WO2011111421A1 - スラリ、研磨液セット、研磨液及びこれらを用いた基板の研磨方法 - Google Patents
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- H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step
Definitions
- Another object of the present invention is to provide a polishing liquid set and a polishing liquid capable of obtaining the effect of adding an additive and capable of polishing a film to be polished at an excellent polishing rate.
- the content of the additive is preferably 0.01% by mass or more based on the total mass of the polishing liquid in the polishing liquid.
- the light transmittance can be changed by controlling the liquid temperature when the aqueous metal salt solution and the alkali liquid are mixed. Specifically, the light transmittance tends to increase by lowering the liquid temperature, and the light transmittance tends to decrease by increasing the liquid temperature.
- the water used in the slurry according to this embodiment and the additive solution described later is not particularly limited, but deionized water and ultrapure water are preferable.
- the content of water may be the remainder of the content of other components and is not particularly limited.
- Examples of the derivative include those in which a part of the hydroxyl group of the polymer is substituted with, for example, an amino group, a carboxyl group, an ester group, and the like, and a part of the polymer in which a hydroxyl group is modified.
- Such derivatives include reactive polyvinyl alcohol (for example, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., GOHSEFIMAR (registered trademark) Z, etc.), cationized polyvinyl alcohol (for example, manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., Goosefimer (registered trademark) K, etc.), anionized polyvinyl alcohol (for example, Goseiran (registered trademark) L, Gohsenal (registered trademark) T, etc., manufactured by Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.), hydrophilic group-modified polyvinyl alcohol (for example, Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., Ecomaty, etc.).
- Example 1 ⁇ Production of slurry> 400 g of Ce (NH 4 ) 2 (NO 3 ) 6 was dissolved in 7500 g of water to obtain an aqueous solution of a metal salt. Next, a slurry containing cerium hydroxide particles (abrasive grains) was obtained by adding 210 g of ammonia water (25 mol / L aqueous solution) to the aqueous metal salt solution at a mixing rate of 30 cc / min and stirring at 200 rpm. . The temperature of the aqueous solution of these metal salts and the aqueous ammonia was 25 ° C.
- a slurry was prepared by mixing and stirring 60 g of slurry adjusted to 1% by mass of abrasive grains, 60 g of an aqueous polyvinyl alcohol solution adjusted to 5% by mass, and 180 g of pure water.
- the average particle diameter R2 of the secondary particles was measured by a photon correlation method and found to be 132 nm. It was 6.3 when pH of polishing liquid was measured using model number PH81 by Yokogawa Electric Corporation.
- As the polyvinyl alcohol a vinyl alcohol polymer having a saponification degree of 80 mol% and an average polymerization degree of 300 was used. The same vinyl alcohol polymer was also used in the following examples and comparative examples.
- polishing was performed by rotating the platen at 78 rpm and the holder at 98 rpm for 1 minute.
- the polished wafer was thoroughly washed with pure water and dried.
- the polishing amount was 210 nm.
- the slurry was subjected to solid-liquid separation by centrifuging the slurry to remove the liquid, and then water was newly added to perform ultrasonic dispersion treatment.
- the light transmittance at a wavelength of 500 nm of the slurry (aqueous dispersion) in which the content of the abrasive grains was adjusted to 1.0% by mass was 43% / cm.
- the average particle diameter R1 of the secondary particles was measured by a photon correlation method using a slurry when the content of the abrasive grains was adjusted to 0.2% by mass, and found to be 115 nm. It was 3.9 when pH of slurry was measured using model number PH81 by Yokogawa Electric Corporation.
- polishing rate is excellent when the light transmittance is high as described above is that when the light transmittance is low, the average particle diameter of the abrasive grains in the polishing liquid is larger than the average particle diameter of the abrasive grains in the slurry. While it tends to increase greatly, when the light transmittance is high, it is considered that the difference in average particle diameter between the slurry and the polishing liquid is small.
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Abstract
Description
|R1-R2|/R1×100≦30 (1)
本実施形態に係るスラリは、水と該水に分散させた砥粒とを少なくとも含有し、砥粒が、4価の水酸化セリウム粒子を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである。以下、本実施形態に係るスラリの構成成分について説明する。
金属塩の水溶液とアルカリ液とにおける原料濃度の制御により、光透過率を変化させることができる。具体的には、原料濃度を薄くすることで光透過率が高くなる傾向があり、原料濃度を濃くすることで光透過率が低くなる傾向がある。また、弱い塩基性を示す含窒素複素環有機塩基等を塩基として用いる場合は、アンモニアを使用する場合よりもアルカリ液の原料濃度を高くすることが好ましい。
金属塩の水溶液とアルカリ液との混合速度の制御により、光透過率を変化させることができる。具体的には、混合速度を速くすることで光透過率が高くなる傾向があり、混合速度を遅くすることで光透過率が低くなる傾向がある。混合速度は、0.1cc/min以上が好ましく、50cc/min以下が好ましい。但し、混合速度は、原料濃度により決定されることが好ましく、具体的には例えば、原料濃度が高い場合は、混合速度を小さくすることが好ましい。
金属塩の水溶液とアルカリ液とを混合するときの攪拌速度の制御により、光透過率を変化させることができる。具体的には、攪拌速度を速くすることで光透過率が高くなる傾向があり、攪拌速度を遅くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
金属塩の水溶液とアルカリ液とを混合するときの液温の制御により、光透過率を変化させることができる。具体的には、液温を低くすることで光透過率が高くなる傾向があり、液温を高くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
本実施形態に係る研磨液は、これまで説明したスラリと、添加剤を水に溶解させた添加液とを混合して研磨液となるように該研磨液の構成成分がスラリと添加液との二つの液に分けて保存されてなる研磨液セットとすることができる。この研磨液セットは、後述するように、研磨時にスラリと添加液とを混合し研磨液として使用する。このように、研磨液の構成成分を少なくとも二つの液に分けて保存することで、研磨液の保存安定性が向上する。
|R1-R2|/R1×100≦30 (2)
本実施形態に係るスラリを用いて得られる研磨液は、無機絶縁膜(例えば酸化ケイ素膜)に対して特に優れた研磨速度を得ることができるため、無機絶縁膜を有する基板を研磨する用途に特に適している。このような研磨液は、その他の機能を併せ持たせるための添加剤を含有する添加液をスラリに添加することで得ることができる。
本実施形態に係る研磨液は、前記研磨液セットのスラリと添加剤とを予め混合した状態の一液式研磨液として保存してもよい。一液式研磨液として保存することにより、研磨前にスラリと添加液とを混合する手間を省くことができる。また、研磨時の水分量に予め調整された一液式研磨液として保存することにより、濃度を調整する等の手間を省くことができる。一液式研磨液のpHや砥粒の平均粒子径R2等は、研磨液セットにより得られる研磨液について説明した数値範囲を満たすことが好ましい。
次に、本実施形態に係る研磨液セット又は一液式研磨液を用いた基板の研磨方法について説明する。
<スラリの作製>
400gのCe(NH4)2(NO3)6を7500gの水に溶解して金属塩の水溶液を得た。次に、210gのアンモニア水(25mol/L水溶液)を30cc/minの混合速度で金属塩の水溶液に加え、200rpmで攪拌することで、セリウム水酸化物粒子(砥粒)を含むスラリを得た。これら金属塩の水溶液とアンモニア水の液温は25℃であった。次に、スラリを遠心分離することにより固液分離を施して液体を除去した後、新たに水を加え、超音波分散処理を行った。砥粒の含有量を1.0質量%に調整したスラリ(水分散液)における波長500nmでの光透過率は61%/cmであった。また、砥粒の含有量を0.2質量%に調整したときのスラリを用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R1を測定したところ105nmであった。スラリのpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ3.8であった。
砥粒の含有量を1質量%に調整したスラリ60gと、5質量%に調整したポリビニルアルコール水溶液60gと、純水180gとを混合攪拌し研磨液を調製した。この研磨液を用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R2を測定したところ132nmであった。研磨液のpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ6.3であった。なお、ポリビニルアルコールとしては、ケン化度80mol%及び平均重合度300であるビニルアルコール重合体を用いた。以下の実施例及び比較例においても同様のビニルアルコール重合体を用いた。
研磨装置の基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、酸化ケイ素(SiO2)絶縁膜が形成されたφ200mmシリコンウエハをセットした。多孔質ウレタン樹脂製パッドを貼り付けた定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーに載せ、前記で得られた研磨液(砥粒含有量:0.2質量%)を供給量200cc/minでパッド上に供給し、研磨荷重20kPaでウエハを押し当てた。このとき定盤を78rpm、ホルダーを98rpmで1分間回転させ研磨を行った。研磨後のウエハを純水でよく洗浄し乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、研磨量は210nmであった。
研磨装置の基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ポリシリコン(p-Si)膜が形成されたφ200mmシリコンウエハをセットした。多孔質ウレタン樹脂製パッドを貼り付けた定盤上に絶縁膜面を下にしてホルダーに載せ、前記で得られた研磨液(砥粒含有量:0.2質量%)を供給量200cc/minでパッド上に供給し、研磨荷重20kPaでウエハを押し当てた。このとき定盤を78rpm、ホルダーを98rpmで1分間回転させ研磨を行った。研磨後のウエハを純水でよく洗浄し乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後の膜厚変化を測定した結果、研磨量は1.9nmであった。
<スラリの作製>
40gのCe(NH4)2(NO3)6を1200gの水に溶解して金属塩の水溶液を得た。次に、45gのアンモニア水(12mol/L水溶液)を20cc/minの混合速度で金属塩の水溶液に加え、200rpmで攪拌することで、セリウム水酸化物粒子(砥粒)を含むスラリを得た。これら金属塩の水溶液とアンモニア水の液温は25℃であった。次に、スラリを遠心分離することにより固液分離を施して液体を除去した後、新たに水を加え、超音波分散処理を行った。砥粒の含有量を1.0質量%に調整したスラリ(水分散液)における波長500nmでの光透過率は91%/cmであった。また、砥粒の含有量を0.2質量%に調整したときのスラリを用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R1を測定したところ101nmであった。スラリのpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ3.6であった。
砥粒の含有量を1質量%に調整したスラリ60gと、5質量%に調整したポリビニルアルコール水溶液60gと、純水180gとを混合攪拌し研磨液を調製した。この研磨液を用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R2を測定したところ110nmであった。研磨液のpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ6.4であった。
前記で得られた研磨液(砥粒含有量:0.2質量%)を用いて、実施例1と同様にして酸化ケイ素絶縁膜及びポリシリコン膜を研磨、洗浄、乾燥し、研磨前後の膜厚変化を測定した。酸化ケイ素膜の研磨量は290nmであり、ポリシリコン膜の研磨量は2.2nmであった。
<スラリの作製>
200gのCe(NH4)2(NO3)6を7500gの水に溶解して金属塩の水溶液を得た。次に、220gのアンモニア水(12mol/L水溶液)を5cc/minの混合速度で金属塩の水溶液に加え、500rpmで攪拌することで、セリウム水酸化物粒子(砥粒)を含むスラリを得た。これら金属塩の水溶液とアンモニア水の液温は20℃であった。次に、スラリを遠心分離することにより固液分離を施して液体を除去した後、新たに水を加え、超音波分散処理を行った。砥粒の含有量を1.0質量%に調整したスラリ(水分散液)の波長500nmでの光透過率は92%/cmであった。また、砥粒の含有量を0.2質量%に調整したときのスラリを用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R1を測定したところ72nmであった。スラリのpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ3.8であった。
砥粒の含有量を1質量%に調整したスラリ60gと、5質量%に調整したポリビニルアルコール水溶液60gと、純水180gとを混合攪拌し研磨液を調製した。この研磨液を用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R2を測定したところ78nmであった。研磨液のpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ6.3であった。
前記で得られた研磨液(砥粒含有量:0.2質量%)を用いて、実施例1と同様にして酸化ケイ素絶縁膜及びポリシリコン膜を研磨、洗浄、乾燥し、研磨前後の膜厚変化を測定した。酸化ケイ素膜の研磨量は320nmであり、ポリシリコン膜の研磨量は2.5nmであった。
<スラリの作製>
430gのCe(NH4)2(NO3)6を7300gの水に溶解して金属塩の水溶液を得た。次に、240gのアンモニア水(25mol/L水溶液)を80cc/minの混合速度で金属塩の水溶液に加え、200rpmで攪拌することで、セリウム水酸化物粒子(砥粒)を含むスラリを得た。これら金属塩の水溶液とアンモニア水の液温は25℃であった。次に、スラリを遠心分離することにより固液分離を施して液体を除去した後、新たに水を加え、超音波分散処理を行った。砥粒の含有量を1.0質量%に調整したスラリ(水分散液)の波長500nmでの光透過率は43%/cmであった。また、砥粒の含有量を0.2質量%に調整したときのスラリを用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R1を測定したところ115nmであった。スラリのpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ3.9であった。
砥粒の含有量を1質量%に調整したスラリ60gと、5質量%に調整したポリビニルアルコール水溶液60gと、純水180gとを混合攪拌し研磨液を調製した。この研磨液を用いて光子相関法によって2次粒子の平均粒子径R2を測定したところ163nmであった。研磨液のpHを横河電機株式会社製の型番PH81を用いて測定したところ6.5であった。
前記で得られた研磨液(砥粒含有量:0.2質量%)を用いて、実施例1と同様にして酸化ケイ素絶縁膜及びポリシリコン膜を研磨、洗浄、乾燥し、研磨前後の膜厚変化を測定した。酸化ケイ素膜の研磨量は120nmであり、ポリシリコン膜の研磨量は1.6nmであった。
Claims (22)
- 砥粒と水とを含有するスラリであって、
前記砥粒が、4価の水酸化セリウム粒子を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである、スラリ。 - 前記砥粒の平均粒子径が1~150nmである、請求項1に記載のスラリ。
- pHが2.0~9.0である、請求項1又は2に記載のスラリ。
- 前記砥粒の含有量がスラリ全質量基準で0.01~15質量%である、請求項1~3のいずれか一項に記載のスラリ。
- 前記4価の水酸化セリウム粒子の含有量がスラリ全質量基準で0.01~10質量%である、請求項1~4のいずれか一項に記載のスラリ。
- 前記砥粒が前記4価の水酸化セリウム粒子からなる、請求項1~5のいずれか一項に記載のスラリ。
- 第1の液と第2の液とを混合して研磨液となるように該研磨液の構成成分が前記第1の液と前記第2の液とに分けて保存され、前記第1の液が請求項1~6のいずれか一項に記載のスラリであり、前記第2の液が添加剤と水とを含む、研磨液セット。
- 前記研磨液における前記砥粒の平均粒子径が1~200nmである、請求項7に記載の研磨液セット。
- 前記第1の液における前記砥粒の平均粒子径R1と、前記研磨液における前記砥粒の平均粒子径R2とが下記式(1)を満たす、請求項7又は8に記載の研磨液セット。
|R1-R2|/R1×100≦30 (1) - 前記添加剤が、分散剤、研磨速度向上剤、平坦化剤及び選択比向上剤から選択される少なくとも一種である、請求項7~9のいずれか一項に記載の研磨液セット。
- 前記添加剤がビニルアルコール重合体又は該ビニルアルコール重合体の誘導体の少なくとも一方である、請求項7~10のいずれか一項に記載の研磨液セット。
- 前記添加剤の含有量が、前記研磨液において研磨液全質量基準で0.01質量%以上である、請求項7~11のいずれか一項に記載の研磨液セット。
- 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価の水酸化セリウム粒子を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである、研磨液。 - 前記4価の水酸化セリウム粒子の含有量が研磨液全質量基準で0.01~8質量%である、請求項13に記載の研磨液。
- 前記砥粒の平均粒子径が1~200nmである、請求項13又は14に記載の研磨液。
- pHが3.0~9.0である、請求項13~15のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記添加剤が、分散剤、研磨速度向上剤、平坦化剤及び選択比向上剤から選択される少なくとも一種である、請求項13~16のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記添加剤がビニルアルコール重合体又は該ビニルアルコール重合体の誘導体の少なくとも一方である、請求項13~17のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記添加剤の含有量が、研磨液全質量基準で0.01質量%以上である、請求項13~18のいずれか一項に記載の研磨液。
- 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に請求項13~19のいずれか一項に記載の研磨液を供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。 - 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
請求項7~12のいずれか一項に記載の研磨液セットにおける前記第1の液と前記第2の液とを混合して前記研磨液を得る工程と、
前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に前記研磨液を供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。 - 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
請求項7~12のいずれか一項に記載の研磨液セットにおける前記第1の液と前記第2の液とをそれぞれ前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。
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