TW202145332A - 研磨用組成物及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種研磨用組成物，其包含發煙氧化矽、氧化劑及金屬鹽。該研磨用組成物包含多於10毫莫耳/L之前述金屬鹽。
Description
本發明係有關研磨用組成物及研磨方法。詳言之，係有關適用於研磨維氏硬度維1500Hv以上的高硬度材料之研磨用組成物及研磨方法。本申請案係基於2020年3月30日提出申請之日本專利申請第2020-060913號主張優先權，該申請案全部內容併入本說明書中供參考。
對於金屬或半金屬、非金屬、其氧化物等之材料表面係使用研磨用組成物進行研磨。例如由碳化矽、碳化硼、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵等之化合物半導體材料構成之表面，係藉由於其表面與研磨壓盤之間供給金剛石研磨粒進行之粗研磨(lapping)予以加工。然而，使用金剛石研磨粒之粗研磨，容易因刮痕或打痕發生、殘存等而產生缺陷或應變。因此，已檢討於使用金剛石研磨粒之粗研磨之後，或替代該粗研磨，使用研磨墊與研磨用組成物之研磨(拋光(polishing))。作為揭示此等先前技術之文獻舉例為專利文獻1。專利文獻1中，檢討研磨鉭之組成物。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本專利申請公開2011-159998號公報
[發明欲解決之課題]
一般基於製造效率及費用效果之觀點，期望研磨去除速度於實用上能充分大。例如由如碳化矽等之高硬度材料構成之面的研磨中，期望研磨去除速度之進一步提高。對於可期待此等研磨去除速度提高之研磨用組成物舉例為包含發煙氧化矽之研磨用組成物。發煙氧化矽由於與膠體氧化矽相比更為非球形，故有加工力優異之傾向，另一方面難以產生如氧化鋁研磨粒般之對研磨面殘留氧化鋁(突刺等)之問題，故而較佳。且因研磨用組成物包含氧化劑，故氧化劑使基板表面變質，而可改善研磨去除速度。
本發明係鑒於該等情況而完成者，目的提供在於藉由包含發煙氧化矽及氧化劑之研磨用組成物而可提高研磨去除速度。
[用以解決課題之手段]
依據本說明書，提供包含發煙氧化矽、氧化劑及金屬鹽之研磨用組成物。該研磨用組成物之特徵係包含多於10毫莫耳/L之金屬鹽。藉由使研磨用組成物含有多於10毫莫耳/L之金屬鹽，於包含發煙氧化矽與氧化劑之組成物中，可提高研磨去除速度。又，詳情將於後述，但本說明書中之「金屬鹽」係定義為與上述「氧化劑」不同之化合物，具體而言，可為藉由強酸與強鹼之中和而生成之正鹽。形成上述金屬鹽之金屬包含鋰、鈉、鉀、銣、銫、鎂、鈣、鍶或鋇。
本文揭示之技術(包含研磨用組成物、研磨方法、基板之製造方法，以下同)之數個較加態樣中，前述金屬鹽為鹼金屬及/或鹼土類金屬之硝酸鹽及/或鹽酸鹽。藉由使用上述金屬鹽，可較佳地提高研磨去除速度。
數個較佳態樣中，形成上述金屬鹽之金屬為鈣。上述金屬為鈣時，特別適於提高研磨去除速度。
數個較佳態樣中，形成上述金屬鹽之金屬為鉀。上述金屬為鉀時，特別適於提高研磨去除速度。
數個較佳態樣中，上述氧化劑包含複合金屬氧化物。包含複合金屬氧化物作為氧化劑之組成物，藉由含有多於10毫莫耳/L之金屬鹽，而容易提高研磨去除速度。
數個較佳態樣中，上述金屬鹽之濃度B[毫莫耳/L]相對於上述氧化劑之濃度A[毫莫耳/L]之比(B/A)為0.01以上10以下。依據該構成，可較佳地發揮本文揭示技術之效果。
數個較佳態樣中，上述研磨用組成物之pH大於5.0且未達9.0。藉由使研磨用組成物之pH為上述範圍(接近中性區域之範圍)，可較佳地發揮本文揭示技術之效果。
本文揭示之研磨用組成物可較佳地使用於具有1500Hv以上之維氏硬度之材料。依據上述研磨用組成物，可提高對於高硬度材料之研磨去除速度。作為高硬度材料之較佳例，舉例為碳化矽。研磨碳化矽時，可較佳地發揮本文揭示技術之效果。
依據本說明書，進而提供研磨基板之方法。該研磨方法包含使用本文揭示之任一研磨用組成物，研磨基板之步驟。依據該研磨方法，可提高研磨去除速度。
以下，說明本發明之較佳實施形態。又，本說明書中特別提及之事項以外之情況且為本發明實施中必要之情況係熟悉該技藝者基於該領域中之以往技術能以設計事項而掌握者。本發明可基於本說明書中揭示之內容與該領域中之技術知識而實施。
＜研磨用組成物＞
(發煙氧化矽)
本文揭示之研磨用組成物包含發煙氧化矽。作為發煙氧化矽，可自習知之各種發煙氧化矽中適當選擇使用。發煙氧化矽可為習知各種發煙氧化矽之單獨1種或組合包含2種以上者。
發煙氧化矽之平均一次粒徑，只要能發揮本發明效果之範圍，則未特別限定，基於提高研磨去除速度等之觀點，較佳為10nm以上，更佳為15nm以上，又更佳為20nm以上，例如為30nm以上。隨著平均一次粒徑增大，能實現更高的研磨去除速度。且基於研磨後之面品質之觀點，上述平均一次粒徑較佳為150nm以下，更佳為100nm以下，又更佳為80nm以下，例如為60nm以下。
又，本文揭示技術中之平均一次粒徑係指自藉由BET法測定之比表面積(BET值)，由平均一次粒徑(nm)=6000/(真密度(g/cm3
)×BET值(m2
/g))之式算出之粒徑(BET粒徑)。比表面積之測定可使用例如Micromeritics公司製之表面積測定裝置，商品名「Flow Sorb II 2300」進行。
發煙氧化矽之平均二次粒徑，只要能發揮本發明效果之範圍，則未特別限定，例如適當為15nm以上，基於提高研磨去除速度等之觀點，較佳為30nm以上，更佳為60nm以上，又更佳為80nm以上，特佳為100nm以上(例如120nm以上)，可為150nm以上。又，上述發煙氧化矽之平均二次粒徑可為例如1000nm以下。基於研磨後之面品質之觀點，上述平均二次粒徑較佳為500nm以下，可為300nm以下。例如可較佳地採用平均二次粒徑為120nm以上220nm以下之發煙氧化矽。
又，本文揭示技術中，發煙氧化矽之平均二次粒徑係指基於動態光散射法之體積基準的平均粒徑(50%體積平均粒徑)。基於動態光散射法之粒徑測定可使用例如BECKMAN COULTER製「N4 Plus」進行。
發煙氧化矽之長寬比並未特別限定，例如可為1.5以上。基於提高研磨去除速度之觀點，發煙氧化矽之長寬比可為2.0以上，可為2.5以上，可為3.0以上。且上述長寬比之上限為例如未達8.0，可為未達6.0。又，本說明書中，所謂發煙氧化矽之「長寬比」係指該發煙氧化矽之平均二次粒徑/平均一次粒徑之比的值。
研磨用組成物中之發煙氧化矽之含量(包含複數種發煙氧化矽時，為該等之合計含量)，只要能發揮本發明效果則未特別限定，例如為0.01重量%以上，可為0.05重量%以上。基於提高研磨速度之觀點，適當為0.1重量%以上，較佳為0.5重量%以上，更佳為0.8重量%以上，可為1重量%以上，可為5重量%以上。且，基於研磨用組成物之分散性、經時安定性等之觀點，發煙氧化矽之含量適當為50重量%以下，較佳為20重量%以下，可為15重量%以下，可為10重量%以下，可為8重量%以下，可為3重量%以下，可為1.5重量%以下，例如可為0.3重量%以下。
本文揭示之研磨用組成物在不損及本發明效果之範圍，可進而含有發煙氧化矽以外之氧化矽研磨粒(以下亦稱為非發煙氧化矽研磨粒)，亦可含有由氧化矽以外之材質所成之研磨粒(以下亦稱為非氧化矽研磨粒)。作為非發煙氧化矽研磨粒之例，舉例為膠體氧化矽或沉降氧化矽。作為非氧化矽研磨粒之例舉例為實質上由氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鉻粒子、二氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、氧化鎂粒子、氧化錳粒子、氧化鋅粒子、氧化鐵粒子等之氧化物粒子；氮化矽粒子、氮化硼粒子等之氮化物粒子；碳化矽粒子、碳化硼粒子等之碳化物粒子；金剛石粒子；碳酸鈣或碳酸鋇等之碳酸鹽等之無機粒子或交聯或非交聯型聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、尼龍、聚矽氧等之有機粒子之任意一者構成之研磨粒。
所使用之研磨粒全體中所佔之發煙氧化矽之比例大致上越高越有利。例如研磨粒全體中所佔之發煙氧化矽之比例適當為超過50重量%，較佳為70重量%以上，更佳為90重量%以上，又更佳為95重量%以上，實質上可為100重量%。
又，數個態樣中，研磨用組成物亦可為實質上不含金剛石粒子作為研磨粒者。金剛石粒子由於硬度高，故可能成為平滑性提高之限制要因。又由於金剛石粒子普遍昂貴，故就費用效果之方面不能說是有利材料，就實質面而言，可降低對於金剛石粒子等之昂貴材料之依存性。本文中，所謂研磨粒實質上不含金剛石粒子，係指研磨粒全體中金剛石粒子之比例為1重量%以下，更佳為0.5重量%以下，典型上係指0.1重量%以下，包含金剛石粒子之比例為0重量%之情況。此等態樣中，可適當地發揮本發明之應用效果。
(氧化劑)
本文揭示之研磨用組成物包含氧化劑。氧化劑於研磨過程中與基板表面之間引起氧化反應，可減低該表面之硬度，使該面脆弱。藉由使用氧化劑，可有效提高研磨去除速度。氧化劑若為具有充分發揮使基板表面氧化之作用的氧化還原電位則未特別限定。例如氧化劑可為於實施研磨之pH下，具有比基板材料之氧化還原電位更高氧化還原電位之物質。此處實施上述研磨之pH通常與研磨用組成物之pH相同。又，基板材料之氧化還原電位係採用將該材料之粉末分散於水中作成漿料，將該漿料調整為與研磨用組成物相同pH後，使用市售氧化還原電位計測定該漿料之氧化還原電位(對於液溫25℃下之標準氫電極之氧化還原電位)之值。又本說明書中之氧化劑不包含後述之金屬鹽。
作為氧化劑之具體例舉例為過氧化氫等之過氧化物；硝酸鐵、硝酸銀、硝酸鋁等之硝酸類；過氧單硫酸、過氧二硫酸等之過硫酸等之過硫酸類；鹽酸等之鹽酸類；過氯酸等之過氯酸類；氫溴酸等之氫溴酸類；氫碘酸等之氫碘酸類；過碘酸類；鐵酸鉀等之鐵酸類；過錳酸鈉、過錳酸鉀等之過錳酸類；鉻酸鉀、重鉻酸鉀等之鉻酸類；釩酸銨、釩酸鈉、釩酸鉀等之釩酸類；過釕酸或其鹽等的釕酸類；鉬酸、其鹽的鉬酸銨、鉬酸二鈉等之鉬酸類；過錸酸或其鹽等之錸酸類；鎢酸、其鹽的鎢酸二鈉等之鎢酸類。該等可單獨使用1種，或可適當組合2種以上使用。
數個較佳態樣中，研磨用組成物包含複合金屬氧化物作為氧化劑。作為上述複合金屬氧化物之具體例舉例為硝酸類、鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類、釩酸類、釕酸類、鉬酸類、錸酸類、鎢酸類。其中，更佳為鐵酸類、過錳酸類、鉻酸類，又更佳為過錳酸類。複合金屬氧化物可單獨使用1種，或可適當組合2種以上使用。
本文揭示之研磨用組成物亦可進而包含上述複合金屬氧化物以外之氧化劑，亦可不含。本文揭示之技術，可以實質上不含上述複合金屬氧化物以外之氧化劑(例如過氧化氫)作為氧化劑之態樣較佳地實施。
研磨用組成物中氧化劑濃度(含量)適當為0.001莫耳/L以上。基於提高研磨去除速度之觀點，於數個態樣中，氧化劑濃度較佳係上述濃度為0.005莫耳/L以上，更佳為0.01莫耳/L以上，又更佳為0.05莫耳/L以上。數個較佳態樣中，氧化劑濃度為0.10莫耳/L以上，可為0.15莫耳/L以上，可為0.20莫耳/L以上，例如為0.25莫耳/L以上。且基於研磨後之面品質之觀點，上述氧化劑濃度適當為10莫耳/L以下，較佳為5莫耳/L以下，更佳為3莫耳/L以下(例如1莫耳/L以下或0.5莫耳/L以下)。數個較佳態樣中，氧化劑濃度可為0.30莫耳/L以下，可為0.20莫耳/L以下，可為0.12莫耳/L以下，可為0.09莫耳/L以下。
氧化劑含量亦可藉由與研磨粒(典型上為發煙氧化矽)之相對關係而特定。雖未特別限定，但數個態樣中，相對於研磨粒100重量份之氧化劑含量可為例如0.01莫耳以上，基於有效發揮氧化劑之使用效果之觀點，適當為0.05莫耳以上，可為0.10莫耳以上，可為0.5莫耳以上，可為1莫耳以上，可為2.5莫耳以上，可為5莫耳以上。相對於研磨粒100重量份之氧化劑含量可為例如50莫耳以下(例如30莫耳以下)，基於有效發揮研磨粒之機械研磨力之觀點，適當為10莫耳以下，可為6莫耳以下，可為3莫耳以下，可為1莫耳以下，可為0.3莫耳以下(例如0.1莫耳以下)。
(金屬鹽)
本文揭示之研磨用組成物包含金屬鹽。藉由包含特定量以上之金屬鹽，而提高研磨去除速度。具體而言，本文揭示之研磨用組成物所含之氧化劑使基板表面(尤其是碳化矽等之高硬度材料的基板表面)變質，並藉由研磨去除該變質之層。認為金屬鹽顯示促進或輔助其變質與去除之作用，有助於提高研磨去除速度。又，本文揭示技術之研磨去除速度提高並非限定地解釋為上述機制。本文揭示之「金屬鹽」係與上述「氧化劑」不同的化合物，具體而言，可為藉由強酸與強鹼之中和而生成之正鹽。金屬鹽較佳包含屬於鹼金屬及/或鹼土類金屬之元素，更佳為包含鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、銣(Rb)、銫(Cs)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)中之任1種或2種以上者。其中，較佳為包含Na、K、Ca、Sr中之任一者的金屬鹽，特佳為包含K、Ca之任一者的金屬鹽。
上述金屬鹽中之鹽種類並未特別限定，可為無機酸鹽亦可為有機酸鹽。例如作為無機酸鹽舉例為鹵化氫酸(例如鹽酸、氫溴酸、氫氟酸)、硝酸、硫酸、碳酸、矽酸、硼酸、磷酸等之鹽。且作為有機酸鹽，舉例為羧酸(例如甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、甘胺酸、丁酸、檸檬酸、酒石酸、三氟乙酸)、有機磺酸(例如甲烷磺酸、三氟甲烷磺酸、苯磺酸、甲苯磺酸)、有機膦酸(例如甲基膦酸、苯膦酸、甲苯膦酸)、有機磷酸(例如乙基磷酸)等之鹽。其中，較佳為無機酸鹽，更佳為鹽酸鹽、硝酸鹽，特佳使用硝酸鹽。
作為金屬鹽之具體例舉例為實質上由氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣、氯化鍶、氯化鋇等之氯化物；溴化鈉、溴化鉀、溴化鎂、溴化鈣等之溴化物；氟化鋰、氟化鈉、氟化鉀、氟化鎂、氟化鈣、氟化鍶、氟化鋇等之氟化物；硝酸鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇等之硝酸鹽；硫酸鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鎂、硫酸鈣、硫酸鍶、硫酸鋇等之硫酸鹽；碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鎂、碳酸鈣、碳酸鍶、碳酸鋇等之碳酸鹽；乙酸鉀、乙酸鈉、乙酸鈣、乙酸鍶、苯甲酸鈉、苯甲酸鈣、檸檬酸鈉、檸檬酸鉀等之羧酸鹽；之任意一者構成之金屬鹽。金屬鹽可單獨使用1種，亦可組合2種以上使用。
金屬鹽於研磨用組成物中可為溶解，亦可以固體狀態分散。亦即，金屬鹽可為水溶性亦可為非水溶性。且亦可為研磨用組成物中金屬鹽的一部分溶解，其於以固體狀態分散。數個較佳態樣中，金屬鹽為水溶性的鹽。藉由使用水溶性之金屬鹽，可效率良好地形成刮傷等缺陷少的良好表面。且，數個較佳態樣中，金屬鹽係溶解於水中顯示中性範圍之鹽，具體而言可為藉由強酸與強鹼之中和而生成之正鹽。藉由使用水溶液顯示中性範圍(例如pH6~8，較佳pH6.5~7.5)之金屬鹽，可效率良好地形成高品質表面。作為水溶液顯示中性之金屬鹽，舉例為例如氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鍶等之氯化物，及硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸鍶等之硝酸鹽。其中，氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣、氯化鍶、硝酸鉀、硝酸鈣及硝酸鍶由於可效率良好地形成良好表面故而較佳。其中，特佳為氯化鉀、氯化鈣、硝酸鉀、硝酸鈣。
本文揭示之研磨用組成物中，金屬鹽濃度(含量)多於10毫莫耳/L。包含發煙氧化矽與氧化劑之組成物，研磨去除速度提高。數個態樣中，金屬鹽之濃度較佳為12毫莫耳/L以上，更佳為20毫莫耳/L以上，可為30毫莫耳/L以上，可為50毫莫耳/L以上。其他數個態樣中，金屬鹽之濃度適當為80毫莫耳/L以上，較佳為150毫莫耳/L以上，可為250毫莫耳/L以上，可為500毫莫耳/L以上。
金屬鹽之濃度之上限並未特別限定，但適當為10莫耳/L以下。金屬鹽濃度若為特定範圍，則可以更高程度提高基板材料(特別是高硬度材料)表面之研磨去除速度。基於提高研磨去除速度等之觀點，上述濃度較佳為5莫耳/L以下，更佳為3莫耳/L以下，又更佳為1000毫莫耳/L以下，可為600毫莫耳/L以下，可為400毫莫耳/L以下，可為200毫莫耳/L以下。其他數個態樣中，金屬鹽之濃度可為100毫莫耳/L以下，可為70毫莫耳/L以下，可為25毫莫耳/L以下(例如可為20毫莫耳/L以下)。
氧化劑與金屬鹽之濃度比，只要能發揮本發明效果則未特別限定。若推定發揮本發明效果之作用，則認為適宜將金屬鹽之量相對於氧化劑量設定於特定範圍。基於此等觀點，金屬鹽之濃度B[毫莫耳/L]相對於氧化劑之濃度A[毫莫耳/L]之比(B/A)，基於提高研磨去除速度之觀點，例如為0.01以上，適當為0.05以上，可為0.07以上，可為0.10以上(例如0.15以上)。數個態樣中，上述比(B/A)可為0.30以上，可為1.0以上，可為3.0以上(例如6.0以上)。且上述比(B/A)之上限並未特別限定，例如可為15以下，基於研磨去除速度之觀點，適當為10以下，較佳為5.0以下，更佳為1.0以下，又更佳為0.50以下(例如0.20以下)，可為0.12以下。
(分散介質)
研磨用組成物中所用之分散介質只要可使發煙氧化矽、氧化劑及金屬鹽分散者即可，並未特別限定。本發明中之分散介質係一般稱為分散介質、溶劑之液體(23℃為液體之介質)，包含可成為氧化劑或金屬鹽之溶劑者。作為分散介質較佳使用水。作為水，可較佳地使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。本文揭示之研磨用組成物根據需要可進而含有能與水均一混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。較佳研磨用組成物中所含之溶劑之90體積%以上為水，更佳95體積%以上(典型上99~100體積%)為水。
(pH)
研磨用組成物之pH通常為2~12左右為適當。pH若為上述範圍，則於研磨基板之際，容易達成實用之研磨去除速度。於數個態樣中，上述pH可為2.5以上，可為3.0以上，可為4.0以上，可為5.0以上，可為5.5以上。pH之上限並未特別限定，但於數個態樣中，上述pH可為12.0以下，可為10.0以下，可為9.0以下，可為8.0以下，可為7.5以下，可為7.0以下，可為6.5以下。於數個態樣中，研磨用組成物之pH可為大於5.0且未達9.0，例如可為未達8.0，可為未達7.0。pH若為上述範圍內，則可實現更高研磨去除速度。並非限定於特定解釋，但認為係因為金屬鹽之陽離子與陰離子兩者有助於提高研磨去除速度。且研磨用組成物之pH若為上述範圍內，則有例如對研磨裝置之損傷少等之優點。
(其他成分)
本文揭示之研磨用組成物，在不損及本發明效果之範圍內，亦可根據需要進一步含有螯合劑、增黏劑、分散劑、表面保護劑、濡濕劑、pH調整劑(有機酸、無機酸、鹼性化合物)、界面活性劑、防鏽劑、防腐劑、防黴劑等之研磨用組成物(例如高硬度材料研磨用組成物，適當為碳化矽基板研磨用組成物)中可使用之習知添加劑。上述添加劑之含量只要根據其添加目的適當設定即可，由於並非本發明之特徵，故省略詳細說明。
＜研磨用組成物之調製＞
本文揭示之研磨用組成物之製造方法並未特別限定。例如使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等之週知之混合裝置將研磨用組成物中所含各成分混合即可。混合該等成分之態樣並未特別限定，例如可將全部成分一次混合，亦可以適當設定之順序混合。
本文揭示之研磨用組成物可為一劑型，亦可為以二劑型為代表之多劑型。例如亦可構成為將包含該研磨用組成物之構成成分中之一部分成分的A液與包含其餘成分之B液分開保管，於研磨基板時將A液與B液混合使用。
＜濃縮液＞
本文揭示之研磨用組成物可於使用於研磨之前可為經濃縮之形態(亦即研磨液之濃縮液之形態)。此等經濃縮形態之研磨用組成物，基於製造、流通、保存等時之便利性及成本降低等之觀點為有利。
＜基板＞
使用本文揭示之研磨用組成物研磨之基板並未特別限定。例如本文揭示之研磨用組成物可適用於具有由化合物半導體材料構成之表面的基板，亦即化合物半導體基板之研磨。化合物半導體基板之構成材料未特別限定，可為例如碲化鎘、硒化鋅、硫化鎘、碲化鎘汞、碲化鋅鎘等之II-VI族化合物半導體；氮化鎵、砷化鎵、磷化鎵、磷化銦、砷化鋁鎵、砷化鎵銦、砷化氮銦鎵、磷化鋁鎵銦等之III-V族化合物半導體；碳化矽、矽化鍺等之IV-IV族化合物半導體等。亦可為具有由該等中複數材料構成之表面的基板。數個較佳態樣中，本文揭示之研磨用組成物可適用於具有由非氧化物(即非氧化物的)化合物半導體材料構成之表面之基板的研磨。具有由非氧化物的化合物半導體材料構成之表面之基板的研磨時，容易適當地發揮本文揭示之研磨用組成物所含之氧化劑所致之研磨促進效果。
本文揭示之研磨用組成物可較佳地使用於例如具有500Hv以上之維氏硬度的基板表面之研磨。上述維氏硬度較佳為700Hv以上，例如1000Hv以上，數個較佳態樣，為1500Hv以上。基板材料之維氏硬度可為1800Hv以上，可為2000Hv以上，可為2200Hv以上。基板表面之維氏硬度上限並未特別限定，例如可為約7000Hv以下，可為5000Hv以下，可為3000Hv以下。又，本說明書中，維氏硬度可基於JIS R 1610:2003測定。對應於上述JIS規格之國際規格為ISO 14705:2000。
作為具有1500Hv以上之維氏硬度的材料舉例為碳化矽、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵等。本文揭示之技術中之基板可為具有機械且化學安定地上述材料之單結晶表面者。其中，基板表面較佳由碳化矽及氮化鎵中之任一者構成，更佳由碳化矽構成。碳化矽可期待作為電力損失少、耐熱性等優異之化合物半導體基板材料，有效使其表面平滑且平坦之實用上之優點特別大。本文揭示之技術可特佳地適用於對於碳化矽之單結晶表面的研磨。
＜研磨方法＞
本文揭示之研磨用組成物可藉由包含例如以下操作之態樣，使用於基板之研磨。
亦即，準備含有本文揭示之任一研磨用組成物之研磨液(漿料)。準備上述研磨液時，可包含藉由調整研磨用組成物之濃度(例如稀釋研磨用組成物)、調整研磨用組成物之pH等調製研磨液。或者，上述研磨用組成物亦可直接作為研磨液使用。且，為多劑型之研磨用組成物時，準備上述研磨液時，可包含混合該等藥劑、於該混合之前稀釋1或複數藥劑、於該混合後稀釋其混合物等。
其次，將該研磨液供給於研磨面，藉由熟知本技藝者進行之通常方法研磨。例如，將基板設定於一般研磨裝置，通過該研磨裝置之研磨墊對該基板之研磨面供給上述研磨液之方法。典型上，邊連續供給上述研磨液，邊將研磨墊壓抵於基板之研磨面並使兩者相對移動(例如旋轉移動)。經過該拋光步驟，完成基板之研磨。
依據本說明書，提供研磨基板的研磨方法及使用該研磨方法之基板之製造方法。上述研磨方法之特徵為包含使用本文揭示之研磨用組成物研磨基板之步驟。數個較佳態樣之研磨方法包含進行預拋光之步驟(預拋光步驟)、進行精加工拋光之步驟(精加工拋光步驟)。數個較佳態樣中，預拋光步驟係配置於緊接於精加工拋光步驟之前的拋光步驟。預拋光步驟可為1段拋光步驟，亦可為2段以上之複數段拋光步驟。且，此處所謂精加工拋光步驟係對於已進行預拋光之基板進行精加工拋光之步驟，意指使用含研磨粒之拋光用漿料進行之拋光步驟中最後(亦即最下游側)配置之研磨步驟。於包含如此之預拋光步驟與精加工拋光步驟之研磨方法中，本文揭示之研磨用組成物可使用於預拋光步驟，亦可使用於精加工拋光步驟，亦可使用於預拋光步驟及精加工拋光步驟兩者。
預拋光及精加工拋光可藉由單面研磨裝置、雙面研磨裝置之任一者實施。單面研磨裝置中，使用以蠟將基板貼於陶瓷板上之稱為載具之保持具保持基板，邊供給拋光用組成物邊對基板單面壓抵研磨墊並使兩者相對移動而研磨研磨對象物之單面。上述移動為例如旋轉移動。雙面研磨裝置中，使用稱為載具之保持具保持基板，邊自上方供給拋光用組成物，邊將研磨墊壓抵於基板之對向面，使該等於相對方向旋轉而同時研磨基板之兩面。
本文揭示之各拋光步驟中使用之研磨墊並未特別限制。可使用例如不織布類型、麂皮類型、硬質發泡聚胺基甲酸酯類型、含研磨粒者、不含研磨粒者等之任一者。數個態樣中，可較佳地採用不織布型或不含研磨粒之硬質發泡聚胺基甲酸酯類型的研磨墊。
利用本文揭示之方法研磨之基板典型上於拋光後進行洗淨。該洗淨可使用適當洗淨液進行。使用之洗淨液並未特別限制，可適當選擇習知、慣用者而使用。
又，本文揭示之研磨方法除了上述預拋光步驟及精加工拋光步驟以外，可包含任意其他步驟。作為此等步驟，舉例為預拋光步驟之前進行之機械研磨步驟或粗研磨步驟。上述機械研磨步驟係使用將金剛石研磨粒分散於溶劑之液體研磨基板。數個較佳態樣中，上述分散液不含氧化劑。上述粗研磨步驟係將研磨壓盤例如鑄鐵壓盤之表面壓抵於基板而研磨之步驟。因此，粗研磨步驟中不使用研磨墊。粗研磨步驟典型上係於研磨壓盤與基板之間供給研磨粒而進行。上述研磨粒典型上為金剛石研磨粒。且，本文揭示之研磨方法亦可於預拋光步驟之前、或預拋光步驟與精加工拋光步驟之間包含追加步驟。追加步驟為例如洗淨步驟或拋光步驟。
＜基板之製造方法＞
本文揭示之技術可包含提供包含利用上述任一研磨方法之拋光步驟之基板的製造方法及藉由該方法製造之基板。上述基板之製造方法為例如碳化矽基板之製造方法。亦即依據本文揭示之技術，提供包含對本文揭示之任一基板適用本文揭示之任一方法而研磨之基板的製造方法及由該方法製造之基板。依據上述製造方法，可有效地提供面質經改善之基板例如碳化矽基板。
[實施例]
以下說明與本發明有關之數個實施例，但本發明並非意圖限定於該實施例者。又，以下說明中「%」只要未特別指明，則為重量基準。
＜研磨用組成物之製作＞
(實施例1)
混合發煙氧化矽、作為氧化劑之過錳酸鉀(KMnO4
)、作為金屬鹽之硝酸鈣及去離子水，調製本例之研磨用組成物。發煙氧化矽濃度為1%，過錳酸鉀濃度為260毫莫耳/L，硝酸鈣濃度為15毫莫耳/L。研磨用組成物之pH如表1所示。作為發煙氧化矽係使用平均一次粒徑為30nm，平均二次粒徑為150nm者。
(實施例2~3)
除了將硝酸鈣濃度設為表1所示之濃度以外，與實施例1同樣調製各例之研磨用組成物。
(實施例4~6)
除了將氧化劑濃度設為80毫莫耳/L，硝酸鈣濃度設為表1所示之濃度以外，與實施例1同樣調製各例之研磨用組成物。
(實施例7~8)
除了將金屬鹽種類及濃度設為表1所示之內容以外，與實施例4同樣調製各例之研磨用組成物。
(實施例9~11)
除了將硝酸鈣濃度設為15毫莫耳/L，發煙氧化矽濃度設為表1所示之濃度以外，與實施例4同樣調製各例之研磨用組成物。
(實施例12~13)
除了將金屬鹽種類及濃度設為表1所示之內容以外，與實施例4同樣調製各例之研磨用組成物。
(比較例1~2)
除了將硝酸鈣濃度設為表1所示之濃度以外，與實施例4同樣調製各例之研磨用組成物。
(比較例3~4)
除了將金屬鹽種類及濃度設為表1所示之內容以外，與實施例4同樣調製各例之研磨用組成物。
＜研磨去除速度之評價＞
使用包含氧化鋁研磨粒之研磨用組成物預先實施預研磨。將經實施預研磨之SiC晶圓表面直接使用各例之研磨用組成物作為研磨液，以下述條件研磨。接著依據以下計算式(1)、(2)算出研磨速度。結果示於表1之該欄中。
(1)研磨去除量[cm]=研磨前後之SiC晶圓之重量差[g]/SiC密度[g/cm3
](=3.21g/cm3
)/研磨對象面積[cm2
](=19.62cm2
)
(2)研磨速度[nm/h]=研磨去除量[cm]×107
/研磨時間(=1小時)
[拋光條件]
研磨裝置：日本ENGIS公司製之單面研磨裝置，型號「EJ-380IN-CH」
研磨墊：NITTA HAAS公司製之「SUBA800XY」
研磨壓力：29.4kPa
壓盤旋轉數：80轉/分鐘
壓頭旋轉數：40轉/分鐘
研磨液之供給速率：20mL/分鐘(源源流出)
研磨液溫度：25℃
研磨時間：1小時
研磨對象物：SiC晶圓(傳導型：n型，結晶型4H-SiC，主面(0001)相對於C軸之傾斜角，4°)，2吋×3片
如表1所示，依據包含發煙氧化矽及氧化劑，金屬鹽以多於10毫莫耳/L之比例含有之實施例1~13之研磨用組成物，與金屬鹽之含量為10毫莫耳/L以下之比較例1~4比較，研磨速度提高。
以上雖詳細說明本發明之具體例，但該等不過為例示，並非限定申請專利範圍。申請專利範圍中記載之技術包含將以上例示之具體例進行各種變化、變更者。
Claims (10)
- 一種研磨用組成物，其包含發煙氧化矽、氧化劑及金屬鹽，前述金屬鹽之含量多於10毫莫耳/L。
- 如請求項1之研磨用組成物，其中前述金屬鹽係鹼金屬及/或鹼土類金屬之硝酸鹽及/或鹽酸鹽。
- 如請求項1或2之研磨用組成物，其中形成前述金屬鹽之金屬為鉀。
- 如請求項1或2之研磨用組成物，其中形成前述金屬鹽之金屬為鈣。
- 如請求項1至4中任一項之研磨用組成物，其中前述氧化劑包含複合金屬氧化物。
- 如請求項1至5中任一項之研磨用組成物，其中前述金屬鹽之濃度B[毫莫耳/L]相對於前述氧化劑之濃度A[毫莫耳/L]之比(B/A)為0.01以上10以下。
- 如請求項1至6中任一項之研磨用組成物，其中pH大於5.0且未達9.0。
- 如請求項1至7中任一項之研磨用組成物，其係用於研磨具有1500Hv以上之維氏硬度之材料。
- 如請求項1至8中任一項之研磨用組成物，其係用於研磨碳化矽。
- 一種基板之研磨方法，包含使用如請求項1至9中任一項之研磨用組成物研磨基板之步驟。
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