CN111108171B - 研磨用组合物 - Google Patents

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Abstract

提供：可以兼顾高研磨速率和表面品质的研磨用组合物。通过本发明可以提供：用于对研磨对象材料进行研磨的研磨用组合物。该研磨用组合物包含偏钒酸钠、过氧化氢、和二氧化硅磨粒。偏钒酸钠的含量C1为0.7重量％～3.5重量％，过氧化氢的含量C2为0.3重量％～3重量％，二氧化硅磨粒的含量C3为12重量％～50重量％。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。详细而言，涉及用于研磨对象材料的研磨。本申请基于2017年9月29日申请的日本专利申请2017-189363号主张优先权，该申请的全部内容作为参照而并入到本说明书中。
背景技术
对于金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氮化硅、氮化钛等研磨对象材料的表面，通常通过向研磨压盘供给金刚石磨粒并进行的研磨(打磨，lapping)来加工。然而，在使用金刚石磨粒的打磨中，由于划痕的产生、残留等，容易发生缺陷、变形。因此，正在研究在使用了金刚石磨粒的打磨之后、或代替该打磨，使用研磨垫，向该研磨垫与研磨对象物之间供给研磨浆料而进行的研磨(抛光，polishing)。作为公开这种现有技术的文献，可举出专利文献1。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第5095228号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，对碳化硅等研磨物(例如半导体基板及其他基板)，变得要求更高品质的表面。因此，需要满足研磨速率(每单位时间去除研磨对象物的表面的量)相关的实用要求水平、并且可以实现表面品质良好的(例如划痕数少)研磨后的表面的研磨用组合物。
本发明为鉴于上述的情况而做成的，其主要目的为：提供可以兼顾高研磨速率和表面品质的研磨用组合物。相关其他目的为：提供使用上述研磨用组合物来制造研磨物的方法。
用于解决问题的方案
通过本发明，提供一种研磨用组合物，其用于研磨对象物的研磨。该研磨用组合物包含偏钒酸钠、过氧化氢、和二氧化硅磨粒。前述偏钒酸钠的含量C1为0.7重量％～3.5重量％。前述过氧化氢的含量C2为0.3重量％～3重量％。前述二氧化硅磨粒的含量C3为12重量％～50重量％。如此，通过以成为特定的含量的方式组合使用偏钒酸钠、过氧化氢、和二氧化硅磨粒，可以以高水平兼顾高研磨速率和优异的表面品质。
此处公开的研磨用组合物的优选的一方式中，前述过氧化氢的含量C2相对于前述偏钒酸钠的含量C1的比(C2/C1)以重量基准计为0.5以上且2以下。前述二氧化硅磨粒的含量C3相对于前述偏钒酸钠的含量C1的比(C3/C1)以重量基准计为5以上且40以下。通过所述构成，可更优选发挥基于本发明的效果。
此处公开的研磨用组合物的优选的一方式中，前述二氧化硅磨粒的含量C3相对于前述偏钒酸钠的含量C1的比(C3/C1)以重量基准计为12.5以上。通过所述构成，可更优选发挥基于本发明的效果。
优选的一方式所述的研磨用组合物还包含水溶性高分子。通过所述构成，可更适宜地发挥本发明的应用效果。
此处公开的研磨用组合物的优选的一方式中，前述研磨对象物的构成材料具有1500Hv以上的维氏硬度。研磨对象材料为高硬度材料的研磨用组合物可更适宜地发挥本发明的应用效果。
此处公开的研磨用组合物的优选的一方式中，前述研磨对象物的构成材料为碳化硅。将上述研磨用组合物应用于碳化硅时，研磨后的表面品质被改善，且可以达成高研磨速率。
另外，通过本发明提供研磨对象物的研磨方法。该研磨方法包括：向研磨对象物供给此处公开的任意研磨用组合物，并对该研磨对象物进行研磨。通过所述研磨方法，可以有效地提供具有高品质的表面的研磨对象物(研磨物)。
具体实施方式
以下，说明本发明的合适的实施方式。需要说明的是，在本说明书中，除特别提及的事项以外的本发明的实施所需的事项可以作为基于本领域的现有技术的本领域技术人员的公知常识来把握。本发明可以基于本说明书中公开的内容和本领域中的技术常识来实施。
<研磨对象物>
此处公开的研磨用组合物可以应用于由构成元素中不包含氧的材料形成的研磨对象物的研磨。研磨对象物的构成材料例如可以为硅、锗、金刚石等单元素半导体或单元素绝缘体；氮化硅、氮化钽、碳化钛等陶瓷材料；碲化镉、硒化锌、硫化镉、碲化镉汞、碲化镉锌等II-VI族化合物半导体基板材料；氮化镓、砷化镓、磷化镓、磷化铟、砷化铝镓、砷化镓铟、砷化氮铟镓、磷化铝镓铟等III-V族化合物半导体基板材料；碳化硅、硅化锗等IV-IV族化合物半导体基板材料；等。也可以为由这些之中的多个材料构成的研磨对象物。其中，优选用于具有500Hv以上的维氏硬度的材料的研磨。研磨对象材料的维氏硬度优选为700Hv以上(例如1000Hv以上，典型而言1500Hv以上)。维氏硬度的上限并没有特别限定，可以为大致7000Hv以下(例如5000Hv以下，典型而言3000Hv以下)。需要说明的是，本说明书中，维氏硬度可以基于JIS R 1610：2003来测定。与上述JIS标准对应的国际标准为ISO 14705：2000。
作为具有1500Hv以上的维氏硬度的材料，可举出金刚石、碳化硅、氮化硅、氮化钛、氮化镓等。此处公开的研磨用组合物可以优选对机械上且化学上稳定的上述材料的单结晶表面应用。其中，研磨对象物表面优选由金刚石、碳化硅及氮化镓之中的任意者构成，更优选由碳化硅构成。碳化硅作为电力损失少并且耐热性等优异的半导体基板材料备受期待，改善其表面性状在实用上的优点特别大。此处公开的研磨用组合物特别优选对碳化硅的单结晶表面应用。
<研磨用组合物>
此处公开的研磨用组合物包含偏钒酸钠(NaVO3)、过氧化氢(H2O2)、和二氧化硅磨粒。偏钒酸钠的含量C1为0.7重量％～3.5重量％，过氧化氢的含量C2为0.3重量％～3重量％，二氧化硅磨粒的含量C3为12重量％～50重量％。如此，通过以成为特定含量的方式组合使用偏钒酸钠、过氧化氢和二氧化硅磨粒，可以以高水平兼顾高研磨速率和优异的表面品质。
作为得到像这样的效果的理由，例如可以认为如下。即，在使用包含偏钒酸钠、过氧化氢、和二氧化硅磨粒的研磨用组合物的研磨中，基于偏钒酸钠的电离生成的钒酸离子接受由过氧化氢提供的氧而生成过氧钒酸离子，该过氧钒酸离子使研磨对象材料表面变质(例如碳化硅的情况下，使Si-C键氧化断裂)，该变质的层通过二氧化硅磨粒被机械去除。通过上述构成的研磨用组合物，通过以成为特定的含量的方式组合使用偏钒酸钠、过氧化氢、和二氧化硅磨粒，研磨对象材料表面因偏钒酸钠及过氧化氢而变质的速度与该变质的层通过二氧化硅磨粒被磨削的速度处于适当的平衡，因此，二氧化硅磨粒不会磨削变质前的研磨对象材料表面或过大地磨削变质后的表面(进而抑制未变质的高硬度表面被磨削所引起的划痕等研磨损伤的产生)，该表面被有效地磨削。可以认为这有助于研磨速率及表面品质的改善。但是，并不仅限定地解释为该理由。
(偏钒酸钠)
上述研磨用组合物中的偏钒酸钠的含量C1约为0.7重量％以上。从研磨效率等观点来看，偏钒酸钠的含量C1优选为0.8重量％以上，更优选为0.9重量％以上。一些方式中，偏钒酸钠的含量C1例如可以为1.2重量％以上，典型而言可以为1.5重量％以上。另外，从高水平地兼顾研磨速率和表面品质等观点来看，偏钒酸钠的含量C1约为3.5重量％以下。偏钒酸钠的含量C1优选为3.2重量％以下，更优选为3重量％以下。一些方式中，偏钒酸钠的含量C1例如可以为2.5重量％以下，典型而言可以为2.2重量％以下。此处公开的技术可以优选以研磨用组合物中偏钒酸钠的含量C1为0.9重量％以上且3重量％以下的方式实施。偏钒酸钠与偏钒酸铵等钒酸盐相比，对水的溶解度高，即使以上述高浓度也可以均质地溶于研磨用组合物中，因此优选作为适于本发明的目的的钒酸盐。另外，偏钒酸钠比偏钒酸钾等廉价，因此在成本方面也是有利的。
(过氧化氢)
上述研磨用组合物中过氧化氢的含量C2约为0.3重量％以上。从研磨效率等观点来看，过氧化氢的含量C2优选为0.5重量％以上，更优选为0.8重量％以上。一些方式中，过氧化氢的含量C2例如可以为1重量％以上，典型而言可以为1.1重量％以上。另外，从以高水平兼顾研磨速率与表面品质等观点来看，过氧化氢的含量C2约为3重量％以下。过氧化氢的含量C2优选为2.8重量％以下，更优选为2.7重量％以下。一些方式中，过氧化氢的含量C2例如可以为2.2重量％以下，典型而言可以为1.8重量％以下(例如1.5重量％以下)。此处公开的技术可以优选以研磨用组合物中过氧化氢的含量C2为1.2重量％以上且2.7重量％以下的方式实施。过氧化氢具有足以发挥向通过偏钒酸钠的电离生成的钒酸离子提供氧的作用的氧化还原电位，因此优选作为适于本发明的目的的供氧剂。
从使组合使用偏钒酸钠和过氧化氢所带来的效果更好地发挥的观点来看，偏钒酸钠及过氧化氢的含量的比(C2/C1)以重量基准计为0.5以上且2以下是适当的，优选为0.6以上且1.9以下，更优选为0.7以上且1.8以下。通过以成为特定的含量比的方式组合使用偏钒酸钠和过氧化氢，可以以更高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾。一些方式中，偏钒酸钠及过氧化氢的含量的比(C2/C1)例如可以为0.7以上且1.5以下，典型而言可以为0.7以上且1.2以下。
从研磨效率等观点来看，偏钒酸钠的含量C1优选比过氧化氢的含量C2大(即C1>C2)。偏钒酸钠的含量C1优选比过氧化氢的含量C2大0.3重量％以上，更优选大0.5重量％以上。另外，从偏钒酸钠的含量C1中减去过氧化氢的含量C2所得的值(即C1-C2)优选为2重量％以下，更优选为1.5重量％以下，进一步优选为1.2重量％以下。一些方式中，C1-C2例如可以为1重量％以下，典型而言可以为0.8重量％以下。
虽不被特别限定，偏钒酸钠的含量C1和过氧化氢的含量C2加起来的总含量(即C1+C2)优选为1重量％以上。C1+C2更优选为1.5重量％以上，进一步优选为2重量％以上，特别优选为2.5重量％以上(例如2.8重量％以上)。另外，C1+C2优选为6.5重量％以下，更优选为6重量％以下，进一步优选为5.5重量％以下。一些方式中，C1+C2例如可以为4.5重量％以下，典型而言可以为4重量％以下。
(磨粒)
此处公开的研磨用组合物含有二氧化硅磨粒。二氧化硅磨粒可以从公知的各种二氧化硅颗粒中适当选择来使用。作为这样的公知的二氧化硅颗粒，可举出胶体二氧化硅、干法二氧化硅等。其中，优选使用胶体二氧化硅。基于包含胶体二氧化硅的二氧化硅磨粒，可以适宜地达成高研磨速率和良好的表面精度。此处所说的胶体二氧化硅的例子中包含：通过将含有Na、K等碱金属和SiO2的含硅酸碱(日语：ケイ酸アルカリ)的液体(例如含硅酸钠的液体)用做原料而制造的二氧化硅、通过四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷等烷氧基硅烷的水解缩合反应而制造的二氧化硅(烷氧化物法二氧化硅)。另外，干法二氧化硅的例子中包含：通过使四氯化硅、三氯硅烷等硅烷化合物典型地在氢火焰中燃烧得到的二氧化硅(气相二氧化硅)、通过金属硅与氧的反应生成的二氧化硅。
二氧化硅磨粒的形状(外形)可以为球形，也可以为非球形。作为呈非球形的二氧化硅磨粒的具体例，可举出花生形(即，花生的壳的形状)、茧形、金平糖形、橄榄球形等。此处公开的技术中，研磨用组合物中所包含的二氧化硅磨粒可以为一次颗粒的形态，也可以为多个一次颗粒缔合而成的二次颗粒的形态。另外，一次颗粒的形态的二氧化硅磨粒和二次颗粒的形态的二氧化硅磨粒可以混合存在。优选的一方式中，至少一部分的二氧化硅磨粒以二次颗粒的形态被包含于研磨用组合物中。
作为二氧化硅磨粒，可以优选采用其平均一次粒径(以下有时简记为“D1”。)大于5nm者。从研磨效率等观点来看，D1优选为15nm以上，更优选为20nm以上，进一步优选为25nm以上，特别优选为30nm以上。D1的上限并没有特别限定，约为120nm以下是适当的，优选为100nm以下，更优选为85nm以下。例如，从以高水平兼顾研磨效率及表面品质的观点来看，优选D1为12nm以上且80nm以下的二氧化硅磨粒，优选为15nm以上且60nm以下的二氧化硅磨粒，特别优选为20nm以上且50nm以下的二氧化硅磨粒。例如，可以为D1为25nm以上且40nm以下(例如35nm以下)的二氧化硅磨粒。
需要说明的是，此处公开的技术中，磨粒的平均一次粒径是指根据基于BET法测定的比表面积(BET值)、并通过平均一次粒径(nm)＝6000/(真密度(g/cm3)×BET值(m2/g))的式子算出的粒径。例如二氧化硅磨粒的情况下，可以通过平均一次粒径(nm)＝2727/BET值(m2/g)算出平均一次粒径。比表面积的测定例如可以使用Micromeritics InstrumentsCorporation制的表面积测定装置、商品名“Flow Sorb II 2300”来进行。
二氧化硅磨粒的平均二次粒径(以下有时简记为“D2”。)并没有特别限定，但从研磨效率等观点来看，优选为20nm以上，更优选为50nm以上，进一步优选为70nm以上。另外，从得到更高品质的表面的观点来看，二氧化硅磨粒的平均二次粒径D2为500nm以下是适当的，优选为300nm以下，更优选为200nm以下，进一步优选为130nm以下，特别优选为110nm以下(例如90nm以下)。
需要说明的是，此处公开的技术中，磨粒的平均二次粒径例如可以通过使用日机装株式会社制的型号“UPA-UT151”的动态光散射法，以体积平均粒径(体积基准的算术平均粒径；Mv)的方式来测定。
研磨用组合物中二氧化硅磨粒的含量C3约为12重量％以上。从研磨效率等观点来看，二氧化硅磨粒的含量C3优选为15重量％以上。一些方式中，二氧化硅磨粒的含量C3例如可以为20重量％以上，典型而言可以为24重量％以上(例如28重量％以上)。另外，从以高水平兼顾研磨速率与表面品质等观点来看，二氧化硅磨粒的含量C3约为50重量％以下。二氧化硅磨粒的含量C3优选为48重量％以下，更优选为45重量％以下。一些方式中，二氧化硅磨粒的含量C3例如可以为42重量％以下，典型而言可以为38重量％以下(例如35重量％以下)。此处公开的技术可以优选以研磨用组合物中二氧化硅磨粒的含量C3为12重量％以上且45重量％以下(进而为12重量％以上且40重量％以下)的方式实施。
从使组合使用偏钒酸钠和二氧化硅磨粒所带来的效果更好地发挥等观点来看，偏钒酸钠及二氧化硅磨粒的含量的比(C3/C1)以重量基准计为2以上且50以下是适当的，优选为5以上且40以下，更优选为8以上且35以下。通过以成为特定的含量比的方式组合使用偏钒酸钠和二氧化硅磨粒，可以以更高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾。一些方式中，偏钒酸钠及二氧化硅磨粒的含量的比(C3/C1)例如可以为10以上且30以下，可以为12.5以上且25以下，典型而言可以为15以上且20以下。在像这样的含量的比的范围内时，可更适宜地发挥研磨速率改善效果。
虽不被特别限定，但二氧化硅磨粒的含量C3相对于将偏钒酸钠的含量C1和过氧化氢的含量C2加起来的总含量的比的值(C3/(C1+C2))优选为2以上。上述比的值更优选为3以上，进一步优选为4以上。一些方式中，上述比的值例如可以为6以上，典型而言可以为8以上(例如10以上)。另外，上述比的值优选为30以下，更优选为25以下，进一步优选为20以下。
此处公开的研磨用组合物在不损害本发明的效果的范围内，也可以含有由上述二氧化硅以外的材质形成的磨粒(以下也称作非二氧化硅磨粒。)。作为这样的非二氧化硅磨粒的例子，可举出实质上由氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒；氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒；碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒；金刚石颗粒；碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐等中的任意者构成的磨粒。
上述非二氧化硅磨粒的含量在研磨用组合物所包含的磨粒的总重量之中，例如设为30重量％以下是适当的，优选为20重量％以下，更优选为10重量％以下。
此处公开的技术可以优选以研磨用组合物所包含的磨粒的总重量之中二氧化硅磨粒的总计比例大于90重量％的方式实施。上述二氧化硅磨粒的比例更优选为95重量％以上，进一步优选为98重量％以上，特别优选为99重量％以上。其中，优选研磨用组合物所包含的磨粒的100重量％为二氧化硅颗粒的研磨用组合物。
另外，此处公开的研磨用组合物可以实质上不包含金刚石颗粒作为磨粒的研磨用组合物。金刚石颗粒由于其高硬度，会成为平滑性改善的限制因素。另外，金刚石颗粒一般为昂贵的，因此在成本性能的观点上并不是有利的材料，从实用方面来看，可以降低对金刚石颗粒等高价格材料的依赖度。
(水溶性高分子)
此处公开的研磨用组合物可以含有水溶性高分子。此处公开的水溶性高分子的重均分子量(Mw)并没有特别限定，例如为2000以上，典型而言为重均分子量(Mw)超过5000的化合物。通常，水溶性高分子的Mw变大时，有表面品质改善效果变高的倾向，因此例如可以优选Mw超过7000、超过9000或1×104以上的水溶性高分子。水溶性高分子的Mw的上限没有特别限制。例如可以使用Mw为200×104以下的水溶性高分子。从防止聚集物的产生的观点来看，通常优选Mw为150×104以下的水溶性高分子，Mw更优选为100×104以下，进一步优选为50×104以下。
需要说明的是，本说明书中，作为水溶性高分子的Mw，可以采用基于凝胶渗透色谱法(GPC)的值(水系、聚环氧乙烷换算)。作为GPC测定装置，可以使用东曹株式会社制的型号名称“HLC-8320GPC”。测定条件可以设为如下。对后述的实施例也采用同样的方法。
[GPC测定条件]
样品浓度：0.1重量％
柱：TSKgel GMPWXL
检测器：差示折光计
洗脱液：0.1mol/L NaNO3水溶液
流速：0.6mL/分钟
测定温度：40℃
样品注入量：100μL
上述水溶性高分子可以在分子中具有选自由阳离子基团、阴离子性基团及非离子性基团中的至少1种官能团。上述水溶性高分子例如可以在分子中具有羟基、羧基、磺基、酰胺结构、酰亚胺结构、乙烯基结构、杂环结构等。从聚集物的减少、清洗性改善等观点来看，可以优选非离子性的聚合物。
此处公开的技术中的水溶性高分子例如可以选自聚乙烯醇(PVA)、纤维素衍生物、淀粉衍生物、多糖类，等。
PVA通常通过将聚乙烯基酯皂化来制造。作为用于聚乙烯基酯的合成的乙烯基酯，可举出例如乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、己酸乙烯酯、辛酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯等。这些乙烯基酯可以单独使用1种或组合使用2种以上。其中优选乙酸乙烯酯，例如优选作为合成中使用的单体的50～100摩尔％、75～100摩尔％或90～100摩尔％为乙酸乙烯酯的聚乙烯基酯的皂化物的PVA。例如优选作为聚乙酸乙烯酯的皂化物的PVA。
PVA的皂化度并没有特别限定，优选为80％以上，更优选为90％以上，进一步优选为95％以上，特别优选为98％以上。例如优选皂化度为98％以上的PVA(所谓的完全皂化PVA)。此处公开的技术的一些方式中，可以优选采用作为聚乙酸乙烯酯的完全皂化物的PVA。
上述PVA可以为未被改性的PVA，即非改性PVA，也可以为分子中的至少一部分被改性的改性PVA。例如，可以为构成PVA的全部单体之中的至少一部分(例如0.1摩尔％以上且10摩尔％以下)为具有改性基团的单体的改性PVA。作为上述改性基团，可以例示出羧基、磺酸基等阴离子性基团。
作为纤维素衍生物的例子，可举出羟基乙基纤维素、羟基丙基纤维素、羟基乙基甲基纤维素、羟基丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、乙基羟基乙基纤维素、羧甲基纤维素等。作为淀粉衍生物的例子，可举出预胶化淀粉、支链淀粉(pullulan)、羧甲基淀粉、糊精、环糊精等。作为多糖类的例子，可举出果胶、阿拉伯胶、λ-角叉菜胶、k型卡拉胶、iota-卡拉胶、淀粉、刺槐豆胶、黄原胶、瓜尔胶、海藻糖、糖原、琼脂糖等。
作为水溶性高分子，可以从上述水溶性高分子之中选择适当者。作为可以优选用作水溶性高分子的材料，可例示出聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素(HEC)等。
使用PVA作为水溶性高分子时，其Mw例如可以为2000以上，通常优选为5000以上。一些方式中，Mw可以为1×104，可以为3×104，可以为4×104以上，也可以为5×104以上或6×104以上(例如6.5×104以上)。Mw的上限没有特别限制。从研磨后的清洗性的观点来看，Mw通常为100×104以下是有利的，可以为30×104以下，可以为20×104以下，也可以为15×104以下或10×104以下。一些方式中，Mw可以为8×104以下，可以为7.5×104以下。另外，使用HEC作为水溶性高分子时，其Mw优选为1×104以上，可以为5×104，可以为10×104以上。一些方式中，Mw可以为20×104，可以为25×104以上。另外，从磨粒的聚集抑制、研磨后的清洗性的观点来看，Mw通常优选为200×104以下，更优选为150×104以下，进一步优选为100×104以下，特别优选为70×104以下。一些方式中，Mw可以为50×104以下，可以为40×104以下。例如，可以优选Mw为20×104以上且50×104以下的水溶性高分子。
使用水溶性高分子时，该水溶性高分子在研磨用组合物中的含量C4(使用2种以上的水溶性高分子时，为它们的总含量)没有特别限制。使用PVA作为水溶性高分子时，其含量C4从表面品质改善效果的观点来看例如可以设为0.001重量％以上，优选为0.002重量％以上，更优选为0.005重量％以上。另外，研磨用组合物中水溶性高分子的含量C4从研磨速率降低抑制的观点来看通常优选设为5重量％以下，更优选设为3重量％以下，可以为1.5重量％以下，可以为1重量％以下。另外，使用HEC作为水溶性高分子时，其含量C4从表面品质改善效果的观点来看，在研磨用组合物中例如可以设为0.001重量％以上，优选为0.002重量％以上，更优选为0.005重量％以上。另外，研磨用组合物中水溶性高分子的含量C4从研磨速率降低抑制的观点来看，通常优选设为5重量％以下，更优选设为3重量％以下，可以为1重量％以下，可以为0.5重量％以下。
从使组合使用偏钒酸钠和水溶性高分子带来的效果更好地发挥等观点来看，偏钒酸钠及水溶性高分子的含量的比(C4/C1)以重量基准计为10以下是适当的，优选为5以下，更优选为2.5以下。一些方式中，偏钒酸钠及水溶性高分子的含量的比(C4/C1)可以为1.0以下，可以为0.75以下，可以为0.5以下。另外，对偏钒酸钠及水溶性高分子的含量的比(C4/C1)的下限没有限制，以重量基准计，例如可以为1×10-4，可以为5×10-3，可以为1×10-3以上。通过以成为特定的含量比的方式组合使用偏钒酸钠和水溶性高分子，可以以更高水平实现研磨速率与表面品质的兼顾。一些方式中，偏钒酸钠及水溶性高分子的含量的比(C4/C1)例如可以为1×10-4以上且10以下，可以为1×10-4以上且5以下，可以为5×10-3以上且1.0以下。在像这样的含量的比的范围内时，可更适宜地发挥研磨速率改善效果。
(其他成分)
此处公开的研磨用组合物在不损害本发明的效果的范围内，根据需要也可以进而含有螯合剂、增稠剂、分散剂、表面保护剂、润湿剂、pH调节剂、表面活性剂、有机酸、无机酸、防锈剂、防腐剂、防霉剂等可以用于研磨用组合物(典型而言为高硬度材料研磨用组合物，例如碳化硅基板抛光用组合物)的公知的添加剂。上述添加剂的含量根据其添加目的适当设定即可，由于不是本发明的特征，因此省略详细的说明。
(溶剂)
用于研磨用组合物的溶剂可以使二氧化硅磨粒、偏钒酸钠及过氧化氢分散或溶解即可，并没有特别限制。作为溶剂，可以优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。此处公开的研磨用组合物根据需要可以还含有能与水均匀地混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。通常，优选研磨用组合物所包含的溶剂的90体积％以上为水，更优选95体积％以上(典型而言99～100体积％)为水。
(氧化剂)
此处公开的研磨用组合物可以含有除偏钒酸钠及过氧化氢以外的氧化剂。作为这样的氧化剂的例子，可举出硝酸、作为其盐的硝酸铁、硝酸银、硝酸铝、作为其络合物的硝酸铈铵等硝酸化合物；过氧硫酸、过氧二硫酸等过硫酸、作为其盐的过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸化合物；氯酸、其盐、高氯酸、作为其盐的高氯酸钾等氯化合物；溴酸、作为其盐的溴酸钾等溴化合物；碘酸、作为其盐的碘酸铵、高碘酸、作为其盐的高碘酸钠、高碘酸钾等碘化合物；铁酸、作为其盐的铁酸钾等铁酸类；高锰酸、作为其盐的高锰酸钠、高锰酸钾等高锰酸类；铬酸、作为其盐的铬酸钾、二铬酸钾等铬酸类；过钌酸或其盐等钌酸类；钼酸、作为其盐的钼酸铵、钼酸二钠等钼酸类；过铼酸或其盐等铼酸类；钨酸、作为其盐的钨酸二钠等钨酸类。这些可以单独使用1种也可以适当组合使用2种以上。
研磨用组合物中偏钒酸钠及过氧化氢以外的氧化剂的含量通常设为3重量％以下是适当的。上述氧化剂的含量优选为1重量％以下，更优选为0.5重量％以下。一些方式中，上述氧化剂的含量例如可以为0.1重量％以下，典型而言可以为0.05重量％以下。此处公开的技术可以优选以研磨用组合物实质上不包含除偏钒酸钠及过氧化氢以外的氧化剂的方式实施。
研磨用组合物的pH通常设为2～12左右是适当的。研磨用组合物的pH在上述范围内时，易于达成实用的研磨速率。从更好地发挥此处公开的技术的应用效果的观点来看，研磨用组合物的pH优选为3以上，更优选为4以上，进一步优选为5.5以上。pH的上限并没有特别限定，但优选为12以下，更优选为10以下，进一步优选为9.5以下。上述pH优选为3～11，更优选为4～10，进一步优选为5.5～9.5。研磨用组合物的pH例如为9以下，典型而言可以为7.5以下。
<研磨用组合物的制备>
此处公开的研磨用组合物的制造方法并没有特别限定。例如可以使用翼式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等周知的混合装置来将研磨用组合物所包含的各成分混合。混合这些成分的方式并没有特别限定，例如可以一次性地将全部成分混合，也可以以适当设定的顺序混合。
此处公开的研磨用组合物可以为单组份型，也可以为以双组份型为首的多组分型。例如可以为以下构成：将包含该研磨用组合物的构成成分(典型而言为溶剂以外的成分)之中的一部分成分的A部分、和包含剩余成分的B部分混合并用于研磨对象物的研磨。
<浓缩液>
此处公开的研磨用组合物供给于研磨对象物之前可以为浓缩的方式(即，研磨液的浓缩液的方式)。如此浓缩的方式的研磨用组合物从制造、流通、保存等时的便利性、成本减少等观点来看是有利的。浓缩倍率例如以体积换算记可以为2倍～5倍左右。
处于如此浓缩液的方式的研磨用组合物，可以以在期望的时机稀释而制备研磨液，并将该研磨液供给于研磨对象物的方式来使用。上述稀释典型而言可以通过在上述浓缩液中添加前述的溶剂并混合而进行。另外，上述溶剂为混合溶剂时，可以仅添加该溶剂的构成成分之中的一部分成分而稀释，也可以添加以与上述溶剂不同的量比包含这些构成成分的混合溶剂而稀释。另外，对于如后所述的多组分型的研磨用组合物，可以将它们之中的一部分组分稀释后与其他组分混合而制备研磨液，也可以将多个组分混合后稀释其混合物而制备研磨液。
<研磨方法>
此处公开的研磨用组合物例如可以通过包括以下的操作的方式用于研磨对象物的研磨。
即，准备包含此处公开的任意研磨用组合物的研磨液。为了准备上述研磨液，可包括对研磨用组合物施加浓度调整(例如稀释)、pH调节等操作来制备研磨液。或者，也可将上述研磨用组合物直接用作研磨液。另外，在多组分型的研磨用组合物的情况下，为了准备上述研磨液，可包括混合所述组分、在该混合之前将1个组分或多个组分稀释、在该混合之后稀释其混合物等。
接着，将该研磨液供给至研磨对象物表面，通过常规方法进行研磨。例如，将研磨对象物设置在一般的研磨装置上，通过该研磨装置的研磨垫，将上述研磨液供给至该研磨对象物的表面(研磨对象面)。典型而言，一边连续地供给上述研磨液，一边将研磨垫按压在研磨对象物的表面，使两者相对地移动(例如旋转移动)。经过该拋光工序，完成研磨对象物的研磨。
依照此说明书，提供对研磨对象材料进行研磨的研磨方法及使用该研磨方法的研磨物的制造方法。上述研磨方法特征为包括使用此处公开的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨的工序。优选的一方式的研磨方法包括进行预备抛光的工序(预备抛光工序)和进行精加工抛光的工序(精加工抛光工序)。此处所说的预备抛光工序是对研磨对象物进行预备抛光的工序。在典型的一方式中，预备抛光工序是配置在即将要进行精加工抛光工序之前的抛光工序。预备抛光工序可以为1段的抛光工序，也可为2段以上的多段抛光工序。另外，此处所说的精加工抛光工序是对已进行了预备抛光的研磨对象物进行精加工抛光的工序，是指在使用抛光用组合物进行的抛光工序之中配置在最后(即，在最下游侧)的研磨工序。这样包括预备抛光工序和精加工抛光工序的研磨方法中，此处公开的研磨用组合物可在预备抛光工序中使用，也可在精加工抛光工序中使用，也可在预备抛光工序及精加工抛光工序这两者中使用。
优选的一方式中，使用上述研磨用组合物的抛光工序为精加工抛光工序。此处公开的研磨用组合物可以有效地减少研磨后的表面上的划痕等，因此可以特别优选作为用于研磨对象材料表面的精加工抛光工序的研磨用组合物(精加工抛光用组合物)使用。
又一优选的方式中，使用上述研磨用组合物的抛光工序可以为预备抛光工序。此处公开的研磨用组合物由于可实现高的研磨速率，因此适合作为研磨对象材料表面的预备抛光工序中所用的研磨用组合物(预备抛光用组合物)。当预备抛光工序包括2段以上的多段抛光工序时，也可以使用此处公开的任意研磨用组合物来实施所述中2段以上的抛光工序。此处公开的研磨用组合物可优选地应用于前段(上游侧)的预备抛光。例如，在经过了后述打磨工序的最初的预备抛光工序(典型的为1次研磨工序)中，也可优选使用。
预备抛光及精加工抛光也可以应用利用单面研磨装置的研磨、利用双面研磨装置的研磨中的任意者。单面研磨装置中，用蜡将研磨对象物贴附在陶瓷板上，或使用被称为载体(carrier)的保持具来保持研磨对象物，一边供给抛光用组合物一边将研磨垫按压于研磨对象物的单面，使两者相对地移动(例如旋转移动)，由此对研磨对象物的单面进行研磨。双面研磨装置中，使用被称为载体的保持具来保持研磨对象物，一边从上方供给抛光用组合物，一边将研磨垫按压于研磨对象物的相对面，使它们以相对方向旋转，由此同时对研磨对象物的两面进行研磨。
此处公开的各抛光工序所使用的研磨垫并没有特别限定。例如可以使用无纺布型、绒面革型、硬质发泡聚氨酯型、含有磨粒者、不含磨粒者等中的任意者。
通过此处公开的方法研磨的研磨物典型地在抛光后被清洗。该清洗可使用适当的清洗液进行。所使用的清洗液没有特别的限定，可适宜选择公知、惯用的清洗液而使用。
需要说明的是，此处公开的研磨方法除了上述预备抛光工序及精加工抛光工序以外还可以包含任意的其他工序。作为这样的工序，可举出在预备抛光工序之前进行的打磨工序。上述打磨工序为通过将研磨压盘(例如铸铁压盘)的表面按压于研磨对象物而进行研磨对象物的研磨的工序。因此，打磨工序中不使用研磨垫。打磨工序典型的是将磨粒(典型的为金刚石磨粒)供给至研磨压盘与研磨对象物之间而进行。另外，此处公开的研磨方法可在预备抛光工序之前、预备抛光工序与精加工抛光工序之间包括追加的工序(清洗工序或抛光工序)。
<研磨物的制造方法>
此处公开的技术中，可包含提供包括使用了上述研磨用组合物的抛光工序的研磨物的制造方法(例如碳化硅基板的制造方法)及通过该方法制造的研磨物。即，依照此处公开的技术，提供研磨物的制造方法及通过该方法制造的研磨物，该制造方法包括对由研磨对象材料构成的研磨对象物供给此处公开的任意研磨用组合物来研磨该研磨对象物。上述制造方法可通过适宜地应用此处公开的任意研磨方法的内容而实施。依照上述制造方法，可有效地提供研磨物(例如碳化硅基板)。
实施例
以下，说明本发明相关的一些实施例，但不意图将本发明限定于实施例所示者。需要说明的是，在以下的说明中，“％”只要没有特别说明，则为重量基准。
以下的实施例中使用的水溶性高分子如下。
PVA：Mw为7×104，皂化度为98％以上的聚乙烯醇
HEC：Mw为28×104的羟基乙基纤维素
[实验1]
<研磨用组合物的制备>
(例1～10)
将偏钒酸盐、过氧化氢、胶体二氧化硅、和去离子水混合而制备例1～10的研磨用组合物。研磨用组合物的pH使用氢氧化钾(KOH)调节至6.5。关于各例的研磨用组合物，将使用的偏钒酸盐的阳离子及含量C1、过氧化氢的含量C2、过氧化氢的含量C2相对于偏钒酸盐的含量C1的比(C2/C1)、胶体二氧化硅的含量C3、胶体二氧化硅的含量C3相对于偏钒酸盐的含量C1的比(C3/C1)汇总示于表1。需要说明的是，对于胶体二氧化硅，使用D1为34nm、D2为76nm的球状的胶体二氧化硅。
<研磨速率的评价>
将准备的各例的研磨用组合物直接用作研磨液，对通过将高锰酸用作氧化剂的研磨液进行了预研磨的SiC晶圆的表面、以下述的条件实施抛光。接着，按照以下的算式(1)、(2)算出研磨速率。结果示于表1的该栏。
(1)研磨切削量[cm]＝研磨前后的SiC晶圆的重量的差[g]/SiC的密度[g/cm3](＝3.21g/cm3)/研磨对象面积[cm2](＝19.62cm2)
(2)研磨速率[nm/h]＝研磨切削量[cm]×107/研磨时间(＝0.5小时)
[抛光条件]
研磨装置：日本ENGIS公司制的单面研磨装置，型号“EJ-380IN”
研磨垫：Nitta-Haas公司制“SUBA800”
研磨压力：300g/cm2
压盘转速：80转/分钟
研磨时间：1小时
研磨头转速：40转/分钟
研磨液的供给速率：20mL/分钟(溢流，日语：掛け流し)
研磨液的温度：25℃
研磨对象物：SiC晶圆(传导型：n型，结晶型4H 4off)
2英寸×3片
<表面品质>
对各例的抛光后的研磨物表面，使用Park Systems Corp.制的原子力显微镜(AFM：Atomic Force Microscope，型号XE-HDM)，以测定区域10μm×10μm的条件测定晶圆面内22点的表面粗糙度Ra(nm)，并求出其平均值。另外，算出前述22点的测定视野内长度1μm以上的划痕数。结果示于表1的“表面品质”一栏。此处，表面粗糙度Ra不足0.04nm并且划痕数为1以下者评价为“AA”，表面粗糙度Ra为0.04nm以上且不足0.05nm并且划痕数为1以下者评价为“A”，表面粗糙度Ra为0.05nm以上且不足0.06nm并且划痕数为1以下者、或表面粗糙度Ra不足0.05nm且划痕数为2以上者评价为“B”，表面粗糙度Ra为0.05nm以上且不足0.06nm并且划痕数为2以上、或表面粗糙度Ra为0.06nm以上者评价为“C”。
[表1]
表1
Figure BDA0002421563630000191
如表1所示，利用组合使用了0.7重量％～3.5重量％的偏钒酸钠、0.3重量％～3重量％的过氧化氢、和12重量％～50重量％的二氧化硅磨粒的例1～5的研磨用组合物时，与例6～10相比得到研磨速率良好的结果。另外，利用例1～4的研磨用组合物时，与例6～10相比表面品质得到改善。根据该结果可以确认：通过以成为特定的含量的方式组合使用偏钒酸钠、过氧化氢、和二氧化硅磨粒，可以改善表面品质并提高研磨速率。
[实验2]
<研磨用组合物的制备>
(例11～16)
在例3的研磨用组合物中，改变种类、量而混合水溶性高分子从而制备例11～16所述的研磨用组合物。研磨用组合物的pH使用氢氧化钾(KOH)调节至6.5。关于各例的研磨用组合物，将使用的偏钒酸盐的阳离子及含量C1、过氧化氢的含量C2、过氧化氢的含量C2相对于偏钒酸盐的含量C1的比(C2/C1)、胶体二氧化硅的含量C3、胶体二氧化硅的含量C3相对于偏钒酸盐的含量C1的比(C3/C1)、水溶性高分子的种类及含量C4汇总示于表2。
<研磨速率的评价>
将准备的各例的研磨用组合物直接用作研磨液，对通过将高锰酸用作氧化剂的研磨液进行了预研磨的SiC晶圆的表面、以与实验1同样的条件实施抛光。接着，按照与实验1同样的算式算出研磨速率。结果示于表2的该栏。
<表面品质>
对各例的抛光后的研磨物表面，进行与实验1同样的评价。将结果示于表2的“表面品质”一栏。此处，表面粗糙度Ra不足0.04nm并且划痕数为1以下者评价为“AA”，表面粗糙度Ra为0.04nm以上且不足0.05nm并且划痕数为1以下者评价为“A”，表面粗糙度Ra为0.05nm以上且不足0.06nm并且划痕数为1以下者、或表面粗糙度Ra不足0.05nm并且划痕数为2以上者评价为“B”，表面粗糙度Ra为0.05nm以上且不足0.06nm并且划痕数为2以上、或表面粗糙度Ra为0.06nm以上者评价为“C”。
[表2]
表2
Figure BDA0002421563630000201
如表2所示可确认：利用使用了水溶性高分子或表面活性剂的例11～16的研磨用组合物时，，与例1～4相比，有表面品质进一步改善的倾向。根据该结果可以确认：通过使用水溶性高分子或表面活性剂，可以进一步改善表面品质。
以上，详细说明了本发明的具体例，但这些只不过是例示，而不限定权利要求的保护范围。权利要求书中记载的技术中包含对以上例示的具体例进行各式各样的变形、变更而成者。

Claims (4)

1.一种研磨用组合物，其用于研磨对象物的研磨，
所述研磨用组合物由偏钒酸钠、过氧化氢、二氧化硅磨粒、pH调节剂和水组成，
所述偏钒酸钠的含量C1为0.7重量％～3.5重量％，
所述过氧化氢的含量C2为0.3重量％～3重量％，
所述二氧化硅磨粒的含量C3为12重量％～50重量％，
所述二氧化硅磨粒的含量C3相对于所述偏钒酸钠的含量C1的比(C3/C1)以重量基准计为12.5以上且40以下，
所述过氧化氢的含量C2相对于所述偏钒酸钠的含量C1的比(C2/C1)以重量基准计为0.6以上且1.5以下。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述研磨对象物的构成材料具有1500Hv以上的维氏硬度。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其中，所述研磨对象物的构成材料为碳化硅。
4.一种研磨方法，其包括将权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物供给于研磨对象物并对该研磨对象物进行研磨。
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