JP7176225B2 - 研磨液、研磨液セット及び研磨方法 - Google Patents
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
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Description
本明細書において、「~」を用いて示された数値範囲は、「~」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。「A又はB」とは、A及びBのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。本明細書において、組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する該複数の物質の合計量を意味する。
本実施形態に係る研磨液は、4価金属元素の水酸化物を含む砥粒と、陽イオン性ポリマと、液状媒体と、を含有する。この研磨液は、CMPに用いられる研磨液(CMP研磨液)であり、二酸化ケイ素(二酸化ケイ素からなる被研磨部)及び窒化ケイ素(窒化ケイ素からなる被研磨部)を含む被研磨面(露出面)を研磨して二酸化ケイ素及び窒化ケイ素を除去するために用いられる研磨液である。
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含む。本明細書において、「4価金属元素の水酸化物」とは、4価の金属イオン(M4+)と、少なくとも1つの水酸化物イオン(OH-)とを含む化合物である。4価金属元素の水酸化物は、水酸化物イオン以外の陰イオン(例えば、硝酸イオンNO3 -及び硫酸イオンSO4 2-)を含んでいてもよい。例えば、4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素に結合した陰イオン(例えば、硝酸イオンNO3 -及び硫酸イオンSO4 2-)を含んでいてもよい。
検出器:株式会社日立製作所製、UV-VISディテクター、商品名:L-4200、波長:400nm
インテグレーター:株式会社日立製作所製、GPCインテグレーター、商品名:D-2500
ポンプ:株式会社日立製作所製、商品名:L-7100
カラム:日立化成株式会社製、水系HPLC用充填カラム、商品名:GL-W550S
溶離液:脱イオン水
測定温度:23℃
流速:1mL/min(圧力:40~50kgf/cm2(3.9~4.9MPa)程度)
測定時間:60min
本実施形態に係る研磨液は、添加剤を含有する。ここで、「添加液」とは、砥粒及び液状媒体以外に研磨液が含有する物質を指す。添加剤を用いることにより、例えば、研磨速度、研磨選択性等の研磨特性;砥粒の分散性、保存安定性等の研磨液特性などを調整することができる。
本実施形態に係る研磨液は、添加剤として、陽イオン性ポリマを含有する。陽イオン性ポリマは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて使用できる。ここで、陽イオン性ポリマとは、陽イオン基、又は、陽イオン基にイオン化され得る基を主鎖又は側鎖に有するポリマである。陽イオン基、又は、陽イオン基にイオン化され得る基としては、アミノ基、イミノ基、シアノ基等が挙げられる。
使用機器:日立L-6000型[株式会社日立製作所製]
カラム:ゲルパックGL-R420+ゲルパックGL-R430+ゲルパックGL-R440[日立化成株式会社製 商品名、計3本]
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/分
検出器:L-3300RI[株式会社日立製作所製]
本実施形態に係る研磨液は、ポリアルキレングリコールを含有してもよい。ポリアルキレングリコールは、陽イオン性ポリマ(特にジアリルジメチルアンモニウム又はその誘導体由来の構造単位を有するポリマ)を含む研磨液において、窒化ケイ素の研磨速度を向上することができる。このような効果が発現される理由は必ずしも明らかではないが、本発明者らは、以下のように推察している。窒化ケイ素の表面は二酸化ケイ素の表面に比べより疎水性を示すため、ポリアルキレングリコールが選択的に被覆し、窒化ケイ素の表面への陽イオン性ポリマの被覆を妨げる。すなわち、ポリアルキレングリコールは窒化ケイ素の表面に陽イオン性ポリマの保護層の形成を妨げる効果があり、窒化ケイ素の研磨速度を向上することができる。
使用機器:日立L-6000型〔株式会社日立製作所製〕
カラム:ゲルパックGL-R420+ゲルパックGL-R430+ゲルパックGL-R440〔日立化成株式会社製 商品名、計3本〕
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75mL/分
検出器:L-3300RI〔株式会社日立製作所製〕
本実施形態に係る研磨液は、研磨特性を調整する等の目的で、任意の添加剤(ポリアルキレングリコール、陽イオン性ポリマに該当する化合物を除く)を更に含有していてもよい。任意の添加剤としては、pH安定化剤、酸化剤(例えば過酸化水素)等が挙げられる。pH安定化剤としては、カルボン酸、複素環アミン、アミノ酸等が挙げられる。これらの添加剤のそれぞれは、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る研磨液は、液状媒体を含有する。液状媒体としては、水を用いることができる。水としては、脱イオン水、超純水等が挙げられる。液状媒体の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよい。
本実施形態に係る研磨液のpHは、二酸化ケイ素に対して窒化ケイ素を非選択的に研磨しやすい観点から、2.0以上が好ましく、2.5以上がより好ましく、3.0以上が更に好ましく、3.5以上が特に好ましく、4.0以上が極めて好ましく、4.5以上が非常に好ましく、5.0以上がより一層好ましい。研磨液のpHは、二酸化ケイ素に対して窒化ケイ素を非選択的に研磨しやすい観点から、7.0以下が好ましく、6.5以下がより好ましく、6.0以下が更に好ましく、5.5以下が特に好ましい。上記観点から、研磨液のpHは、2.0~7.0であることが好ましく、3.0~6.0であることがより好ましい。研磨液のpHは、液温25℃におけるpHと定義する。
本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液を用いて、二酸化ケイ素(二酸化ケイ素からなる被研磨部)及び窒化ケイ素(窒化ケイ素からなる被研磨部)を含む被研磨面を研磨し、二酸化ケイ素及び窒化ケイ素を除去する工程を備える。この研磨工程では、二酸化ケイ素に対して窒化ケイ素が非選択的に研磨されるため、二酸化ケイ素と窒化ケイ素とが実質的に同時に除去される。そのため、この研磨工程によれば、二酸化ケイ素及び窒化ケイ素を含む被研磨面を高度に平坦化することができる。研磨工程において用いる研磨液としては、上記一液式研磨液であってもよく、上記研磨液セットにおけるスラリと添加液とを混合して得られる研磨液であってもよい。上記研磨工程は、例えば、二酸化ケイ素を窒化ケイ素に対して選択的に研磨する工程の後に行われる、仕上げ研磨工程(例えばバフ研磨工程)であってよい。また、上記工程は、STI形成工程におけるCMP研磨工程(特に仕上げ研磨工程)として実施されてよい。
350gのCe(NH4)2(NO3)650質量%水溶液(日本化学産業株式会社製、商品名:CAN50液)を7825gの純水と混合して溶液を得た。次いで、この溶液を撹拌しながら、750gのイミダゾール水溶液(10質量%水溶液、1.47mol/L)を5mL/分の混合速度で滴下して、セリウム水酸化物を含む沈殿物を得た。セリウム水酸化物の合成は、温度25℃、撹拌速度400min-1で行った。撹拌は、羽根部全長5cmの3枚羽根ピッチパドルを用いて行った。
ベックマン・コールター株式会社製、商品名:N5を用いてセリウム水酸化物スラリにおける砥粒(セリウム水酸化物を含む砥粒)の平均粒径を測定したところ、22nmであった。測定方法は下記のとおりである。まず、1.0質量%の砥粒を含む測定サンプル(セリウム水酸化物スラリ、水分散液)を1cm角のセルに約1mL入れ、N5内にセルを設置した。N5ソフトの測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、真空乾燥して砥粒を単離した後に、純水で充分に洗浄して試料を得た。得られた試料について、FT-IR ATR法による測定を行ったところ、水酸化物イオン(OH-)に基づくピークの他に、硝酸イオン(NO3 -)に基づくピークが観測された。また、同試料について、窒素に対するXPS(N-XPS)測定を行ったところ、NH4 +に基づくピークは観測されず、硝酸イオンに基づくピークが観測された。これらの結果より、セリウム水酸化物スラリに含まれる砥粒は、セリウム元素に結合した硝酸イオンを有する粒子を少なくとも一部含有することが確認された。また、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを有する粒子が砥粒の少なくとも一部に含有されることから、砥粒がセリウム水酸化物を含むことが確認された。これらの結果より、セリウムの水酸化物が、セリウム元素に結合した水酸化物イオンを含むことが確認された。
セリウム水酸化物スラリを適量採取し、砥粒含有量が0.0065質量%(65ppm)となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。この測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、株式会社日立製作所製の分光光度計(装置名:U3310)内にセルを設置した。波長200~600nmの範囲で吸光度測定を行い、波長290nmの光に対する吸光度と、波長450~600nmの光に対する吸光度とを測定した。波長290nmの光に対する吸光度は1.192であり、波長450~600nmの光に対する吸光度は0.010未満であった。
(実施例1)
ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体[添加剤1(陽イオン性ポリマ)、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロリド)、センカ株式会社製、商品名:ユニセンスFPA1000L、重量平均分子量:10万~50万]0.1質量%、3,5-ジメチルピラゾール[pH安定化剤]0.2質量%及び水99.7質量%を含有する添加剤100gと、水850gと、上記セリウム水酸化物スラリ50gとを混合することにより、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体を0.01質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.02質量%含有するpH5.2のCMP研磨液を調製した。
陽イオン性ポリマの含有量及びpH安定化剤の含有量を変更したこと以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体を0.007質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.12質量%含有するpH5.8のCMP研磨液を調製した。
pH安定化剤として酢酸、pH調整剤として1,3,5-トリス(ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ-1,3,5-トリアジンを用い、陽イオン性ポリマの含有量を変更した以外は実施例2と同様にして、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体を0.022質量%、酢酸を0.005質量%、1,3,5-トリス(ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ-1,3,5-トリアジンを0.003質量%含有するpH4.6のCMP研磨液を調製した。
陽イオン性ポリマとしてジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体[添加剤1(陽イオン性ポリマ)、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド)、ニットーボーメディカル株式会社製、商品名:PAS-J-81、重量平均分子量:10万~30万]を用い、pH調整剤の含有量を変更した以外は実施例3と同様にして、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体を0.025質量%、酢酸を0.005質量%、1,3,5-トリス(ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ-1,3,5-トリアジンを0.004質量%含有するpH5.0のCMP研磨液を調製した。
ポリアルキレングリコールとしてポリエチレングリコール[添加剤2(ポリアルキレングリコール)、日油株式会社製、商品名:PEG#600、重量平均分子量:600]を用いたこと以外は実施例1と同様にして、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体を0.01質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.02質量%含有するpH5.2のCMP研磨液を調製した。
3,5-ジメチルピラゾール[pH安定化剤]0.2質量%及び水99.8質量%を含有する添加剤100gと、水850gと、上記セリウム水酸化物スラリ50gとを混合することにより、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.02質量%含有するpH5.2のCMP研磨液を調製した。
pH安定化剤の含有量を変更したこと以外は比較例1と同様にして、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.12質量%含有するpH5.8のCMP研磨液を調製した。
ポリアルキレングリコールとしてポリエチレングリコール[添加剤2(ポリアルキレングリコール)、日油株式会社製、商品名:PEG#600、重量平均分子量:600]を用いたこと以外は比較例1と同様にして、セリウム水酸化物を含む砥粒を0.05質量%、ポリエチレングリコールを0.5質量%、3,5-ジメチルピラゾールを0.02質量%含有するpH5.2のCMP研磨液を調製した。
(CMP研磨液のpH測定)
CMP研磨液のpHを以下の条件により測定した。結果を表1及び表2に示す。
測定温度:25℃
測定装置:株式会社堀場製作所(HORIBA,Ltd.)製Model D-51
測定方法:標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液、pH:4.01(25℃);中性リン酸塩pH緩衝液、pH:6.86(25℃);ホウ酸塩pH緩衝液、pH:9.18(25℃))を用いて3点校正した後、電極をCMP研磨液に入れて、3分間以上経過して安定した後のpHを上記測定装置により測定した。
CMP研磨液中の砥粒(セリウム水酸化物を含む砥粒)の平均粒径は下記の条件で評価した。
測定温度:25±5℃
測定装置:ベックマン・コールター株式会社製、商品名:N5
測定方法:CMP研磨液を、砥粒の含有量が1質量%の水分散液となるように調整し、この水分散液を1cm角の測定用セルに約1mL入れ、N5内にセルを設置した。N5ソフト内の測定サンプル情報の屈折率を1.333、粘度を0.887mPa・sに設定し、25℃において測定を行い、Unimodal Size Meanとして表示される値を読み取った。
得られたCMP研磨液を用いて、下記三種類のブランケット基板を下記研磨条件で研磨した。
・厚さ10000Åの二酸化ケイ素膜をシリコン基板上に有するブランケット基板。
・厚さ2500Åの窒化ケイ素膜をシリコン基板上に有するブランケット基板。
研磨装置:Reflexion(APPLIED MATERIALS社製)
CMP研磨液流量:200mL/分
被研磨基板:上記ブランケット基板
研磨パッド:独立気泡を有する発泡ポリウレタン樹脂(ROHM AND HAAS ELECTRONIC MATERIALS CMP INC.製、型番IK4140H)
研磨圧力:8.75kPa(1.5psi)
被研磨基板と研磨定盤との相対速度:85m/分
研磨時間:ブランケットウエハは、30秒間研磨を行った。
ウエハの洗浄:CMP処理後、超音波を印加しながら水で洗浄を行った後、スピンドライヤで乾燥させた。
フィルメトリクス株式会社製の光干渉式膜厚測定装置(装置名:F80)を用いて、研磨前後の被研磨膜(二酸化ケイ素膜、窒化ケイ素膜)の膜厚を測定して膜厚の変化量を算出した。65点の膜厚を測定し、膜厚の平均値を用いて膜厚の変化量を算出した。膜厚の変化量と研磨時間とに基づき、下記式により被研磨膜の研磨速度を算出した。結果を表1及び表2に示す。
研磨速度[Å/min]=(研磨前の膜厚[Å]-研磨後の膜厚[Å])/研磨時間[min]
化合物1A:ジアリルジメチルアンモニウムクロリド重合体
化合物1B:ジアリルジメチルアンモニウムクロリド・アクリルアミド共重合体
化合物2A:ポリエチレングリコール
化合物3A:3,5-ジメチルピラゾール
化合物3B:酢酸
化合物4A:1,3,5-トリス(ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ-1,3,5-トリアジン
Claims (6)
- 二酸化ケイ素及び窒化ケイ素を含む被研磨面を研磨して前記二酸化ケイ素及び前記窒化ケイ素を除去するために用いられ、
セリウム水酸化物を含む砥粒と、陽イオン性ポリマと、液状媒体と、を含有し、
前記陽イオン性ポリマが、ジアリルジメチルアンモニウム又はその誘導体由来の構造単位を有し、
前記陽イオン性ポリマの含有量が、前記砥粒100質量部に対して、14~50質量部であり、
前記二酸化ケイ素の研磨速度に対する前記窒化ケイ素の研磨速度の比率が0.80~1.20である、研磨液(ただし、炭素数4以上のアルコールを含有する研磨液、官能基が直接結合した第1の分子鎖と、当該第1の分子鎖から分岐した第2の分子鎖と、を有し、前記官能基が、カルボキシル基、カルボン酸塩基、ヒドロキシル基、スルホ基及びスルホン酸塩基からなる群より選択される少なくとも一種であるポリマを含有する研磨液、並びにポリアルキレングリコールを含有する研磨液を除く)。 - 3,5-ジメチルピラゾールを更に含有するか、又は、
酢酸及び1,3,5-トリス(ジメチルアミノプロピル)ヘキサヒドロ-1,3,5-トリアジンを更に含有する、請求項1に記載の研磨液。 - pHが3.0~6.0である、請求項1又は2に記載の研磨液。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の研磨液の構成成分が第1の液と第2の液とに分けて保存され、前記第1の液が前記砥粒及び液状媒体を含み、前記第2の液が前記陽イオン性ポリマ及び液状媒体を含む、研磨液セット。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の研磨液、又は、請求項4に記載の研磨液セットにおける前記第1の液と前記第2の液とを混合して得られる研磨液を用いて、二酸化ケイ素及び窒化ケイ素を含む被研磨面を研磨し、前記二酸化ケイ素及び前記窒化ケイ素を除去する工程を備え、
前記工程では、前記二酸化ケイ素の研磨速度に対する前記窒化ケイ素の研磨速度の比率が0.80~1.20である、研磨方法。 - 前記工程がSTI形成工程である、請求項5に記載の研磨方法。
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