TW201942320A - 研磨用組合物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供能夠將研磨對象物以高研磨速度進行研磨,且進一步提升該研磨對象物表面的表面品質之技術。本發明之研磨用組合物,是用於將研磨對象物進行研磨所使用的研磨用組合物,包含氧化鋁研磨粒與分散媒,前述氧化鋁研磨粒中,作為結晶性氧化鋁、僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%之α-氧化鋁B,前述α-氧化鋁A的平均粒徑比前述α-氧化鋁B的平均粒徑小。
Description
本發明係有關於一種研磨用組合物。
作為光學裝置用基板材料、功率元件用基板材料,已知有氧化鋁(例如,藍寶石)、氧化鋯、氮化鋁、氮化矽、氮化鎵、碳化矽等的硬脆材料。一般而言,由此等硬脆材料所形成的基板或膜,由於對於所謂的氧化、錯合作用、蝕刻之化學作用為安定,不容易進行研磨加工。因此,雖然使用硬質材料藉由研削、切削的加工為一般的,但是有研磨速度低之問題。
對於此問題,國際公開第2012/115020號(相當於美國專利申請公開第2013/0324015號說明書)揭露一種研磨用組合物,其為研磨維氏硬度為1,500Hv以上的硬脆材料之用途所使用的研磨用組合物,其特徵在於,至少含有氧化鋁研磨粒及水,且具有8.5以上之pH值,前述氧化鋁研磨粒具有20m2
/g以下之比表面積。國際公開第2012/115020號(相當於美國專利申請公開第2013/0324015號說明書)藉由使用具有此種構成之研磨用組合物,能夠將含有硬脆材料的研磨對象物以高的研磨速度進行研磨。
再者,日本特開2015-120816號公報及日本特開2011-121151號公報揭露以磁碟基板作為研磨對象物,使用混合了α化率相異的α-氧化鋁。根據此項技術,能夠獲得高的研磨速度,降低研磨對象物表面的缺陷。
然而,國際公開第2012/115020號(相當於美國專利申請公開第2013/0324015號說明書)所記載的技術,雖然研磨速度高,但是從提升研磨對象物表面的表面品質的觀點,尚有改良的餘地。又,日本特開2015-120816號公報、日本特開2011-121151號公報所記載的技術,從不適用於含有硬脆材料的研磨對象物,以及提升研磨速度、研磨對象物表面的表面品質的觀點,尚有改良的餘地。
因此,本發明之目的為提供能夠將研磨對象物以高研磨速度進行研磨,且進一步提升該研磨對象物表面的表面品質的技術。
為了解決上述問題,本案發明人們反覆不懈地進行研究。其結果,發現作為結晶性氧化鋁、僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%的α-氧化鋁B,且含有前述α-氧化鋁A的平均粒徑比前述α-氧化鋁B的平均粒徑小的氧化鋁研磨粒的研磨用組合物,藉此解決上述問題。因此,基於上述發現,而完成本發明。
亦即,本發明是一種研磨用組合物,其為用於將研磨對象物進行研磨之研磨用組成物,包含氧化鋁研磨粒及分散媒,前述氧化鋁研磨粒中,作為結晶性氧化鋁、僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%的α-氧化鋁B,前述α-氧化鋁A的平均粒徑比前述α-氧化鋁B的平均粒徑小。
本發明是一種研磨用組合物,其為用於將研磨對象物進行研磨所使用的研磨用組合物,包含氧化鋁研磨粒及分散媒,前述氧化鋁研磨粒中,作為結晶性氧化鋁、僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%的α-氧化鋁B,前述α-氧化鋁A的平均粒徑比前述α-氧化鋁B的平均粒徑小。藉由使用具有如此的構成的本發明之研磨用組合物,能夠將研磨對象物以高研磨速度進行研磨,且能夠進一步提升該研磨對象物表面的表面品質。
為何藉由本發明的研磨用組合物能夠得到上述效果,細節尚未明朗,但是推測如下。
適度的低α化率的α-氧化鋁,也含有如同硬度低的非晶質氧化鋁般的成分,因此容易引起對研磨對象物的吸附等,雖然具有提升研磨速度的效果,但是容易發生凹痕、刮痕等,具有使研磨對象物表面的表面品質降低的傾向。另一方面,粒子粒徑為同樣程度但α化率為高的α-氧化鋁,不容易引起對研磨對象物的吸附等,比起α化率低的α-氧化鋁,凹痕、刮痕成為較少,雖然研磨對象物表面的表面品質成為良好,但是有難以獲得提升研磨速度效果的傾向。
相較於此,本發明之研磨用組合物,併用小粒徑的α化率為80%以上的α-氧化鋁A,以及比α-氧化鋁A大粒徑的α化率未滿80%的α-氧化鋁B。藉由此種方式的併用,可認為藉由α-氧化鋁B研磨時,存在小粒徑且硬度高的α-氧化鋁A,α-氧化鋁A發揮α-氧化鋁B與研磨對象物之間的接觸的緩衝材般的功能。因此,降低α化率低的α-氧化鋁B對研磨對象物的吸附,能夠維持研磨速度為高,同時降低凹痕、刮痕等,獲得提升研磨對象物表面的表面品質的效果。再者,假設即使發生刮痕等,認為硬度高的α-氧化鋁A對研磨對象物表面進一步進行研磨,藉此,進一步降低刮痕。
又,上述的機制為推測的結果,本發明不受上述機制的任何限定。
[研磨對象物]
作為研磨對象物的例子,能夠列舉金屬、半導體、玻璃、陶瓷等,無特別限制。
作為研磨對象物的例子,能夠列舉金屬、半導體、玻璃、陶瓷等,無特別限制。
根據本發明之較佳的一實施型態,研磨對象物包含硬脆材料。作為硬脆材料的例子,能夠列舉例如,玻璃、陶瓷、石材、各種半導體材料。更具體而言,能夠列舉鑽石、藍寶石(鋁氧化物)、氧化鋯、碳化矽、碳化硼、碳化鋯、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵、氮化鋁等。
根據本發明的其他較佳一實施型態,研磨對象物為包含維氏硬度(Vickers hardness)為1500Hv以上的硬脆材料。作為此種維氏硬度為1500Hv以上的硬脆材料的例子,能夠列舉例如藍寶石、碳化矽、氮化鎵等。
上述硬脆材料能夠單獨使用,亦可組合兩種以上使用。
其中,研磨對象物以包含選自由藍寶石、碳化矽、及氮化鎵所組成之群組中至少1種的硬脆材料為較佳,包含以選自由碳化矽及氮化鎵所組成之群組中至少1種的硬脆材料更佳,包含碳化矽進而較佳。碳化矽因電力損失少及耐熱性等優點,期待作為半導體基板材料,改善其表面性狀具有特別大的實用性的優勢。
其次,關於本發明的研磨用組合物的構成,進行詳細說明。
[氧化鋁研磨粒]
本發明的研磨用組合物包含氧化鋁研磨粒。
本發明的研磨用組合物包含氧化鋁研磨粒。
該氧化鋁研磨粒作為結晶性氧化鋁,僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%的α-氧化鋁B。作為結晶性氧化鋁,除了α-氧化鋁之外,已知有γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁、χ-氧化鋁等的稱為中間氧化鋁的氧化鋁粒子。然而,關於本發明之氧化鋁研磨粒,作為結晶性氧化鋁,僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%的α-氧化鋁B,不包含中間氧化鋁。本發明所使用的氧化鋁研磨粒,不包含中間氧化鋁之事項,能夠使用將氧化鋁研磨粒以X光繞射測定所獲得的繞射峰中,未檢測出源自中間氧化鋁的峰而能夠確認。
再者,在不損害本發明之效果的條件下,該氧化鋁研磨粒亦可包含非晶質氧化鋁。
α-氧化鋁A的α化率為80%以上,從提升研磨速度及表面品質的觀點而言,較佳為82%以上,進而較佳為85%以上。α-氧化鋁A的α化率的上限值,以100%以下較佳,95%以下進而較佳。又,只要α化率為上述範圍內,亦可使用複數種類的α-氧化鋁A。
又,α-氧化鋁B的α化率未滿80%,從提升研磨速度及表面品質的觀點而言,較佳為79%以下,進而較佳為78%以下。又,α-氧化鋁B的α化率的下限值,以60%以上為佳,70%以上進而較佳。再者,只要α化率為上述範圍內,亦可使用複數種類的α-氧化鋁B。
本說明書中,該α化率採用從X光繞射光譜中之α-氧化鋁特有的繞射峰(2θ=57.5°)的積分強度所求取得的值。更具體的而言,能夠依照實施例所記載的方法求取。
本發明中,α-氧化鋁A的平均粒徑比α-氧化鋁B的平均粒徑小。α-氧化鋁A的平均粒徑與α-氧化鋁B的平均粒徑相等或較大的情況,雖然能夠觀察到具有提升研磨速度的傾向,但成為增加源自於α-氧化鋁A的凹痕、刮痕的傾向。在較佳的一實施型態中,α-氧化鋁A的平均粒徑以比α-氧化鋁B的平均粒徑的0.9倍更小較佳,比0.8倍更小為進而較佳,為0.75倍以下更佳。
在本發明的其他的較佳一實施型態中,α-氧化鋁A的平均粒徑以未滿0.4μm較佳、0.35μm以下進而較佳、0.32μm以下更佳。又,α-氧化鋁A的平均粒徑的下限值,以0.1μm以上為佳、0.2μm以上進而較佳。
在本發明的較佳實施型態中,α-氧化鋁B的平均粒徑以0.4μm以上較佳、0.41μm以上進而較佳、0.43μm以上更佳。又,α-氧化鋁B的平均粒徑的上限值,以5μm以下較佳、2.5μm以下進而較佳。
在本說明書中,α-氧化鋁A及α-氧化鋁B的平均粒徑採用藉由雷射繞射散亂法所測定的體積基準的中位徑(D50)(體積平均粒徑)。更具體而言,能夠使用堀場製造所股份公司所製作之雷射繞射/散亂式粒度分布測定裝置(商品名「LA-950」)而測定。
在本發明的較佳一實施型態中,α-氧化鋁A及α-氧化鋁B的至少一方的微晶尺寸以超過42nm較佳、45nm以上進而較佳。本發明的其他較佳的一實施型態,α-氧化鋁A的微晶尺寸以40nm以下較佳、38nm以下進而較佳、35nm以下更佳。本發明的其他較佳的一實施型態,α-氧化鋁B的微晶尺寸以45nm以上較佳、50nm以上進而較佳、60nm以上更佳。
又,α-氧化鋁的微晶是指,構成α-氧化鋁的二次粒子之單結晶。微晶尺寸能夠基於由X光繞射光譜所獲得的數據,藉由謝樂公式(Scherrer's formula)而計算,更具體而言,能夠依照實施例所記載的方法而求取。
研磨用組合物中,氧化鋁研磨粒的含量(亦即α-氧化鋁A與α-氧化鋁B的合計含量)無特別限制,從縮短加工時間的觀點而言,以0.1質量%以上較佳,0.5質量%以上進而較佳,1質量%以上更佳、3質量%以上特別佳。從研磨的安定性及降低成本的觀點而言,上述氧化鋁研磨粒的含量以20質量%以下為適當,較佳為15質量%以下,進而較佳為12質量%以下,更佳為10質量%以下。在此所揭示的技術,例如研磨用組合物中、氧化鋁研磨粒的含量為0.1質量%以上、20質量%以下(較佳為3質量%以上、10質量%以下)的態樣能夠較佳實施。
α-氧化鋁A與α-氧化鋁B的含有質量比(α-氧化鋁A/α-氧化鋁B)無特別限制,以5/95以上、95/5以下為佳。本發明的較佳的一實施型態,從獲得更高的研磨速度的觀點而言,α-氧化鋁A與α-氧化鋁B的含有質量比(α-氧化鋁A/α-氧化鋁B)以7/93以上、30/70以下較佳,10/90以上、20/80以下進而較佳。本發明的其他較佳一實施型態,從能夠使研磨對象物的表面品質成為更優良的觀點而言,α-氧化鋁A與α-氧化鋁B的含有質量比(α-氧化鋁A/α-氧化鋁B)以70/30以上、93/7以下較佳,80/20以上、90/10以下進而較佳。
α-氧化鋁A及α-氧化鋁B能夠使用市售品,亦能夠使用合成品。α-氧化鋁A及α-氧化鋁B的製造方法(合成方法),無特別限制,能夠適宜地參照一般的α-氧化鋁的製造方法進行製造。α-氧化鋁A及α-氧化鋁B的α化率,例如,能夠以製造時的燒成溫度、燒成時間等進行調控。一般而言,燒成溫度越高、或燒成時間越長,α化率升高。進而,α-氧化鋁A及α-氧化鋁B的平均粒徑,例如能夠藉由將原粉進行粉碎時的條件而進行調控。
<氧化鋁研磨粒以外的研磨粒>
本發明的研磨用組合物,在不損害本發明的效果的範圍內,亦可含有上述氧化鋁研磨粒以外的材料所形成的研磨粒(以下,稱為非氧化鋁研磨粒)。作為如此的非氧化鋁研磨粒的例子可列舉,二氧化矽粒子(氧化矽粒子)、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等的氧化物粒子;氮化矽素粒子、氮化硼粒子等的氮化物粒子;碳化矽粒子、碳化硼粒子等的碳化物粒子;鑽石粒子;碳酸鈣、碳酸鋇等的碳酸鹽等的任何實質地構成的研磨粒。
本發明的研磨用組合物,在不損害本發明的效果的範圍內,亦可含有上述氧化鋁研磨粒以外的材料所形成的研磨粒(以下,稱為非氧化鋁研磨粒)。作為如此的非氧化鋁研磨粒的例子可列舉,二氧化矽粒子(氧化矽粒子)、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等的氧化物粒子;氮化矽素粒子、氮化硼粒子等的氮化物粒子;碳化矽粒子、碳化硼粒子等的碳化物粒子;鑽石粒子;碳酸鈣、碳酸鋇等的碳酸鹽等的任何實質地構成的研磨粒。
在本發明的較佳實施型態中,上述非氧化鋁研磨粒的含有比例,在研磨用組合物所包含的研磨粒的總質量中,以20質量%以下較佳、10質量%以下進而較佳、5質量%以下更佳、0質量%、亦即,不含有非氧化鋁研磨粒特佳。
本發明的較佳實施型態中,氧化鋁研磨粒的含有比例,在研磨用組合物中所包含的研磨粒的總質量中,以80質量%以上較佳、90質量%以上進而較佳、95質量%以上更佳、100質量%特佳。
[分散媒]
本發明之研磨用組合物所使用的分散媒,只要是能夠使氧化鋁研磨粒分散之物即可,則無特別限制。作為分散媒,能夠較佳使用水。從抑制阻礙其他成分的作用的觀點而言,以盡可能不含有雜質的水較佳,具體而言,以使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等進而較佳。依照需要,該分散媒亦可進一步含有能夠與水均一地混合之低級醇、低級酮等的有機溶劑。通常,以研磨用組成物所包含的分散媒的90體積%以上為水較佳,95體積%以上(典型為99體積%以上)為水進而較佳。
本發明之研磨用組合物所使用的分散媒,只要是能夠使氧化鋁研磨粒分散之物即可,則無特別限制。作為分散媒,能夠較佳使用水。從抑制阻礙其他成分的作用的觀點而言,以盡可能不含有雜質的水較佳,具體而言,以使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等進而較佳。依照需要,該分散媒亦可進一步含有能夠與水均一地混合之低級醇、低級酮等的有機溶劑。通常,以研磨用組成物所包含的分散媒的90體積%以上為水較佳,95體積%以上(典型為99體積%以上)為水進而較佳。
[pH]
根據本發明的較佳一實施型態,研磨用組合物的pH的下限以1以上為佳、3以上較佳、5以上進而較佳、7以上特佳。
根據本發明的較佳一實施型態,研磨用組合物的pH的下限以1以上為佳、3以上較佳、5以上進而較佳、7以上特佳。
再者,根據本發明的較佳一實施型態,研磨用組合物的pH的上限以12以下為佳、11以下較佳、10以下進而較佳。
根據本發明的其他較佳一實施型態,研磨用組合物的pH以7以上為佳、8以上較佳、8.5以上進而較佳,又以12以下為佳、11以下較佳、10以下進而較佳。若在如此地範圍內,能夠更加地發揮本發明的效果。
為了調整為所期望的pH,能夠使用pH調整劑。作為pH調整劑,能夠使用習知的酸、鹼、或此等之鹽。pH調整劑能夠單獨使用,或混合2種以上。又,pH調整劑的添加量亦無特別限制,能夠以使研磨用組合物成為所期望的pH的方式,適當地調整。
又,該pH採用依照實施例所記載的方法而測定的值。
[氧化劑]
本發明的研磨用組合物以含有氧化劑較佳。氧化劑是增進由拋光所造成的效果的成分,典型地使用水溶性之物。並不是特別為了限定而解釋,氧化劑顯示對拋光的研磨對象物表面使其氧化變質的作用,賦予研磨對象物表面的脆弱化,認為有助於利用研磨粒的研磨。
本發明的研磨用組合物以含有氧化劑較佳。氧化劑是增進由拋光所造成的效果的成分,典型地使用水溶性之物。並不是特別為了限定而解釋,氧化劑顯示對拋光的研磨對象物表面使其氧化變質的作用,賦予研磨對象物表面的脆弱化,認為有助於利用研磨粒的研磨。
作為氧化劑的例子,可列舉,過氧化氫等的過氧化物;硝酸、其鹽類之硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁、其錯合物之硝酸鈰銨等的硝酸化合物;過氧一硫酸鉀、過氧二硫酸等的過硫酸、其鹽之過硫酸銨、過硫酸鉀等的過硫酸化合物;氯酸、其鹽、過氯酸、其鹽之過氯酸鉀等的氯化合物;溴酸、其鹽之溴酸鉀等的溴化合物;碘酸、其鹽之碘酸銨、過碘酸、其鹽之過碘酸鈉、過碘酸鉀等的碘化合物;鐵酸、其鹽之鐵酸鉀等的鐵酸類;過錳酸、其鹽之過錳酸鈉、過錳酸鉀等的過錳酸類;鉻酸、其鹽之鉻酸鉀、二鉻酸鉀等的鉻酸類;釩酸、其鹽之釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等的釩酸類;過釕酸、或其鹽等的釕酸類;鉬酸、其鹽之鉬酸銨、鉬酸二鈉等的鉬酸類;過錸或其鹽之錸酸類;鎢酸、其鹽之鎢酸二鈉等的鎢酸類。
此等氧化劑,能夠單獨或適當組合2種以上使用。其中從研磨效率等的觀點而言,以過錳酸或其鹽、過氧化物、釩酸或其鹽、過碘酸或其鹽較佳,過錳酸鈉、過錳酸鉀進而較佳。
在較佳一實施型態中,研磨用組合物含有金屬複合氧化物作為氧化劑。作為上述複合金屬氧化物,可列舉,硝酸金屬鹽、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中,以鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類進而較佳,過錳酸類更佳。
進而較佳的一實施型態中,作為上述複合金屬氧化物,使用具有1價或2價的金屬元素(但是,過渡金屬元素除外)與元素週期表的第4周期過渡元素的複合金屬氧化物CMO。上述1價或2價的金屬元素(但是,過渡金屬元素除外)的較佳例,例如可列舉Na、K、Mg、Ca。其中以Na、K進而較佳。作為元素週期表第4周期的過渡金屬元素的較佳例,能夠列舉Fe、Mn、Cr、V、Ti。其中,以Fe、Mn、Cr、進而較佳,以Mn更佳。
本發明的研磨用組合物,含有複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMO)作為氧化劑的情況時,亦可進一步含有複合金屬氧化物以外的氧化劑,亦可不含有。在此揭示的技術,作為氧化劑、即使實質上不含有複合金屬氧化物(較佳為複合金屬氧化物CMO)以外的氧化劑(例如過氧化氫)的態樣,也能夠得到較佳實施。
研磨用組合物中,氧化劑的含量(濃度)以0.1質量%以上較佳。從兼具高度的且有效率的研磨速度與表面品質的觀點而言,氧化劑的含量以0.3質量%以上進而較佳、0.5質量%以上更佳、0.8質量%以上特佳。再者,從提升平滑性的觀點而言,上述氧化劑的含量以10質量%以下較佳、8質量%以下進而較佳、6質量%以下更佳、5質量%以下進而更佳、3質量%以下特佳。
[其他成分]
本發明之研磨用組合物,在不損害本發明之效果的範圍內,亦能夠依照需求含有螯合劑、增黏劑、分散劑、表面保護劑、濕潤劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、抗鏽劑、防腐劑、防黴劑等的研磨用組合物(典型為高硬度材料研磨用組合物,例如碳化矽基板拋光用組合物)所使用的習知的添加劑。上述添加劑的含量可依照添加目的適當地設定。
本發明之研磨用組合物,在不損害本發明之效果的範圍內,亦能夠依照需求含有螯合劑、增黏劑、分散劑、表面保護劑、濕潤劑、界面活性劑、有機酸、有機酸鹽、無機酸、無機酸鹽、抗鏽劑、防腐劑、防黴劑等的研磨用組合物(典型為高硬度材料研磨用組合物,例如碳化矽基板拋光用組合物)所使用的習知的添加劑。上述添加劑的含量可依照添加目的適當地設定。
[研磨用組合物的製造方法]
研磨用組合物的製造方法並無特別限制,以包含將α化率為80%以上之α-氧化鋁A及α化率未滿80%之α-氧化鋁B,以及依照需要所包含的其他成分共同在分散媒中進行混合為較佳。亦即,本發明提供之研磨用組合物的製造方法,包含將α化率為80%以上之α-氧化鋁A及α化率未滿80%之α-氧化鋁B於分散媒中進行混合,前述α-氧化鋁A的平均粒徑比前述α-氧化鋁B的平均粒徑小。
研磨用組合物的製造方法並無特別限制,以包含將α化率為80%以上之α-氧化鋁A及α化率未滿80%之α-氧化鋁B,以及依照需要所包含的其他成分共同在分散媒中進行混合為較佳。亦即,本發明提供之研磨用組合物的製造方法,包含將α化率為80%以上之α-氧化鋁A及α化率未滿80%之α-氧化鋁B於分散媒中進行混合,前述α-氧化鋁A的平均粒徑比前述α-氧化鋁B的平均粒徑小。
α-氧化鋁A、α-氧化鋁B、及依照需要所包含的其他成分的混合方法,無特別限定,例如,能夠使用翼式攪拌機、超音波分散機、球磨機等習知的混合裝置進行混合。混合此些成分的態樣並無特別限制,例如能夠將全部成分一次混合,亦能夠依照適當設定的順序進行混合。
將各成分混合時的溫度無特別限制,以10℃以上、40℃以下較佳,亦能夠加熱以提高融解速度。混合時間也無特別限制。
本發明的研磨用組合物可以為一液型,亦可以為二液型甚至多液型。例如,亦能夠設定為將含有研磨用組合物的構成成分(典型為分散媒以外的成分)中的一部分的成分的A液,與含有剩餘成分的B液混合,使用於研磨對象物的研磨的方式的構成。
<濃縮液>
上述研磨用組合物在供給於研磨對象物之前,亦可為被濃縮的形態(亦即,研磨液的濃縮液的形態)。如此的被濃縮的形態的研磨用組合物,以在製造、運輸、保存等的時候的便利性、降低成本等的觀點為有利的。濃縮倍率,例如,能夠設定為以體積算換為2~5倍程度。
上述研磨用組合物在供給於研磨對象物之前,亦可為被濃縮的形態(亦即,研磨液的濃縮液的形態)。如此的被濃縮的形態的研磨用組合物,以在製造、運輸、保存等的時候的便利性、降低成本等的觀點為有利的。濃縮倍率,例如,能夠設定為以體積算換為2~5倍程度。
如此的濃縮液的形態的研磨用組合物,能夠以在所期望的時間點進行稀釋、調配研磨液,將此研磨液供給於研磨對象物的態樣而使用。上述稀釋,典型地、能夠藉由於上述濃縮液加入前述分散媒、進行混合而進行。再者,上述分散媒為混合物的情況時,能夠僅加入將該分散媒的構成成分中的一部分進行稀釋,亦可加入含有將此等構成成分以與上述分散媒相異的量比的混合分散媒而進行稀釋。再者,如同後述地、多劑型的研磨用組合物中,能夠將此等中的一部分的劑進行稀釋後與其他劑混合調配研磨液,亦可將複數的劑混合後、將此混合物進行稀釋而調配研磨液。
上述濃縮液中研磨粒的含量以40質量%以下較佳。從研磨用組合物的安定性(例如,研磨粒的分散安定性)、過濾性等的觀點而言,以30質量%以下進而較佳、20質量%以下更佳、15質量%以下特佳。再者,從製造、運輸、保存等時候的便利性、降低成本等的觀點而言,濃縮液中研磨粒的含量以0.2質量%以上較佳、1質量%以上進而較佳、5質量%以上更佳、10質量%以上特佳。
[研磨方法]
本發明的研磨用組合物,例如能夠以包含以下操作的態樣,使用於研磨對象物之研磨。
本發明的研磨用組合物,例如能夠以包含以下操作的態樣,使用於研磨對象物之研磨。
亦即,準備包含在此揭示的任何研磨用組合物的研磨液(漿料)。準備上述研磨液是指,包含將研磨用組合物加上濃度調整(例如,稀釋)、pH調整等的操作而調配研磨液。或者,亦可將上述研磨用組合物直接作為研磨液使用。再者,多液型的研磨用組合物的情況時,準備上述研磨液包含將此等的劑進行混合,將該混合之前的1或複數的劑進行稀釋,該混合之後將該混合物進行稀釋等。
其次,將此研磨液供給於研磨對象物表面,藉由習知方法進行研磨。例如,將研磨對象物設置於一般的研磨裝置,通過該研磨裝置的研磨墊,對該研磨對象物的表面(研磨對象面)供給上述研磨液。典型地,將上述研磨液邊連續地供給,將研磨墊壓至研磨對象物表面,邊使兩者進行相對移動(例如,旋轉移動)。經過此拋光步驟,完成研磨對象物的研磨。
根據本發明的一實施型態,提供對含有硬脆材料的研磨對象物進行研磨的研磨方法及使用該研磨方法的經研磨的研磨對象物的製造方法。上述研磨方法,其特徵在於,包含使用在此揭示的研磨用組合物將研磨對象物進行研磨之步驟。關於較佳的一實施型態的研磨方法,包含進行預備拋光的步驟(預備拋光步驟)及進行最終拋光的步驟(最終拋光步驟)。在此所謂的預備拋光步驟是指,對研磨對象物進行預備拋光的步驟。典型的一態樣為,預備拋光步驟是設置於最終拋光步驟之前的拋光步驟。預備拋光步驟可以是1段的拋光步驟,也可以是2段以上的複數段的拋光步驟。再者,在此所謂的最終拋光步驟是指,對於已經進行預備拋光的研磨對象物,進行最終拋光的步驟,使用含有研磨粒之拋光用漿料而進行的拋光步驟中最後(亦即,最下游側)所設置的研磨步驟。如此地包含預備拋光步驟及最終拋光步驟的研磨方法中,在此揭示的研磨用組合物能夠使用於預備拋光步驟,亦可使用於最終拋光步驟,亦可使用於預備拋光步驟及最終拋光步驟兩者。
在較佳一實施型態中,使用上述研磨用組合物的拋光步驟為預備拋光步驟。由於在此揭示的研磨用組合物能夠實現高研磨速度,適合作為研磨對象物表面的預備拋光步驟所使用的研磨用組合物(預備拋光用組合物)。預備拋光步驟包含2段以上的複數段拋光步驟的情況時,此等之中的2段以上的拋光步驟能夠使用在此揭示的任何研磨用組成物而實施。在此揭示的研磨用組合物能夠較適合用於前段(上游側)的預備拋光。例如,經過後述的精磨(lapping)步驟,在最初的預備拋光步驟(典型的為1次研磨步驟)中能夠較佳使用。
在其他的較佳一實施型態中,使用上述研磨用組合物的拋光步驟是最終拋光步驟。在此揭示的研磨用組合物,由於能夠有效地降低研磨後的表面的刮痕數,特佳適合作為研磨對象物表面的最終拋光步驟中所使用的研磨用組合物(最終拋光用組合物)。
預備拋光步驟及最終拋光步驟能夠適合用於藉由單面研磨裝置之研磨、藉由雙面研磨裝置之研磨的任何種類。單面研磨裝置是指,將研磨對象物以蠟貼附在陶瓷板上,使用稱為載體的支架維持研磨對象物,供給拋光用組合物,同時將研磨墊壓在研磨對象物的單面,使兩者進行相對移動(例如旋轉運動),藉此將研磨對象物的單面進行研磨。雙面研磨裝置是指,使用稱為載體的支架維持研磨對象物,從上方供給拋光用組合物,同時將研磨墊壓住研磨對象物的對向面,使其進行相對方向的旋轉,藉此將研磨對象物的雙面同時進行研磨。
各拋光步驟所使用的研磨墊,並無特殊限制。例如,能夠使用不織布類、麂皮類、硬質發泡聚氨脂類、含研磨粒之物、不含研磨粒之物等的任何種類。
藉由上述研磨方法而研磨的經研磨的研磨對象物,典型地,在拋光後進行清洗。此清洗能夠使用適當的清洗液而進行。使用的清洗液無特殊限定,能夠適當選擇使用常用之物。
再者,研磨方法能夠包含上述預備拋光步驟及最終拋光步驟之外的任意其他步驟。作為此種步驟,可列舉在預備拋光步驟之前進行的精磨步驟。上述精磨步驟是指,將研磨對象物壓在研磨平台(例如鑄鐵平台)的表面,藉此進行研磨對象物的研磨之步驟。然而,精磨步驟中,不使用研磨墊。精磨步驟,典型地在研磨平台與研磨對象物之間供給研磨粒(典型為鑽石研磨粒)而進行。再者,在此揭示的研磨方法,亦可包含在預備拋光步驟之前、預備拋光步驟與最終拋光步驟之間所追加的步驟(洗淨步驟、拋光步驟)。
本發明包含提供包含使用上述研磨用組合物之拋光步驟的經研磨的研磨對象物的製造方法(例如碳化矽基板的製造方法),及藉由該方法所製造的經研磨的研磨對象物。亦即,根據本發明,提供包含對於包含硬脆材料的研磨對象物,供給在此揭示的任何的研磨用組成物,將該研磨對象物進行研磨,經研磨的研磨對象物的製造方法及藉由該方法所製造的經研磨的研磨對象物。上述製造方法能夠藉由較佳適用在此揭示的任何研磨方法的內容而實施。根據上述製造方法,能夠有效率的提供具有提升表面品質的研磨後表面的經研磨的研磨對象物(例如碳化矽基板)。
實施例
實施例
使用以下的實施例及比較例,對本發明進一步進行詳細說明。但是,本發明的技術範圍並非僅受限於以下的實施例。
氧化鋁研磨粒的體積平均粒徑(D50)藉由雷射繞射/散亂式粒度分布測定裝置(堀場製造所股份公司製、LA-950)進行測定。
氧化鋁研磨粒的α化率及微晶尺寸,藉由下述的測定條件進行X光繞射測定而求取;
裝置:Rigaku股份公司製、粉末X光繞射裝置Ultima IV
X光發生電壓:40kV
放射線:Cu-Kα1線
電流:10mA
掃描速度:10°/分
測定步驟:0.01°
α化率是基於α-氧化鋁特有的繞射線峰(2θ=57.5°)的積分強度而計算。再者,微晶尺寸是使用粉末X光繞射圖譜綜合解析軟體JADE(MDI公司製,藉由謝樂公式自動計算)而計算。
裝置:Rigaku股份公司製、粉末X光繞射裝置Ultima IV
X光發生電壓:40kV
放射線:Cu-Kα1線
電流:10mA
掃描速度:10°/分
測定步驟:0.01°
α化率是基於α-氧化鋁特有的繞射線峰(2θ=57.5°)的積分強度而計算。再者,微晶尺寸是使用粉末X光繞射圖譜綜合解析軟體JADE(MDI公司製,藉由謝樂公式自動計算)而計算。
作為氧化鋁粒子,準備下述表1所示的3種類。
[表1]
表1
表1
再者,關於上述3種的氧化鋁粒子,無法確認到源自於α-氧化鋁以外的結晶性氧化鋁的峰。
(實施例1)
作為研磨粒,準備氧化鋁A1及氧化鋁B1,以成為氧化鋁A1:氧化鋁B1=1:9(質量比)的方式,且成為佔研磨粒全體的含量之6質量%的方式,在水中混合。其次,將過錳酸鉀以成為2質量%的含量的方式添加,在室溫(25℃)攪拌30分鐘,調配分散液。分散液的pH值以pH儀(堀場製作所股份公司製)確認,同時於該分散液中,以作為鹼成為0.01質量%的含量的方式、加入氫氧化鉀水溶液(濃度48質量%),調整pH值為9.0,調配研磨用組合物。
作為研磨粒,準備氧化鋁A1及氧化鋁B1,以成為氧化鋁A1:氧化鋁B1=1:9(質量比)的方式,且成為佔研磨粒全體的含量之6質量%的方式,在水中混合。其次,將過錳酸鉀以成為2質量%的含量的方式添加,在室溫(25℃)攪拌30分鐘,調配分散液。分散液的pH值以pH儀(堀場製作所股份公司製)確認,同時於該分散液中,以作為鹼成為0.01質量%的含量的方式、加入氫氧化鉀水溶液(濃度48質量%),調整pH值為9.0,調配研磨用組合物。
(實施例2~5)
除了使用將氧化鋁A1及氧化鋁B1的質量比以成為下述表2所記載之質量比的方式以外,與實施例1同樣地進行,調配研磨用組合物。
除了使用將氧化鋁A1及氧化鋁B1的質量比以成為下述表2所記載之質量比的方式以外,與實施例1同樣地進行,調配研磨用組合物。
(比較例1~4)
除了代替氧化鋁A1及氧化鋁B1,使用下述表2所記載的氧化鋁粒子以外,與實施例1同樣地進行,調配研磨用組合物。
除了代替氧化鋁A1及氧化鋁B1,使用下述表2所記載的氧化鋁粒子以外,與實施例1同樣地進行,調配研磨用組合物。
(研磨速度及表面品質的評價)
〔研磨速度〕
使用實施例1~5、及比較例1~4的各研磨用組合物,以下述的研磨條件研磨碳化矽基板。
〔研磨速度〕
使用實施例1~5、及比較例1~4的各研磨用組合物,以下述的研磨條件研磨碳化矽基板。
<碳化矽基板的研磨條件>
碳化矽(SiC)基板:2英寸N型、4H-SiC、4°off
研磨裝置:EJ-3801N(日本Engis股份公司製)
研磨墊:不織布墊SUBA800(Nitta Haas股份公司製)
研磨負重:300g/cm2
平台旋轉數:80rpm
研磨時間:30min
使用各實施例及比較例的研磨用組合物進行研磨後,測定SiC基板的質量,藉由將研磨前後的質量的差除以研磨時間,計算研磨速度。再者,表2的研磨速度是顯示將使用比較例1的研磨用組合物的情況作為100%時的比率。
碳化矽(SiC)基板:2英寸N型、4H-SiC、4°off
研磨裝置:EJ-3801N(日本Engis股份公司製)
研磨墊:不織布墊SUBA800(Nitta Haas股份公司製)
研磨負重:300g/cm2
平台旋轉數:80rpm
研磨時間:30min
使用各實施例及比較例的研磨用組合物進行研磨後,測定SiC基板的質量,藉由將研磨前後的質量的差除以研磨時間,計算研磨速度。再者,表2的研磨速度是顯示將使用比較例1的研磨用組合物的情況作為100%時的比率。
〔表面品質(Ra、凹缺陷數、及刮痕數)的評價〕
表面粗糙度Ra是將研磨後的研磨對象物的表面,使用原子顯微鏡(AFM、Park Systems公司製、NX-HDM),以測定範圍10μm□(10μm平方)測定每一枚包含中心的4點,求取3枚的基板的平均值。再者,表面粗糙度Ra是顯示粗糙曲線的高度方向的振幅的平均的參數,顯示在一定視野內的研磨對象物的表面高度的算術平均。
表面粗糙度Ra是將研磨後的研磨對象物的表面,使用原子顯微鏡(AFM、Park Systems公司製、NX-HDM),以測定範圍10μm□(10μm平方)測定每一枚包含中心的4點,求取3枚的基板的平均值。再者,表面粗糙度Ra是顯示粗糙曲線的高度方向的振幅的平均的參數,顯示在一定視野內的研磨對象物的表面高度的算術平均。
凹缺陷(點狀的凹陷)數及刮痕數,是由上述測定所得到的AFM影像,以附屬軟體對每1枚進行確認,每1例總計12幅的影像而求得,也確認凹缺陷及刮痕的深度。
各評價結果顯示於下述表2。
[表2]
表2
*:深度0.2mm以下
表2
從上述表2可明白,使用實施例的研磨用組合物的情況,能夠將研磨對象物以高研磨速度進行研磨,且凹缺陷數少,即使發生刮痕、也是極淺,研磨對象物表面的表面粗糙度也小,能夠得到具有波動少的、平滑的高表面品質的表面。特別是,能夠明白使用實施例1及2的研磨用組合物的情況,能夠獲得更高的研磨速度。再者,能夠明白使用實施例4及5的研磨用組合物的情況,能夠進一步提升研磨對象物表面的表面品質。
使用比較例1~4的研磨用組合物的情況,特別是凹缺陷數變多,降低研磨對象物表面的表面品質。
再者,本申請是基於2018年3月28日申請之日本專利申請號第2018-061561號,將其揭示的內容全體參照引用。
無。
無。
Claims (7)
- 一種研磨用組合物,其為用於將研磨對象物進行研磨所使用之研磨用組合物,包含 氧化鋁研磨粒及分散媒, 該氧化鋁研磨粒,作為結晶性氧化鋁、僅包含α化率為80%以上的α-氧化鋁A及α化率未滿80%的α-氧化鋁B, 該α-氧化鋁A的平均粒徑比該α-氧化鋁B的平均粒徑小。
- 如申請專利範圍第1項所述之研磨用組合物,該α-氧化鋁A與該α-氧化鋁B的含有質量比為5/95以上、95/5以下。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之研磨用組合物,更包含氧化劑。
- 如申請專利範圍第1~3項中任一項所述之研磨用組合物,其pH為7以上。
- 如申請專利範圍第1~4項中任一項所述之研磨用組合物,該研磨對象物包含硬脆材料。
- 如申請專利範圍第5項所述之研磨用組合物,該硬脆材料包含碳化矽。
- 一種研磨用組合物的製造方法,包含將α化率為80%以上之α-氧化鋁A與α化率未滿80%之α-氧化鋁B於分散媒中混合, 該α-氧化鋁A的平均粒徑比該α-氧化鋁B的平均粒徑小。
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