WO2022168858A1 - 研磨用組成物 - Google Patents

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WO2022168858A1
WO2022168858A1 PCT/JP2022/004018 JP2022004018W WO2022168858A1 WO 2022168858 A1 WO2022168858 A1 WO 2022168858A1 JP 2022004018 W JP2022004018 W JP 2022004018W WO 2022168858 A1 WO2022168858 A1 WO 2022168858A1
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polishing
less
metal salt
polishing composition
abrasive grains
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康昭 伊藤
博之 織田
雄一郎 中貝
匠学 井出
直人 野口
信一郎 高見
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株式会社フジミインコーポレーテッド
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
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    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/30625—With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing

Definitions

  • the present invention relates to polishing compositions.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-016868 filed on February 4, 2021, the entire contents of which are incorporated herein by reference.
  • a polishing composition is used to polish the surfaces of materials such as metals, semi-metals, non-metals, and their oxides.
  • a surface composed of a compound semiconductor material such as silicon carbide, boron carbide, tungsten carbide, silicon nitride, titanium nitride, or gallium nitride is polished by supplying diamond abrasive grains between the surface and the polishing platen. (wrapping).
  • diamond abrasive grains is likely to cause defects and distortion due to the occurrence and remaining of scratches and dents. Therefore, after lapping with diamond abrasive grains or instead of lapping, polishing with a polishing pad and a polishing composition has been studied.
  • Documents disclosing this type of conventional technology include Patent Documents 1 and 2.
  • Patent Documents 1 and 2 a polishing composition containing water and an oxidizing agent and containing no abrasive grains (Patent Document 1) or containing abrasive grains (Patent Document 2) is added with an alkali metal salt and a polishing accelerator as polishing accelerators. It has been proposed to improve the polishing rate by including/or an alkaline earth metal salt.
  • the polishing removal rate can also be improved by setting polishing conditions such as increasing the load applied to the polishing surface during polishing to increase the processing pressure and speeding up the rotation of the surface plate of the polishing apparatus.
  • polishing conditions such as increasing the load applied to the polishing surface during polishing to increase the processing pressure and speeding up the rotation of the surface plate of the polishing apparatus.
  • the temperature rise of the polishing pad tends to increase during polishing using the polishing composition. If the temperature rise of the polishing pad can be suppressed, more severe processing conditions can be adopted, which is beneficial for further improving the polishing removal rate.
  • An object of the present invention is to provide a polishing composition capable of suppressing a temperature rise of a polishing pad during polishing. Another related object is to provide a method of polishing an object to be polished using such a polishing composition.
  • the polishing composition provided herein comprises water, an oxidizing agent A selected from compounds other than peroxides, a first metal salt selected from alkaline earth metal salts, and A second metal salt selected from salts with cations and anions of metals belonging to Groups 3-16.
  • an oxidizing agent A selected from compounds other than peroxides
  • a first metal salt selected from alkaline earth metal salts
  • a second metal salt selected from salts with cations and anions of metals belonging to Groups 3-16.
  • the oxidizing agent A is permanganate.
  • the first metal salt is preferably nitrate.
  • the combination of the alkaline earth metal nitrate as the first metal salt and the second metal salt can preferably exhibit the effect of suppressing the rise in pad temperature while improving the removal rate by polishing.
  • the second metal salt is preferably an aluminum salt.
  • the effect of suppressing the rise of the pad temperature while improving the removal rate by polishing can be preferably exhibited.
  • the first metal salt and the second metal salt have the same anion species.
  • the combination of the first metal salt and the second metal salt selected to have the same anion species tends to exhibit a better effect of suppressing the rise in the pad temperature.
  • the ratio of the concentration C2 [mM] of the second metal salt to the concentration C1 [mM] of the first metal salt in the polishing composition is, for example, 0.1 ⁇ 10.
  • the effect of using the first metal salt and the second metal salt in combination can be favorably exhibited.
  • the polishing composition further contains abrasive grains.
  • the use of abrasive grains can improve the polishing removal rate.
  • the pad temperature tends to be higher than when using a polishing composition that does not contain abrasive grains, so the technology disclosed herein is applied. It is more effective to suppress the increase in pad temperature.
  • the polishing composition disclosed herein is used, for example, for polishing materials with a Vickers hardness of 1500 Hv or more. In the polishing of such high-hardness materials, the effects of the technique disclosed herein can be favorably exhibited.
  • the material with a Vickers hardness of 1500 Hv or higher is a non-oxide (ie, a compound that is not an oxide). In the polishing of a non-oxide material to be polished, the polishing removal rate improving effect of the polishing composition disclosed herein tends to be favorably exhibited.
  • the polishing composition disclosed here is used, for example, for polishing silicon carbide.
  • the effect of the technique disclosed herein can be preferably exhibited.
  • a method for polishing an object to be polished includes the step of polishing an object to be polished using any one of the polishing compositions disclosed herein. According to such a polishing method, it is possible to increase the removal rate by polishing while suppressing the increase in pad temperature even when polishing an object made of a high-hardness material. As a result, the productivity of the target object (polished object, for example, a compound semiconductor substrate such as a silicon carbide substrate) obtained through polishing by the above polishing method can be enhanced.
  • the polishing composition disclosed herein comprises an oxidizing agent A selected from compounds other than peroxides.
  • the oxidizing agent A can exhibit the effect of improving the polishing removal rate in polishing a material to be polished (for example, a non-oxide material with high hardness such as silicon carbide).
  • compounds that can be selected as the oxidizing agent A include permanganic acid, its salts sodium permanganate, potassium permanganate, and other permanganates; periodic acid, its salt sodium periodate; Periodic acids such as potassium periodate; iodic acids such as iodic acid and its salts such as ammonium iodate; bromates such as bromic acid and its salts potassium bromate; ferric acid and its salts potassium ferrate ferric acids such as; vanadic acids such as sodium acid and potassium vanadate; ruthenic acids such as perruthenic acid or salts thereof; molybdic acids such as molybdic acid and its salts ammonium molybdate and disodium molybdate; rhenic acids; tungstic acids such as tungstic acid and its salts disodium tungstate; chloric acids and perchlorates such as chloric acid and its salts, perchloric acid and its salt potassium perchlorate; .
  • the oxidizing agent A one type of such compounds can be used alone or two or more types can be used in combination.
  • the oxidizing agent A is preferably an inorganic compound from the viewpoint of performance stability of the polishing composition (for example, prevention of deterioration due to long-term storage).
  • the polishing composition contains, as the oxidizing agent A, a composite metal oxide that is a salt of a cation selected from alkali metal ions and an anion selected from transition metal oxoacid ions.
  • the composite metal oxide is effective in reducing the hardness of high-hardness materials such as silicon carbide and making the materials brittle.
  • the polishing composition containing the above composite metal oxide as the oxidizing agent A the effect of improving the polishing removal rate and suppressing the pad temperature rise by using the first metal salt and the second metal salt in combination can be favorably exhibited.
  • the above composite metal oxides may be used singly or in combination of two or more.
  • transition metal oxoacid ions in the composite transition metal oxides include permanganate ions, ferrate ions, chromate ions, dichromate ions, vanadate ions, ruthenate ions, molybdate ions, and rhenate ions. ions, tungstate ions, and the like.
  • the oxoacid of the 4th period transition metal element of the periodic table is more preferable.
  • the fourth period transition metal elements in the periodic table include Fe, Mn, Cr, V, and Ti. Among them, Fe, Mn and Cr are more preferred, and Mn is even more preferred.
  • the alkali metal ion in the composite transition metal oxide is preferably Na + or K + . Potassium permanganate may preferably be employed as oxidant A in some embodiments.
  • the compound used as the oxidizing agent A is a salt (for example, permanganate)
  • the compound may exist in the form of ions in the polishing composition.
  • the polishing composition disclosed herein may or may not further contain an oxidizing agent other than the oxidizing agent A.
  • the technology disclosed herein can be preferably practiced in a mode that does not substantially contain an oxidizing agent other than oxidizing agent A (for example, hydrogen peroxide).
  • the concentration (content) of the oxidizing agent A in the polishing composition is not particularly limited, and can be appropriately set according to the purpose and mode of use of the polishing composition.
  • the concentration of the oxidizing agent A is about 5 mM or more (that is, 0.005 mol/L or more).
  • the concentration of the oxidizing agent A is preferably 10 mM or higher, more preferably 30 mM or higher, and may be 50 mM or higher, 70 mM or higher, or 90 mM or higher.
  • the concentration of oxidizing agent A may be 120 mM or higher, 140 mM or higher, or 160 mM or higher.
  • the concentration of the oxidizing agent A in the polishing composition is suitably about 2500 mM or less, preferably 2000 mM or less, more preferably 1700 mM or less, and 1500 mM or less. 1000 mM or less, 750 mM or less, 500 mM or less, 400 mM or less, or 300 mM or less. Reducing the concentration of the oxide A can be advantageous from the viewpoint of suppressing an increase in pad temperature. From this point of view, in some embodiments, the concentration of oxidant A may be 250 mM or less, 200 mM or less, 150 mM or less, or 120 mM or less.
  • the polishing composition disclosed herein contains, in addition to oxidizing agent A, a first metal salt selected from alkaline earth metal salts.
  • a first metal salt selected from alkaline earth metal salts.
  • the first metal salt preferably contains one or more of Mg, Ca, Sr, and Ba as elements belonging to alkaline earth metals. Among them, one of Ca and Sr is preferable, and Ca is more preferable.
  • the type of salt in the first metal salt is not particularly limited, and may be an inorganic acid salt or an organic acid salt.
  • inorganic acid salts include hydrohalic acids such as hydrochloric acid, hydrobromic acid and hydrofluoric acid, and salts of nitric acid, sulfuric acid, carbonic acid, silicic acid, boric acid and phosphoric acid.
  • organic acid salts include carboxylic acids such as formic acid, acetic acid, propionic acid, benzoic acid, glycic acid, butyric acid, citric acid, tartaric acid, trifluoroacetic acid; methanesulfonic acid, trifluoromethanesulfonic acid, benzenesulfonic acid, toluene organic sulfonic acids such as sulfonic acid; organic phosphonic acids such as methylphosphonic acid, benzenephosphonic acid and toluenephosphonic acid; organic phosphoric acids such as ethylphosphoric acid; and salts thereof.
  • carboxylic acids such as formic acid, acetic acid, propionic acid, benzoic acid, glycic acid, butyric acid, citric acid, tartaric acid, trifluoroacetic acid
  • salts of hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid and phosphoric acid are preferable, and salts of hydrochloric acid and nitric acid are more preferable.
  • the technology disclosed herein can be preferably practiced, for example, in a mode using an alkaline earth metal nitrate or chloride as the first metal salt.
  • alkaline earth metal salts that may be alternatives for the first metal salt include chlorides such as magnesium chloride, calcium chloride, strontium chloride, barium chloride; magnesium bromide, calcium bromide, strontium bromide, barium bromide; Fluorides such as magnesium fluoride, calcium fluoride, strontium fluoride, barium fluoride; Nitrates such as magnesium nitrate, calcium nitrate, strontium nitrate, barium nitrate; Magnesium sulfate, calcium sulfate, strontium sulfate, barium sulfate carbonates such as magnesium carbonate, calcium carbonate, strontium carbonate, barium carbonate; magnesium acetate, calcium acetate, strontium acetate, barium acetate, magnesium benzoate, calcium benzoate, barium benzoate, magnesium citrate, citric carboxylates such as calcium phosphate, strontium citrate and barium citrate;
  • the first metal salt is preferably a water-soluble salt.
  • the first metal salt is preferably a compound different from the oxidizing agent A and is not oxidized by the oxidizing agent A.
  • the oxidizing agent A and the first metal salt By appropriately selecting the oxidizing agent A and the first metal salt from this point of view, deactivation of the oxidizing agent A due to oxidation of the first metal salt by the oxidizing agent A can be prevented, and the polishing composition can be improved over time. It is possible to suppress performance deterioration (for example, decrease in polishing removal rate, etc.).
  • a preferred combination of the oxidizing agent A and the first metal salt is a combination of an alkali metal permanganate and calcium nitrate.
  • the concentration (content) of the first metal salt in the polishing composition is not particularly limited, and is appropriately set according to the purpose and mode of use of the polishing composition so as to achieve the desired effects. obtain.
  • the concentration of the first metal salt may be, for example, approximately 1000 mM or less, 500 mM or less, or 300 mM or less. From the viewpoint of making it easier to effectively achieve both an improvement in polishing removal rate and a suppression of pad temperature rise when used in combination with the second metal salt, in some embodiments, the concentration of the first metal salt is 200 mM or less.
  • the concentration is preferably 100 mM or less, more preferably 50 mM or less, may be 30 mM or less, may be 20 mM or less, or may be 10 mM or less.
  • the lower limit of the concentration of the first metal salt may be, for example, 0.1 mM or more, preferably 0.5 mM or more, and preferably 1 mM or more, from the viewpoint of appropriately exhibiting the effects of using the first metal salt. More preferably, it may be 2.5 mM or more, or 5 mM or more.
  • the technique disclosed herein can be preferably practiced, for example, in a mode in which the concentration of the first metal salt in the polishing composition is 0.5 mM to 100 mM or in a mode in which it is 1 mM to 50 mM.
  • the concentration of the first metal salt in the polishing composition (a plurality of If the first metal salt of is included, their total concentration) C1 [mM] and the concentration of oxidant A (if multiple oxidants A are included, their total concentration) Cx [mM]
  • the ratio (C1/Cx) is suitably about 0.0002 or more, preferably 0.001 or more, more preferably 0.005 or more, and may be 0.01 or more, or even 0.02 or more. good.
  • C1/Cx can be, for example, 0.03 or greater, 0.05 or greater, or 0.07 or greater.
  • C1/Cx is not particularly limited, it is suitable to be approximately 200 or less, and may be 100 or less, 75 or less, or 50 or less. In some preferred embodiments, C1/Cx may be 20 or less, 10 or less, 5 or less, 1 or less, 0.5 or less, 0.3 or less, or 0.1 or less. It's okay.
  • concentration ratio (C1/Cx) between the first metal salt and the oxidizing agent A the use of a combination of the first metal salt and the second metal salt, which will be described later, preferably improves the polishing removal rate and suppresses the rise in the pad temperature.
  • the polishing composition disclosed herein further contains a second metal salt in addition to the oxidizing agent A and the first metal salt.
  • the second metal salt is selected from salts of cations and anions of metals belonging to groups 3 to 16 of the periodic table, and can be used singly or in combination of two or more.
  • the cation of the second metal salt may be a transition metal, ie, a cation of a metal belonging to Groups 3 to 12 of the periodic table, or a poor metal, ie, a cation of a metal belonging to Groups 13 to 16 of the periodic table.
  • the transition metal those belonging to groups 4 to 10 of the periodic table are preferable, those belonging to periods 4 to 6 of the periodic table are suitable, those belonging to periods 4 to 5 are preferable, and those belonging to periods 4 to 5 are preferable.
  • Those belonging to 4 cycles are more preferable.
  • the poor metal preferably belongs to groups 13 to 15 of the periodic table, more preferably belongs to groups 13 to 14, and preferably belongs to periods 3 to 5 of the periodic table. Those belonging to ⁇ 4 periods are more preferred, and poor metals belonging to the third period, ie aluminum, are particularly preferred.
  • the second metal salt is preferably a salt of a cation and an anion of a metal having a pKa of about 10 or less for the hydrated metal ion.
  • a second metal salt which is a salt of a cation and an anion, tends to have high stability against oxidation, and therefore tends to suppress deterioration in the performance of the polishing composition over time.
  • a salt of a metal cation whose pKa of a hydrated metal ion is, for example, 8.0 or less, or 7.0 or less, or 6.0 or less, and an anion is preferably employed. obtain.
  • metal cations having a hydrated metal ion pKa of 6.0 or less include Al 3+ (pKa of hydrated metal ion is 5.0), Cr 3+ (pKa of hydrated metal ion is 4.0), Fe 3+ (pKa is 2.2 ), but are not limited to these.
  • the type of salt in the second metal salt is not particularly limited, and may be an inorganic acid salt or an organic acid salt.
  • inorganic acid salts include hydrohalic acids such as hydrochloric acid, hydrobromic acid and hydrofluoric acid, and salts of nitric acid, sulfuric acid, carbonic acid, silicic acid, boric acid and phosphoric acid.
  • organic acid salts include carboxylic acids such as formic acid, acetic acid, propionic acid, benzoic acid, glycic acid, butyric acid, citric acid, tartaric acid, trifluoroacetic acid; methanesulfonic acid, trifluoromethanesulfonic acid, benzenesulfonic acid, toluene organic sulfonic acids such as sulfonic acid; organic phosphonic acids such as methylphosphonic acid, benzenephosphonic acid and toluenephosphonic acid; organic phosphoric acids such as ethylphosphoric acid; and salts thereof.
  • carboxylic acids such as formic acid, acetic acid, propionic acid, benzoic acid, glycic acid, butyric acid, citric acid, tartaric acid, trifluoroacetic acid
  • salts of hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid and phosphoric acid are preferable, and salts of hydrochloric acid, nitric acid and sulfuric acid are more preferable.
  • the technique disclosed herein uses, for example, a salt of any one of Al 3+ , Cr 3+ , and Fe 3+ cations and nitrate ion (NO 3 ⁇ ) or chloride ion (Cl ⁇ ) as the second metal salt. It can be preferably implemented in the mode of use.
  • the second metal salt is preferably a water-soluble salt.
  • a water-soluble second metal salt By using a water-soluble second metal salt, a good surface with few defects such as scratches can be efficiently formed.
  • the second metal salt is preferably a compound different from the oxidizing agent A and not oxidized by the oxidizing agent A.
  • the oxidizing agent A and the second metal salt By appropriately selecting the oxidizing agent A and the second metal salt from this point of view, the deactivation of the oxidizing agent A due to the oxidation of the second metal salt by the oxidizing agent A can be prevented, and the polishing composition can be improved over time. It is possible to suppress performance deterioration (for example, decrease in polishing removal rate, etc.).
  • Preferred combinations of the oxidizing agent A and the second metal salt include a combination of alkali metal permanganate and aluminum nitrate, and a combination of alkali metal permanganate and aluminum chloride.
  • the first metal salt and the second metal salt are identical in their anionic species.
  • the increase in pad temperature can be suppressed more effectively.
  • the anionic species common to the first and second metal salts can be, for example, nitric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, and the like. From the viewpoint of obtaining a higher effect, a polishing composition in which both the first metal salt and the second metal salt are nitrates is particularly preferred.
  • the concentration (content) of the second metal salt in the polishing composition is not particularly limited. obtain.
  • the concentration of the second metal salt may be, for example, approximately 1000 mM or less, 500 mM or less, or 300 mM or less. From the viewpoint of making it easier to effectively achieve both an improvement in polishing removal rate and a suppression of pad temperature rise when used in combination with the first metal salt, in some embodiments, the concentration of the second metal salt is 250 mM or less.
  • the concentration is preferably 200 mM or less, more preferably 100 mM or less, and may be 50 mM or less, 30 mM or less, 20 mM or less, or 10 mM or less.
  • the lower limit of the concentration of the second metal salt may be, for example, 0.1 mM or more, and from the viewpoint of appropriately exhibiting the effect of using the second metal salt, it is advantageous to set it to 1 mM or more, and it is preferably 5 mM or more. It is preferably 7 mM or more (for example, 8 mM or more), and more preferably.
  • the technique disclosed herein can also be preferably practiced, for example, in a mode in which the concentration of the second metal salt in the polishing composition is 10 mM or higher, 20 mM or higher, or 30 mM or higher.
  • C1/C2 can range from 0.001 to 1000. From the viewpoint of making it easier to both improve the polishing removal rate and suppress the rise in the pad temperature, in some embodiments, C1/C2 is suitably about 0.005 or more, and 0.01 or more. (eg, 0.025 or more). Also, C1/C2 is suitably about 100 or less, preferably 50 or less, and more preferably 25 or less (for example, 10 or less).
  • the concentration of the second metal salt (the total concentration when multiple second metal salts are included) C2 [mM] and the concentration of the oxidant A (the total when the multiple oxidants A are included) Concentration) Cx [mM] ratio (C2/Cx) is suitably about 0.0002 or more, preferably 0.001 or more, more preferably 0.005 or more, and 0.01 or more , or 0.02 or more.
  • C2/Cx may be, for example, 0.03 or more, preferably 0.04 or more, 0.05 or more, or 0. 0.07 or more.
  • the upper limit of C2/Cx is not particularly limited, it is suitable to be approximately 200 or less, and may be 100 or less, 75 or less, or 50 or less. In some preferred embodiments, C2/Cx may be 20 or less, 10 or less, 5 or less, 1 or less, 0.6 or less, 0.3 or less, 0.2 or less. It's okay.
  • the use of the combination of the first metal salt and the second metal salt preferably improves the polishing removal rate and suppresses the rise in the pad temperature.
  • the polishing composition contains abrasive grains.
  • the abrasive grains in addition to the mainly chemical polishing action by the oxidizing agent A, the first metal salt and the second metal salt, the abrasive grains mainly exhibit mechanical polishing action. Thereby, a higher polishing removal rate can be achieved.
  • the pad temperature tends to increase by including abrasive grains in the polishing composition, it is more effective to apply the technology disclosed herein to suppress the increase in pad temperature.
  • the abrasive grains can be inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles.
  • oxide particles such as silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, iron oxide particles; silicon nitride particles, nitride nitride particles such as boron particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate;
  • Abrasive grains may be used singly or in combination of two or more.
  • oxide particles such as silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, zirconium oxide particles, manganese dioxide particles, and iron oxide particles are preferable because they can form a good surface.
  • silica particles, alumina particles, zirconium oxide particles, chromium oxide particles, and iron oxide particles are more preferable, and silica particles and alumina particles are particularly preferable.
  • silica particles or alumina particles as abrasive grains, the effect of suppressing the increase in pad temperature by applying the technology disclosed herein can be suitably exhibited.
  • the phrase “substantially composed of X” or “substantially composed of X” with respect to the composition of abrasive grains means that the proportion of X in the abrasive grains (purity of X) is It means that it is 90% or more as a standard.
  • the proportion of X in the abrasive grains is preferably 95% or more, more preferably 97% or more, even more preferably 98% or more, for example 99% or more.
  • the average primary particle size of abrasive grains is not particularly limited. From the viewpoint of facilitating a desired removal rate by polishing while suppressing an increase in pad temperature, the average primary particle diameter of the abrasive grains may be, for example, 5 nm or more, suitably 10 nm or more, and preferably 20 nm or more. Yes, and may be 30 nm or more. From the viewpoint of improving the removal rate by polishing, in some embodiments, the average primary particle size of the abrasive grains may be 50 nm or more, 80 nm or more, 150 nm or more, 250 nm or more, or 350 nm or more.
  • the average primary particle size of the abrasive grains can be, for example, 5 ⁇ m or less, preferably 3 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or less, and may be 750 nm or less. , 500 nm or less. From the viewpoint of surface quality after polishing, in some embodiments, the average primary particle size of the abrasive grains may be 350 nm or less, 180 nm or less, 85 nm or less, or 50 nm or less.
  • the specific surface area can be measured using, for example, a surface area measuring device manufactured by Micromeritex under the trade name “Flow Sorb II 2300”.
  • the average secondary particle size of the abrasive grains may be, for example, 10 nm or more, preferably 50 nm or more, more preferably 100 nm or more, and may be 250 nm or more, and may be 400 nm or more, from the viewpoint of easily increasing the polishing removal rate. .
  • the upper limit of the average secondary particle size of the abrasive grains is suitably about 10 ⁇ m or less from the viewpoint of sufficiently securing the number of particles per unit weight.
  • the average secondary particle size is preferably 5 ⁇ m or less, more preferably 3 ⁇ m or less, for example, 1 ⁇ m or less.
  • the average secondary particle size of the abrasive grains may be 600 nm or less, 300 nm or less, 170 nm or less, or 100 nm or less.
  • the average secondary particle diameter of the abrasive grains for particles less than 500 nm, for example, volume average particle diameter (volume-based arithmetic mean diameter ; Mv).
  • Particles of 500 nm or more can be measured as a volume average particle diameter by a pore electrical resistance method or the like using a model "Multisizer 3" manufactured by BECKMAN COULTER.
  • alumina particles alumina abrasive grains
  • they can be appropriately selected from among various known alumina particles and used.
  • known alumina particles include alpha-alumina and intermediate alumina.
  • intermediate alumina is a general term for alumina particles other than ⁇ -alumina, and specific examples include ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, and the like. be done.
  • Alumina called fumed alumina typically fine alumina particles produced when an alumina salt is sintered at a high temperature
  • fumed alumina typically fine alumina particles produced when an alumina salt is sintered at a high temperature
  • alumina called colloidal alumina or alumina sol is also included in the above known alumina particles. From the viewpoint of workability, it preferably contains ⁇ -alumina.
  • Alumina abrasive grains in the technology disclosed herein may contain one of such alumina particles alone or in combination of two or more.
  • the proportion of alumina particles in the total abrasive grains is preferably 70% by weight or more, more preferably 90% by weight or more, still more preferably 95% by weight or more, and may be substantially 100% by weight.
  • the particle size of the alumina abrasive grains is not particularly limited, and can be selected so that the desired polishing effect is exhibited.
  • the average primary particle size of the alumina abrasive grains is preferably 50 nm or more, more preferably 80 nm or more, and may be 150 nm or more, 250 nm or more, or 300 nm or more.
  • the upper limit of the average primary particle size of the alumina abrasive grains is not particularly limited, but from the viewpoint of suppressing the pad temperature rise, it is suitable to be approximately 5 ⁇ m or less, and from the viewpoint of surface quality after polishing, etc., it is 3 ⁇ m or less. is preferably 1 ⁇ m or less, and may be 750 nm or less, 500 nm or less, 400 nm or less, or 350 nm or less.
  • the polishing composition disclosed herein contains abrasive grains made of a material other than the above alumina (hereinafter also referred to as non-alumina abrasive grains) within a range that does not impair the effects of the present invention. may further contain.
  • non-alumina abrasive grains include oxide particles such as silica particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese oxide particles, zinc oxide particles, iron oxide particles.
  • oxide particles such as silica particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese oxide particles, zinc oxide particles, iron oxide particles.
  • Nitride particles such as silicon nitride particles and boron nitride particles; Carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; Diamond particles; Granules are mentioned.
  • the content of the non-alumina abrasive grains is, for example, 30% by weight or less, preferably 20% by weight or less, more preferably 10% by weight, of the total weight of the abrasive grains contained in the polishing composition. % or less.
  • the polishing composition contains silica particles (silica abrasive grains) as abrasive grains.
  • Silica abrasive grains can be appropriately selected from various known silica particles and used. Examples of such known silica particles include colloidal silica and dry process silica. Among them, colloidal silica is preferably used. Silica abrasive grains containing colloidal silica can suitably achieve good surface accuracy.
  • the shape (outer shape) of silica abrasive grains may be spherical or non-spherical.
  • specific examples of non-spherical silica abrasive grains include a peanut shape (that is, a peanut shell shape), a cocoon shape, a confetti shape, a rugby ball shape, and the like.
  • the silica abrasive grains may be in the form of primary particles or in the form of secondary particles in which a plurality of primary particles are associated. Further, silica abrasive grains in the form of primary particles and silica abrasive grains in the form of secondary particles may be mixed. In a preferred embodiment, at least part of the silica abrasive grains are contained in the polishing composition in the form of secondary particles.
  • the silica abrasive grains those having an average primary particle diameter of more than 5 nm can be preferably employed.
  • the average primary particle size of the silica abrasive grains is preferably 15 nm or more, more preferably 20 nm or more, still more preferably 25 nm or more, and particularly preferably 30 nm or more.
  • the upper limit of the average primary particle size of the silica abrasive grains is not particularly limited, it is suitable to be approximately 120 nm or less, preferably 100 nm or less, and more preferably 85 nm or less.
  • silica abrasive grains with a BET diameter of 12 nm or more and 80 nm or less are preferable, and silica abrasive grains with a BET diameter of 15 nm or more and 75 nm or less are preferable from the viewpoint of achieving both polishing efficiency and surface quality at a higher level.
  • the average secondary particle size of the silica abrasive grains is not particularly limited, it is preferably 20 nm or more, more preferably 50 nm or more, and still more preferably 70 nm or more from the viewpoint of polishing efficiency. From the viewpoint of obtaining a higher quality surface, the average secondary particle size of the silica abrasive grains is suitably 500 nm or less, preferably 300 nm or less, more preferably 200 nm or less, still more preferably 130 nm or less, and particularly preferably 500 nm or less. is 110 nm or less (eg, 100 nm or less).
  • the true specific gravity (true density) of silica particles is preferably 1.5 or more, more preferably 1.6 or more, and still more preferably 1.7 or more.
  • the increase in the true specific gravity of silica particles tends to increase the physical polishing ability.
  • the upper limit of the true specific gravity of silica particles is not particularly limited, it is typically 2.3 or less, for example, 2.2 or less, 2.0 or less, or 1.9 or less.
  • a value measured by a liquid replacement method using ethanol as a replacement liquid can be employed.
  • the shape (outer shape) of the silica particles is preferably spherical.
  • the average value of the major axis/minor axis ratio of the particles is in principle 1.00 or more, and from the viewpoint of improving the removal rate by polishing, for example, it is 1.05 or more. There may be, and 1.10 or more may be sufficient.
  • the average aspect ratio of the particles is suitably 3.0 or less, and may be 2.0 or less. From the viewpoint of improving the smoothness of the polished surface and reducing scratches, the average aspect ratio of the particles is preferably 1.50 or less, may be 1.30 or less, or may be 1.20 or less.
  • the shape (outer shape) and average aspect ratio of the particles can be grasped, for example, by electron microscope observation.
  • a scanning electron microscope (SEM) is used to extract the shapes of a predetermined number (eg, 200) of particles.
  • the value obtained by dividing the length of the long side (the value of the major axis) by the length of the short side (the value of the minor axis) is the ratio of the major axis to the minor axis (aspect ratio).
  • the average aspect ratio can be obtained by arithmetically averaging the aspect ratios of the predetermined number of particles.
  • the polishing composition may further contain abrasive grains made of a material other than silica (hereinafter also referred to as non-silica abrasive grains).
  • abrasive grains made of a material other than silica (hereinafter also referred to as non-silica abrasive grains).
  • particles constituting such non-silica abrasive grains include alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese oxide particles, zinc oxide particles, iron oxide particles, etc.
  • oxide particles such as silicon nitride particles and boron nitride particles
  • carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles
  • diamond particles carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate; and particles composed of
  • the content of the non-silica abrasive grains is, for example, 30% by weight or less, preferably 20% by weight or less, more preferably 10% by weight, based on the total weight of the abrasive grains contained in the polishing composition. % or less.
  • the content of abrasive grains (e.g., silica abrasive grains, alumina abrasive grains, etc.) in the polishing composition disclosed herein is suitably less than 5% by weight from the viewpoint of suppressing pad temperature rise, Advantageously less than 3 wt%, preferably less than 1 wt%, more preferably less than 0.5 wt%, even less than 0.3 wt%, less than 0.2 wt% It's okay.
  • the abrasive content in the polishing composition may be 0.1 wt% or less or less than 0.1 wt%, and may be 0.05 wt% or less or less than 0.05 wt%, It may be 0.04 wt% or less or less than 0.04 wt%, or 0.03 wt% or less or less than 0.03 wt%.
  • the lower limit of the abrasive grain content is not particularly limited, and may be, for example, 0.000001% by weight or more (that is, 0.01 ppm or more).
  • the content of abrasive grains in the polishing composition may be 0.00001% by weight or more, 0.0001% by weight or more, or 0.001% by weight. % or more, 0.002% by weight or more, or 0.005% by weight or more.
  • the polishing composition disclosed herein contains multiple types of abrasive grains
  • the content of abrasive grains in the polishing composition refers to the total content of the multiple types of abrasive grains.
  • the polishing composition disclosed herein preferably does not substantially contain diamond particles as particles.
  • the high hardness of diamond particles can be a limiting factor in improving smoothness.
  • diamond particles are generally expensive, they are not an advantageous material in terms of cost effectiveness, and from a practical standpoint, less dependence on expensive materials such as diamond particles may be used.
  • the particles substantially do not contain diamond particles means that the ratio of diamond particles to the total particles is 1% by weight or less, more preferably 0.5% by weight or less, and typically 0.1% by weight or less. and includes the case where the proportion of diamond particles is 0% by weight. In such a mode, the application effects of the present invention can be favorably exhibited.
  • the relationship between the concentration of the oxidizing agent A and the content of the abrasive grains is not particularly limited, and is appropriately adjusted so as to achieve the desired effect according to the purpose and mode of use. can be set.
  • the ratio of the concentration Cx [mM] of the oxidizing agent A to the content W1 [% by weight] of the abrasive grains, that is, Cx/W1 can be, for example, 5 or more, suitably 50 or more, and 100 or more. and preferably 200 or more. The larger the Cx/W1, the greater the contribution of chemical polishing to the contribution of mechanical polishing.
  • Cx/W1 may be 300 or more, 500 or more, 700 or more, 1000 or more, 1500 or more, 3000 or more, 5500 or more, 7500 or more It's okay.
  • the upper limit of Cx/W1 is not particularly limited, but from the viewpoint of the storage stability of the polishing composition, for example, it can be about 100,000 or less, 75,000 or less, 50,000 or less, 20,000 or less, or 10,000. It may be less than or equal to 9000 or less.
  • Cx/W1 may be 7000 or less, 5000 or less, or 3000 or less.
  • Cx is the numerical value when the concentration of the oxidizing agent A in the polishing composition is expressed in units of "mM”
  • W1 is the abrasive in the polishing composition. It represents the numerical part when the grain content is expressed in the unit of "% by weight”
  • both Cx and W1 are dimensionless numbers.
  • the relationship between the concentration of the first metal salt and the content of the abrasive grains is not particularly limited, and is appropriately determined according to the purpose and mode of use so as to achieve the desired effect.
  • the ratio of the concentration C1 [mM] of the first metal salt to the content W1 [% by weight] of the abrasive grains, that is, C1/W1 can be, for example, 5 or more, preferably 10 or more, and 30 or more. More preferably, it may be 50 or more, or 80 or more. As C1/W1 increases, the contribution of chemical polishing tends to increase relative to the contribution of mechanical polishing.
  • C1/W1 may be 100 or greater, 150 or greater, 200 or greater, 300 or greater, or 500 or greater.
  • the upper limit of C1/W1 is not particularly limited, it can be, for example, about 5000 or less, may be 2500 or less, or may be 1000 or less from the viewpoint of the storage stability of the polishing composition.
  • C1/W1 may be 900 or less, 700 or less, or 500 or less.
  • C1 is the numerical value when the concentration of the first metal salt in the polishing composition is expressed in units of "mM”
  • W1 is the concentration in the polishing composition. It represents the numerical part when the content of abrasive grains is expressed in the unit of "% by weight”
  • both C1 and W1 are dimensionless numbers.
  • the relationship between the concentration of the second metal salt and the content of the abrasive grains is not particularly limited, and is appropriately determined according to the purpose and mode of use so as to achieve the desired effect.
  • the ratio of the concentration C2 [mM] of the second metal salt to the content W1 [% by weight] of the abrasive grains, that is, C2/W1 can be, for example, 5 or more, preferably 10 or more, and 30 or more. More preferably, it may be 50 or more, or 80 or more.
  • C2/W1 becomes larger, the effect of suppressing the pad temperature rise by using the combination of the first metal salt and the second metal salt can be preferably exhibited.
  • C2/W1 may be 150 or greater, 300 or greater, 500 or greater, or 800 or greater.
  • the upper limit of C2/W1 is not particularly limited, but from the viewpoint of the storage stability of the polishing composition, it can be, for example, about 10000 or less, 5000 or less, or 2500 or less. In some embodiments, C2/W1 may be 1000 or less, 800 or less, or 600 or less.
  • C2/W1 is the numerical value when the concentration of the second metal salt in the polishing composition is expressed in units of "mM”
  • W1 is the concentration of the second metal salt in the polishing composition. It represents the numerical portion when the content of abrasive grains is expressed in the unit of "% by weight”
  • both C2 and W1 are dimensionless numbers.
  • the polishing composition disclosed here can also be preferably implemented in a mode that does not contain abrasive grains.
  • the effect of improving the polishing removal rate and suppressing the pad temperature rise by using the first metal salt and the second metal salt in combination is exhibited more effectively.
  • the polishing composition disclosed herein contains water.
  • water ion-exchanged water (deionized water), pure water, ultrapure water, distilled water, or the like can be preferably used.
  • the polishing composition disclosed herein may further contain an organic solvent (lower alcohol, lower ketone, etc.) that can be uniformly mixed with water, if necessary.
  • an organic solvent lower alcohol, lower ketone, etc.
  • 90% by volume or more of the solvent contained in the polishing composition is water, preferably 95% by volume or more is water, and more preferably 99 to 100% by volume is water. preferable.
  • the polishing composition may contain an acid, if necessary, for the purpose of adjusting pH and improving the polishing removal rate.
  • Both inorganic acids and organic acids can be used as acids.
  • inorganic acids include sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, carbonic acid, and the like.
  • Examples of organic acids include aliphatic carboxylic acids such as formic acid, acetic acid and propionic acid, aromatic carboxylic acids such as benzoic acid and phthalic acid, citric acid, oxalic acid, tartaric acid, malic acid, maleic acid, fumaric acid, and succinic acid. acids, organic sulfonic acids, organic phosphonic acids, and the like.
  • polishing compositions disclosed herein may be a composition substantially free of acid.
  • the polishing composition may optionally contain a basic compound for purposes such as pH adjustment and polishing removal rate improvement.
  • the basic compound refers to a compound that has the function of increasing the pH of the polishing composition when added to the composition.
  • Examples of basic compounds include alkali metal hydroxides such as potassium hydroxide and sodium hydroxide; salts; ammonia; quaternary ammonium compounds, such as quaternary ammonium hydroxides such as tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, and tetrabutylammonium hydroxide; An organic acid salt etc. are mentioned.
  • a basic compound can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. When a basic compound is used, the amount used is not particularly limited, and can be set according to the purpose of use (for example, pH adjustment). Alternatively, some embodiments of the polishing composition disclosed herein may be a composition substantially free of basic compounds.
  • the polishing composition disclosed herein contains a chelating agent, a thickener, a dispersant, a surface protective agent, a wetting agent, a surfactant, an anticorrosive agent, an antiseptic agent, an antiseptic agent, as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • Known additives that can be used in polishing compositions for example, polishing compositions used for polishing high-hardness materials such as silicon carbide), such as mold agents, may be further contained as necessary.
  • the content of the additive may be appropriately set according to the purpose of addition, and detailed description is omitted because it does not characterize the present invention.
  • the pH of the polishing composition is suitably about 1-12. When the pH is within the above range, a practical polishing removal rate is likely to be achieved.
  • the pH may be 12.0 or less, 11.0 or less, 10.0 or less, 9.0 or less, less than 9.0, or 8.0 or less.
  • it may be less than 8.0, it may be 7.0 or less, it may be less than 7.0, or it may be 6.0 or less.
  • the pH of the polishing composition is preferably 6. .0, may be 5.0 or less, may be less than 5.0, may be 4.0 or less, or may be less than 4.0.
  • the pH may be, for example, 1.0 or higher, 1.5 or higher, 2.0 or higher, or 2.5 or higher.
  • each component contained in the polishing composition may be mixed using a well-known mixing device such as a blade stirrer, an ultrasonic disperser, or a homomixer.
  • the manner in which these components are mixed is not particularly limited. For example, all the components may be mixed at once, or they may be mixed in an appropriately set order.
  • the polishing composition disclosed herein may be a one-component type or a multi-component type including a two-component type.
  • part A containing some of the components of the polishing composition (for example, components other than water) and part B containing the remaining components may be mixed and used for polishing an object to be polished.
  • part A containing some of the components of the polishing composition for example, components other than water
  • part B containing the remaining components may be mixed and used for polishing an object to be polished.
  • may be configured to These are, for example, stored separately before use, and can be mixed at the time of use to prepare a one-component polishing composition.
  • the object to be polished with the polishing composition disclosed herein is not particularly limited.
  • the polishing composition disclosed herein can be applied to polishing a substrate having a surface composed of a compound semiconductor material, that is, a compound semiconductor substrate.
  • the constituent material of the compound semiconductor substrate is not particularly limited, and examples thereof include II-VI group compound semiconductors such as cadmium telluride, zinc selenide, cadmium sulfide, mercury cadmium telluride, and cadmium zinc telluride; gallium nitride and gallium arsenide.
  • the object to be polished may be made of a plurality of these materials.
  • the polishing compositions disclosed herein can be applied to polish substrates having surfaces composed of non-oxide (ie, non-oxide) chemical semiconductor materials. In the polishing of a substrate having a surface composed of a non-oxide chemical semiconductor material, the polishing promoting effect of the oxidizing agent contained in the polishing composition disclosed herein tends to be favorably exhibited.
  • the polishing composition disclosed herein can be preferably used for polishing the surface of an object having a Vickers hardness of 500 Hv or more, for example.
  • the Vickers hardness is preferably 700 Hv or higher, for example, 1000 Hv or higher, or 1500 Hv or higher.
  • the Vickers hardness of the material to be polished may be 1800 Hv or higher, 2000 Hv or higher, or 2200 Hv or higher.
  • the upper limit of the Vickers hardness of the surface of the object to be polished is not particularly limited. In this specification, Vickers hardness can be measured based on JIS R 1610:2003.
  • the international standard corresponding to the above JIS standard is ISO 14705:2000.
  • Materials having a Vickers hardness of 1500 Hv or more include silicon carbide, silicon nitride, titanium nitride, and gallium nitride.
  • An object to be polished in the technology disclosed herein may have a single crystal surface of the mechanically and chemically stable material described above.
  • the surface of the object to be polished is preferably made of either silicon carbide or gallium nitride, and more preferably made of silicon carbide.
  • Silicon carbide is expected to be a compound semiconductor substrate material that has low power loss and is excellent in heat resistance, etc., and the improvement in productivity by improving the removal rate by polishing has a particularly large practical advantage.
  • the technology disclosed herein can be particularly preferably applied to polishing the surface of silicon carbide single crystals.
  • the polishing composition disclosed herein can be used for polishing an object to be polished, for example, in a mode including the following operations. That is, a polishing liquid (slurry) containing any one of the polishing compositions disclosed herein is prepared. Preparing the polishing liquid may include performing operations such as concentration adjustment (for example, dilution) and pH adjustment on the polishing composition to prepare the polishing liquid. Alternatively, the above polishing composition may be used as it is as a polishing liquid. In the case of a multi-component polishing composition, preparing the polishing liquid includes mixing the agents, diluting one or more agents before the mixing, and diluting the mixture, and the like.
  • the polishing liquid is supplied to the object to be polished, and the object is polished by a normal method performed by those skilled in the art.
  • a method in which an object to be polished is set in a general polishing apparatus, and the polishing liquid is supplied to the surface of the object to be polished through the polishing pad of the polishing apparatus.
  • the polishing pad is pressed against the surface to be polished of the object to be polished, and the two are relatively moved (for example, rotationally moved). Polishing of the object to be polished is completed through such a polishing process.
  • the content and content ratio described above for each component that can be contained in the polishing composition in the technique disclosed herein is typically the same when actually supplied to the object to be polished (i.e., It means the content and the ratio of the content in the polishing composition (at the point of use), and can therefore be read as the content and the ratio of the content in the polishing liquid.
  • a polishing method for polishing an object to be polished typically, a material to be polished
  • the polishing method is characterized by including the step of polishing an object to be polished using the polishing composition disclosed herein.
  • a polishing method according to a preferred embodiment includes a step of performing preliminary polishing (preliminary polishing step) and a step of performing finish polishing (finish polishing step).
  • the pre-polishing step is a polishing step placed immediately before the final polishing step.
  • the preliminary polishing process may be a one-stage polishing process, or may be a multi-stage polishing process of two or more stages.
  • the finish polishing step referred to here is a step of performing finish polishing on an object to be polished that has been preliminarily polished, and is the final polishing step performed using a polishing slurry containing abrasive grains ( That is, it refers to the polishing step that is arranged on the most downstream side.
  • the polishing composition disclosed herein may be used in the preliminary polishing step, may be used in the finish polishing step, or may be used in the preliminary polishing step. It may be used both in the process and in the final polishing process.
  • Preliminary polishing and finish polishing can be applied to both single-side polishing and double-side polishing.
  • a single-sided polishing apparatus an object to be polished is attached to a ceramic plate with wax, or the object to be polished is held using a holder called a carrier, and a polishing pad is pressed against one side of the object to be polished while supplying a polishing composition.
  • One side of the object to be polished is polished by relatively moving both of them. The movement is, for example, rotational movement.
  • a holder called a carrier is used to hold an object to be polished, and while a polishing composition is supplied from above, a polishing pad is pressed against the opposite surface of the object to be polished, and they are rotated in relative directions. Thus, both surfaces of the object to be polished are polished simultaneously.
  • polishing conditions are not limited to specific conditions because they are appropriately set based on the type of material to be polished, the target surface properties (specifically, smoothness), polishing removal rate, and the like.
  • the polishing composition disclosed herein can be used in a wide range of pressure, for example, 10 kPa or more and 150 kPa or less.
  • the processing pressure may be, for example, 20 kPa or more, 30 kPa or more, or 40 kPa or more, or 100 kPa or less, or 80 kPa. or 60 kPa or less.
  • the polishing composition disclosed herein can be preferably used for polishing under processing conditions of, for example, 30 kPa or higher or higher, and can increase the productivity of the target object (polished object) obtained through such polishing.
  • the processing pressure here is synonymous with polishing pressure.
  • the polishing pad used in each polishing step disclosed here is not particularly limited.
  • any of non-woven fabric type, suede type, and rigid polyurethane foam type may be used.
  • non-woven type polishing pads may be preferably employed.
  • the effect of suppressing the temperature rise of the pad which is the effect of the technology disclosed herein, is preferably exhibited.
  • the polishing pad used in the technology disclosed herein is a polishing pad that does not contain abrasive grains.
  • a polishing object polished by the method disclosed herein is typically washed after polishing. This washing can be performed using a suitable washing liquid.
  • the washing liquid to be used is not particularly limited, and a known and commonly used washing liquid can be appropriately selected and used.
  • the polishing method disclosed herein may include any other steps in addition to the preliminary polishing step and the final polishing step.
  • Such steps include a mechanical polishing step and a lapping step performed prior to the pre-polishing step.
  • the mechanical polishing step the object to be polished is polished using a liquid in which diamond abrasive grains are dispersed in a solvent.
  • the dispersion does not contain an oxidizing agent.
  • the lapping step is a step of polishing by pressing the surface of a polishing platen, for example, a cast iron platen against the object to be polished. Therefore, no polishing pad is used in the lapping process.
  • the lapping process is typically performed by supplying abrasive grains between the polishing platen and the object to be polished.
  • the abrasive grains are typically diamond abrasive grains.
  • the polishing method disclosed herein may include additional steps before the preliminary polishing step or between the preliminary polishing step and the final polishing step. Additional steps are, for example, cleaning steps and polishing steps.
  • the technology disclosed herein may include a method for producing a polished object including a polishing step by any of the polishing methods described above, and provision of a polished object produced by the method.
  • the above method for producing a polished product is, for example, a method for producing a silicon carbide substrate. That is, according to the technology disclosed herein, the production of a polished object including polishing an object having a surface made of a high-hardness material by applying any of the polishing methods disclosed herein. A method and an abrasive article made by the method are provided. According to the manufacturing method described above, a substrate manufactured through polishing, such as a silicon carbide substrate, can be efficiently provided.
  • Example A1 Alumina abrasive grains, potassium permanganate as an oxidizing agent A, calcium nitrate as a first metal salt, aluminum nitrate as a second metal salt, and deionized water are mixed to reduce the alumina abrasive grains to zero.
  • Alumina abrasive grains, potassium permanganate as an oxidizing agent A, calcium nitrate, and deionized water were mixed to obtain 0.1% alumina abrasive grains, 181 mM potassium permanganate (in terms of Mn), and nitric acid.
  • a polishing composition containing calcium (calculated as Ca) at a concentration of 9.52 mM was prepared.
  • Comparative Example A2 Alumina abrasive grains, potassium permanganate as an oxidizing agent A, aluminum nitrate, and deionized water were mixed to obtain 0.1% alumina abrasive grains, 181 mM potassium permanganate (in terms of Mn), and nitric acid.
  • Example A1 Comparative Examples A1 and A2
  • ⁇ -alumina abrasive grains having an average primary particle diameter of 310 nm were used as the alumina abrasive grains.
  • the pH of the polishing composition according to each example was adjusted to 2.5 using nitric acid.
  • a SiC wafer was pre-polished using a pre-polishing composition containing alumina abrasive grains.
  • the pre-polished SiC wafer was used as an object to be polished, and the polishing composition according to each example was used as it was as a polishing liquid to polish the object to be polished under the following polishing conditions.
  • Polishing device Fujikoshi Machine Industry Co., model "RDP-500” Polishing pad: "SUBA800XY” manufactured by Nitta Haas (non-woven fabric type) Processing pressure: 44.1 kPa Surface plate rotation speed: 120 rotations/minute Head rotation speed: 120 rotations/minute Supply rate of polishing liquid: 20 mL/minute How to use polishing liquid: Throw away Polishing time: 15 minutes
  • Object to be polished 4-inch SiC wafer (conduction type : n-type, crystal-type 4H-SiC, off-angle of main surface (0001) with respect to C-axis: 4°), 1 sheet/batch Temperature of polishing liquid: 23°C
  • the obtained polishing removal rate was converted into a relative value when Comparative Example A1 was taken as 100%. Based on the relative values, the polishing removal rate was evaluated according to the following 5 levels, and shown in Table 1.
  • a rating of A means that the polishing removal rate is improved by more than 1.15 times to 1.5 times that of Comparative Example A1.
  • AA greater than 150% and 200% or less
  • Pad temperature The temperature of the polishing pad was measured during polishing under the above polishing conditions.
  • a template using a backing material made of suede material was used as the wafer holding portion, and the wafer was attached so that the protrusion height of the wafer was 100 ⁇ m or more.
  • the wafer was kept moist against the suede material.
  • the pad temperature the value output from the pad temperature measuring device (infrared thermal radiation thermometer) attached to the polishing apparatus was used as it was. The measurement was performed from 10 minutes to 15 minutes after the start of polishing, and the average temperature during that period was taken as the pad temperature during polishing with the polishing composition according to each example.
  • ⁇ T [° C.] (pad temperature of Comparative Example A1) ⁇ (pad temperature of each example);
  • the effect of suppressing pad rise was evaluated according to the following five levels, and the results are shown in Table 1.
  • a ⁇ T of 0° C. or less (evaluation D) means that the pad temperature is the same as or higher than that of Comparative Example A1.
  • AA: ⁇ T is 2.5°C or more
  • A: ⁇ T is 2.0°C or more and less than 2.5°C
  • B: ⁇ T is 1.2°C or more and less than 2.0°C C: ⁇ T is more than 0°C and less than 1.2°C
  • ⁇ T is 0°C or less
  • Comparative Example A0 a polishing composition having a composition from Comparative Example A1 excluding calcium nitrate was prepared, and the polishing removal rate and pad temperature were measured and evaluated in the same manner. was about 1.2 times that of Comparative Example A0, and the pad temperature of Comparative Example A1 was 1.1° C. higher than that of Comparative Example A0. That is, according to Comparative Example A1, the polishing removal rate was improved compared to Comparative Example A0, but the pad temperature also increased.
  • Example A1 containing a combination of calcium nitrate as the first metal salt and aluminum nitrate as the second metal salt exhibited a higher The pad temperature could be significantly reduced while further improving the polishing removal rate.
  • Example B1 Potassium permanganate as the oxidizing agent A, calcium nitrate as the first metal salt, aluminum nitrate as the second metal salt, and deionized water were mixed to obtain 105 mM potassium permanganate (in terms of Mn). , calcium nitrate (calculated as Ca) and aluminum nitrate (calculated as Al) at concentrations of 7.6 mM and 38 mM, respectively, and containing no abrasive grains.
  • Example B1 The pH of the polishing compositions of Example B1 and Comparative Example B1 was 3.4-3.5.
  • a SiC wafer was pre-polished using a pre-polishing composition containing alumina abrasive grains.
  • the pre-polished SiC wafer was used as an object to be polished, and the polishing composition according to each example was used as it was as a polishing liquid to polish the object to be polished under the following polishing conditions.
  • Polishing device Fujikoshi Machine Industry Co., model "RDP-500” Polishing pad: "SUBA800XY” manufactured by Nitta Haas (non-woven fabric type) Processing pressure: 29.4 kPa Surface plate rotation speed: 100 rotations/minute Head rotation speed: 100 rotations/minute Supply rate of polishing liquid: 20 mL/minute How to use polishing liquid: Throw away Polishing time: 1 hour
  • Object to be polished 2-inch SiC wafer (conduction type : n-type, crystal-type 4H-SiC, off-angle of main surface (0001) with respect to C-axis: 4°), 1 sheet/batch Temperature of polishing liquid: 23°C
  • the obtained polishing removal rate was converted into a relative value when Comparative Example B1 was taken as 100%. Based on the relative values, the polishing removal rate was evaluated according to the following five levels, and shown in Table 2.
  • a rating of AA means that the polishing removal rate is more than 1.5 times to 2 times higher than that of Comparative Example B1. AA: greater than 150% and 200% or less A: greater than 115% and 150% or less B: 85% or more and 115% or less C: 50% or more and less than 85% D: less than 50%
  • the temperature of the polishing pad during polishing under the above polishing conditions was measured using a pad temperature measuring device (infrared thermal radiation thermometer) attached to the polishing apparatus.
  • the wafer protrusion height was set to 200 ⁇ m or more, and the average temperature from 5 minutes to 55 minutes after the start of polishing was taken as the pad temperature during polishing with the polishing composition according to each example.
  • the same procedures as in Experimental Example 1 were carried out.
  • ⁇ T [° C.] (pad temperature of Comparative Example B1) ⁇ (pad temperature of each example);
  • the effect of suppressing pad rise was evaluated according to the following five levels, and the results are shown in Table 2.
  • a ⁇ T of 0° C. or less (evaluation D) means that the pad temperature is the same as or higher than that of Comparative Example B1.
  • AA: ⁇ T is 2.5°C or more
  • A: ⁇ T is 2.0°C or more and less than 2.5°C
  • B: ⁇ T is 1.2°C or more and less than 2.0°C C:
  • ⁇ T is more than 0°C and less than 1.2°C
  • ⁇ T is 0°C or less
  • Comparative Example B0 a polishing composition having a composition from Comparative Example B1 excluding calcium nitrate was prepared, and the polishing removal rate and pad temperature were measured and evaluated in the same manner. was about three times that of Comparative Example B0, and the pad temperature of Comparative Example B1 was 1° C. higher than that of Comparative Example B0. That is, according to Comparative Example B1, the polishing removal rate was improved compared to Comparative Example B0, but the pad temperature also increased.
  • Example B1 As shown in Table 2, according to the polishing composition of Example B1 containing a combination of calcium nitrate as the first metal salt and aluminum nitrate as the second metal salt, compared to the polishing composition of Comparative Example B1, The pad temperature could be significantly reduced while further improving the polishing removal rate. Further, as Example B2, a polishing composition having a composition in which aluminum nitrate in the polishing composition of Example B1 was replaced with aluminum chloride having the same concentration (in terms of Al) was prepared, and measurement and evaluation were performed in the same manner. Similar to Example B1, the effect of lowering the pad temperature was observed as compared with Comparative Example B1, and a polishing removal rate equivalent to that of Example B1 was obtained. In comparison between Example B1 and Example B2, Example B1, in which the anion species of the first metal salt and the second metal salt are the same, showed a larger drop in pad temperature.
  • Example C1 Silica abrasive grains, potassium permanganate as oxidizing agent A, calcium nitrate as the first metal salt, aluminum nitrate as the second metal salt, and deionized water are mixed to reduce the silica abrasive grains to zero.
  • Comparative Example C1 Silica abrasive grains, potassium permanganate as oxidizing agent A, calcium nitrate, and deionized water were mixed to obtain 0.1% silica abrasive grains and 189.8 mM potassium permanganate (in terms of Mn). , and a polishing composition containing calcium nitrate (calculated as Ca) at a concentration of 10 mM.
  • silica abrasive grains Silica abrasive grains, potassium permanganate as oxidizing agent A, aluminum nitrate, and deionized water were mixed to obtain 0.1% silica abrasive grains and 189.8 mM potassium permanganate (in terms of Mn). and aluminum nitrate (in terms of Al) at a concentration of 30 mM.
  • colloidal silica having an average primary particle diameter of 35 nm was used as the silica abrasive grains.
  • the pH of the polishing composition according to each example was adjusted to 3.0 using nitric acid.
  • a SiC wafer was pre-polished using a pre-polishing composition containing alumina abrasive grains.
  • the pre-polished SiC wafer was used as an object to be polished, and the polishing composition according to each example was used as it was as a polishing liquid to polish the object to be polished under the following polishing conditions.
  • Polishing device Fujikoshi Machine Industry Co., model "RDP-500” Polishing pad: "SUBA800XY” manufactured by Nitta Haas (non-woven fabric type) Processing pressure: 44.1 kPa Surface plate rotation speed: 120 rotations/minute Head rotation speed: 120 rotations/minute Supply rate of polishing liquid: 20 mL/minute How to use polishing liquid: Throw away Polishing time: 15 minutes
  • Object to be polished 4-inch SiC wafer (conduction type : n-type, crystal-type 4H-SiC, off-angle of main surface (0001) with respect to C-axis: 4°), 1 sheet/batch Temperature of polishing liquid: 23°C
  • the obtained polishing removal rate was converted into a relative value when Comparative Example C1 was taken as 100%. Based on the relative values, the polishing removal rate was evaluated according to the following 5 levels, and shown in Table 3.
  • a rating of AA means that the polishing removal rate is improved by more than 1.5 times relative to Comparative Example C1. AA: greater than 150% A: greater than 115% and 150% or less B: 85% or more and 115% or less C: 50% or more and less than 85% D: less than 50%
  • Pad temperature The temperature of the polishing pad during polishing under the above polishing conditions was measured using a pad temperature measuring device (infrared thermal radiation thermometer) attached to the polishing apparatus. In the measurement, the wafer protrusion height was set to 200 ⁇ m or more, and the average temperature from 5 minutes to 55 minutes after the start of polishing was taken as the pad temperature during polishing with the polishing composition according to each example. Other than that, it was carried out in the same manner as in Experimental Example 1.
  • ⁇ T [° C.] (pad temperature of Comparative Example C1) ⁇ (pad temperature of each example);
  • the effect of suppressing pad rise was evaluated according to the following five levels, and the results are shown in Table 3.
  • a ⁇ T of 0° C. or less (evaluation D) means that the pad temperature is the same as or higher than that of Comparative Example C1.
  • AA: ⁇ T is 2.5°C or more
  • A: ⁇ T is 2.0°C or more and less than 2.5°C
  • B: ⁇ T is 1.2°C or more and less than 2.0°C C:
  • ⁇ T is more than 0°C and less than 1.2°C
  • ⁇ T is 0°C or less
  • Comparative Example C0 a polishing composition having a composition from Comparative Example C1 excluding calcium nitrate was prepared, and the polishing removal rate and pad temperature were measured and evaluated in the same manner. was about 1.2 times that of Comparative Example C0, and the pad temperature of Comparative Example C1 was 1°C higher than that of Comparative Example C0. That is, according to Comparative Example C1, the polishing removal rate was improved compared to Comparative Example C0, but the pad temperature also increased.
  • Example C2 As shown in Table 3, the polishing composition of Example C1 containing a combination of calcium nitrate as the first metal salt and aluminum nitrate as the second metal salt exhibited a higher The pad temperature could be greatly reduced while further improving the polishing removal rate. Further, as Example C2, a polishing composition having a composition in which aluminum nitrate in the polishing composition of Example C1 was replaced with aluminum chloride having the same concentration (in terms of Al) was prepared, and measurement and evaluation were performed in the same manner. Similar to Example C1, the effect of lowering the pad temperature was observed as compared with Comparative Example C1, and a polishing removal rate equivalent to that of Example C1 was obtained. In comparison between Example C1 and Example C2, Example C1, in which the anion species of the first metal salt and the second metal salt are the same, showed a greater decrease in pad temperature.

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Abstract

研磨中における研磨パッドの温度上昇を抑制することのできる研磨用組成物を提供する。本発明により提供される研磨用組成物は、水と、過酸化物以外の化合物から選択される酸化剤Ａと、アルカリ土類金属塩から選択される第１金属塩と、周期表の第３～１６族に属する金属のカチオンとアニオンとの塩から選択される第２金属塩と、を含む。

Description

研磨用組成物
　本発明は、研磨用組成物に関する。
　本出願は、２０２１年２月４日に出願された日本国特許出願２０２１－０１６８６８号に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
　金属や半金属、非金属、その酸化物等の材料の表面に対して、研磨用組成物を用いた研磨が行われている。例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等の化合物半導体材料により構成された表面は、その表面と研磨定盤との間にダイヤモンド砥粒を供給して行う研磨（ラッピング）によって加工される。しかし、ダイヤモンド砥粒を用いるラッピングでは、スクラッチや打痕の発生、残存等による欠陥や歪みが生じやすい。そこで、ダイヤモンド砥粒を用いたラッピングの後に、あるいは当該ラッピングに代えて、研磨パッドと研磨用組成物を用いる研磨（ポリシング）を行うことが検討されている。この種の従来技術を開示する文献として、特許文献１、２が挙げられる。
国際公開第２０１８／１７４００８号 国際公開第２０１９／１３８８４６号
　一般に、製造効率や費用効果の観点から、研磨除去速度は実用上十分に大きいことが望まれる。例えば、炭化ケイ素等のように高硬度材料から構成された面の研磨においては、研磨除去速度の向上が強く望まれている。特許文献１、２では、水と酸化剤とを含み、砥粒を含まないか（特許文献１）または砥粒を含む（特許文献２）研磨用組成物に、研磨促進剤としてアルカリ金属塩および／またはアルカリ土類金属塩を含有させることで研磨レートを向上させることが提案されている。
　研磨除去速度は、研磨時に研磨面に掛かる荷重を増やして加工圧力を増大させる、研磨装置の定盤回転を高速化する、などの研磨条件の設定によっても向上され得る。しかし、特許文献１、２に記載の技術を適用した研磨用組成物によると、該研磨用組成物を用いた研磨（ポリシング）中における研磨パッドの温度上昇が大きくなりがちである。研磨パッドの温度上昇を抑制することができれば、より過酷な加工条件を採用することが可能となり、研磨除去速度のさらなる向上のために有益である。
　本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、研磨中における研磨パッドの温度上昇を抑制することのできる研磨用組成物を提供することを目的とする。関連する他の目的は、かかる研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨方法を提供することである。
　本明細書により提供される研磨用組成物は、水と、過酸化物以外の化合物から選択される酸化剤Ａと、アルカリ土類金属塩から選択される第１金属塩と、周期表の第３～１６族に属する金属のカチオンと、アニオンとの塩から選択される第２金属塩と、を含む。このように第１金属塩と第２金属塩とを組み合わせて含有させることにより、水および酸化剤Ａを含む研磨用組成物の研磨除去速度を向上させ、かつ研磨パッドの温度（以下、パッド温度ともいう。）の上昇を抑制することができる。
　ここに開示される技術（研磨用組成物、研磨方法、研磨物の製造方法等を包含する。以下同じ。）のいくつかの好ましい態様において、上記酸化剤Ａは過マンガン酸塩である。酸化剤Ａとして過マンガン酸塩を含む研磨用組成物において、第１金属塩と第２金属塩とを組み合わせて用いることにより、研磨除去速度を向上させつつパッド温度の上昇を効果的に抑制することができる。
　いくつかの態様において、上記第１金属塩は硝酸塩であることが好ましい。第１金属塩としてのアルカリ土類金属硝酸塩と、第２金属塩との組合せにおいて、研磨除去速度を向上させつつパッド温度の上昇を抑制する効果が好適に発揮され得る。
　いくつかの態様において、上記第２金属塩はアルミニウム塩であることが好ましい。第１金属塩と、第２金属塩としてのアルミニウム塩との組合せにおいて、研磨除去速度を向上させつつパッド温度の上昇を抑制する効果が好適に発揮され得る。
　いくつかの好ましい態様では、上記第１金属塩と上記第２金属塩とはアニオン種が同じである。アニオン種が同じとなるように選択された第１金属塩と第２金属塩との組合せにおいて、パッド温度の上昇を抑制する効果がよりよく発揮される傾向にある。
　いくつかの態様において、上記研磨用組成物における上記第１金属塩の濃度Ｃ１［ｍＭ］に対する上記第２金属塩の濃度Ｃ２［ｍＭ］の比（すなわち、Ｃ２／Ｃ１）は、例えば０．１～１０であり得る。このような組成において、第１金属塩と第２金属塩とを組み合わせて使用することによる効果が好適に発揮され得る。
　いくつかの態様において、上記研磨組成物は、さらに砥粒を含む。砥粒の使用により研磨除去速度を向上させ得る。また、砥粒を含む研磨用組成物を用いる研磨では、砥粒を含まない研磨用組成物を用いる場合に比べてパッド温度が高くなる傾向にあるため、ここに開示される技術を適用してパッド温度の上昇を抑制することがより効果的である。
　ここに開示される研磨用組成物は、例えば、ビッカース硬度１５００Ｈｖ以上の材料の研磨に用いられる。このような高硬度材料の研磨において、ここに開示される技術による効果は好ましく発揮され得る。いくつかの態様において、上記ビッカース硬度１５００Ｈｖ以上の材料は非酸化物（すなわち、酸化物ではない化合物）である。非酸化物の研磨対象材料の研磨では、ここに開示される研磨用組成物による研磨除去速度向上効果が好適に発揮されやすい。
　ここに開示される研磨用組成物は、例えば、炭化ケイ素の研磨に用いられる。炭化ケイ素の研磨において、ここに開示される技術による効果は好ましく発揮され得る。
　この明細書によると、さらに、研磨対象物の研磨方法が提供される。その研磨方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む。かかる研磨方法によると、たとえ高硬度材料から構成された研磨対象物を研磨する場合であっても、パッド温度の上昇を抑制しつつ研磨除去速度を高めることができる。このことによって、上記研磨方法による研磨を経て得られる目的物（研磨物、例えば炭化ケイ素基板等の化合物半導体基板）の生産性を高めることができる。
　以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。
　＜研磨用組成物＞
　（酸化剤Ａ）
　ここに開示される研磨用組成物は、過酸化物以外の化合物から選択される酸化剤Ａを含む。酸化剤Ａは、研磨対象材料（例えば、炭化ケイ素等のような高硬度の非酸化物材料）のポリシングにおいて、研磨除去速度を向上させる効果を発揮し得る。酸化剤Ａの選択肢となり得る化合物の具体例としては、過マンガン酸、その塩である過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸類；過ヨウ素酸、その塩である過ヨウ素酸ナトリウム、過ヨウ素酸カリウム等の過ヨウ素酸類；ヨウ素酸、その塩であるヨウ素酸アンモニウム等のヨウ素酸類；臭素酸、その塩である臭素酸カリウム等の臭素酸類；鉄酸、その塩である鉄酸カリウム等の鉄酸類；クロム酸、その塩であるクロム酸カリウム、二クロム酸、その塩である二クロム酸カリウム等の、クロム酸類や二クロム酸類；バナジン酸、その塩であるバナジン酸アンモニウム、バナジン酸ナトリウム、バナジン酸カリウム等のバナジン酸類；過ルテニウム酸またはその塩等のルテニウム酸類；モリブデン酸、その塩であるモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸類；過レニウム酸またはその塩等のレニウム酸類；タングステン酸、その塩であるタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸類；塩素酸やその塩、過塩素酸、その塩である過塩素酸カリウム等の、塩素酸類や過塩素酸類；が挙げられる。酸化剤Ａとしては、このような化合物の１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。いくつかの態様では、研磨用組成物の性能安定性（例えば、長期保存による劣化防止）等の観点から、酸化剤Ａは無機化合物であることが好ましい。
　いくつかの好ましい態様では、上記研磨用組成物は、酸化剤Ａとして、アルカリ金属イオンから選択されるカチオンと、遷移金属オキソ酸イオンから選択されるアニオンと、の塩である複合金属酸化物を含む。上記複合金属酸化物は、例えば炭化ケイ素等の高硬度材料の硬度を低下させ、該材料を脆弱にすることに有効である。酸化剤Ａとして上記複合金属酸化物を含む研磨用組成物において、第１金属塩と第２金属塩の組合せ使用による研磨除去速度向上およびパッド温度上昇抑制の効果が好適に発揮され得る。上記複合金属酸化物は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。上記複合遷移金属酸化物における遷移金属オキソ酸イオンの具体例としては、過マンガン酸イオン、鉄酸イオン、クロム酸イオン、二クロム酸イオン、バナジン酸イオン、ルテニウム酸イオン、モリブデン酸イオン、レニウム酸イオン、タングステン酸イオン等が挙げられる。これらのうち、周期表の第４周期遷移金属元素のオキソ酸がより好ましい。周期表の第４周期遷移金属元素の好適例としては、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖ、Ｔｉが挙げられる。なかでも、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒがより好ましく、Ｍｎがさらに好ましい。上記複合遷移金属酸化物におけるアルカリ金属イオンは、Ｎａ＋またはＫ＋であることが好ましい。いくつかの態様において、酸化剤Ａとして過マンガン酸カリウムを好ましく採用し得る。
　なお、酸化剤Ａとして用いられる化合物が塩（例えば、過マンガン酸塩）である場合、該化合物は、研磨用組成物中においてイオンの状態で存在していてもよい。
　ここに開示される研磨用組成物は、酸化剤Ａ以外の酸化剤をさらに含んでもよく、含まなくてもよい。ここに開示される技術は、酸化剤Ａ以外の酸化剤（例えば過酸化水素）を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。
　研磨用組成物における酸化剤Ａの濃度（含有量）は、特に限定されず、該研磨用組成物の使用目的や使用態様に応じて適切に設定し得る。いくつかの態様において、研磨除去速度向上の観点から、酸化剤Ａの濃度は、凡そ５ｍＭ以上（すなわち、０．００５モル／Ｌ以上）とすることが適当である。研磨除去速度を向上する観点から、酸化剤Ａの濃度は、好ましくは１０ｍＭ以上、より好ましくは３０ｍＭ以上であり、５０ｍＭ以上でもよく、７０ｍＭ以上でもよく、９０ｍＭ以上でもよい。より高い研磨除去速度を実現しやすくする観点から、いくつかの態様において、酸化剤Ａの濃度は、１２０ｍＭ以上でもよく、１４０ｍＭ以上でもよく、１６０ｍＭ以上でもよい。また、いくつかの態様において、研磨用組成物における酸化剤Ａの濃度は、凡そ２５００ｍＭ以下とすることが適当であり、２０００ｍＭ以下とすることが好ましく、１７００ｍＭ以下とすることがより好ましく、１５００ｍＭ以下でもよく、１０００ｍＭ以下でもよく、７５０ｍＭ以下でもよく、５００ｍＭ以下でもよく、４００ｍＭ以下でもよく、３００ｍＭ以下でもよい。酸化物Ａの濃度を低くすることは、パッド温度の上昇抑制の観点から有利となり得る。かかる観点から、いくつかの態様において、酸化剤Ａの濃度は、２５０ｍＭ以下でもよく、２００ｍＭ以下でもよく、１５０ｍＭ以下でもよく、１２０ｍＭ以下でもよい。
　（第１金属塩）
　ここに開示される研磨用組成物は、酸化剤Ａに加えて、アルカリ土類金属塩から選択される第１金属塩を含む。第１金属塩としては、１種のアルカリ土類金属塩を単独で用いてもよく、２種以上のアルカリ土類金属塩を組み合わせて用いてもよい。第１金属塩と後述の第２金属塩とを組み合わせて用いることにより、研磨除去速度の向上とパッド温度の上昇抑制とを効果的に両立することができる。第１金属塩は、アルカリ土類金属に属する元素として、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａのうちのいずれか１種または２種以上を含むことが好ましい。なかでもＣａ、Ｓｒのうちのいずれかが好ましく、Ｃａがより好ましい。
　第１金属塩における塩の種類は特に限定されず、無機酸塩であっても有機酸塩であってもよい。無機酸塩の例としては、塩酸、臭化水素酸、フッ化水素酸等のハロゲン化水素酸や、硝酸、硫酸、炭酸、ケイ酸、ホウ酸、リン酸等の塩が挙げられる。有機酸塩の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、グリシン酸、酪酸、クエン酸、酒石酸、トリフルオロ酢酸等のカルボン酸；メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機スルホン酸；メチルホスホン酸、ベンゼンホスホン酸、トルエンホスホン酸等の有機ホスホン酸；エチルリン酸等の有機リン酸；等の塩が挙げられる。なかでも、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸の塩が好ましく、塩酸、硝酸の塩がより好ましい。ここに開示される技術は、例えば、第１金属塩としてアルカリ土類金属の硝酸塩または塩化物を用いる態様で好ましく実施され得る。
　第１金属塩の選択肢となり得るアルカリ土類金属塩の具体例としては、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、塩化ストロンチウム、塩化バリウム等の塩化物；臭化マグネシウム、臭化カルシウム、臭化ストロンチウム、臭化バリウム等の臭化物；フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、フッ化ストロンチウム、フッ化バリウム等のフッ化物；硝酸マグネシウム、硝酸カルシウム、硝酸ストロンチウム、硝酸バリウム等の硝酸塩；硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウム、硫酸バリウム等の硫酸塩；炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム等の炭酸塩；酢酸マグネシウム、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム、酢酸バリウム、安息香酸マグネシウム、安息香酸カルシウム、安息香酸バリウム、クエン酸マグネシウム、クエン酸カルシウム、クエン酸ストロンチウム、クエン酸バリウム等のカルボン酸塩；等が挙げられる。
　第１金属塩は、好ましくは水溶性の塩である。水溶性の第１金属塩を用いることにより、スクラッチ等の欠陥の少ない良好な表面を効率よく形成し得る。
　また、第１金属塩は、酸化剤Ａとは異なる化合物であって、かつ、酸化剤Ａによって酸化されない化合物であることが好ましい。かかる観点から酸化剤Ａおよび第１金属塩を適切に選択することにより、第１金属塩が酸化剤Ａで酸化されることによる該酸化剤Ａの失活を防ぎ、経時による研磨用組成物の性能劣化（例えば、研磨除去速度の低下等）を抑制することができる。酸化剤Ａと第１金属塩との好ましい組合せの一例として、過マンガン酸アルカリ金属塩と硝酸カルシウムとの組合せが挙げられる。
　研磨用組成物における第１金属塩の濃度（含有量）は、特に限定されず、該研磨用組成物の使用目的や使用態様に応じて、所望の効果が達成されるように適切に設定し得る。第１金属塩の濃度は、例えば凡そ１０００ｍＭ以下であってよく、５００ｍＭ以下でもよく、３００ｍＭ以下でもよい。第２金属塩との組合せ使用において研磨除去速度の向上とパッド温度の上昇抑制とを効果的に両立しやすくする観点から、いくつかの態様において、第１金属塩の濃度は、２００ｍＭ以下とすることが適当であり、１００ｍＭ以下とすることが好ましく、５０ｍＭ以下とすることがより好ましく、３０ｍＭ以下でもよく、２０ｍＭ以下でもよく、１０ｍＭ以下でもよい。第１金属塩の濃度の下限は、例えば０．１ｍＭ以上であってよく、第１金属塩の使用効果を適切に発揮する観点から０．５ｍＭ以上とすることが好ましく、１ｍＭ以上とすることがより好ましく、２．５ｍＭ以上でもよく、５ｍＭ以上でもよい。ここに開示される技術は、例えば、研磨用組成物における第１金属塩の濃度が０．５ｍＭ～１００ｍＭである態様や、１ｍＭ～５０ｍＭである態様で好ましく実施され得る。
　特に限定されるものではないが、酸化剤Ａを含む研磨用組成物に第１金属塩を含有させることによる効果をより良く発揮させる観点から、研磨用組成物における第１金属塩の濃度（複数の第１金属塩を含む場合には、それらの合計濃度）Ｃ１［ｍＭ］と、酸化剤Ａの濃度（複数の酸化剤Ａを含む場合には、それらの合計濃度）Ｃｘ［ｍＭ］との比（Ｃ１／Ｃｘ）は、凡そ０．０００２以上とすることが適切であり、好ましくは０．００１以上、より好ましくは０．００５以上であり、０．０１以上でもよく、０．０２以上でもよい。いくつかの態様において、Ｃ１／Ｃｘは、例えば０．０３以上であってよく、０．０５以上でもよく、０．０７以上でもよい。Ｃ１／Ｃｘの上限は特に限定されないが、概ね２００以下であることが適当であり、１００以下でもよく、７５以下でもよく、５０以下でもよい。いくつかの好ましい態様において、Ｃ１／Ｃｘは、２０以下でもよく、１０以下でもよく、５以下でもよく、１以下でもよく、０．５以下でもよく、０．３以下でもよく、０．１以下でもよい。このような第１金属塩と酸化剤Ａの濃度比（Ｃ１／Ｃｘ）において、第１金属塩と後述の第２金属塩の組合せ使用による研磨除去速度の向上およびパッド温度の上昇抑制は好ましく実現され得る。
　（第２金属塩）
　ここに開示される研磨用組成物は、酸化剤Ａおよび第１金属塩に加えて、さらに第２金属塩を含有する。第２金属塩は、周期表の第３～１６族に属する金属のカチオンと、アニオンとの塩から選択され、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。酸化剤Ａを含む組成において、上述した第１金属塩と第２金属塩とを組み合わせて用いることにより、研磨除去速度の向上とパッド温度の上昇抑制とを効果的に両立することができる。
　第２金属塩のカチオンは、遷移金属、すなわち周期表の第３～１２族に属する金属のカチオンでもよく、貧金属、すなわち第１３～１６族に属する金属のカチオンでもよい。上記遷移金属としては、周期表の第４～１０族に属するものが好ましく、また、周期表の第４～６周期に属するものが適当であり、第４～５周期に属するものが好ましく、第４周期に属するものがより好ましい。上記貧金属としては、周期表の第１３～１５族に属するものが好ましく、第１３～１４族に属するものがより好ましく、また、周期表の第３～５周期に属するものが好ましく、第３～４周期に属するものがより好ましく、第３周期に属する貧金属、すなわちアルミニウムが特に好ましい。
　いくつかの態様において、第２金属塩は、水和金属イオンのｐＫａが凡そ１０以下である金属のカチオンと、アニオンとの塩であることが好ましい。このようなカチオンとアニオンとの塩である第２金属塩は、酸化に対する安定性が高い傾向にあるため、経時による研磨用組成物の性能劣化を抑制しやすい。かかる観点から、第２金属塩としては、水和金属イオンのｐＫａが、例えば８．０以下、または７．０以下、または６．０以下である金属カチオンと、アニオンとの塩を好ましく採用し得る。水和金属イオンのｐＫａが６．０以下である金属カチオンとしては、例えばＡｌ３＋（水和金属イオンのｐＫａが５．０）、Ｃｒ３＋（同４．０）、Ｆｅ３＋（同２．２）が挙げられるが、これらに限定されない。
　第２金属塩における塩の種類は特に限定されず、無機酸塩であっても有機酸塩であってもよい。無機酸塩の例としては、塩酸、臭化水素酸、フッ化水素酸等のハロゲン化水素酸や、硝酸、硫酸、炭酸、ケイ酸、ホウ酸、リン酸等の塩が挙げられる。有機酸塩の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、グリシン酸、酪酸、クエン酸、酒石酸、トリフルオロ酢酸等のカルボン酸；メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機スルホン酸；メチルホスホン酸、ベンゼンホスホン酸、トルエンホスホン酸等の有機ホスホン酸；エチルリン酸等の有機リン酸；等の塩が挙げられる。なかでも、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸の塩が好ましく、塩酸、硝酸、硫酸の塩がより好ましい。ここに開示される技術は、例えば、第２金属塩として、Ａｌ３＋、Ｃｒ３＋、Ｆｅ３＋のいずれかのカチオンと、硝酸イオン（ＮＯ３ －）または塩化物イオン（Ｃｌ－）との塩を用いる態様で好ましく実施され得る。
　第２金属塩は、好ましくは水溶性の塩である。水溶性の第２金属塩を用いることにより、スクラッチ等の欠陥の少ない良好な表面を効率よく形成し得る。
　また、第２金属塩は、酸化剤Ａとは異なる化合物であって、かつ、酸化剤Ａによって酸化されない化合物であることが好ましい。かかる観点から酸化剤Ａおよび第２金属塩を適切に選択することにより、第２金属塩が酸化剤Ａで酸化されることによる該酸化剤Ａの失活を防ぎ、経時による研磨用組成物の性能劣化（例えば、研磨除去速度の低下等）を抑制することができる。酸化剤Ａと第２金属塩との好ましい組合せとして、過マンガン酸アルカリ金属塩と硝酸アルミニウムとの組合せ、過マンガン酸アルカリ金属塩と塩化アルミニウムとの組合せ、等が例示される。
　いくつかの好ましい態様において、第１金属塩および第２金属塩は、それらのアニオン種が同一である。このような第１金属塩および第２金属塩の組合せにおいて、パッド温度の上昇がより効果的に抑制され得る。第１金属塩および第２金属塩に共通するアニオン種は、例えば硝酸、塩酸、リン酸等であり得る。より高い効果を得る観点から、第１金属塩および第２金属塩がいずれも硝酸塩である研磨用組成物が特に好ましい。
　研磨用組成物における第２金属塩の濃度（含有量）は、特に限定されず、該研磨用組成物の使用目的や使用態様に応じて、所望の効果が達成されるように適切に設定し得る。第２金属塩の濃度は、例えば凡そ１０００ｍＭ以下であってよく、５００ｍＭ以下でもよく、３００ｍＭ以下でもよい。第１金属塩との組合せ使用において研磨除去速度の向上とパッド温度の上昇抑制とを効果的に両立しやすくする観点から、いくつかの態様において、第２金属塩の濃度は、２５０ｍＭ以下とすることが適当であり、２００ｍＭ以下とすることが好ましく、１００ｍＭ以下とすることがより好ましく、５０ｍＭ以下でもよく、３０ｍＭ以下でもよく、２０ｍＭ以下でもよく、１０ｍＭ以下でもよい。第２金属塩の濃度の下限は、例えば０．１ｍＭ以上であってよく、第２金属塩の使用効果を適切に発揮する観点から１ｍＭ以上とすることが有利であり、５ｍＭ以上とすることが好ましく、７ｍＭ以上（例えば８ｍＭ以上）とすることがより好ましい。ここに開示される技術は、例えば、研磨用組成物における第２金属塩の濃度が１０ｍＭ以上、２０ｍＭ以上または３０ｍＭ以上である態様でも好ましく実施され得る。
　研磨用組成物における第１金属塩の濃度Ｃ１［ｍＭ］と第２金属塩の濃度Ｃ２［ｍＭ］との関係は、特に限定されず、これらを併用することによる効果が適切に発揮されるように設定することができる。例えば、Ｃ１／Ｃ２は、０．００１～１０００の範囲であり得得る。研磨除去速度の向上とパッド温度の上昇抑制とを好適に両立しやすくする観点から、いくつかの態様において、Ｃ１／Ｃ２は、凡そ０．００５以上であることが適当であり、０．０１以上（例えば０．０２５以上）であることが好ましい。また、Ｃ１／Ｃ２は、凡そ１００以下であることが適当であり、５０以下であることが好ましく、２５以下（例えば１０以下）であることがより好ましい。
　特に限定されるものではないが、酸化剤Ａを含む研磨用組成物において第１金属塩と第２金属塩とを組み合わせて使用することによる効果をより良く発揮させる観点から、研磨用組成物における第２金属塩の濃度（複数の第２金属塩を含む場合には、それらの合計濃度）Ｃ２［ｍＭ］と、酸化剤Ａの濃度（複数の酸化剤Ａを含む場合には、それらの合計濃度）Ｃｘ［ｍＭ］との比（Ｃ２／Ｃｘ）は、凡そ０．０００２以上とすることが適切であり、好ましくは０．００１以上、より好ましくは０．００５以上であり、０．０１以上でもよく、０．０２以上でもよい。パッド温度の上昇抑制効果を高める観点から、いくつかの態様において、Ｃ２／Ｃｘは、例えば０．０３以上であってよく、０．０４以上であることが好ましく、０．０５以上でもよく、０．０７以上でもよい。Ｃ２／Ｃｘの上限は特に限定されないが、概ね２００以下であることが適当であり、１００以下でもよく、７５以下でもよく、５０以下でもよい。いくつかの好ましい態様において、Ｃ２／Ｃｘは、２０以下でもよく、１０以下でもよく、５以下でもよく、１以下でもよく、０．６以下でもよく、０．３以下でもよく、０．２以下でもよい。このような第２金属塩と酸化剤Ａの濃度比（Ｃ２／Ｃｘ）において、第１金属塩と後述の第２金属塩の組合せ使用による研磨除去速度の向上およびパッド温度の上昇抑制は好ましく実現され得る。
　（砥粒）
　ここに開示される技術のいくつかの態様では、上記研磨用組成物は砥粒を含む。砥粒を含む研磨用組成物によると、酸化剤Ａ、第１金属塩および第２金属塩による主に化学的な研磨作用に加えて、砥粒による主に機械的な研磨作用が発揮されることにより、より高い研磨除去速度が実現され得る。また、研磨用組成物に砥粒を含有させることによりパッド温度は上昇する傾向にあることから、ここに開示される技術を適用してパッド温度の上昇を抑制することがより効果的である。
　砥粒の材質や性状は特に制限されない。例えば、砥粒は無機粒子、有機粒子および有機無機複合粒子のいずれかであり得る。例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。砥粒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、酸化ジルコニウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子は、良好な表面を形成し得るので好ましい。そのなかでも、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化クロム粒子、酸化鉄粒子がより好ましく、シリカ粒子、アルミナ粒子が特に好ましい。砥粒としてシリカ粒子またはアルミナ粒子を用いる態様において、ここに開示される技術を適用してパッド温度の上昇を抑制する効果が好適に発揮され得る。
　なお、本明細書において、砥粒の組成について「実質的にＸからなる」または「実質的にＸから構成される」とは、当該砥粒に占めるＸの割合（Ｘの純度）が、重量基準で９０％以上であることをいう。また、上記砥粒に占めるＸの割合は、９５％以上が好ましく、９７％以上がより好ましく、９８％以上がさらに好ましく、例えば９９％以上である。
　砥粒の平均一次粒子径は、特に限定されない。パッド温度の上昇を抑制しつつ所望の研磨除去速度を得やすくする観点から、砥粒の平均一次粒子径は、例えば５ｎｍ以上とすることができ、１０ｎｍ以上が適当であり、好ましくは２０ｎｍ以上であり、３０ｎｍ以上であってもよい。研磨除去速度向上の観点から、いくつかの態様において、砥粒の平均一次粒子径は、５０ｎｍ以上でもよく、８０ｎｍ以上でもよく、１５０ｎｍ以上でもよく、２５０ｎｍ以上でもよく、３５０ｎｍ以上でもよい。また、パッド温度の上昇抑制の観点から、砥粒の平均一次粒子径は、例えば５μｍ以下とすることができ、３μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以下であることがより好ましく、７５０ｎｍ以下でもよく、５００ｎｍ以下でもよい。研磨後の面品質等の観点から、いくつかの態様において、砥粒の平均一次粒子径は、３５０ｎｍ以下でもよく、１８０ｎｍ以下でもよく、８５ｎｍ以下でもよく、５０ｎｍ以下でもよい。
　なお、本明細書において平均一次粒子径とは、ＢＥＴ法により測定される比表面積（ＢＥＴ値）から、平均一次粒子径（ｎｍ）＝６０００／（真密度（ｇ／ｃｍ３）×ＢＥＴ値（ｍ２／ｇ））の式により算出される粒子径（ＢＥＴ粒子径）をいう。上記比表面積は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ　Ｓｏｒｂ　ＩＩ　２３００」を用いて測定することができる。
　砥粒の平均二次粒子径は、例えば１０ｎｍ以上であってよく、研磨除去速度を高めやすくする観点から、好ましくは５０ｎｍ以上、より好ましくは１００ｎｍ以上であり、２５０ｎｍ以上でもよく、４００ｎｍ以上でもよい。砥粒の平均二次粒子径の上限は、単位重量当たりの個数を充分に確保する観点から、凡そ１０μｍ以下とすることが適当である。また、パッド温度の上昇抑制の観点から、上記平均二次粒子径は、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは３μｍ以下、例えば１μｍ以下である。研磨後の面品質等の観点から、いくつかの態様において、砥粒の平均二次粒子径は、６００ｎｍ以下でもよく、３００ｎｍ以下でもよく、１７０ｎｍ以下でもよく、１００ｎｍ以下でもよい。
　砥粒の平均二次粒子径は、５００ｎｍ未満の粒子については、例えば、日機装社製の型式「ＵＰＡ－ＵＴ１５１」を用いた動的光散乱法により、体積平均粒子径（体積基準の算術平均径；Ｍｖ）として測定することができる。また、５００ｎｍ以上の粒子についてはＢＥＣＫＭＡＮ　ＣＯＵＬＴＥＲ社製の型式「Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ　３」を用いた細孔電気抵抗法等により、体積平均粒子径として測定することができる。
　砥粒としてアルミナ粒子（アルミナ砥粒）を用いる場合、公知の各種アルミナ粒子のなかから適宜選択して使用することができる。そのような公知のアルミナ粒子の例には、α－アルミナおよび中間アルミナが含まれる。ここで中間アルミナとは、α－アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体的には、γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナ、η－アルミナ、κ－アルミナ、χ－アルミナ等が例示される。また、製法による分類に基づきフュームドアルミナと称されるアルミナ（典型的にはアルミナ塩を高温焼成する際に生産されるアルミナ微粒子）を使用してもよい。さらに、コロイダルアルミナまたはアルミナゾルと称されるアルミナ（例えばベーマイト等のアルミナ水和物）も、上記公知のアルミナ粒子の例に含まれる。加工性の観点から、α－アルミナを含むことが好ましい。ここに開示される技術におけるアルミナ砥粒は、このようなアルミナ粒子の１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて含むものであり得る。
　砥粒としてアルミナ粒子を用いる場合、使用する砥粒全体に占めるアルミナ粒子の割合は、概して高い方が有利である。例えば、砥粒全体に占めるアルミナ粒子の割合は、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上であり、実質的に１００重量％でもよい。
　アルミナ砥粒の粒子サイズは、特に限定されず、所望の研磨効果が発揮されるように選択し得る。研磨除去速度向上等の観点から、アルミナ砥粒の平均一次粒子径は、好ましくは５０ｎｍ以上、より好ましくは８０ｎｍ以上であり、１５０ｎｍ以上でもよく、２５０ｎｍ以上でもよく、３００ｎｍ以上でもよい。アルミナ砥粒の平均一次粒子径の上限は特に限定されないが、パッド温度の上昇抑制の観点から、概ね５μｍ以下にすることが適当であり、研磨後の面品質等の観点から３μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以下であることがより好ましく、７５０ｎｍ以下でもよく、５００ｎｍ以下でもよく、４００ｎｍ以下でもよく、３５０ｎｍ以下でもよい。
　砥粒としてアルミナ粒子を用いる場合、ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記アルミナ以外の材質からなる砥粒（以下、非アルミナ砥粒ともいう。）をさらに含有してもよい。そのような非アルミナ砥粒の例として、シリカ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。
　上記非アルミナ砥粒の含有量は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全重量のうち、例えば３０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１０重量％以下である。
　ここに開示される技術の好ましい他の一態様において、研磨用組成物は、砥粒としてシリカ粒子（シリカ砥粒）を含む。シリカ砥粒は、公知の各種シリカ粒子のなかから適宜選択して使用することができる。そのような公知のシリカ粒子としては、コロイダルシリカ、乾式法シリカ等が挙げられる。なかでも、コロイダルシリカの使用が好ましい。コロイダルシリカを含むシリカ砥粒によると、良好な面精度が好適に達成され得る。
　シリカ砥粒の形状（外形）は、球形であってもよく、非球形であってもよい。例えば、非球形をなすシリカ砥粒の具体例としては、ピーナッツ形状（すなわち、落花生の殻の形状）、繭型形状、金平糖形状、ラグビーボール形状等が挙げられる。ここに開示される技術において、シリカ砥粒は、一次粒子の形態であってもよく、複数の一次粒子が会合した二次粒子の形態であってもよい。また、一次粒子の形態のシリカ砥粒と二次粒子の形態のシリカ砥粒とが混在していてもよい。好ましい一態様では、少なくとも一部のシリカ砥粒が二次粒子の形態で研磨用組成物中に含まれている。
　シリカ砥粒としては、その平均一次粒子径が５ｎｍよりも大きいものを好ましく採用することができる。研磨効率等の観点から、シリカ砥粒の平均一次粒子径は、好ましくは１５ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらに好ましくは２５ｎｍ以上、特に好ましくは３０ｎｍ以上である。シリカ砥粒の平均一次粒子径の上限は特に限定されないが、概ね１２０ｎｍ以下にすることが適当であり、好ましくは１００ｎｍ以下、より好ましくは８５ｎｍ以下である。例えば、研磨効率および面品質をより高いレベルで両立させる観点から、ＢＥＴ径が１２ｎｍ以上８０ｎｍ以下のシリカ砥粒が好ましく、１５ｎｍ以上７５ｎｍ以下のシリカ砥粒が好ましい。
　シリカ砥粒の平均二次粒子径は特に限定されないが、研磨効率等の観点から、好ましくは２０ｎｍ以上、より好ましくは５０ｎｍ以上、さらに好ましくは７０ｎｍ以上である。また、より高品位の表面を得るという観点から、シリカ砥粒の平均二次粒子径は、５００ｎｍ以下が適当であり、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、さらに好ましくは１３０ｎｍ以下、特に好ましくは１１０ｎｍ以下（例えば１００ｎｍ以下）である。
　シリカ粒子の真比重（真密度）は、１．５以上であることが好ましく、より好ましくは１．６以上、さらに好ましくは１．７以上である。シリカ粒子の真比重の増大により、物理的な研磨能力は高くなる傾向にある。シリカ粒子の真比重の上限は特に限定されないが、典型的には２．３以下、例えば２．２以下、２．０以下、１．９以下である。シリカ粒子の真比重としては、置換液としてエタノールを用いた液体置換法による測定値を採用し得る。
　シリカ粒子の形状（外形）は、球状であることが好ましい。特に限定するものではないが、粒子の長径／短径比の平均値（平均アスペクト比）は、原理的に１．００以上であり、研磨除去速度を向上する観点から、例えば１．０５以上であってもよく、１．１０以上でもよい。また、粒子の平均アスペクト比は、３．０以下であることが適当であり、２．０以下であってもよい。研磨面の平滑性向上やスクラッチ低減の観点から、粒子の平均アスペクト比は、好ましくは１．５０以下であり、１．３０以下であってもよく、１．２０以下でもよい。
　粒子の形状（外形）や平均アスペクト比は、例えば、電子顕微鏡観察により把握することができる。平均アスペクト比を把握する具体的な手順としては、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、所定個数（例えば２００個）の粒子の形状を抽出する。抽出した各々の粒子の形状に外接する最小の長方形を描く。そして、各粒子の形状に対して描かれた長方形について、その長辺の長さ（長径の値）を短辺の長さ（短径の値）で除した値を長径／短径比（アスペクト比）として算出する。上記所定個数の粒子のアスペクト比を算術平均することにより、平均アスペクト比を求めることができる。
　研磨用組成物がシリカ砥粒を含む態様において、該研磨用組成物は、シリカ以外の材質からなる砥粒（以下、非シリカ砥粒ともいう。）をさらに含有してもよい。そのような非シリカ砥粒を構成する粒子の例として、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、酸化鉄粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩；等のいずれかから実質的に構成される粒子が挙げられる。
　上記非シリカ砥粒の含有量は、研磨用組成物に含まれる砥粒の全重量のうち、例えば３０重量％以下とすることが適当であり、好ましくは２０重量％以下、より好ましくは１０重量％以下である。
　ここに開示される研磨用組成物における砥粒（例えば、シリカ砥粒、アルミナ砥粒等）の含有量は、パッド温度の上昇抑制の観点から、５重量％未満であることが適当であり、３重量％未満であることが有利であり、１重量％未満であることが好ましく、０．５重量％未満であることがより好ましく、０．３重量％以下でもよく、０．２重量％以下でもよい。いくつかの態様において、研磨用組成物における砥粒の含有量は、０．１重量％以下または０．１重量％未満でもよく、０．０５重量％以下または０．０５重量％未満でもよく、０．０４重量％以下または０．０４重量％未満でもよく、０．０３重量％以下または０．０３重量％未満でもよい。砥粒の含有量の下限は特に制限されず、例えば０．０００００１重量％以上（すなわち、０．０１ｐｐｍ以上）であり得る。砥粒の使用効果を高める観点から、いくつかの態様において、研磨用組成物における砥粒の含有量は、０．００００１重量％以上でもよく、０．０００１重量％以上でもよく、０．００１重量％以上でもよく、０．００２重量％以上でもよく、０．００５重量％以上でもよい。ここに開示される研磨用組成物が複数種類の砥粒を含む場合、該研磨用組成物における砥粒の含有量とは、上記複数種類の砥粒の合計含有量のことをいう。
　ここに開示される研磨用組成物は、粒子としてダイヤモンド粒子を実質的に含まないものであることが好ましい。ダイヤモンド粒子は硬度が高いため、平滑性向上の制限要因となり得る。また、ダイヤモンド粒子は概して高価であることから、費用効果の点で有利な材料とはいえず、実用面からは、ダイヤモンド粒子等の高価格材料への依存度は低くてもよい。ここで、粒子がダイヤモンド粒子を実質的に含まないとは、粒子全体のうちダイヤモンド粒子の割合が１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下、典型的には０．１重量％以下であることをいい、ダイヤモンド粒子の割合が０重量％である場合を包含する。このような態様において、本発明の適用効果が好適に発揮され得る。
　砥粒を含む研磨用組成物において、酸化剤Ａの濃度と砥粒の含有量との関係は、特に限定されず、使用目的や使用態様に応じて所望の効果が達成されるように適切に設定し得る。砥粒の含有量Ｗ１［重量％］に対する酸化剤Ａの濃度Ｃｘ［ｍＭ］の比、すなわちＣｘ／Ｗ１は、例えば５以上とすることができ、５０以上であることが適当であり、１００以上であることが有利であり、２００以上であることが好ましい。Ｃｘ／Ｗ１がより大きくなると、機械的研磨の寄与に対する化学的研磨の寄与がより大きくなる傾向にある。かかる組成において、第１金属塩と第２金属塩の組合せ使用によるパッド温度上昇抑制効果が好適に発揮され得る。いくつかの態様において、Ｃｘ／Ｗ１は、３００以上でもよく、５００以上でもよく、７００以上でもよく、１０００以上でもよく、さらには１５００以上でもよく、３０００以上でもよく、５５００以上でもよく、７５００以上でもよい。Ｃｘ／Ｗ１の上限は特に制限されないが、研磨用組成物の保存安定性等の観点から、例えば凡そ１０００００以下とすることができ、７５０００以下でもよく、５００００以下でもよく、２００００以下でもよく、１００００以下でもよく、９０００以下でもよい。いくつかの態様において、Ｃｘ／Ｗ１は、７０００以下でもよく、５０００以下でもよく、３０００以下でもよい。
　なお、上記「Ｃｘ／Ｗ１」において、「Ｃｘ」とは研磨用組成物における酸化剤Ａの濃度を「ｍＭ」の単位で表した場合の数値部分、「Ｗ１」とは研磨用組成物における砥粒の含有量を「重量％」の単位で表した場合の数値部分を表しており、ＣｘおよびＷ１はいずれも無次元数である。
　砥粒を含む研磨用組成物において、第１金属塩の濃度と砥粒の含有量との関係は、特に限定されず、使用目的や使用態様に応じて所望の効果が達成されるように適切に設定し得る。砥粒の含有量Ｗ１［重量％］に対する第１金属塩の濃度Ｃ１［ｍＭ］の比、すなわちＣ１／Ｗ１は、例えば５以上とすることができ、１０以上であることが好ましく、３０以上であることがより好ましく、５０以上でもよく、８０以上でもよい。Ｃ１／Ｗ１がより大きくなると、機械的研磨の寄与に対する化学的研磨の寄与がより大きくなる傾向にある。かかる組成において、第１金属塩と第２金属塩の組合せ使用によるパッド温度上昇抑制効果が好適に発揮され得る。いくつかの態様において、Ｃ１／Ｗ１は、１００以上でもよく、１５０以上でもよく、２００以上でもよく、３００以上でもよく、５００以上でもよい。Ｃ１／Ｗ１の上限は特に制限されないが、研磨用組成物の保存安定性等の観点から、例えば凡そ５０００以下とすることができ、２５００以下でもよく、１０００以下でもよい。いくつかの態様において、Ｃ１／Ｗ１は、９００以下でもよく、７００以下でもよく、５００以下でもよい。
　なお、上記「Ｃ１／Ｗ１」において、「Ｃ１」とは研磨用組成物における第１金属塩の濃度を「ｍＭ」の単位で表した場合の数値部分、「Ｗ１」とは研磨用組成物における砥粒の含有量を「重量％」の単位で表した場合の数値部分を表しており、Ｃ１およびＷ１はいずれも無次元数である。
　砥粒を含む研磨用組成物において、第２金属塩の濃度と砥粒の含有量との関係は、特に限定されず、使用目的や使用態様に応じて所望の効果が達成されるように適切に設定し得る。砥粒の含有量Ｗ１［重量％］に対する第２金属塩の濃度Ｃ２［ｍＭ］の比、すなわちＣ２／Ｗ１は、例えば５以上とすることができ、１０以上であることが好ましく、３０以上であることがより好ましく、５０以上でもよく、８０以上でもよい。Ｃ２／Ｗ１がより大きくなると、第１金属塩と第２金属塩の組合せ使用によるパッド温度上昇抑制効果が好適に発揮され得る。いくつかの態様において、Ｃ２／Ｗ１は、１５０以上でもよく、３００以上でもよく、５００以上でもよく、８００以上でもよい。Ｃ２／Ｗ１の上限は特に制限されないが、研磨用組成物の保存安定性等の観点から、例えば凡そ１００００以下とすることができ、５０００以下でもよく、２５００以下でもよい。いくつかの態様において、Ｃ２／Ｗ１は、１０００以下でもよく、８００以下でもよく、６００以下でもよい。
　なお、上記「Ｃ２／Ｗ１」において、「Ｃ２」とは研磨用組成物における第２金属塩の濃度を「ｍＭ」の単位で表した場合の数値部分、「Ｗ１」とは研磨用組成物における砥粒の含有量を「重量％」の単位で表した場合の数値部分を表しており、Ｃ２およびＷ１はいずれも無次元数である。
　ここに開示される研磨用組成物は、砥粒を含まない態様でも好ましく実施することができる。かかる態様において、第１金属塩と第２金属塩の組合せ使用による研磨除去速度向上およびパッド温度上昇抑制の効果がよりよく発揮される。
　（水）
　ここに開示される研磨用組成物は、水を含む。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤（低級アルコール、低級ケトン等）をさらに含んでいてもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の９０体積％以上が水であることが適当であり、９５体積％以上が水であることが好ましく、９９～１００体積％が水であることがより好ましい。
　（酸）
　研磨用組成物は、ｐＨ調整や研磨除去速度を向上する等の目的で、必要に応じて酸を含有することができる。酸としては、無機酸および有機酸のいずれも使用可能である。無機酸の例としては、硫酸、硝酸、塩酸、炭酸等が挙げられる。有機酸の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等の脂肪族カルボン酸、安息香酸、フタル酸等の芳香族カルボン酸、クエン酸、シュウ酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、フマル酸、コハク酸、有機スルホン酸、有機ホスホン酸等が挙げられる。これらは、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。酸を使用する場合、その使用量は特に限定されず、使用目的（例えばｐＨ調整）に応じた使用量とすることができる。あるいは、ここに開示される研磨用組成物のいくつかの態様では、酸を実質的に含有しない組成であってもよい。
　（塩基性化合物）
　研磨用組成物は、ｐＨ調整や研磨除去速度を向上する等の目的で、必要に応じて塩基性化合物を含有することができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。塩基性化合物の例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物；炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等の炭酸塩や炭酸水素塩；アンモニア；第四級アンモニウム化合物、例えば水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウム；その他、アミン類、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。塩基性化合物を使用する場合、その使用量は特に限定されず、使用目的（例えばｐＨ調整）に応じた使用量とすることができる。あるいは、ここに開示される研磨用組成物のいくつかの態様では、塩基性化合物を実質的に含有しない組成であってもよい。
　（その他の成分）
　ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物（例えば、炭化ケイ素等の高硬度材料の研磨に用いられる研磨用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。上記添加剤の含有量は、その添加目的に応じて適宜設定すればよく、本発明を特徴づけるものではないため、詳しい説明は省略する。
　（ｐＨ）
　研磨用組成物のｐＨは、１～１２程度とすることが適当である。ｐＨが上記範囲であると、実用的な研磨除去速度が達成されやすい。いくつかの態様において、上記ｐＨは、１２．０以下でもよく、１１．０以下でもよく、１０．０以下でもよく、９．０以下でもよく、９．０未満でもよく、８．０以下でもよく、８．０未満でもよく、７．０以下でもよく、７．０未満でもよく、６．０以下でもよい。第１金属塩と第２金属塩の組合せ使用による研磨除去速度向上およびパッド温度上昇抑制の効果をより発揮しやすくする観点から、いくつかの態様において、研磨用組成物のｐＨは、好ましくは６．０未満であり、５．０以下でもよく、５．０未満でもよく、４．０以下でもよく、４．０未満でもよい。上記ｐＨは、例えば１．０以上であってよく、１．５以上でもよく、２．０以上でもよく、２．５以上でもよい。
　ここに開示される研磨用組成物の調製方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
　ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分（例えば水以外の成分）のうち一部の成分を含むパートＡと、残りの成分を含むパートＢとが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。これらは、例えば使用前は分けて保管されており、使用時に混合して一液の研磨用組成物が調製され得る。混合時には、希釈用の水等がさらに混合され得る。
＜研磨対象物＞
　ここに開示される研磨用組成物の研磨対象物は特に限定されない。例えば、ここに開示される研磨用組成物は、化合物半導体材料により構成された表面を有する基板、すなわち化合物半導体基板の研磨に適用され得る。化合物半導体基板の構成材料は、特に限定されず、例えば、テルル化カドミウム、セレン化亜鉛、硫化カドミウム、テルル化カドミウム水銀、テルル化亜鉛カドミウム等のＩＩ－ＶＩ族化合物半導体；窒化ガリウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウム、ヒ化アルミニウムガリウム、ヒ化ガリウムインジウム、ヒ化窒素インジウムガリウム、リン化アルミニウムガリウムインジウム等のＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体；炭化ケイ素、ケイ化ゲルマニウム等のＩＶ－ＩＶ族化合物半導体；等であり得る。これらのうち複数の材料により構成された研磨対象物であってもよい。好ましい一態様において、ここに開示される研磨用組成物は、酸化物ではない（即ち、非酸化物の）化学物半導体材料により構成された表面を有する基板の研磨に適用され得る。非酸化物の化学物半導体材料により構成された表面を有する基板の研磨において、ここに開示される研磨用組成物に含有される酸化剤による研磨促進効果が好適に発揮されやすい。
　ここに開示される研磨用組成物は、例えば、５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する研磨対象物表面の研磨に好ましく用いられ得る。上記ビッカース硬度は、好ましくは７００Ｈｖ以上であり、例えば１０００Ｈｖ以上、あるいは１５００Ｈｖ以上である。研磨対象材料のビッカース硬度は、１８００Ｈｖ以上であってもよく、２０００Ｈｖ以上でもよく、２２００Ｈｖ以上でもよい。研磨対象物表面のビッカース硬度の上限は特に限定されず、例えば凡そ７０００Ｈｖ以下であってよく、５０００Ｈｖ以下でもよく、３０００Ｈｖ以下でもよい。なお、本明細書において、ビッカース硬度は、ＪＩＳ　Ｒ　１６１０：２００３に基づいて測定することができる。上記ＪＩＳ規格に対応する国際規格はＩＳＯ　１４７０５：２０００である。
　１５００Ｈｖ以上のビッカース硬度を有する材料としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ガリウム等が挙げられる。ここに開示される技術における研磨対象物は、機械的かつ化学的に安定な上記材料の単結晶表面を有するものであり得る。なかでも、研磨対象物表面は、炭化ケイ素および窒化ガリウムのうちのいずれかから構成されていることが好ましく、炭化ケイ素から構成されていることがより好ましい。炭化ケイ素は、電力損失が少なく耐熱性等に優れる化合物半導体基板材料として期待されており、研磨除去速度の向上により生産性を改善することの実用上の利点は特に大きい。ここに開示される技術は、炭化ケイ素の単結晶表面の研磨に対して特に好ましく適用され得る。
＜研磨方法＞
　ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。
　すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液（スラリー）を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に、濃度調整（例えば希釈）、ｐＨ調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に１または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
　次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、当業者によってなされる通常の方法で研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の研磨対象面に上記研磨液を供給する方法である。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の研磨対象面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。かかるポリシング工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
　なお、ここに開示される技術における研磨用組成物に含まれ得る各成分について上述した含有量および含有量の比は、典型的には、実際に研磨対象物に供給される際の（すなわち、point of useの）研磨用組成物における含有量および含有量の比を意味し、したがって研磨液における含有量および含有量の比と読み替えることができる。
　この明細書によると、研磨対象物（典型的には、研磨対象材料）を研磨する研磨方法および該研磨方法を用いた研磨物の製造方法が提供される。上記研磨方法は、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含むことによって特徴づけられる。好ましい一態様に係る研磨方法は、予備ポリシングを行う工程（予備ポリシング工程）と、仕上げポリシングを行う工程（仕上げポリシング工程）と、を含んでいる。典型的な一態様では、予備ポリシング工程は、仕上げポリシング工程の直前に配置されるポリシング工程である。予備ポリシング工程は、１段のポリシング工程であってもよく、２段以上の複数段のポリシング工程であってもよい。また、ここでいう仕上げポリシング工程は、予備ポリシングが行われた研磨対象物に対して仕上げポリシングを行う工程であって、砥粒を含むポリシング用スラリーを用いて行われるポリシング工程のうち最後に（すなわち、最も下流側に）配置される研磨工程のことをいう。このように予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程とを含む研磨方法において、ここに開示される研磨用組成物は、予備ポリシング工程で用いられてもよく、仕上げポリシング工程で用いられてもよく、予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程の両方で用いられてもよい。
　予備ポリシングおよび仕上げポリシングは、片面研磨装置による研磨、両面研磨装置による研磨のいずれにも適用可能である。片面研磨装置では、セラミックプレートにワックスで研磨対象物を貼りつけたり、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、ポリシング用組成物を供給しながら研磨対象物の片面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動させることにより研磨対象物の片面を研磨する。上記移動は、例えば回転移動である。両面研磨装置では、キャリアと呼ばれる保持具を用いて研磨対象物を保持し、上方よりポリシング用組成物を供給しながら、研磨対象物の対向面に研磨パッドを押しつけ、それらを相対方向に回転させることにより研磨対象物の両面を同時に研磨する。
　上記ポリシングの条件は、研磨される材料の種類や、目標とする表面性状（具体的には平滑性）、研磨除去速度等に基づいて適切に設定されるので、特定の条件に限定されない。例えば、加工圧力については、ここに開示される研磨用組成物は、例えば１０ｋＰａ以上１５０ｋＰａ以下の広い圧力範囲で用いることができる。高い研磨除去速度とパッド温度の上昇抑制とを好適に両立する観点から、いくつかの態様において、上記加工圧力は、例えば２０ｋＰａ以上、３０ｋＰａ以上または４０ｋＰａ以上であってよく、また、１００ｋＰａ以下、８０ｋＰａ以下または６０ｋＰａ以下とすることができる。ここに開示される研磨用組成物は、例えば３０ｋＰａ以上またはより高い加工条件での研磨にも好ましく用いることができ、かかる研磨を経て得られる目的物（研磨物）の生産性を高めることができる。なお、ここでいう加工圧力は研磨圧力と同義である。
　ここに開示される各ポリシング工程で使用される研磨パッドは、特に限定されない。例えば、不織布タイプ、スウェードタイプ、硬質発泡ポリウレタンタイプのいずれを用いてもよい。いくつかの態様において、不織布タイプの研磨パッドを好ましく採用し得る。上記の研磨パッドを用いる態様において、ここに開示される技術による効果であるパッド温度上昇抑制の効果が好ましく発揮される。なお、ここに開示される技術において用いられる研磨パッドは、砥粒を含まない研磨パッドである。
　ここに開示される方法により研磨された研磨対象物は、典型的にはポリシング後に洗浄される。この洗浄は、適当な洗浄液を用いて行うことができる。使用する洗浄液は特に限定されず、公知、慣用のものを適宜選択して用いることができる。
　なお、ここに開示される研磨方法は、上記予備ポリシング工程および仕上げポリシング工程に加えて任意の他の工程を含み得る。そのような工程としては、予備ポリシング工程の前に行われる機械研磨工程やラッピング工程が挙げられる。上記機械研磨工程は、ダイヤモンド砥粒を溶媒に分散させた液を用いて研磨対象物を研磨する。いくつかの好ましい態様において、上記分散液は酸化剤を含まない。上記ラッピング工程は、研磨定盤、例えば鋳鉄定盤の表面を研磨対象物に押し当てて研磨する工程である。したがって、ラッピング工程では研磨パッドは使用しない。ラッピング工程は、典型的には、研磨定盤と研磨対象物との間に砥粒を供給して行われる。上記砥粒は、典型的にはダイヤモンド砥粒である。また、ここに開示される研磨方法は、予備ポリシング工程の前や、予備ポリシング工程と仕上げポリシング工程との間に追加の工程を含んでもよい。追加の工程は、例えば洗浄工程やポリシング工程である。
＜研磨物の製造方法＞
　ここに開示される技術には、上述したいずれかの研磨方法によるポリシング工程を含む研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。上記研磨物の製造方法は、例えば炭化ケイ素基板の製造方法である。すなわち、ここに開示される技術によると、高硬度材料から構成された表面を有する研磨対象物を、ここに開示されるいずれかの研磨方法を適用して研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法によると、研磨を経て製造される基板、例えば炭化ケイ素基板が効率的に提供され得る。
　以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。なお、以下の説明において「％」は、特に断りがない限り重量基準である。
≪実験例１≫
＜研磨用組成物の調製＞
　（実施例Ａ１）
　アルミナ砥粒と、酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、第１金属塩としての硝酸カルシウムと、第２金属塩としての硝酸アルミニウムと、脱イオン水とを混合して、アルミナ砥粒を０．１％、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１８１ｍＭ、硝酸カルシウム（Ｃａ換算）を９．５２ｍＭ、硝酸アルミニウム（Ａｌ換算）を９．５２ｍＭの濃度で含む研磨用組成物を調製した。
　（比較例Ａ１）
　アルミナ砥粒と、酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、硝酸カルシウムと、脱イオン水とを混合して、アルミナ砥粒を０．１％、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１８１ｍＭ、硝酸カルシウム（Ｃａ換算）を９．５２ｍＭの濃度で含む研磨用組成物を調製した。
　（比較例Ａ２）
　アルミナ砥粒と、酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、硝酸アルミニウムと、脱イオン水とを混合して、アルミナ砥粒を０．１％、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１８１ｍＭ、硝酸アルミニウム（Ａｌ換算）を９．５２ｍＭの濃度で含む研磨用組成物を調製した。
　実施例Ａ１、比較例Ａ１および比較例Ａ２の研磨用組成物において、アルミナ砥粒としては、平均一次粒子径が３１０ｎｍのα－アルミナ砥粒を使用した。各例に係る研磨用組成物のｐＨは、硝酸を使用して２．５とした。
＜研磨対象物の研磨＞
　アルミナ砥粒を含む予備研磨用組成物を用いてＳｉＣウェーハを予備研磨した。この予備研磨されたＳｉＣウェーハを研磨対象物とし、各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、上記研磨対象物を下記のポリシング条件で研磨した。
　　［ポリシング条件］
　研磨装置：不二越機械工業社、型式「ＲＤＰ－５００」
　研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００ＸＹ」（不織布タイプ）
　加工圧力：４４．１ｋＰａ
　定盤回転数：１２０回転／分
　ヘッド回転数：１２０回転／分
　研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分
　研磨液の使用方法：掛け捨て
　研磨時間：１５分
　研磨対象物：４インチＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ－ＳｉＣ、主面（０００１）のＣ軸に対するオフ角：４°）、１枚／バッチ
　研磨液の温度：２３℃
＜測定および評価＞
　（研磨除去速度）
　上記ポリシング条件のもと、各例の研磨用組成物を用いてＳｉＣウェーハを研磨した後、以下の計算式（１）、（２）に従って研磨除去速度を算出した。
　（１）研磨取り代［ｃｍ］＝研磨前後のＳｉＣウェーハの重量の差［ｇ］／ＳｉＣの密度［ｇ／ｃｍ３］（＝３．２１ｇ／ｃｍ３）／研磨対象面積［ｃｍ２］（＝７８．５４ｃｍ２）
　（２）研磨除去速度［ｎｍ／ｈ］＝研磨取り代［ｃｍ］×１０７／研磨時間（＝１５／６０時間）
　得られた研磨除去速度を、比較例Ａ１を１００％としたときの相対値に換算した。その相対値に基づいて研磨除去速度を以下の５水準で評価し、表１に示した。評価Ａとは、比較例Ａ１に対して研磨除去速度が１．１５倍超～１．５倍に向上していることを意味する。
　　ＡＡ：１５０％より大きく２００％以下
　　Ａ：１１５％より大きく１５０％以下
　　Ｂ：８５％以上１１５％以下
　　Ｃ：５０％以上８５％未満
　　Ｄ：５０％未満
　（パッド温度）
　上記ポリシング条件での研磨中における研磨パッドの温度を測定した。パッド温度の測定に際しては、ウェーハ保持部分としてスウェード素材のバッキング材を用いたテンプレートを使用し、ウェーハの飛び出し高さが１００μｍ以上となるように貼り付けた。研磨時において、ウェーハはスウェード素材に対して水張りされた状態に保たれるようにした。パッド温度は、上記研磨装置に備え付けのパッド温度測定装置（赤外線熱放射温度計）から出力される値をそのまま採用した。測定は、研磨開始の１０分後から１５分後までの間について行い、その間の平均温度を各例による研磨用組成物による研磨中のパッド温度とした。
　得られた結果を、次式：ΔＴ［℃］＝（比較例Ａ１のパッド温度）－（各例のパッド温度）；に代入し、このΔＴ（すなわち、比較例Ａ１のパッド温度に対するパッド温度の低下幅）に基づいてパッド上昇抑制効果を以下の５水準で評価し、表１に示した。ΔＴが０℃以下（評価Ｄ）とは、パッド温度が比較例Ａ１と同じかまたは比較例Ａ１より高いことを意味する。
　　ＡＡ：ΔＴが２．５℃以上
　　Ａ：ΔＴが２．０℃以上２．５℃未満
　　Ｂ：ΔＴが１．２℃以上２．０℃未満
　　Ｃ：ΔＴが０℃より大きく１．２℃未満
　　Ｄ：ΔＴが０℃以下
　なお、比較例Ａ０として、比較例Ａ１から硝酸カルシウムを除いた組成の研磨用組成物を調製し、同様に研磨除去速度およびパッド温度の測定および評価を行ったところ、比較例Ａ１の研磨除去速度は比較例Ａ０の約１．２倍であり、比較例Ａ１のパッド温度は比較例Ａ０よりも１．１℃高かった。すなわち、比較例Ａ１によると、比較例Ａ０に比べて研磨除去速度は向上したが、パッド温度も上昇した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、第１金属塩としての硝酸カルシウムおよび第２金属塩としての硝酸アルミニウムを組み合わせて含む実施例Ａ１の研磨用組成物によると、比較例Ａ１の研磨用組成物に比べて研磨除去レートをさらに向上させつつ、パッド温度を大幅に低下させることができた。
≪実験例２≫
＜研磨用組成物の調製＞
　（実施例Ｂ１）
　酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、第１金属塩としての硝酸カルシウムと、第２金属塩としての硝酸アルミニウムと、脱イオン水とを混合して、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１０５ｍＭ、硝酸カルシウム（Ｃａ換算）を７．６ｍＭ、硝酸アルミニウム（Ａｌ換算）を３８ｍＭの濃度で含み、砥粒を含まない研磨用組成物を調製した。
　（比較例Ｂ１）
　酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、硝酸カルシウム、脱イオン水とを混合して、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１０５ｍＭ、硝酸カルシウム（Ｃａ換算）を３．８ｍＭの濃度で含み、砥粒を含まない研磨用組成物を調製した。
　実施例Ｂ１および比較例Ｂ１の研磨用組成物のｐＨは３．４－３．５であった。
＜研磨対象物の研磨＞
　アルミナ砥粒を含む予備研磨用組成物を用いてＳｉＣウェーハを予備研磨した。この予備研磨されたＳｉＣウェーハを研磨対象物とし、各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、上記研磨対象物を下記のポリシング条件で研磨した。
　　［ポリシング条件］
　研磨装置：不二越機械工業社、型式「ＲＤＰ－５００」
　研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００ＸＹ」（不織布タイプ）
　加工圧力：２９．４ｋＰａ
　定盤回転数：１００回転／分
　ヘッド回転数：１００回転／分
　研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分
　研磨液の使用方法：掛け捨て
　研磨時間：１時間
　研磨対象物：２インチＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ－ＳｉＣ、主面（０００１）のＣ軸に対するオフ角：４°）、１枚／バッチ
　研磨液の温度：２３℃
＜測定および評価＞
　（研磨除去速度）
　上記ポリシング条件のもと、各例の研磨用組成物を用いてＳｉＣウェーハを研磨した後、以下の計算式（１）、（２）に従って研磨除去速度を算出した。
　（１）研磨取り代［ｃｍ］＝研磨前後のＳｉＣウェーハの重量の差［ｇ］／ＳｉＣの密度［ｇ／ｃｍ３］（＝３．２１ｇ／ｃｍ３）／研磨対象面積［ｃｍ２］（＝１９．６２ｃｍ２）
　（２）研磨除去速度［ｎｍ／ｈ］＝研磨取り代［ｃｍ］×１０７／研磨時間（＝１時間）
　得られた研磨除去速度を、比較例Ｂ１を１００％としたときの相対値に換算した。その相対値に基づいて研磨除去速度を以下の５水準で評価し、表２に示した。評価ＡＡとは、比較例Ｂ１に対して研磨除去速度が１．５倍超～２倍に向上していることを意味する。
　　ＡＡ：１５０％より大きく２００％以下
　　Ａ：１１５％より大きく１５０％以下
　　Ｂ：８５％以上１１５％以下
　　Ｃ：５０％以上８５％未満
　　Ｄ：５０％未満
　上記ポリシング条件での研磨中における研磨パッドの温度を、上記研磨装置に備え付けのパッド温度測定装置（赤外線熱放射温度計）を用いて測定した。測定は、ウェーハの飛び出し高さを２００μｍ以上としたこと、および、研磨開始の５分後から５５分後までの間の平均温度を各例による研磨用組成物による研磨中のパッド温度としたこと以外は、実験例１と同様にして行った。
　得られた結果を、次式：ΔＴ［℃］＝（比較例Ｂ１のパッド温度）－（各例のパッド温度）；に代入し、このΔＴ（すなわち、比較例Ｂ１のパッド温度に対するパッド温度の低下幅）に基づいてパッド上昇抑制効果を以下の５水準で評価し、表２に示した。ΔＴが０℃以下（評価Ｄ）とは、パッド温度が比較例Ｂ１と同じかまたは比較例Ｂ１より高いことを意味する。
　　ＡＡ：ΔＴが２．５℃以上
　　Ａ：ΔＴが２．０℃以上２．５℃未満
　　Ｂ：ΔＴが１．２℃以上２．０℃未満
　　Ｃ：ΔＴが０℃より大きく１．２℃未満
　　Ｄ：ΔＴが０℃以下
　なお、比較例Ｂ０として、比較例Ｂ１から硝酸カルシウムを除いた組成の研磨用組成物を調製し、同様に研磨除去速度およびパッド温度の測定および評価を行ったところ、比較例Ｂ１の研磨除去速度は比較例Ｂ０の約３倍であり、比較例Ｂ１のパッド温度は比較例Ｂ０よりも１℃高かった。すなわち、比較例Ｂ１によると、比較例Ｂ０に比べて研磨除去速度は向上したが、パッド温度も上昇した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示されるように、第１金属塩としての硝酸カルシウムおよび第２金属塩としての硝酸アルミニウムを組み合わせて含む実施例Ｂ１の研磨用組成物によると、比較例Ｂ１の研磨用組成物に比べて研磨除去レートをさらに向上させつつ、パッド温度を大幅に低下させることができた。また、実施例Ｂ２として、実施例Ｂ１の研磨組成物における硝酸アルミニウムを同濃度（Ａｌ換算）の塩化アルミニウムに置き換えた組成の研磨用組成物を調製し、同様に測定および評価を行ったところ、実施例Ｂ１と同様に比較例Ｂ１に比べてパッド温度を低下させる効果が認められ、かつ実施例Ｂ１と同等の研磨除去速度が得られた。実施例Ｂ１と実施例Ｂ２との対比では、第１金属塩と第２金属塩のアニオン種が同じである実施例Ｂ１のほうが、パッド温度の低下幅はより大きかった。
≪実験例３≫
＜研磨用組成物の調製＞
　（実施例Ｃ１）
　シリカ砥粒と、酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、第１金属塩としての硝酸カルシウムと、第２金属塩としての硝酸アルミニウムと、脱イオン水とを混合して、シリカ砥粒を０．１％、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１８９．８ｍＭ、硝酸カルシウム（Ｃａ換算）を１０ｍＭ、硝酸アルミニウム（Ａｌ換算）を３０ｍＭの濃度で含む研磨用組成物を調製した。
　（比較例Ｃ１）
　シリカ砥粒と、酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、硝酸カルシウムと、脱イオン水とを混合して、シリカ砥粒を０．１％、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１８９．８ｍＭ、硝酸カルシウム（Ｃａ換算）を１０ｍＭの濃度で含む研磨用組成物を調製した。
　（比較例Ｃ２）
　シリカ砥粒と、酸化剤Ａとしての過マンガン酸カリウムと、硝酸アルミニウムと、脱イオン水とを混合して、シリカ砥粒を０．１％、過マンガン酸カリウム（Ｍｎ換算）を１８９．８ｍＭ、硝酸アルミニウム（Ａｌ換算）を３０ｍＭの濃度で含む研磨用組成物を調製した。
　実施例Ｃ１、比較例Ｃ１および比較例Ｃ２の研磨用組成物において、シリカ砥粒としては、平均一次粒子径が３５ｎｍのコロイダルシリカを使用した。各例に係る研磨用組成物のｐＨは、硝酸を使用して３．０とした。
＜研磨対象物の研磨＞
　アルミナ砥粒を含む予備研磨用組成物を用いてＳｉＣウェーハを予備研磨した。この予備研磨されたＳｉＣウェーハを研磨対象物とし、各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用して、上記研磨対象物を下記のポリシング条件で研磨した。
　　［ポリシング条件］
　研磨装置：不二越機械工業社、型式「ＲＤＰ－５００」
　研磨パッド：ニッタ・ハース社製「ＳＵＢＡ８００ＸＹ」（不織布タイプ）
　加工圧力：４４．１ｋＰａ
　定盤回転数：１２０回転／分
　ヘッド回転数：１２０回転／分
　研磨液の供給レート：２０ｍＬ／分
　研磨液の使用方法：掛け捨て
　研磨時間：１５分
　研磨対象物：４インチＳｉＣウェーハ（伝導型：ｎ型、結晶型４Ｈ－ＳｉＣ、主面（０００１）のＣ軸に対するオフ角：４°）、１枚／バッチ
　研磨液の温度：２３℃
＜測定および評価＞
　（研磨除去速度）
　上記ポリシング条件のもと、各例の研磨用組成物を用いてＳｉＣウェーハを研磨した後、以下の計算式（１）、（２）に従って研磨除去速度を算出した。
　（１）研磨取り代［ｃｍ］＝研磨前後のＳｉＣウェーハの重量の差［ｇ］／ＳｉＣの密度［ｇ／ｃｍ３］（＝３．２１ｇ／ｃｍ３）／研磨対象面積［ｃｍ２］（＝７８．５４ｃｍ２）
　（２）研磨除去速度［ｎｍ／ｈ］＝研磨取り代［ｃｍ］×１０７／研磨時間（＝１時間）
　得られた研磨除去速度を、比較例Ｃ１を１００％としたときの相対値に換算した。その相対値に基づいて研磨除去速度を以下の５水準で評価し、表３に示した。評価ＡＡとは、比較例Ｃ１に対して研磨除去速度が１．５倍よりも大きく向上していることを意味する。
　　ＡＡ：１５０％より大きい
　　Ａ：１１５％より大きく１５０％以下
　　Ｂ：８５％以上１１５％以下
　　Ｃ：５０％以上８５％未満
　　Ｄ：５０％未満
　（パッド温度）
　上記ポリシング条件での研磨中における研磨パッドの温度を、上記研磨装置に備え付けのパッド温度測定装置（赤外線熱放射温度計）を用いて測定した。測定は、ウェーハの飛び出し高さを２００μｍ以上としたこと、および、研磨開始の５分後から５５分後までの間の平均温度を各例による研磨用組成物による研磨中のパッド温度としたこと以外は、実験例１と同様にして行った。
　得られた結果を、次式：ΔＴ［℃］＝（比較例Ｃ１のパッド温度）－（各例のパッド温度）；に代入し、このΔＴ（すなわち、比較例Ｃ１のパッド温度に対するパッド温度の低下幅）に基づいてパッド上昇抑制効果を以下の５水準で評価し、表３に示した。ΔＴが０℃以下（評価Ｄ）とは、パッド温度が比較例Ｃ１と同じかまたは比較例Ｃ１より高いことを意味する。
　　ＡＡ：ΔＴが２．５℃以上
　　Ａ：ΔＴが２．０℃以上２．５℃未満
　　Ｂ：ΔＴが１．２℃以上２．０℃未満
　　Ｃ：ΔＴが０℃より大きく１．２℃未満
　　Ｄ：ΔＴが０℃以下
　なお、比較例Ｃ０として、比較例Ｃ１から硝酸カルシウムを除いた組成の研磨用組成物を調製し、同様に研磨除去速度およびパッド温度の測定および評価を行ったところ、比較例Ｃ１の研磨除去速度は比較例Ｃ０の約１．２倍であり、比較例Ｃ１のパッド温度は比較例Ｃ０よりも１℃高かった。すなわち、比較例Ｃ１によると、比較例Ｃ０に比べて研磨除去速度は向上したが、パッド温度も上昇した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示されるように、第１金属塩としての硝酸カルシウムおよび第２金属塩としての硝酸アルミニウムを組み合わせて含む実施例Ｃ１の研磨用組成物によると、比較例Ｃ１の研磨用組成物に比べて研磨除去速度をさらに向上させつつ、パッド温度を大幅に低下させることができた。また、実施例Ｃ２として、実施例Ｃ１の研磨組成物における硝酸アルミニウムを同濃度（Ａｌ換算）の塩化アルミニウムに置き換えた組成の研磨用組成物を調製し、同様に測定および評価を行ったところ、実施例Ｃ１と同様に比較例Ｃ１に比べてパッド温度を低下させる効果が認められ、かつ実施例Ｃ１と同等の研磨除去速度が得られた。実施例Ｃ１と実施例Ｃ２との対比では、第１金属塩と第２金属塩のアニオン種が同じである実施例Ｃ１のほうが、パッド温度の低下幅はより大きかった。
　以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

Claims (10)

  1. 　水と、
    　過酸化物以外の化合物から選択される酸化剤Ａと、
    　アルカリ土類金属塩から選択される第１金属塩と、
    　周期表の第３～１６族に属する金属のカチオンと、アニオンとの塩から選択される第２金属塩と、
    を含む、研磨用組成物。
  2. 　前記酸化剤Ａは過マンガン酸塩である、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　前記第１金属塩は硝酸塩である、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
  4. 　前記第２金属塩はアルミニウム塩である、請求項１～３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記第１金属塩と前記第２金属塩とはアニオン種が同じである、請求項１～４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  6. 　前記第１金属塩の濃度［ｍＭ］に対する前記２金属塩の濃度［ｍＭ］の比が０．１～１０である、請求項１～５のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  7. 　さらに砥粒を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  8. 　ビッカース硬度１５００Ｈｖ以上の材料の研磨に用いられる、請求項１～７のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  9. 　炭化ケイ素の研磨に用いられる、請求項１～８のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
  10. 　請求項１～９のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程を含む、研磨方法。
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