JPWO2018179062A1 - 研磨液、研磨液セット、添加液及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本実施形態に係る研磨液は、例えばCMP用研磨液である。本実施形態に係る研磨液は、砥粒と、3価希土類元素を含む水溶性化合物と、液状媒体と、を含有し、前記水溶性化合物の含有量が0質量%を超え0.05質量%未満である。以下、必須成分及び任意成分について説明する。
砥粒を構成する金属元素としては、希土類元素、珪素、アルミニウム、ジルコニウム等が挙げられる。希土類元素としては、セリウム等のランタノイド;イットリウムなどが挙げられる。砥粒は、前記金属元素の酸化物、前記金属元素の水酸化物等を含むことができる。
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含み、且つ、下記条件(a)及び(b)の少なくとも一方の条件を満たすことが好ましい。なお、砥粒の含有量を所定量に調整した「水分散液」とは、所定量の砥粒と水とを含む液を意味する。
(a)砥粒が、当該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.00以上を与える。
(b)砥粒が、当該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与える。
本実施形態に係る研磨液は、可視光に対する透明度が高い(目視で透明又は透明に近い)ことが好ましい。具体的には、本実施形態に係る研磨液に含まれる砥粒は、当該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであることが好ましい。これにより、添加剤の添加に起因する研磨速度の低下を更に抑制することができるため、研磨速度を維持しつつ他の特性を得ることが容易になる。この観点から、前記光透過率の下限は、60%/cm以上がより好ましく、70%/cm以上が更に好ましく、80%/cm以上が特に好ましく、90%/cm以上が極めて好ましく、92%/cm以上が非常に好ましい。光透過率の上限は100%/cmである。
試料溶液:研磨液100μL
検出器:株式会社日立製作所製、UV−VISディテクター、商品名「L−4200」
波長:400nm
インテグレータ:株式会社日立製作所製、GPCインテグレータ、商品名「D−2500」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−7100」
カラム:日立化成株式会社製、水系HPLC用充填カラム、商品名「GL−W550S」
溶離液:脱イオン水
測定温度:23℃
流速:1mL/分(圧力は40〜50kg/cm2程度)
測定時間:60分
4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩(金属塩)と、アルカリ源(塩基)とを反応させることにより作製できる。4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩とアルカリ液(例えばアルカリ水溶液)とを混合することにより作製されることが好ましい。これにより、粒径が極めて細かい粒子を得ることができ、研磨傷の低減効果に更に優れた研磨液を得ることができる。このような手法は、例えば、特許文献7及び8に開示されている。4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩の金属塩溶液(例えば金属塩水溶液)とアルカリ液とを混合することにより得ることができる。4価金属元素の塩としては、従来公知のものを特に制限なく使用でき、M(NO3)4、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4(Mは希土類元素を示す。)、Zr(SO4)2・4H2O等が挙げられる。Mとしては、化学的に活性なセリウム(Ce)が好ましい。
本実施形態に係る研磨液は、添加剤を含有する。ここで、「添加剤」とは、研磨速度、研磨選択性等の研磨特性;砥粒の分散性、保存安定性等の研磨液特性などを調整するために、砥粒及び液状媒体以外に研磨液が含有する物質を指す。
本実施形態に係る研磨液は、3価希土類元素を含む水溶性化合物を用いない場合と比較して絶縁材料の研磨速度を向上させる観点から、3価希土類元素を含む水溶性化合物を0質量%を超え0.05質量%未満(研磨液の全質量基準)含有する。当該水溶性化合物を用いることで研磨速度が向上する理由は必ずしも明らかではないが、本発明者は次のように推測している。すなわち、3価希土類元素を含む前記所定量の水溶性化合物が砥粒の表面の価数を変化させることにより、砥粒の表面と絶縁材料の表面との間で容易に結合が形成される(例えば、研磨により除去されやすい反応層が形成される)ため、絶縁材料の研磨が促進されると推測される。例えば、セリウム化合物を含む砥粒を用いて酸化珪素膜が研磨される際、3価希土類元素を含む前記所定量の水溶性化合物が砥粒の表面のセリウムの価数を変化させることにより、砥粒の表面と酸化珪素膜の表面の珪素(Si)との間で容易に結合が形成される(例えば、研磨により除去されやすい反応層が形成される)ため、酸化珪素膜の研磨が促進されると推測される。
本実施形態に係る研磨液は、研磨特性を調整する等の目的で、3価希土類元素を含む水溶性化合物の他に、任意の添加剤(3価希土類元素を含む水溶性化合物に該当する化合物を除く)を更に含有していてもよい。任意の添加剤としては、ポリオキシアルキレン化合物、水溶性高分子、酸成分(酢酸等)、酸化剤(例えば過酸化水素)、3価希土類元素を含む不溶性化合物(例えば炭酸セリウム)、4価希土類元素を含む化合物(砥粒に含まれる成分を除く)等が挙げられる。これらの添加剤のそれぞれは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る研磨液における液状媒体としては、特に制限はないが、脱イオン水、超純水等の水が好ましい。液状媒体の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよく、特に限定されない。
本実施形態に係る研磨液のpHは、主に研磨速度に影響する。pHの下限は、絶縁材料の研磨速度を更に向上させる観点から、2.0以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、2.8以上が更に好ましく、3.0以上が特に好ましく、3.2以上が極めて好ましい。pHの上限は、絶縁材料(例えば酸化珪素)の研磨速度に更に優れる観点から、10.0以下が好ましく、8.0以下がより好ましく、7.5以下が更に好ましく、7.0以下が特に好ましく、6.5以下が極めて好ましく、6.0以下が非常に好ましく、5.0以下がより一層好ましい。研磨液のpHは、研磨液の保存安定性に優れる観点から、2.0〜10.0がより好ましく、2.0〜7.0が更に好ましい。研磨液のpHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨液は、砥粒と、3価希土類元素を含む水溶性化合物と、液状媒体とを少なくとも含む一液式研磨液として保存してもよく、スラリ(第1の液)と添加液(第2の液)とを混合して前記研磨液となるように前記研磨液の構成成分をスラリと添加液とに分けた複数液式(例えば二液式)の研磨液セットとして保存してもよい。スラリは、例えば、砥粒と、液状媒体とを少なくとも含む。添加液は、例えば、3価希土類元素を含む水溶性化合物と、液状媒体とを少なくとも含む。3価希土類元素を含む水溶性化合物、任意の添加剤、及び、緩衝剤は、スラリ及び添加液のうち添加液に含まれることが好ましい。なお、前記研磨液の構成成分は、三液以上に分けた研磨液セットとして保存してもよい。
本実施形態に係る研磨方法(基体の研磨方法等)は、前記一液式研磨液を用いて被研磨面(基体の被研磨面等)を研磨する研磨工程を備えていてもよく、前記研磨液セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨液を用いて被研磨面(基体の被研磨面等)を研磨する研磨工程を備えていてもよい。
(セリウム水酸化物スラリの調製)
[4価金属元素の水酸化物の合成]
350gのCe(NH4)2(NO3)650質量%水溶液(日本化学産業株式会社製、商品名:CAN50液)を7825gの純水と混合して溶液を得た。次いで、この溶液を撹拌しながら、750gのイミダゾール水溶液(10質量%水溶液、1.47mol/L)を5mL/分の混合速度で滴下して、セリウム水酸化物を含む沈殿物を得た。セリウム水酸化物の合成は、温度25℃、撹拌速度400min−1で行った。撹拌は、羽根部全長5cmの3枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
ベックマンコールター株式会社製、商品名:N5を用いてセリウム水酸化物スラリにおけるセリウム水酸化物粒子の平均粒径(平均二次粒径)を測定したところ、25nmであった。測定法は下記のとおりである。まず、1.0質量%のセリウム水酸化物粒子を含む測定サンプル(セリウム水酸化物スラリ、水分散液)を1cm角のセルに約1mL入れ、N5内にセルを設置した。N5ソフトの測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
ベックマンコールター株式会社製の商品名:DelsaNano C内に適量のセリウム水酸化物スラリを投入し、25℃において測定を2回行った。表示されたゼータ電位の平均値をゼータ電位として得た。セリウム水酸化物スラリ中におけるセリウム水酸化物粒子のゼータ電位は+50mVであった。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、真空乾燥して砥粒を単離した後に、純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、FT−IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオン(OH−)に基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 −)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N−XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物スラリに含まれる砥粒は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子が砥粒の少なくとも一部に含有されることから、砥粒がセリウム水酸化物を含むことが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、砥粒含有量が0.0065質量%(65ppm)となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。この測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、株式会社日立製作所製の分光光度計(装置名:U3310)内にセルを設置した。波長200〜600nmの範囲で吸光度測定を行い、波長290nmの光に対する吸光度と、波長450〜600nmの光に対する吸光度とを測定した。波長290nmの光に対する吸光度は1.192であり、波長450〜600nmの光に対する吸光度は0.010未満であった。
[セリウム酸化物スラリ1]
セリア粒子100gと、和光純薬工業株式会社製の商品名:ポリアクリル酸5000(分散剤、重量平均分子量:5000)1gと、脱イオン水399gとを混合してpH8.0の混合液を得た。次に、前記混合液を撹拌しながら、前記混合液に対して超音波処理を30分間施して分散処理を行った。その後、15時間静置した後、上澄み液を分取した。得られた上澄み液の固形分含量を5.0質量%に調整して、セリウム酸化物を含む粒子(砥粒。以下、「セリウム酸化物粒子1」という)を含有するセリウム酸化物スラリ1を得た。
セリア粒子100gと、和光純薬工業株式会社製の酢酸(分散剤)0.2gと、脱イオン水399.8gとを混合して前記混合液を得た。次に、前記混合液を撹拌しながら、混合液に対して超音波処理を30分間施して分散処理を行った。その後、15時間静置した後、上澄み液を分取した。得られた上澄み液の固形分含量を5.0質量%に調整して、セリウム酸化物を含む粒子(砥粒。以下、「セリウム酸化物粒子2」という)を含有するセリウム酸化物スラリ2を得た。
マイクロトラック・ベル社製の商品名:マイクロトラックMT3300EXII内に適量のセリウム酸化物スラリを投入し、セリウム酸化物粒子の平均粒径を測定し、表示された平均粒径値を平均粒径(平均二次粒径)として得た。セリウム酸化物スラリ1におけるセリウム酸化物粒子1の平均粒径は340nmであった。セリウム酸化物スラリ2におけるセリウム酸化物粒子2の平均粒径は350nmであった。
ベックマンコールター株式会社製の商品名:DelsaNano C内に適量のセリウム酸化物スラリを投入し、25℃において測定を2回行った。表示されたゼータ電位の平均値をゼータ電位として得た。セリウム酸化物スラリ1中におけるセリウム酸化物粒子1のゼータ電位は−55mVであった。セリウム酸化物スラリ2中におけるセリウム酸化物粒子2のゼータ電位は+50mVであった。
(実施例1A)
50.00gのセリウム水酸化物スラリと、0.05gの酢酸セリウム(III)と、949.95gのイオン交換水とを混合して、0.05質量%のセリウム水酸化物粒子と、0.005質量%の酢酸セリウム(III)とを含有する研磨液(pH:5.0)を作製した。
50.00gのセリウム水酸化物スラリと、950.00gのイオン交換水とを混合して、0.05質量%のセリウム水酸化物粒子を含有する研磨液(pH:5.0)を作製した。
100.00gのセリウム酸化物スラリ1と、0.05gの酢酸セリウム(III)と、899.95gのイオン交換水とを混合して、0.5質量%のセリウム酸化物粒子1と、0.005質量%の酢酸セリウム(III)とを含有する研磨液(pH:7.5)を作製した。
100.00gのセリウム酸化物スラリ1と、900.00gのイオン交換水とを混合して、0.5質量%のセリウム酸化物粒子1を含有する研磨液(pH:7.5)を作製した。
100.00gのセリウム酸化物スラリ1と、0.05gの炭酸セリウム(III)と、899.95gのイオン交換水とを混合して、0.5質量%のセリウム酸化物粒子1と、0.005質量%の炭酸セリウム(III)とを含有する研磨液(pH:7.5)を作製した。
100.00gのセリウム酸化物スラリ2と、0.05gの酢酸セリウム(III)と、899.95gのイオン交換水とを混合して、0.5質量%のセリウム酸化物粒子2と、0.005質量%の酢酸セリウム(III)とを含有する研磨液(pH:5.0)を作製した。
100.00gのセリウム酸化物スラリ2と、900.00gのイオン交換水とを混合して、0.5質量%のセリウム酸化物粒子2を含有する研磨液(pH:5.0)を作製した。
50.00gのセリウム水酸化物スラリと、100.00gのセリウム酸化物スラリ2と、0.05gの酢酸セリウム(III)と、849.95gのイオン交換水とを混合し、0.05質量%のセリウム水酸化物粒子と、0.5質量%のセリウム酸化物粒子2と、0.005質量%の酢酸セリウム(III)とを含有する研磨液(pH:5.0)を作製した。
50.00gのセリウム水酸化物スラリと、100.00gのセリウム酸化物スラリ2と、850.00gのイオン交換水とを混合し、0.05質量%のセリウム水酸化物粒子と、0.5質量%のセリウム酸化物粒子2とを含有する研磨液(pH:5.0)を作製した。
(pH)
研磨液のpHは下記の条件で測定した。
測定温度:25±5℃
測定装置:電気化学計器株式会社製、型番PHL−40
測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH:6.86(25℃))を用いて2点校正した後、電極を研磨液に入れて、2分以上経過して安定した後のpHを前記測定装置により測定した。
ベックマンコールター株式会社製の商品名:N5を用いて実施例1A及び比較例1Aの研磨液における砥粒(セリウム水酸化物粒子)の平均粒径(平均二次粒径)を測定した。実施例1A及び比較例1Aにおける平均粒径は10nmであった。
ベックマンコールター株式会社製の商品名:DelsaNano C内に適量の研磨液を投入し、25℃において測定を2回行った。表示されたゼータ電位の平均値をゼータ電位として得た。
前記研磨液のそれぞれを用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。
研磨装置:F−REX300(株式会社荏原製作所製)
研磨液の流量:250mL/分
被研磨基板:パターンが形成されていないブランケットウエハとして、プラズマCVD法で形成された厚さ2μmの酸化珪素膜をシリコン基板上に有する被研磨基板を用いた。
研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、型番IC1010)
研磨圧力:20kPa(2.9psi)
被研磨基板及び研磨定盤の回転数:被研磨基板/研磨定盤=93/87rpm
研磨時間:0.5分(30秒)
ウエハの洗浄:CMP処理後、超音波を印加しながら水で洗浄した後、スピンドライヤで乾燥させた。
前記条件で研磨及び洗浄した被研磨基板における酸化珪素膜の研磨速度(酸化珪素膜の研磨速度:SiO2RR)を下記式より求めた。研磨前後での酸化珪素膜の膜厚差は、光干渉式膜厚測定装置(フィルメトリクス社製、商品名:F80)を用いて求めた。
研磨速度(RR)=(研磨前後での酸化珪素膜の膜厚差[nm])/(研磨時間:0.5[分])
研磨速度の上昇率(%)=(研磨速度A−研磨速度B)/研磨速度B×100
Claims (18)
- 砥粒と、3価希土類元素を含む水溶性化合物と、液状媒体と、を含有し、
前記水溶性化合物の含有量が0質量%を超え0.05質量%未満である、研磨液。 - 前記砥粒の含有量が0質量%を超え1.5質量%以下である、請求項1に記載の研磨液。
- 前記砥粒がセリウム化合物を含む、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 前記セリウム化合物がセリウム水酸化物を含む、請求項3に記載の研磨液。
- 前記セリウム化合物がセリウム酸化物を含む、請求項3又は4に記載の研磨液。
- 前記砥粒が4価金属元素の水酸化物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記砥粒のゼータ電位が正である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記砥粒のゼータ電位が負である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記砥粒のゼータ電位の絶対値が10mV以上である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記水溶性化合物の前記3価希土類元素がセリウムを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記水溶性化合物が、硝酸セリウム、硝酸セリウムアンモニウム、塩化セリウム、リン酸セリウム、硫酸セリウム及び酢酸セリウムからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨液。
- 有効成分として4価希土類元素(前記砥粒に含まれる成分を除く)を含有しない、請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨液。
- 酸化剤の含有量が0.05質量%未満である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の研磨液。
- pHが2.0〜10.0である、請求項1〜13のいずれか一項に記載の研磨液。
- 酸化珪素を含む被研磨面を研磨するために使用される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の研磨液。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の研磨液の構成成分が第1の液と第2の液とに分けて保存され、
前記第1の液が、前記砥粒と、液状媒体と、を含み、
前記第2の液が、前記水溶性化合物と、液状媒体と、を含む、研磨液セット。 - 前記砥粒を含む液と混合することにより、請求項1〜15のいずれか一項に記載の研磨液を得るために用いられる添加液であって、
前記水溶性化合物と、液状媒体と、を含有する、添加液。 - 請求項1〜15のいずれか一項に記載の研磨液、又は、請求項16に記載の研磨液セットにおける前記第1の液と前記第2の液とを混合して得られる研磨液を用いて被研磨面を研磨する工程を備える、研磨方法。
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