JPWO2013125446A1 - 研磨剤、研磨剤セット及び基体の研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含むことを特徴とする。「4価金属元素の水酸化物」とは、本明細書において、4価の金属(M4+)と、少なくとも一つの水酸化物イオン(OH−)とを含む化合物である。4価金属元素の水酸化物は、水酸化物イオン以外の陰イオン(例えば硝酸イオンNO3 −及び硫酸イオンSO4 2−)を含んでいてもよい。例えば、4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素に結合した陰イオン(例えば、硝酸イオンNO3 −、硫酸イオンSO4 2−)を含んでいてもよい。
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含み、且つ、下記条件(a)及び(b)の少なくとも一方の条件を満たすことが好ましい。なお、砥粒の含有量を所定量に調整した「水分散液」とは、所定量の砥粒と水とを含む液を意味する。
(a)砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.00以上を与える。
(b)砥粒が、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与える。
本実施形態に係る研磨剤は、可視光に対する透明度が高い(目視で透明又は透明に近い)ことが好ましい。具体的には、本実施形態に係る研磨剤に含まれる砥粒は、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであることが好ましい。これにより、添加剤の添加に起因する研磨速度の低下を更に抑制することができるため、研磨速度を維持しつつ他の特性を得ることが容易になる。この観点から、前記光透過率の下限は、60%/cm以上がより好ましく、70%/cm以上が更に好ましく、80%/cm以上が特に好ましく、90%/cm以上が極めて好ましく、92%/cm以上が非常に好ましい。光透過率の上限は100%/cmである。
検出器:株式会社日立製作所製UV−VISディテクター、商品名「L−4200」、波長:400nm
インテグレータ:株式会社日立製作所製GPCインテグレータ、商品名「D−2500」
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名「L−7100」
カラム:日立化成株式会社製水系HPLC用充填カラム、商品名「GL−W550S」
溶離液:脱イオン水
測定温度:23℃
流速:1mL/分(圧力は40〜50kg/cm2程度)
測定時間:60分
4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩(金属塩)と、アルカリ源(塩基)とを反応させることにより作製可能である。4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩とアルカリ液(例えばアルカリ水溶液)とを混合することにより作製されることが好ましい。これにより、粒径が極めて細かい粒子を得ることができ、研磨傷の低減効果に更に優れた研磨剤を得ることができる。このような手法は、例えば、特許文献4に開示されている。4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩の金属塩溶液(例えば金属塩水溶液)とアルカリ液とを混合することにより得ることができる。なお、4価金属元素の塩及びアルカリ源の少なくとも一方を液体状態で反応系に供給する場合、混合液を撹拌する手段は限定されるものではない。例えば、回転軸回りに回転する棒状、板状又はプロペラ状の撹拌子又は撹拌羽根を用いて混合液を撹拌する方法、容器の外部から動力を伝達するマグネチックスターラーを用いて、回転する磁界で撹拌子を回転させて混合液を撹拌する方法、槽外に設置したポンプで混合液を撹拌する方法、外気を加圧して槽内に勢いよく吹き込むことで混合液を撹拌する方法が挙げられる。4価金属元素の塩としては、従来公知のものを特に制限なく使用でき、M(NO3)4、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4(Mは希土類金属元素を示す。)、Zr(SO4)2・4H2O等が挙げられる。Mとしては、化学的に活性なセリウム(Ce)が好ましい。
アルカリ液中のアルカリ源としては、従来公知のものを特に制限なく使用できる。アルカリ源としては、有機塩基、無機塩基等が挙げられる。有機塩基としては、グアニジン、トリエチルアミン、キトサン等の含窒素有機塩基;ピリジン、ピペリジン、ピロリジン、イミダゾール等の含窒素複素環有機塩基;炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)、水酸化テトラエチルアンモニウム、塩化テトラメチルアンモニウム、塩化テトラエチルアンモニウム等のアンモニウム塩などが挙げられる。無機塩基としては、アンモニア、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属の無機塩などが挙げられる。アルカリ源は、一種を単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
金属塩溶液とアルカリ液とにおける原料濃度の制御により、波長400nmの光に対する吸光度、波長290nmの光に対する吸光度、及び、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。具体的には、金属塩溶液の金属塩濃度を濃くすることで吸光度が高くなる傾向があり、アルカリ液のアルカリ濃度(塩基の濃度、アルカリ源の濃度)を薄くすることで吸光度が高くなる傾向がある。また、金属塩濃度を濃くすることで光透過率が高くなる傾向があり、アルカリ濃度を薄くすることで光透過率が高くなる傾向がある。
金属塩溶液とアルカリ液との混合速度の制御により、波長400nmの光に対する吸光度、波長290nmの光に対する吸光度、及び、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。傾向としては、pHの上昇が穏やかになる(遅くなる)ようにすることで吸光度及び光透過率がそれぞれ高くなる。より具体的には、混合速度を遅くすることで吸光度が高くなる傾向があり、混合速度を速くすることで吸光度が低くなる傾向がある。また、混合速度を遅くすることで光透過率が高くなる傾向があり、混合速度を速くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
金属塩溶液とアルカリ液とを混合するときの撹拌速度の制御により、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。具体的には、撹拌速度を速くすることで光透過率が高くなる傾向があり、撹拌速度を遅くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
4価金属元素の塩とアルカリ源とを混合して得られる混合液の液温の制御により、波長400nmの光に対する吸光度、波長290nmの光に対する吸光度、及び、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることが可能であり、所望の研磨速度と保管安定性を達成可能な砥粒を得ることができる。具体的には、液温を低くすることで吸光度が高くなる傾向があり、液温を高くすることで吸光度が低くなる傾向がある。また、液温を低くすることで光透過率が高くなる傾向があり、液温を高くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
本実施形態に係る研磨剤は、添加剤を含有する。ここで、「添加剤」とは、研磨速度、研磨選択性等の研磨特性;砥粒の分散性、保存安定性等の研磨剤特性などを調整するために、水及び砥粒以外に研磨剤に添加される物質を指す。
本実施形態に係る研磨剤は、第一の添加剤として、ポリアルキレングリコールを含有する。第一の添加剤は、ストッパ材料の研磨速度が過度に高くなることを抑制する効果がある。また、第一の添加剤を用いることにより、ストッパ露出後の絶縁材料の研磨を抑制することで、高い平坦性を得ることもできる。第一の添加剤が絶縁材料及びストッパを被覆することにより、砥粒による研磨の進行が緩和されて研磨速度が過度に高くなることが抑制されるものと推測される。
使用機器:日立L−6000型〔株式会社日立製作所製〕
カラム:ゲルパックGL−R420+ゲルパックGL−R430+ゲルパックGL−R440〔日立化成株式会社 商品名、計3本〕
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/分
検出器:L−3300RI〔株式会社日立製作所製〕
本実施形態に係る研磨剤は、第一の添加剤の他に、第二の添加剤として陽イオン性ポリマを含有する。「陽イオン性ポリマ」とは、陽イオン基、又は、陽イオン基にイオン化され得る基を、主鎖又は側鎖に有するポリマである。本実施形態において、第二の添加剤は、アリルアミン重合体、ジアリルアミン重合体、ビニルアミン重合体及びエチレンイミン重合体からなる群より選択される少なくとも一種を選択して用いる。
本実施形態に係る研磨剤は、研磨速度等の研磨特性;砥粒の分散性、保存安定性等の研磨剤特性などを調整する目的で、第一の添加剤、及び、第二の添加剤等の陽イオン性ポリマの他に、第三の添加剤を更に含有していてもよい。
本実施形態に係る研磨剤は、平坦性、面内均一性、窒化珪素に対する酸化珪素の研磨選択性(酸化珪素の研磨速度/窒化珪素の研磨速度)、ポリシリコンに対する酸化珪素の研磨選択性(酸化珪素の研磨速度/ポリシリコンの研磨速度)等の研磨特性を調整する目的で、水溶性高分子を含有していてもよい。ここで、「水溶性高分子」とは、水100gに対して0.1g以上溶解する高分子として定義する。第一の添加剤、及び、第二の添加剤等の陽イオン性ポリマは、「水溶性高分子」に含まれないものとする。
本実施形態に係る研磨剤のpH(25℃)の下限は、絶縁材料の研磨速度を更に向上させる観点から、3.0以上が好ましく、4.0以上がより好ましく、4.5以上が更に好ましく、5.0以上が特に好ましい。また、pHの上限は、絶縁材料の研磨速度を更に向上させる観点から、12.0以下が好ましく、11.0以下がより好ましく、10.0以下が更に好ましく、9.0以下が特に好ましく、8.0以下が極めて好ましい。上記の観点から、研磨剤のpHは、3.0以上12.0以下であることがより好ましい。
本実施形態に係る基体の研磨方法は、前記一液式研磨剤を用いて基体の被研磨面を研磨する研磨工程を備えていてもよく、前記研磨剤セットにおけるスラリと添加液を混合して得られる研磨剤を用いて基体の被研磨面を研磨する研磨工程を備えていてもよい。また、本実施形態に係る基体の研磨方法は、絶縁材料及びポリシリコンを有する基体の研磨方法であってもよく、例えば、前記一液式研磨剤、又は、前記研磨剤セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨剤を用いて、絶縁材料をポリシリコンに対して選択的に研磨する研磨工程を備えていてもよい。この場合、基体は、例えば、絶縁材料を含む部材と、ポリシリコンを含む部材とを有していてもよい。なお、「材料Aを材料Bに対して選択的に研磨する」とは、同一研磨条件において、材料Aの研磨速度が、材料Bの研磨速度よりも高いことをいう。より具体的には、例えば、材料Bの研磨速度に対する材料Aの研磨速度の研磨速度比が250以上で材料Aを研磨することをいう。
175gのCe(NH4)2(NO3)6を8000gの純水に溶解して溶液を得た。次いで、この溶液を攪拌しながら、750gのイミダゾール水溶液(10質量%水溶液、1.47mol/L)を5mL/分の混合速度で滴下して、29gのセリウム水酸化物粒子を含む分散液(黄白色)を得た。セリウム水酸化物粒子の合成は、温度25℃、撹拌速度400min−1で行った。撹拌は、羽根部全長5cmの3枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
ベックマンコールター社製、商品名:N5を用いてセリウム水酸化物スラリ用貯蔵液におけるセリウム水酸化物粒子の平均粒径を測定したところ、25nmであった。測定法は下記のとおりである。まず、1.0質量%のセリウム水酸化物粒子を含む測定サンプル(水分散液)を1cm角のセルに約1mL入れ、N5内にセルを設置した。測定サンプルの屈折率を1.333、測定サンプルの粘度を0.887mPa・sに調整し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液を適量採取し、真空乾燥して砥粒を単離した後に、純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、FT−IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオン(OH−)に基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 −)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N−XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液に含まれる砥粒は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することから、砥粒がセリウム水酸化物を含有することが確認された。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液を適量採取し、砥粒含有量が0.0065質量%(65ppm)となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。この測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、株式会社日立製作所製の分光光度計(装置名:U3310)内にセルを設置した。波長200〜600nmの範囲で吸光度測定を行い、波長290nmの光に対する吸光度と、波長450〜600nmの光に対する吸光度とを測定した。波長290nmの光に対する吸光度は1.192であり、波長450〜600nmの光に対する吸光度は0.010未満であった。
[実施例1]
ポリエチレングリコール〔ライオン株式会社製PEG#600、重量平均分子量:600〕5質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.87質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水840gと、陽イオン性ポリマとして0.1質量%ポリアリルアミン〔ニットーボーメディカル株式会社製PAA−01、重量平均分子量1600〕を含有する水溶液10gとを混合することにより、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ポリアリルアミンを0.001質量%含有するpH6.2のCMP研磨剤を調製した。
ポリアリルアミンの配合量以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ポリアリルアミンを0.0015質量%含有するpH6.3のCMP研磨剤を調製した。
ポリアリルアミンの配合量以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ポリアリルアミンを0.002質量%含有するpH6.4のCMP研磨剤を調製した。
ポリエチレングリコール〔ライオン株式会社製PEG#4000、重量平均分子量:4000〕5質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.87質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水820gと、陽イオン性ポリマとして0.1質量%ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体〔ニットーボーメディカル株式会社製PAS−J−81、重量平均分子量:200000〕を含有する水溶液30gとを混合することにより、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体を0.003質量%含有するpH6.0のCMP研磨剤を調製した。
陽イオン性ポリマの種類と配合量、イミダゾールの配合量以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体〔ニットーボーメディカル株式会社製PAS−J−81、重量平均分子量:200000〕を0.003質量%含有するpH5.0のCMP研磨剤を調製した。
陽イオン性ポリマの種類と配合量以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体〔ニットーボーメディカル株式会社製PAS−J−81、重量平均分子量:200000〕を0.003質量%含有するpH5.8のCMP研磨剤を調製した。
陽イオン性ポリマの種類と配合量、イミダゾールの配合量以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体〔ニットーボーメディカル株式会社製PAS−J−81、重量平均分子量:200000〕を0.003質量%含有するpH6.7のCMP研磨剤を調製した。
陽イオン性ポリマの種類以外は実施例6と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、ポリエチレンイミン〔株式会社日本触媒製エポミンP−1000、重量平均分子量70000〕を0.003質量%含有するpH6.4のCMP研磨剤を調製した。
ポリプロピレングリコール〔和光純薬工業株式会社製ポリプロピレングリコール ジオール型 400、重量平均分子量:400〕5質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.87質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水820gと、陽イオン性ポリマとして0.1質量%ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体〔ニットーボーメディカル株式会社製PAS−J−81、重量平均分子量:200000〕を含有する水溶液30gとを混合することにより、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリプロピレングリコールを0.5質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体を0.003質量%含有するpH6.0のCMP研磨剤を調製した。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水940gと、1質量%イミダゾール水溶液10gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%含有するpH5.9のCMP研磨剤を調製した。
セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水927gと、1質量%イミダゾール水溶液8g、1質量%酢酸水溶液5gと、0.1質量%ポリアリルアミン〔ニットーボーメディカル株式会社製PAA−01、重量平均分子量:1600〕水溶液10gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリアリルアミンを0.001質量%含有するpH6.0のCMP研磨剤を調製した。
ポリエチレングリコール〔ライオン株式会社製PEG#600、重量平均分子量:600〕5質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.87質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水850gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%含有するpH6.2のCMP研磨剤を調製した。
ポリビニルアルコール〔株式会社クラレ製PVA−403、平均重合度300、ケン化度80モル%、重量平均分子量:14000〕5質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.87質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水850gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリビニルアルコールを0.5質量%含有するpH5.8のCMP研磨剤を調製した。
陽イオン性ポリマとしてポリアリルアミン〔ニットーボーメディカル株式会社製PAA−01、重量平均分子量:1600〕を加えた以外は比較例4と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリビニルアルコールを0.5質量%、ポリアリルアミンを0.0001質量%含有するpH5.9のCMP研磨剤を調製した。
ポリアリルアミンの配合量以外は比較例5と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリビニルアルコールを0.5質量%、ポリアリルアミンを0.001質量%含有するpH6.0のCMP研磨剤を調製した。
陽イオン性ポリマとしてポリアリルアミン〔ニットーボーメディカル株式会社製PAA−08、重量平均分子量:8000〕を加えた以外は比較例4と同様にして、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリビニルアルコールを0.5質量%、ポリアリルアミンを0.0008質量%含有するpH5.9のCMP研磨剤を調製した。
ポリビニルアルコール〔株式会社クラレ製PVA−403、平均重合度300、ケン化度80モル%、重量平均分子量:14000〕10質量%、ポリアリルアミン〔ニットーボーメディカル株式会社製PAA−08、重量平均分子量:8000〕0.008質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水89.862質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水850gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリビニルアルコールを1質量%、ポリアリルアミンを0.0008質量%含有するpH6.0のCMP研磨剤を調製した。
ポリエチレングリコール〔ライオン株式会社製PEG#600、重量平均分子量:600〕0.07質量%、キトサン〔大日精化工業格式会社製ダイキトサン100D、脱アセチル化度:98%以上〕0.15質量%、イミダゾール0.2質量%、酢酸0.15質量%及び水99.43質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水850gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.007質量%、キトサンを0.015質量%含有するpH6.4のCMP研磨剤を調製した。
ポリビニルアルコール〔株式会社クラレ製PVA−403、平均重合度300、ケン化度80モル%、重量平均分子量:14000〕5質量%、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドの重合体〔重量平均分子量:23000〕0.01質量%、イミダゾール0.08質量%、酢酸0.05質量%及び水94.86質量%を含有する添加液用貯蔵液100gと、セリウム水酸化物スラリ用貯蔵液50gと、水850gとを混合し、セリウム水酸化物粒子を0.05質量%、ポリビニルアルコールを0.5質量%、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドの重合体を0.001質量%含有するpH6.1のCMP研磨剤を調製した。
CMP研磨剤のpH、及び、CMP研磨剤中のセリウム水酸化物粒子の平均粒径を下記の条件で評価した。
測定温度:25±5℃
測定装置:電気化学計器株式会社製、型番PHL−40
測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH6.86(25℃))を用いて2点校正した後、電極をCMP研磨剤に入れて、2分以上経過して安定した後のpHを前記測定装置により測定した。
ベックマンコールター社製、商品名:N5を用いてCMP研磨剤中のセリウム水酸化物粒子の平均粒径を測定した。測定法は下記のとおりである。まず、CMP研磨剤を1cm角のセルに約1mL入れ、N5内にセルを設置した。測定サンプルの屈折率を1.333、測定サンプルの粘度を0.887mPa・sに調整し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
CMP研磨剤を用いて下記研磨条件で被研磨基板を研磨した。但し、比較例1及び2については、パターンウエハの研磨を行わなかった。
・研磨装置:Reflexion(APPLIED MATERIALS社製)
・CMP研磨剤流量:200mL/分
・被研磨基板:
(パターンなしウエハ)
パターンが形成されていないブランケットウエハとして、厚さ1μmの酸化珪素膜をシリコン基板上にプラズマCVD法で形成した基板と、厚さ0.2μmのポリシリコン膜をシリコン基板上にCVD法で形成した基板とを用いた。
(パターンウエハ)
模擬パターンが形成されたパターンウエハとして、SEMATECH社製、764ウエハ(商品名、直径:300mm)を用いた。当該パターンウエハは、ストッパ膜としてポリシリコン膜をシリコン基板上に積層後、露光工程においてトレンチを形成し、ポリシリコン膜及びトレンチを埋めるようにシリコン基板及びポリシリコン膜の上に絶縁膜として酸化珪素膜(SiO2膜)を積層することにより得られたウエハであった。酸化珪素膜は、HDP(High Density Plasma)法により成膜されたものであった。
・研磨パッド:独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、型番IC1010)、ショアD硬度:60
・研磨圧力:16.5kPa(2.4psi)
・基板と研磨定盤との相対速度:85m/分
・研磨時間:ブランケットウエハは、1分間研磨を行った。パターンウエハは、ストッパ膜であるポリシリコン膜が露出するまで研磨を行った。また、ポリシリコン膜が露出するまでにかかった研磨時間と同じ時間更に削り込むことにより、ディッシングの進行度合いの確認を行なった。
・洗浄:CMP処理後、超音波水による洗浄を行った後、スピンドライヤで乾燥させた。
[ブランケットウエハ研磨速度]
前記条件で研磨及び洗浄した被研磨膜(酸化珪素膜、ポリシリコン膜)の研磨速度(酸化珪素研磨速度:SiO2RR、ポリシリコン研磨速度:p−SiRR)を次式より求めた。なお、研磨前後での被研磨膜の膜厚差は、光干渉式膜厚装置(フィルメトリクス社製、商品名:F80)を用いて求めた。
(研磨速度:RR)=(研磨前後での被研磨膜の膜厚差(nm))/(研磨時間(分))
前記条件で研磨及び洗浄したパターンウエハの凸部のポリシリコン膜又は酸化珪素膜の残膜厚、及び、凹部の酸化珪素膜の残膜厚を測定して残段差量(ディッシング)を次式より求めた。なお、研磨前後での被研磨膜の膜厚は、光干渉式膜厚装置(ナノメトリクス社製、商品名:Nanospec AFT−5100)を用いて求めた。
残段差(ディッシング)=(350+ポリシリコン膜厚(nm))−(凹部の酸化珪素膜の残膜厚(nm))
前記条件で研磨及び洗浄した被研磨基板(酸化珪素膜を有するブランケットウエハ基板)を0.5質量%のフッ化水素の水溶液に15秒間浸漬した後に、60秒間水洗した。続いて、ポリビニルアルコールブラシを用いて、水を供給しながら被研磨膜表面を1分間洗浄した後に、乾燥させた。APPLIED MATERIALS社製Complusを用いて、被研磨膜表面の0.2μm以上の欠陥を検出した。さらに、Complusで得られた欠陥検出座標とAPPLIED MATERIALS社製SEM Visionとを用いて、被研磨膜表面を観測したところ、被研磨膜表面における0.2μm以上の研磨傷の個数は、実施例及び比較例のいずれにおいても0〜3(個/ウエハ)程度であり、研磨傷の発生が充分に抑制されていた。
化合物A:ポリアリルアミン
化合物B:ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体
化合物C:ポリエチレンイミン
化合物D:キトサン
化合物E:N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミドの重合体
Claims (15)
- 水と、4価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、ポリアルキレングリコールと、アリルアミン重合体、ジアリルアミン重合体、ビニルアミン重合体及びエチレンイミン重合体からなる群より選択される少なくとも一種の陽イオン性ポリマと、を含有する、研磨剤。
- 前記ポリアルキレングリコールの含有量に対する前記陽イオン性ポリマの含有量の比率が質量比で0.0005以上0.03以下である、請求項1に記載の研磨剤。
- ポリビニルアルコールを含有していない、請求項1又は2に記載の研磨剤。
- 前記ポリアルキレングリコールが、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコールからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記ポリアルキレングリコールの含有量が、研磨剤の全質量を基準として0.01質量%以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記4価金属元素の水酸化物が、希土類金属元素の水酸化物及びジルコニウムの水酸化物からなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記砥粒の平均粒径が1nm以上300nm以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 前記砥粒の含有量が、研磨剤の全質量を基準として0.005質量%以上20質量%以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨剤。
- pHが3.0以上12.0以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 酸化珪素を含む被研磨面を研磨するために使用される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の研磨剤。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨剤の構成成分が複数の液に分けて保存され、第一の液が前記砥粒を含み、第二の液が前記ポリアルキレングリコール及び前記陽イオン性ポリマからなる群より選択される少なくとも一種を含む、研磨剤セット。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨剤を用いて基体の被研磨面を研磨する工程を備える、基体の研磨方法。
- 請求項11に記載の研磨剤セットにおける前記第一の液と前記第二の液を混合して得られる研磨剤を用いて基体の被研磨面を研磨する工程を備える、基体の研磨方法。
- 絶縁材料及びポリシリコンを有する基体の研磨方法であって、
請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨剤を用いて前記絶縁材料を前記ポリシリコンに対して選択的に研磨する工程を備える、基体の研磨方法。 - 絶縁材料及びポリシリコンを有する基体の研磨方法であって、
請求項11に記載の研磨剤セットにおける前記第一の液と前記第二の液を混合して得られる研磨剤を用いて前記絶縁材料を前記ポリシリコンに対して選択的に研磨する工程を備える、基体の研磨方法。
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