TWI776964B - 研磨用組成物 - Google Patents

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Abstract

提供一種能兼具高研磨速率與表面品質之研磨用組成物。根據本發明，提供一種將研磨對象材料予以研磨用之研磨用組成物。該研磨用組成物包含偏釩酸鈉(sodium metavanadate)、過氧化氫及二氧化矽磨粒。偏釩酸鈉之含量C1為0.7重量%~3.5重量%，過氧化氫之含量C2為0.3重量%~3重量%，二氧化矽磨粒之含量C3為12重量%~50重量%。

Description

研磨用組成物
本發明係關於研磨用組成物。詳細而言，關於將研磨對象材料予以研磨所使用之研磨用組成物。本申請案係依據2017年9月29日提出申請之日本國專利申請案地2017-189363號來主張優先權，並將該申請案之全部內容導入本說明書中作為參照內容。
金剛石、藍寶石(氧化鋁)、碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦等之研磨對象材料之表面，通常係藉由對研磨定盤供給金剛石磨粒進行研磨(研光(lapping))而受到加工。但，使用金剛石磨粒之研光(lapping)由於有刮痕產生、殘留等，故容易產生缺陷或變形。因此，檢討在使用金剛石磨粒之研光後，或取代該研光，使用研磨墊在該研磨墊與研磨對象物之間供給研磨漿進行研磨(拋光(polishing))。作為揭示此種先前技術之文獻，可舉出如專利文獻1。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國專利第5095228號公報
[發明所欲解決之課題]
過往，對於碳化矽等之研磨物(例如半導體基板及其他基板)變得逐漸更加要求更高品質之表面。因此，要求能滿足關於研磨速率(每單位時間之去除研磨對象物表面的量)之實用性要求程度，且能實現表面品質良好(例如刮痕數少)之研磨後表面之研磨用組成物。
本發明係有鑑於上述情事所完成者，其主要目的在於提供一種能兼具高研磨速率與表面品質之研磨用組成物。相關之其他目的在於提供一種使用上述研磨用組成物來製造研磨物之方法。 [用以解決課題之手段]
根據本發明，提供一種將研磨對象物予以研磨所使用之研磨用組成物。該研磨用組成物包含偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒。前述偏釩酸鈉之含量C1為0.7重量%~3.5重量%。前述過氧化氫之含量C2為0.3重量%~3重量%。前述二氧化矽磨粒之含量C3為12重量%~50重量%。藉由如此般地以成為特定含量之方式組合使用偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒，而能以高層次兼具高研磨速率與優異表面品質。
在此揭示之研磨用組成物合宜之一種態樣係前述過氧化氫之含量C2對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C2／C1)在重量基準下為0.5以上2以下。前述二氧化矽磨粒之含量C3對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C3／C1)在重量基準下為5以上40以下。藉由該構成，本發明取得之效果能更合宜地獲得發揮。
在此揭示之研磨用組成物之合宜一種態樣係前述二氧化矽磨粒之含量C3對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C3／C1)在重量基準下為12.5以上。藉由該構成，本發明取得之效果能更合宜地獲得發揮。
合宜之一種態樣之研磨用組成物係更包含水溶性高分子。根據該構成，本發明之適用效果能更適宜地獲得發揮。
在此揭示之研磨用組成物之合宜之一種態樣係前述研磨對象物之構成材料具有1500Hv以上之維氏硬度。在研磨對象材料為高硬度材料之研磨用組成物中，本發明之適用效果能更適宜地獲得發揮。
在此揭示之研磨用組成物之合宜之一種態樣係前述研磨對象物之構成材料為碳化矽。將上述研磨用組成物適用於碳化矽時，研磨後之表面品質受到改善，且能達成高研磨速率。
又，根據本發明，提供一種研磨對象物之研磨方法。該研磨方法係包括：對研磨對象物供給在此揭示之任一之研磨用組成物，並且研磨該研磨對象物。根據該研磨方法，能有效率地提供具有高品位表面之研磨對象物(研磨物)。
以下，說明本發明之適宜實施形態。尚且，本說明書中在並未特別提及之事項以外之事物且係實施本發明所必要之事物皆係能掌握作為基於該領域之先前技術而本發明所屬技術領域具有通常知識者之設計事項。本發明係能基於本說明書揭示之內容與該領域之技術常識來實施。
＜研磨對象物＞ 　　在此揭示之研磨用組成物係能適用在由構成元素不包含氧之材料所構成之研磨對象物之研磨。研磨對象物之構成材料可為例如，矽、鍺、金剛石等之單元素半導體或單元素絕緣體；氮化矽、氮化鉭、碳化鈦等之陶瓷材料；碲化鎘、硒化鋅、硫化鎘、碲化鎘汞、碲化鋅鎘等之II-VI族化合物半導體基板材料；氮化鎵、砷化鎵、磷化鎵、磷化銦、砷化鋁鎵、砷化鎵銦、砷化氮銦鎵、磷化鋁鎵銦等之III-V族化合物半導體基板材料；碳化矽、矽化鍺等IV-IV族化合物半導體基板材料等。亦可為藉由該等之中之複數材料所構成之研磨對象物。其中，合宜使用於研磨具有500Hv以上之維氏硬度之材料。研磨對象材料之維氏硬度係以700Hv以上(例如1000Hv以上，典型為1500Hv以上)為佳。維氏硬度之上限並無特別限定，也可為約7000Hv以下(例如5000Hv以下，典型為3000Hv以下)。尚且，本說明書中，維氏硬度係可依據JIS R 1610：2003來測量。對應上述JIS規格之國際規格則為ISO 14705：2000。
作為具有1500Hv以上之維氏硬度之材料，可舉出如金剛石、碳化矽、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵等。在此揭示之研磨用組成物係能合宜使用於機械性且化學性穩定之上述材料之單結晶表面。其中，研磨對象物表面係以由金剛石、碳化矽及氮化鎵當中之任一種所構成者為佳，以由碳化矽所構成者為較佳。碳化矽係期待作為電力損失少且耐熱性等優異之半導體基板材料，進而改善其之表面性質在實用上之優點尤其甚大。在此揭示之研磨用組成物係尤其合宜適用於碳化矽之單結晶表面。
＜研磨用組成物＞ 　　在此揭示之研磨用組成物包含偏釩酸鈉(NaVO3 )、過氧化氫(H2 O2 )及二氧化矽磨粒。偏釩酸鈉之含量C1為0.7重量%~3.5重量%，過氧化氫之含量C2為0.3重量%~3重量%，二氧化矽磨粒之含量C3為12重量%~50重量%。藉由如此般地將偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒以成為特定含量之方式來組合使用，而能以高層次兼具高研磨速率與優異表面品質。
作為可取此種效果之理由，認為係例如以下所述。即，使用包含偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒之研磨用組成物之研磨中，因偏釩酸鈉之電離所產生之釩酸離子藉由收受來自過氧化氫提供之氧而生成過氧釩酸離子，該過氧釩酸離子使研磨對象材料表面變質(例如碳化矽之情況，使Si-C鍵氧化開裂)，其後該經變質之層係藉由二氧化矽磨粒而被機械性除去。根據上述構成之研磨用組成物，藉由將偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒以成為特定含量之方式來組合使用，由於因偏釩酸鈉及過氧化氫而研磨對象材料表面進行變質之速度，與該經變質之層藉由二氧化矽磨粒而被削去之速度會處於適當之平衡，故二氧化矽磨粒不會造成削去變質前之研磨對象材料表面，或大幅過度削去變質後之表面(甚至抑制因未變質之高硬度表面被削去所造成之刮痕等之研磨傷痕產生之同時)而有效率削去該表面。故認為前述事項係賦予研磨速率及表面品位之提升者。但，並非係僅限定解釋成該理由者。
(偏釩酸鈉) 　　上述研磨用組成物中之偏釩酸鈉之含量C1大致為0.7重量%以上。從研磨效率等之觀點，偏釩酸鈉之含量C1係以0.8重量%以上為佳，較佳為0.9重量%以上。在某些態樣中，偏釩酸鈉之含量C1例如可為1.2重量%以上，典型可為1.5重量%以上。又，從以高層次兼具研磨速率與表面品質等之觀點，偏釩酸鈉之含量C1大致為3.5重量%以下。偏釩酸鈉之含量C1係以3.2重量%以下為佳，較佳為3重量%以下。在某些態樣中，偏釩酸鈉之含量C1例如可為2.5重量%以下，典型可為2.2重量%以下。在此揭示之技術係能在研磨用組成物中之偏釩酸鈉之含量C1為0.9重量%以上3重量%以下之態樣下合宜實施。在與偏釩酸銨等之釩酸鹽相比，偏釩酸鈉對水之溶解度為高，且由於即使為上述之高濃度也可均質地溶解於研磨用組成物中，故適宜做為適合本發明目的之釩酸鹽。又，由於偏釩酸鈉在與偏釩酸鉀等相比較為平價，故在成本面也較為有利。
(過氧化氫) 　　上述研磨用組成物中之過氧化氫之含量C2大致為0.3重量%以上。從研磨效率等之觀點，過氧化氫之含量C2係以0.5重量%以上為佳，較佳為0.8重量%以上。在某些態樣中，過氧化氫之含量C2例如可為1重量%以上，典型可為1.1重量%以上。又，從以高層次兼具研磨速率與表面品質等之觀點，過氧化氫之含量C2大致為3重量%以下。過氧化氫之含量C2係以2.8重量%以下為佳，較佳為2.7重量%以下。在某些態樣中，過氧化氫之含量C2例如可為2.2重量%以下，典型可為1.8重量%以下(例如1.5重量%以下)。在此揭示之技術係能在研磨用組成物中之過氧化氫之含量C2為1.2重量%以上2.7重量%以下之態樣下合宜實施。過氧化氫由於具有發揮對因偏釩酸鈉之電離所產生之釩酸離子提供氧之作用所需之充分氧化還原電位，故適宜作為適合本發明目的之供氧劑。
從更加良好發揮併用偏釩酸鈉與過氧化氫而得之效果之觀點，偏釩酸鈉及過氧化氫之含量之比(C2／C1)在重量基準下適當為0.5以上2以下，以0.6以上1.9以下為佳，以0.7以上1.8以下為較佳。藉由將偏釩酸鈉與過氧化氫以成為特定含量比之方式來組合使用，能以更高層次實現兼具研磨速率與表面品質。在某些態樣中，偏釩酸鈉及過氧化氫之含量之比(C2／C1)，例如可為0.7以上1.5以下，典型可為0.7以上1.2以下。
從研磨效率等之觀點，偏釩酸鈉之含量C1係以大於過氧化氫之含量C2為佳(即C1＞C2)。偏釩酸鈉之含量C1係以比過氧化氫之含量C2還大0.3重量%以上為佳，以大於0.5重量%以上為較佳。又，從偏釩酸鈉之含量C1減去過氧化氫之含量C2之值(即C1-C2)係以2重量%以下為佳，較佳為1.5重量%以下，更佳為1.2重量%以下。在某些態樣中，C1-C2例如可為1重量%以下，典型為可為0.8重量%以下。
偏釩酸鈉之含量C1加上過氧化氫之含量C2之合計含量(即C1+C2)並無係受到特別限定者，以1重量%以上為佳。C1+C2較佳為1.5重量%以上，更佳為2重量%以上，特佳為2.5重量%以上(例如2.8重量%以上)。又，C1+C2係以6.5重量%以下為佳，以6重量%以下為較佳，以5.5重量%以下為更佳。在某些態樣中，C1+C2例如可為4.5重量%以下，典型可為4重量%以下。
(磨粒) 　　在此揭示之研磨用組成物含有二氧化矽磨粒。二氧化矽磨粒係可從公知之各種二氧化矽粒子當中適宜選擇使用。作為此種公知之二氧化矽粒子，可舉出如膠質二氧化矽、乾式法二氧化矽等。其中，以使用膠質二氧化矽為佳。使用包含膠質二氧化矽之二氧化矽磨粒時，能適宜達成高研磨速率與良好表面精度。在此所稱之膠質二氧化矽之例包括：使用含有Na、K等之鹼金屬與SiO2 之含矽酸鹼液(例如含矽酸鈉之液)作為原料來製造之二氧化矽，或藉由四乙氧基矽烷或四甲氧基矽烷等之烷氧基矽烷之水解縮合反應所製造之二氧化矽(烷氧化物法二氧化矽)。又，乾式法二氧化矽之例包括：藉由使四氯化矽或三氯矽烷等之矽烷化合物在典型為氫火炎中燃燒而得之二氧化矽(氣相二氧化矽)，或藉由金屬矽與氧之反應所生成之二氧化矽。
二氧化矽磨粒之形狀(外形)可為球形，亦可為非球形。作為形成非球形之二氧化矽磨粒之具體例，可舉出如花生形狀(即，落花生之殼之形狀)、繭型形狀、金平糖形狀、橄欖球形狀等。在此揭示之技術當中，研磨用組成物中所包含之二氧化矽磨粒可為一次粒子之形態，亦可為複數之一次粒子經會合而成之二次粒子之形態。又，亦可混合存在有一次粒子形態之二氧化矽磨粒與二次粒子形態之二氧化矽磨粒。合宜之一種態樣為至少一部分之二氧化矽磨粒係以二次粒子之形態被包含在研磨用組成物中。
作為二氧化矽磨粒，可合宜採用其之平均一次粒子徑(以下，有單標示為「D1」之情況)大於5nm者。從研磨效率等之觀點，D1係以15nm以上為佳，較佳為20 nm以上，更佳為25nm以上，特佳為30nm以上。D1之上限並無特別限定，作成大致為120nm以下為適當，以100nm以下為佳，較佳為85nm以下。例如，從使較高層次兼具研磨效率及表面品質之觀點，以D1為12nm以上80nm以下之二氧化矽磨粒為佳，以15nm以上60nm以下之二氧化矽磨粒為較佳，20nm以上50nm以下者為特佳。例如，D1為25nm以上40nm以下(例如35nm以下)之二氧化矽磨粒亦可。
尚且，在此揭示之技術中，磨粒之平均一次粒子徑係指從藉由BET法所測量之比表面積(BET值)，根據平均一次粒子徑(nm)=6000／(真密度(g／cm3 )×BET值(m2 ／g))之式所算出之粒子徑。例如，在二氧化矽磨粒之情況，可藉由平均一次粒子徑(nm)=2727／BET值(m2 ／g)來算出平均一次粒子徑。比表面積之測量係可使用例如Micromeritex公司製之表面積測量裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
二氧化矽磨粒之平均二次粒子徑(以下，有單標示為「D2」之情況)並無特別限定，從研磨效率等之觀點，以20nm以上為佳，較佳為50nm以上，更佳為70nm以上。又，從取得更高品位表面之觀點，二氧化矽磨粒之平均二次粒子徑D2係以500nm以下為適當，以300nm以下為佳，較佳為200nm以下，更佳為130nm以下，特佳為110nm以下(例如90nm以下)。
尚且，在此揭示之技術中，磨粒之平均二次粒子徑係例如可藉由使用日機裝公司製之型式「UPA-UT151」之動態光散射法，測量作為體積平均粒子徑(體積基準之算術平均徑；Mv)。
研磨用組成物中之二氧化矽磨粒之含量C3係大致為12重量%以上。從研磨效率等之觀點，二氧化矽磨粒之含量C3係以15重量%以上為佳。在某些態樣中，二氧化矽磨粒之含量C3例如可為20重量%以上，典型可為24重量%以上(例如28重量%以上)。又，從以高層次兼具研磨速率與表面品質等之觀點，二氧化矽磨粒之含量C3係大致為50重量%以下。二氧化矽磨粒之含量C3係以48重量%以下為佳，較佳為45重量%以下。在某些態樣中，二氧化矽磨粒之含量C3例如可為42重量%以下，典型可為38重量%以下(例如35重量%以下)。在此揭示之技術係能在研磨用組成物中之二氧化矽磨粒之含量C3為12重量%以上45重量%以下(以及12重量%以上40重量%以下)之態樣下合宜實施。
從使併用偏釩酸鈉與二氧化矽磨粒而得之效果更加良好發揮等之觀點，偏釩酸鈉及二氧化矽磨粒之含量之比(C3／C1)在重量基準下適當為2以上50以下，以5以上40以下為佳，以8以上35以下為較佳。藉由將偏釩酸鈉與二氧化矽磨粒以成為特定含量比之方式來組合使用，能以更高層次實現兼具研磨速率與表面品質。在某些態樣中，偏釩酸鈉及二氧化矽磨粒之含量之比(C3／C1)例如可為10以上30以下，亦可為12.5以上25以下，典型可為15以上20以下。若在此種含量之比之範圍內時，能更適宜發揮研磨速率提升效果。
二氧化矽磨粒之含量C3對偏釩酸鈉之含量C1加上過氧化氫之含量C2之合計含量之比之值(C3／(C1+C2))並非係受到特別限定者，以2以上為佳。上述比之值較佳為3以上，更佳為4以上。在某些態樣中，上述比之值例如可為6以上，典型可為8以上(例如10以上)。又，上述比之值係以30以下為佳，以25以下為較佳，以20以下為更佳。
在此揭示之研磨用組成物在不損及本發明之效果範圍，亦可含有由上述二氧化矽以外之材質所構成之磨粒(以下，亦稱為非二氧化矽磨粒)。作為此種非二氧化矽磨粒之例，可舉出如實質上由氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等之任意一種所構成之磨粒。
在研磨用組成物所含之磨粒之全重量當中，上述非二氧化矽磨粒之含量例如適當作成30重量%以下，以20重量%以下為佳，較佳為10重量%以下。 　　在此揭示之技術係能在研磨用組成物所含之磨粒之全重量中，二氧化矽磨粒之合計比例大於90重量%之態樣下合宜實施。上述二氧化矽磨粒之比例係較佳為95重量%以上，更佳為98重量%以上，特佳為99重量%以上。其中係以研磨用組成物所含之磨粒之100重量%為二氧化矽粒子之研磨用組成物為佳。
又，在此揭示之研磨用組成物亦可為實質上不包含金剛石粒子作為磨粒者。金剛石粒子由於其之高硬度，故有可變成限制平滑性提升之原因。又，金剛石粒子由於大致上為高價，在性價比之面上難謂係有利之材料，從實用面來看，也可使對於金剛石粒子等之高價格材料之依賴度為低。
(水溶性高分子) 　　在此揭示之研磨用組成物可含有水溶性高分子。在此揭示之水溶性高分子之重量平均分子量(Mw)並無特別限定，例如2000以上，典型為重量平均分子量(Mw)超過5000之化合物。一般而言，由於水溶性高分子之Mw變大時，會有表面品質改善效果變高之傾向，故能合宜選擇例如Mw超過7000，超過9000或1×104 以上之水溶性高分子。水溶性高分子之Mw之上限並無特限制。例如，可使用Mw為200×104 以下之水溶性高分子。從防止凝聚物產生之觀點，通常係以Mw在150×104 以下之水溶性高分子為佳，Mw較佳為100×104 以下，更佳為50×104 以下。
尚且，本說明書中，作為水溶性高分子之Mw，可採用依據凝膠滲透層析(GPC)之值(水系，以聚環氧乙烷換算)。作為GPC測量裝置，宜使用東曹股份有限公司製之機種名「HLC-8320GPC」。測量條件宜作成如以下所示。後述之實施例中也係採用同樣之方法。 [GPC測量條件] 　　試樣濃度：0.1重量% 　　管柱：TSKgel GMPWXL 　　檢測器：示差折射計 　　溶析液：0.1mol／L NaNO3 水溶液 　　流速：0.6mL／分 　　測量溫度：40℃ 　　試樣注入量：100μL
上述水溶性高分子可為於分子中具有選自陽離子性基、陰離子性基及非離子性基之至少1種官能基者。上述水溶性高分子可為例如於分子中具有羥基、羧基、磺酸基、醯胺構造、醯亞胺構造、乙烯構造、雜環構造等者。從減低凝聚物或提升洗淨性等之觀點，可合宜選擇非離子性之聚合物。
在此揭示之技術中之水溶性高分子能選自例如聚乙烯醇(PVA)、纖維素衍生物、澱粉衍生物、多糖類、等。
PVA通常係藉由將聚乙烯酯皂化來製造。作為合成聚乙烯酯所使用之乙烯酯，可舉出例如，乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯(vinyl versatate)等。該等乙烯酯係可單獨使用1種或可將2種以上組合使用。其中亦以乙酸乙烯酯為佳，例如以合成所使用之單體之50~100莫耳%、75~100莫耳%或90~100莫耳%為乙酸乙烯酯即聚乙烯酯之皂化物之PVA為佳。例如，以聚乙酸乙烯酯之皂化物之PVA為佳。 　　PVA之皂化度並無特別限定，以80%以上為佳，較佳為90%以上，更佳為95%以上，特佳為98%以上。例如，以皂化度為98%以上之PVA(所謂之完全皂化PVA)為佳。在此揭示之技術之某些態樣中，能合宜採用聚乙酸乙烯酯之完全皂化物之PVA。
上述PVA可為未變性PVA，即可為非變性PVA，亦可為分子中之至少一部分經變性之變性PVA。例如，可為構成PVA之全單體之中之至少一部分(例如0.1莫耳%以上10莫耳%以下)為具有變性基之單體之變性PVA。作為上述變性基，可例示如羧基、磺酸基等之陰離子性基。
作為纖維素衍生物之例，可舉出如羥基乙基纖維素、羥基丙基纖維素、羥基乙基甲基纖維素、羥基丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、羧基甲基纖維素等。作為澱粉衍生物之例，可舉出如α化澱粉、支鏈澱粉、羧基甲基澱粉、糊精、環糊精等。作為多糖類之例，可舉出如果膠、阿拉伯膠、λ卡拉膠、κ卡拉膠、ι卡拉膠、澱粉、刺槐豆膠、黃原膠、瓜爾膠、海藻糖、肝醣、瓊脂糖等。
作為水溶性高分子，可從上述之水溶性高分子當中選擇適當者。作為能合宜使用當作水溶性高分子之材料，可例示如聚乙烯醇(PVA)、羥基乙基纖維素(HEC)等。
使用PVA作為水溶性高分子時，其之Mw例如可為2000以上，通常以5000以上為佳。在某些態樣中，Mw可為1×104 以上，可為3×104 以上，亦可為4×104 以上、5×104 以上或6×104 以上(例如6.5×104 以上)。Mw之上限並無特別限制。從研磨後之洗淨性之觀點，Mw通常係以100×104 以下為有利，可為30×104 以下，可為20×104 以下，亦可為15×104 以下或10×104 以下。在某些態樣中，Mw可為8×104 以下，亦可為7.5×104 以下。又使用HEC作為水溶性高分子時，其之Mw係以1×104 以上為佳，可為5×104 以上，亦可為10×104 以上。在某些態樣中，Mw可為20×104 以上，亦可為25×104 以上。又，從抑制磨粒凝聚或研磨後之洗淨性之觀點，Mw、通常係以200×104 以下為佳，以150×104 以下為較佳，以100×104 以下為更佳，以70×104 以下為特佳。在某些態樣中，Mw可為50×104 以下，亦可為40×104 以下。例如，能合宜選擇Mw為20×104 以上50×104 以下之水溶性高分子。
在使用水溶性高分子之情況，該水溶性高分子在研磨用組成物中之含量C4(使用2種以上之水溶性高分子時則為該等之合計含量)並無特別限制。使用PVA作為水溶性高分子時，該含量C4在從表面品質改善效果之觀點，例如可作成0.001重量%以上，以0.002重量%以上為佳，較佳為0.005重量%以上。又，研磨用組成物中之水溶性高分子之含量C4在從抑制研磨速率降低之觀點，通常係以作成5重量%以下為佳，以作成3重量%以下為較佳，可為1.5重量%以下，亦可為1重量%以下。又使用HEC作為水溶性高分子時，該含量C4在從表面品質改善效果之觀點，在研磨用組成物中例如可作成0.001重量%以上，以0.002重量%以上為佳，較佳為0.005重量%以上。又，研磨用組成物中之水溶性高分子之含量C4在從抑制研磨速率降低之觀點，通常以作成5重量%以下為佳，以作成3重量%以下為較佳，可為1重量%以下，亦可為0.5重量%以下。
從使併用偏釩酸鈉與水溶性高分子所得之效果更加良好發揮等之觀點，偏釩酸鈉及水溶性高分子之含量之比(C4／C1)在重量基準下適當為10以下，以5以下為佳，以2.5以下為較佳。在某些態樣中，偏釩酸鈉及水溶性高分子之含量之比(C4／C1)可為1.0以下，可為0.75以下，亦可為0.5以下。又，偏釩酸鈉及水溶性高分子之含量之比(C4／C1)之下限並無限制，在重量基準下，例如可為1×10-4 以上，可為5×10-3 以上，亦可為1×10-3 以上。藉由將偏釩酸鈉與水溶性高分子以成為特定含量比之方式來組合使用，能以更高層次實現兼具研磨速率與表面品質。在某些態樣中，偏釩酸鈉及水溶性高分子之含量之比(C4／C1)例如可為1×10-4 以上10以下，可為1×10-4 以上5以下，亦可為5×10-3 以上1.0以下。若為此種含量之比之範圍內時，能更適宜地發揮研磨速率提升效果。
(其他成分) 　　在此揭示之研磨用組成物在不損及本發明之效果範圍內，因應必要亦可更含有如螯合物劑、增稠劑、分散劑、表面保護劑、濕潤劑、pH調整劑、界面活性劑、有機酸、無機酸、防鏽劑、防腐劑、防黴劑等之研磨用組成物(典型為高硬度材料研磨用組成物，例如碳化矽基板拋光用組成物)所能使用之公知之添加劑。上述添加劑之含量在因應其之添加目的適宜設定即可，由於並非係屬於本發明之特徵，故省略其之詳細說明。
(溶劑) 　　研磨用組成物所使用之溶劑只要係能分散或溶解二氧化矽磨粒、偏釩酸鈉及過氧化氫者即可，而並無特別限制。作為溶劑，可合宜使用如離子交換水(脫離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。在此揭示之研磨用組成物在因應必要亦可更含有能與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常係以研磨用組成物所含之溶劑之90體積%以上為水為佳，以95體積%以上(典型為99~100體積%)為水為較佳。
(氧化劑) 　　在此揭示之研磨用組成物可含有偏釩酸鈉及過氧化氫以外之氧化劑。作為此種氧化劑之例，可舉出如硝酸、其鹽之硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物之硝酸鈰銨等之硝酸化合物；過氧單硫酸、過氧二硫酸等之過硫酸、其鹽之過硫酸銨、過硫酸鉀等之過硫酸化合物；氯酸或其鹽、過氯酸、其鹽之過氯酸鉀等之氯化合物；溴酸、其鹽之溴酸鉀等之溴化合物；碘酸、其鹽之碘酸銨、過碘酸、其鹽之過碘酸鈉、過碘酸鉀等之碘化合物；鐵酸、其鹽之鐵酸鉀等之鐵酸類；過錳酸、其鹽之過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類；鉻酸、其鹽之鉻酸鉀、二鉻酸鉀等之鉻酸類；過釕酸或其鹽等之釕酸類；鉬酸、其鹽之鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類；過錸酸或其鹽等之錸酸類；鎢酸、其鹽之鎢酸二鈉等之鎢酸類。該等係可單獨使用1種，亦可將2種以上適宜組合使用。
研磨用組成物中之偏釩酸鈉及過氧化氫以外之氧化劑之含量通常係適當作成為3重量%以下。上述氧化劑之含量係以1重量%以下為佳，以0.5重量%以下為較佳。在某些態樣中，上述氧化劑之含量例如可為0.1重量%以下，典型可為0.05重量%以下。在此揭示之技術係能在研磨用組成物實質上不包含偏釩酸鈉及過氧化氫以外之氧化劑之態樣下合宜實施。
研磨用組成物之pH通常係適當作成2~12程度。研磨用組成物之pH在上述範圍內時，容易達成實用之研磨速率。從更加良好發揮在此揭示之技術之適用效果之觀點，研磨用組成物之pH係以3以上為佳，較佳為4以上，更佳為5.5以上。pH之上限並無特別限定，以12以下為佳，較佳為10以下，更佳為9.5以下。上述pH係以3~11為佳，較佳為4~10，更佳為5.5~9.5。研磨用組成物之pH例如為9以下，典型可為7.5以下。
＜研磨用組成物之調製＞ 　　在此揭示之研磨用組成物之製造方法並無特別限定。例如，宜使用葉式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之周知混合裝置，混合研磨用組成物所包含之各成分。混合該等成分之態樣並無特別限定，例如可將全成分一次性混合，亦能以適宜設定之順序進行混合。
在此揭示之研磨用組成物可為單劑型，亦可為以二劑型為首之多劑型。例如，亦可構成為包含該研磨用組成物之構成成分(典型為溶劑以外之成分)當中之一部之成分之A部分，與包含剩餘成分之B部分受到混合後才使用於研磨對象物之研磨。
＜濃縮液＞ 　　在此揭示之研磨用組成物亦可在供給至研磨對象物之前為經濃縮之形態(即，研磨液之濃縮液之形態)。如此經濃縮之形態之研磨用組成物，從製造、流通、保存等時之便利性或成本減低等之觀點來看為有利。濃縮倍率係可作成例如以體積換算為2倍～5倍程度。
如此濃縮液之形態之研磨用組成物，係可在所欲的時機進行稀釋而調製研磨液，以供給至研磨對象物之態樣使用該研磨液。上述稀釋典型上係可藉由在上述濃縮液中添加前述之溶劑，混合而進行。又，當上述溶劑為混合溶劑時，可僅添加該溶劑之構成成分中一部分成分而稀釋，也可添加以與上述溶劑不同的量比含有彼等的構成成分之混合溶劑而稀釋。另外，如後述地於多劑型的研磨用組成物中，可在將彼等中一部分的劑稀釋後，混合其他劑而調製研磨液，也可在混合複數的劑後，稀釋其混合物而調製研磨液。
＜研磨方法＞ 　　在此揭示之研磨用組成物例如係藉由包含以下操作之態樣，使用於研磨對象物之研磨。 　　即，準備包含在此揭示的任一研磨用組成物之研磨液。為了準備上述研磨液，可包含對於研磨用組成物，施加濃度調整(例如稀釋)、pH調整等之操作而調製研磨液。或者，亦可將上述研磨用組成物直接使用作為研磨液。又，於多劑型的研磨用組成物時，為了準備上述研磨液，可包括：混合彼等之劑者、於該混合之前稀釋1個或複數的劑者、於該混合之後稀釋其混合物者等。 　　其後，將該研磨液供給至研磨對象物表面，藉由常見方法進行研磨。例如，於一般的研磨裝置上設置研磨對象物，通過該研磨裝置的研磨墊，將上述研磨液供給至該研磨對象物之表面(研磨對象面)。典型上，一邊連續地供給上述研磨液，一邊將研磨墊壓向研磨對象物的表面，使兩者相對地移動(例如旋轉移動)。經過該拋光步驟，完成研磨對象物之研磨。
根據本說明書，提供將研磨對象材料予以研磨之研磨方法及使用該研磨方法的研磨物之製造方法。上述研磨方法係特徵為包含使用在此揭示之研磨用組成物，研磨研磨對象物之步驟。合宜之一種態樣之研磨方法包含進行預備拋光之步驟(預備拋光步驟)與進行完工拋光之步驟(完工拋光步驟)。在此所稱之預備拋光步驟係指對研磨對象物進行預備拋光之步驟。於典型一種態樣中，預備拋光步驟係配置在將要完工拋光步驟之前的拋光步驟。預備拋光步驟係可為1段的拋光步驟，亦可為2段以上的複數段之拋光步驟。又，在此所稱之完工拋光步驟係指對於已結束預備拋光的研磨對象物進行完工拋光之步驟，且在使用拋光用組成物進行之拋光步驟之中最後(即，在最下游側)配置之研磨步驟。在如此之包含預備拋光步驟與完工拋光步驟之研磨方法中，此處所揭示之研磨用組成物係可在預備拋光步驟中使用，亦可在完工拋光步驟中使用，也可在預備拋光步驟及完工拋光步驟之兩者中使用。
在合宜之一種態樣中，使用上述研磨用組成物之拋光步驟則為完工拋光步驟。在此揭示之研磨用組成物由於能有效地減低研磨後表面上之刮痕等，故特別係能合宜使用當作研磨對象材料表面之完工拋光步驟所使用之研磨用組成物(完工拋光用組成物)。
於其他合宜之一種態樣中，使用上述研磨用組成物之拋光步驟係可為預備拋光步驟。在此揭示之研磨用組成物，由於可實現高的研磨速率，故適合作為研磨對象材料表面之預備拋光步驟中所用的研磨用組成物(預備拋光用組成物)。當預備拋光步驟包含2段以上之複數段之拋光步驟時，亦可使用在此揭示之任一研磨用組成物來實施彼等之中2段以上之拋光步驟。在此揭示之研磨用組成物可合宜地適用於前段(上游側)之預備拋光。例如，亦可合宜地使用於經過後述的研磨步驟之最初的預備拋光步驟(典型上為1次研磨步驟)中。
預備拋光及完工拋光亦能適用於使用單面研磨裝置之研磨、使用兩面研磨裝置之研磨之任一者。於單面研磨裝置中，於陶瓷板上以蠟貼附研磨對象物，或使用被稱為載體的保持具來保持研磨對象物，藉由一邊供給拋光用組成物一邊將研磨墊推壓至研磨對象物之單面，使兩者相對地移動(例如旋轉移動)，而將研磨對象物之單面予以研磨。於兩面研磨裝置中，使用被稱為載體之保持具來保持研磨對象物，一邊從上方來供給拋光用組成物，一邊將研磨墊壓向研磨對象物的對向面，藉由使彼等在相對方向中旋轉，而同時地將研磨對象物之兩面予以研磨。
在此揭示之各拋光步驟中使用之研磨墊並無特別限定。例如，可使用不織布型、麂皮型、硬質發泡聚胺甲酸酯型、含有研磨粒者、不含研磨粒者等之任一者。
藉由在此揭示之方法所研磨之研磨物，典型上係在拋光後被洗淨。此洗淨係可使用適當洗淨液進行。所使用之洗淨液並無特別限定，可適宜選擇使用眾所周知慣用者。
尚且，在此揭示之研磨方法係除了上述預備拋光步驟及完工拋光步驟，還能包含任意之其他步驟。作為該種步驟，可舉出在預備拋光步驟之前進行之研磨步驟。上述研磨步驟例如係藉由將研磨壓盤(例如鑄鐵壓盤)之表面壓向研磨對象物，而進行研磨對象物之研磨的步驟。因此，於研磨步驟中不使用研磨墊。研磨步驟典型上係將研磨粒(典型上為鑽石研磨粒)供給至研磨壓盤與研磨對象物之間而進行。又，此處所揭示之研磨方法係可在預備拋光步驟之前，或在預備拋光步驟與完工拋光步驟之間，包含追加的步驟(洗淨步驟或拋光步驟)。
＜研磨物之製造方法＞ 　　在此揭示之技術中，可包括提供：包含使用上述研磨用組成物之拋光步驟之研磨物之製造方法(例如碳化矽基板之製造方法)及藉由該方法所製造之研磨物。即，依照此處所揭示之技術，提供研磨物之製造方法及藉由該方法所製造之研磨物，該製造方法包含對於由研磨對象材料所構成之研磨對象物，供給在此揭示之任一研磨用組成物來研磨該研磨對象物。上述製造方法係可藉由適宜地應用在此揭示之任一研磨方法之內容而實施。依照上述製造方法，可有效率地提供研磨物(例如碳化矽基板)。 [實施例]
以下，說明關於本發明之數個實施例，但並非係意指本發明係受限於實施例所示者。尚且，以下之說明中，「%」在未特別界定時為重量基準。
以下之實施例中所使用之水溶性高分子係如以下所示。 　　PVA：Mw為7×104 ，皂化度為98%以上之聚乙烯醇 　　HEC：Mw為28×104 之羥基乙基纖維素
[實驗1] ＜研磨用組成物之調製＞ (例1~10) 　　混合偏釩酸鹽、過氧化氫、膠質二氧化矽及脫離子水，而調製成例1~10之研磨用組成物。研磨用組成物之pH係使用氫氧化鉀(KOH)調整成6.5。關於各例之研磨用組成物，將所使用之偏釩酸鹽之陽離子及含量C1、過氧化氫之含量C2、過氧化氫之含量C2對偏釩酸鹽之含量C1之比(C2／C1)、膠質二氧化矽之含量C3、膠質二氧化矽之含量C3對偏釩酸鹽之含量C1之比(C3／C1)整合展示於表1。尚且，膠質二氧化矽係使用D1為34nm，D2為76nm之球狀者。
＜研磨速率之評價＞ 　　將已準備之各例之研磨用組成物直接使用作為研磨液，對於已經過使用過錳酸作為氧化劑之研磨液進行預備研磨之SiC晶圓之表面，在下述條件下實施拋光。且，依據以下之計算式(1)、(2)算出研磨速率。將結果展示於表1之該當欄位。 　　(1)研磨餘量[cm]=研磨前後之SiC晶圓之重量差[g]／SiC之密度[g／cm3 ](=3.21g／cm3 )／研磨對象面積[cm2 ] (=19.62cm2 ) 　　(2)研磨速率[nm／h]=研磨餘量[cm]×107 ／研磨時間(=0.5時間) [拋光條件] 　　研磨裝置：日本ENGIS公司製之單面研磨裝置，型式「EJ-380IN」 　　研磨墊：Nitta Haas公司製「SUBA800」 　　研磨壓力：300g／cm2 定盤旋轉數：80旋轉／分 　　研磨時間：1時間 　　磨頭旋轉數：40旋轉／分 　　研磨液之供給速率：20mL／分(放流) 　　研磨液之溫度：25℃ 　　研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型、結晶型4H 4˚off) 2吋×3枚
＜表面品質＞ 　　對於各例之拋光後之研磨物表面，使用帕克系統公司製之原子間力顯微鏡(AFM: Atomic Force Microscope、型式XE-HDM)，在測量區域10μm×10μm之條件下測量晶圓面內22點之表面粗度Ra(nm)，並求取其之平均值。又，算出前述22點之測量視野內長度1μm以上之刮痕之數。將結果展示於表1之「表面品質」之欄。在此，將表面粗度Ra未滿0.04nm且刮痕數為1以下者評為「AA」，將表面粗度Ra為0.04nm以上未滿0.05nm且刮痕數為1以下者評為「A」，將表面粗度Ra為0.05nm以上未滿0.06nm且刮痕數為1以下者，或，表面粗度Ra未滿0.05nm且刮痕數為2以上者評為「B」，將表面粗度Ra為0.05nm以上未滿0.06nm且刮痕數為2以上，或表面粗度Ra為0.06nm以上者評為「C」。
Figure 02_image001
如表1所示，根據組合使用0.7重量%~3.5重量%之偏釩酸鈉、0.3重量%~3重量%之過氧化氫，及12重量%~50重量%之二氧化矽磨粒之例1~5之研磨用組成物時，在與例6~10相比，在研磨速率上取得良好之結果。又，根據例1~4之研磨用組成物，與例6~10相比，表面品質受到改善。由此結果，藉由將偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒以成為特定含量之方式來組合使用，可確認到能改善表面品質且使研磨速率提升。
[實驗2] ＜研磨用組成物之調製＞ (例11~16) 　　在例3之研磨用組成物中，改變種類或量並混合水溶性高分子而調製成例11~16之研磨用組成物。研磨用組成物之pH係使用氫氧化鉀(KOH)調整成6.5。關於各例之研磨用組成物，將所使用之偏釩酸鹽之陽離子及含量C1、過氧化氫之含量C2、過氧化氫之含量C2對偏釩酸鹽之含量C1之比(C2／C1)、膠質二氧化矽之含量C3、膠質二氧化矽之含量C3對偏釩酸鹽之含量C1之比(C3／C1)、水溶性高分子之種類及含量C4整合展示於表2。
＜研磨速率之評價＞ 　　將已準備之各例之研磨用組成物直接使用作為研磨液，對於已經使用過錳酸作為氧化劑之研磨液進行預備研磨之SiC晶圓之表面，在與實驗1相同條件下實施拋光。且，依據與實驗1相同之計算式算出研磨速率。將結果展示於表2之該當欄位。
＜表面品質＞ 　　對於各例之拋光後之研磨物表面，與實驗1同樣地進行評價。將結果展示於表2之「表面品質」之欄位。在此，表面粗度Ra未滿0.04nm且刮痕數為1以下者評為「AA」，將表面粗度Ra為0.04nm以上未滿0.05nm且刮痕數為1以下者評為「A」，將表面粗度Ra為0.05nm以上未滿0.06nm且刮痕數為1以下者，或，表面粗度Ra未滿0.05 nm且刮痕數為2以上者評為「B」，將表面粗度Ra為0.05 nm以上未滿0.06nm且刮痕數為2以上，或表面粗度Ra為0.06nm以上者評為「C」。
Figure 02_image003
如表2所示，根據使用水溶性高分子或界面活性劑之例11~16之研磨用組成物，與例1~4相比，發現有表面品質更佳受到改善之傾向。由此結果，可確認到藉由使用水溶性高分子或界面活性劑，能更加改善表面品質。
以上，已詳細地說明本發明之具體例，但該等僅為例示，而並非係限制申請專利範圍者。申請專利範圍記載之技術係包含將以上例示之具體例予以各種變形、變更者。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物，其係將研磨對象物予以研磨所使用之研磨用組成物，其特徵包含偏釩酸鈉、過氧化氫及二氧化矽磨粒，前述偏釩酸鈉之含量C1為0.9重量%~3.5重量%，前述過氧化氫之含量C2為0.3重量%~3重量%，前述二氧化矽磨粒之含量C3為12重量%~50重量%，前述過氧化氫之含量C2對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C2/C1)在重量基準下為0.7以上。
  2. 如請求項1之研磨用組成物，其中前述過氧化氫之含量C2對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C2/C1)在重量基準下為0.7以上2以下，前述二氧化矽磨粒之含量C3對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C3/C1)在重量基準下為5以上40以下。
  3. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述二氧化矽磨粒之含量C3對前述偏釩酸鈉之含量C1之比(C3/C1)在重量基準下為12.5以上。
  4. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中更包含水溶性高分子。
  5. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨對象物之構成材料具有1500Hv以上之維氏硬度。
  6. 如請求項1或2之研磨用組成物，其中前述研磨對象物之構成材料為碳化矽。
  7. 一種研磨方法，其係包括：對研磨對象物供給如請求項1~6中任一項之研磨用組成物並研磨該研磨對象物。
TW107134424A 2017-09-29 2018-09-28 研磨用組成物 TWI776964B (zh)

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