JP4294710B2 - 酸化セリウム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この実施形態では、各種製造方法により得られた酸化セリウムの評価を行った。
上記方法により得られた酸化セリウムおよび、比較例7のコロイダルシリカの形状を、走査電子顕微鏡(TEM)にて観察した。TEM観察写真を図3〜5に示す。
レーザ回折・散乱法粒子径分布測定装置((株)堀場製作所製LA−920)を使用して粒度分布を測定することにより、平均粒径(D50:小粒径側からの累積質量50質量%における粒径)を求めた。実施例1及び比較例7についての測定結果を、図6に示す。
結晶子径は、自動X線回折装置を用い、X線回折分析(XRD)により行なった。X線源には、Cuターゲットを用いて、5°≦2θ≦90°の範囲について測定を行い、2θ=28.5°、33.1°、47.5°、56.4°のピークの値をもとに、Willson法による最小自乗法から結晶子径を算出した。
上記により得られた実施例及び比較例の酸化セリウムに加え、以下の製造方法により得られた酸化セリウムについて、沈降体積の測定及び研摩性能の評価を行った。
式中、酸化セリウム粒子の密度ρ1を7.1g/cm3、水の密度ρ2を1.00g/cm3、重力加速度gを9.8m/s2、水の粘度ηを1.0cpとすると、粒径0.5μm以下の酸化セリウムは、0.498mm/minで沈降すると算出された。6時間後には、179mm沈降することとなるため、上記方法では、液面上部から179mmまでのスラリーを抜き出した。
酸化セリウムを2.5質量%含有する酸化セリウムスラリーを200mL秤量し、NaCl(食塩)水溶液を投入して、酸化セリウム濃度2.0質量%、NaCl濃度3.0質量%となるように調整した。濃度調整した試料は、250mLの蓋付きプラスチック製広口ビンへ投入し、ペイントシェーカーで10min振とうして撹拌した。撹拌後の試料中、100mLを100mL比色管に入れ、室温で24時間静置した。沈降体積は、比色管の目盛り、及び、ステンレス製定規により、沈降した粒子の嵩高さを測定した値と、比色管の内径との積により算出した。食塩濃度等は同条件として、酸化セリウム濃度を10質量%に調整したスラリー、及び分散剤を0.5質量%添加したスラリーについても、同様に沈降体積を測定した。結果を表2に示す。
片面研摩試験機を用いて、スラリー状の研摩材を研摩対象面に供給しながら、研摩対象面を研摩パッドで研摩した。分散媒は水のみとし、研摩材スラリーの砥粒濃度は、10質量%とした。本研摩試験では、得られた酸化セリウムスラリーに純水を加えて10質量%に調整した研摩材スラリーを70mL/minの割合で供給し、循環使用した。研摩面に対する研摩パッドの圧力は5.88kPa(60gf/cm2)とし、研摩試験機の周速は50m/minとして、30分の研摩処理を行った。尚、研摩対象物は50mmφの平面パネル用ガラスとし、スエード製の研摩パッドを使用した。
研摩速度は、研摩前後のガラス重量を測定し、研摩によるガラス重量の減少率に基づいて評価を行った。尚、研摩速度は比較例7を基準(100)として、相対評価値を算定した。
研摩傷は、30万ルクスのハロゲンランプを光源として用いる反射法で、研摩後のガラス表面を観察し、大きな傷及び微細な傷の数を点数化し、100点を満点として減点評価する方式で評価を行った。本研摩評価においては、「◎」は98点以上、「○」は95点以上98点未満、「△」は90点以上95点未満、そして「×」は90点未満を示すこととする。
研摩により得られたガラスの被研摩面を純水で洗浄し、無塵状態で乾燥させた後、研摩精度の評価を行った。表面粗さは、研摩後のガラスの被研摩面について、10×10μmの測定範囲において、原子間力顕微鏡(AFM)で表面粗さを測定し、その平均値Raを算出した。また、微少うねりは、3次元表面構造解析顕微鏡を用い、測定波長を0.2〜1.4mmとして、白色光で研摩面を走査して測定した。
実施例1で得られた酸化セリウム及び市販の高純度酸化セリウムについて、光透過率を測定した。
分散媒を水として、酸化セリウム粒子を0.02質量%分散させて酸化セリウムスラリーを調製し、分光光度計((株)島津製作所製、U−4000)にて、波長250〜800nmにおける光透過率を測定した。結果を図9に示す。尚、試料Aは、実施例1の酸化セリウムを用いた場合、試料Bは、市販の高純度酸化セリウム(関東化学(株)製 酸化セリウム(IV)、商品名:NanoTek(登録商標))を用いた場合の結果を示したものである。
貴金属触媒としてパラジウム、ロジウム、又は白金を、実施例1の酸化セリウムに担持した後、貴金属触媒の分散度を測定した。尚、分散度は、貴金属粒子が原子レベルで単分散している場合の分散度を1.00として表し、分散度が低い場合には、貴金属粒子が粗大化し、触媒活性が低くなる傾向があると考えられる。
試料1:実施例1の酸化セリウムに、硝酸パラジウム(酸化セリウム1gに対しパラジウムメタル換算で0.1g)を吸着含浸させた後、クロスフロー方式の濾過器にて、実施例1と同様の方法で、NO3−イオン濃度を測定しつつ洗浄を行い、20質量%まで濃縮したパラジウム担持酸化セリウムスラリーを得た。このスラリー5.5gに、市販のアルミナ粒子(関東化学(株)製、酸化アルミニウム150塩基性(タイプT))を8.9g添加し、三本ロールで混練し、150℃で3時間乾燥させた後、大気中にて900℃で10時間熱処理を行った。この熱処理品(M/CeO2/Al2O3)0.1gについて、金属分散度測定装置により分散度を測定した。また、硝酸パラジウムに代えて、硝酸ロジウム又は塩化第二白金を用いて得られた熱処理品についても、同様に分散度を測定した。結果を表5に示す。
Claims (8)
- 平均粒径が0.07μm以上0.5μm以下であり、結晶子径が8〜80nmである酸化セリウムであって、
前記酸化セリウムは、3質量%の食塩水中に、濃度2質量%の酸化セリウムを含む酸化セリウムスラリーとしたときに所定の沈降体積となるように沈降するものであり、
沈降体積は、酸化セリウムスラリーを撹拌後静置して24時間後に、2.5〜15.0mL/gとなることを特徴とする酸化セリウム。 - 平均粒径(A)と結晶子径(B)との比(A/B)が、2.0〜15.0である請求項1に記載の酸化セリウム。
- 請求項1又は請求項2に記載の酸化セリウムからなる酸化セリウム系研摩材。
- 請求項1又は請求項2に記載の酸化セリウムからなる酸化セリウム系紫外線吸収剤。
- 請求項1又は請求項2に記載の酸化セリウムからなる酸化セリウム系貴金属触媒用担持媒体。
- 水酸化セリウム(III)から酸化セリウムを製造する方法であって、
塩化セリウムとアルカリ性物質とを、液温60℃〜104℃、pH5〜9で反応させて水酸化セリウム(III)を生成する工程と、
該水酸化セリウムを酸化剤にて酸化して酸化セリウムとする工程とを含むことを特徴とする酸化セリウムの製造方法。 - 前記水酸化セリウム(III)を洗浄する工程を含む請求項6に記載の酸化セリウムの製造方法。
- 前記酸化セリウムを洗浄する工程を含む請求項6又は請求項7に記載の酸化セリウムの製造方法。
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