JP5831495B2 - スラリー及びその製造方法、研磨液セット、研磨液及びその製造方法、並びに、基板の研磨方法 - Google Patents
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Description
(a)砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えると共に、砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与える。
(b)砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えると共に、砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与える。
本実施形態に係る研磨液は、砥粒と添加剤と水とを少なくとも含有する。以下、各構成成分について説明する。
砥粒は、4価金属元素の水酸化物を含むことを特徴とする。4価金属元素は、希土類元素が好ましく、中でも、研磨に適した水酸化物を形成しやすい点で、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選択される少なくとも一種がより好ましい。4価金属元素は、入手が容易であり且つ研磨速度に更に優れる観点から、セリウムが更に好ましい。
前記条件(a)に関して、砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対する吸光度1.50以上を与える砥粒を用いることにより、研磨速度の向上効果が得られる理由は必ずしも明らかではないが、本発明者は次のように考えている。すなわち、4価金属元素の水酸化物(M(OH)4)の製造条件等に応じて、4価の金属(M4+)、3つの水酸基(OH−)及び1つの陰イオン(X−)からなるM(OH)3Xの粒子が砥粒の一部として生成するものと考えられる。M(OH)3Xでは、電子吸引性の陰イオン(X−)が作用して水酸基の反応性が向上しており、M(OH)3Xの存在量が増加するに伴い研磨速度が向上するものと考えられる。そして、M(OH)3Xの粒子が波長400nmの光を吸光するため、M(OH)3Xの存在量が増加して波長400nmの光に対する吸光度が高くなるに伴い、研磨速度が向上するものと考えられる。
本実施形態に係る研磨液は、可視光に対する透明度が高い(目視で透明又は透明に近い)。具体的には、本実施形態に係る研磨液に含まれる砥粒は、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである。これにより、吸光度を指標とする研磨速度の改善効果を確実に得ることが可能であり、添加剤を添加することにより研磨速度が低下することを抑制することができるため、研磨速度を維持しつつ他の特性を得ることが容易になる。この観点で、前記光透過率は、60%/cm以上が好ましく、70%/cm以上がより好ましく、80%/cm以上が更に好ましく、90%/cm以上が特に好ましい。光透過率の上限は100%/cmである。
4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩(金属塩)とアルカリ液とを混合することにより作製されることが好ましい。これにより、粒径が極めて細かい粒子を得ることができ、研磨傷の低減効果に更に優れた研磨液を得ることができる。このような手法は、例えば、特許文献4に開示されている。4価金属元素の水酸化物は、4価金属元素の塩の水溶液とアルカリ液とを混合することにより得ることができる。4価金属元素の塩としては、金属をMとして示すと、例えば、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、M(NH4)4(SO4)4等が挙げられる。
アルカリ液(例えばアルカリ水溶液)中のアルカリ源として使用する塩基としては、特に制限はないが、具体的には例えば、アンモニア、トリエチルアミン、ピリジン、ピペリジン、ピロリジン、イミダゾール、キトサン等の有機塩基、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等の無機塩基などが挙げられる。これらの塩基は、単独で又は二種類以上を組み合わせて使用することができる。
金属塩の水溶液とアルカリ液とにおける原料濃度の制御により、波長400nmや波長290nmの光に対する吸光度、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。具体的には、酸とアルカリの単位時間当たりの反応の進行度を小さくすることで吸光度及び光透過率が高くなる傾向があり、例えば、金属塩の水溶液の濃度を高くすることで吸光度及び光透過率が高くなる傾向があり、アルカリ液の濃度を低くすることで吸光度及び光透過率が高くなる傾向がある。また、前記のように弱い塩基性を示す含窒素複素環有機塩基等を塩基として用いる場合は、生産性の観点からはアンモニアを使用する場合よりもアルカリ液の濃度を高くすることが好ましい。
金属塩の水溶液とアルカリ液との混合速度の制御により、波長400nmや波長290nmの光に対する吸光度や波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。具体的には、混合速度を速くすることで吸光度が高くなる傾向があり、混合速度を遅くすることで吸光度が低くなる傾向がある。また、混合速度を速くすることで波長500nmの光に対する光透過率が高くなる傾向があり、混合速度を遅くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
金属塩の水溶液とアルカリ液とを混合するときの攪拌速度の制御により、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。具体的には、攪拌速度を速くすることで光透過率が高くなる傾向があり、攪拌速度を遅くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
金属塩の水溶液とアルカリ液とを混合するときの液温の制御により、波長500nmの光に対する光透過率を変化させることができる。具体的には、液温を低くすることで光透過率が高くなる傾向があり、液温を高くすることで光透過率が低くなる傾向がある。
本実施形態に係る研磨液は、無機絶縁膜(例えば酸化ケイ素膜)に対して特に優れた研磨速度を得ることができるため、無機絶縁膜を有する基板を研磨する用途に特に適しているが、添加剤を適宜選択することにより、研磨速度と、研磨速度以外の研磨特性とを高度に両立させることができる。
(式中、nは正の整数を表す)
本実施形態に係る研磨液における水は、特に制限はないが、脱イオン水、超純水が好ましい。水の含有量は、他の構成成分の含有量を除いた研磨液の残部でよく、特に限定されない。
研磨液のpHは、被研磨面の表面電位に対する砥粒の表面電位の関係が良好となり、砥粒が被研磨面に対して作用しやすくなるため、更に優れた研磨速度が得られる点で、2.0〜9.0が好ましい。更に、研磨液のpHが安定して、pH安定化剤の添加による砥粒の凝集等の問題が生じにくくなる点で、pHの下限は、2.0以上が好ましく、4.0以上がより好ましく、5.0以上が更に好ましい。また、砥粒の分散性に優れ、更に優れた研磨速度が得られる点で、pHの上限は、9.0以下が好ましく、7.5以下がより好ましく、6.5以下が更に好ましい。
本実施形態に係るスラリーは、該スラリーをそのまま研磨に用いてもよく、研磨液の構成成分をスラリーと添加液とに分けた、いわゆる二液タイプの研磨液におけるスラリーとして用いてもよい。本実施形態において、研磨液とスラリーとは添加剤の有無の点で異なり、スラリーに添加剤を添加することで研磨液が得られる。
本実施形態に係る研磨液セットでは、スラリー(第1の液)と添加液(第2の液)とを混合して研磨液となるように該研磨液の構成成分がスラリーと添加液とに分けて保存される。スラリーとしては、本実施形態に係るスラリーを用いることができる。添加液としては、添加剤を水に溶解させた液を用いることができる。この研磨液セットは、研磨時にスラリーと添加液とを混合し研磨液として使用する。このように、研磨液の構成成分を少なくとも二つの液に分けて保存することで、保存安定性に優れる研磨液とすることができる。
前記研磨液、スラリー又は研磨液セットを用いた基板の研磨方法及びこれにより得られる基板について説明する。前記研磨液、スラリーを用いる場合、一液タイプの研磨液を用いた研磨方法であり、前記研磨液セットを用いる場合、二液タイプの研磨液又は三液以上のタイプの研磨液を用いた研磨方法である。
(4価金属元素の水酸化物の作製)
下記の手順に従って、4価金属元素の水酸化物を作製した。なお、下記説明中A〜Gで示される値は、表1にそれぞれ示される値である。
実施例4で得られたスラリー前駆体2と、比較例1で得られたスラリー前駆体2とを、3:1の割合(質量比)で混合し、比較例4のスラリー前駆体2を得た。
スラリー前駆体2を適量採取し、砥粒含有量が0.0065質量%(65ppm)となるように水で希釈して測定サンプル(水分散液)を得た。この測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、日立製作所(株)製の分光光度計(装置名:U3310)内にセルを設置した。波長200〜600nmの範囲で吸光度測定を行い、波長290nmでの吸光度と、波長450〜600nmの吸光度を調べた。結果を表2に示す。
スラリー前駆体2を適量採取し、砥粒含有量が0.2質量%となるように水で希釈して測定サンプルを得た。この測定サンプルを1cm角のセルに約4mL入れ、マルバーン社製の装置名:ゼータサイザー3000HS内にセルを設置した。分散媒の屈折率を1.33、粘度を0.887mPa・sとして、25℃において測定を行い、Z−average Sizeとして表示される値を読み取り、平均二次粒子径とした。結果を表2に示す。
スラリー前駆体2に水を加え、砥粒含有量を1質量%に調整してスラリー用貯蔵液を得た。このスラリー用貯蔵液の外観の観察結果を表3に示す。
研磨装置における基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、酸化ケイ素絶縁膜が形成されたφ200mmシリコンウエハをセットした。多孔質ウレタン樹脂製パッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜がパッドに対向するようにホルダーを載せた。前記で得られた研磨液を、供給量200cc/minでパッド上に供給しながら、研磨荷重20kPaで基板をパッドに押し当てた。このとき定盤を78rpm、ホルダーを98rpmで1分間回転させ研磨を行った。研磨後のウエハを純水でよく洗浄し乾燥させた。光干渉式膜厚測定装置を用いて研磨前後の膜厚変化を測定して、研磨速度を求めた。結果を表3に示す。
Claims (39)
- 砥粒と水とを含有するスラリーであって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記スラリーのpHが2.0〜9.0である、スラリー。 - 砥粒と水とを含有するスラリーであって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記砥粒の平均二次粒子径が1〜200nmである、スラリー。 - 砥粒と水とを含有するスラリーであって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記スラリーのpHが2.0〜9.0である、スラリー。 - 砥粒と水とを含有するスラリーであって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記砥粒の平均二次粒子径が1〜200nmである、スラリー。 - 前記砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものである、請求項3又は4に記載のスラリー。
- 前記4価セリウムの水酸化物が、4価セリウムの塩と、塩基との反応由来の水酸化物である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のスラリー。
- 砥粒と水とを含有するスラリーであって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記4価セリウムの水酸化物が、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、及び、M(NH4)4(SO4)4から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基との反応由来の水酸化物である、スラリー。 - 砥粒と水とを含有するスラリーであって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記4価セリウムの水酸化物が、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、及び、M(NH4)4(SO4)4から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基との反応由来の水酸化物である、スラリー。 - 前記砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものである、請求項8に記載のスラリー。
- 前記塩基のpKaが12未満である、請求項7〜9のいずれか一項に記載のスラリー。
- 前記塩基が、アンモニア及びイミダゾールから選択される少なくとも一種である、請求項10に記載のスラリー。
- 前記砥粒が、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長450〜600nmの光に対して吸光度0.010以下を与えるものである、請求項1〜11のいずれか一項に記載のスラリー。
- 第1の液と第2の液とを混合して研磨液となるように該研磨液の構成成分が前記第1の液と前記第2の液とに分けて保存され、前記第1の液が請求項1〜12のいずれか一項に記載のスラリーであり、前記第2の液が添加剤と水とを含む、研磨液セット。
- 前記添加剤が、ビニルアルコール重合体及び当該ビニルアルコール重合体の誘導体から選択される少なくとも一種である、請求項13に記載の研磨液セット。
- 前記添加剤の含有量が研磨液全質量基準で0.01質量%以上である、請求項13又は14に記載の研磨液セット。
- 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記研磨液のpHが2.0〜9.0である、研磨液。 - 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記砥粒の平均二次粒子径が1〜200nmである、研磨液。 - 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記研磨液のpHが2.0〜9.0である、研磨液。 - 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記砥粒の平均二次粒子径が1〜200nmである、研磨液。 - 前記砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものである、請求項18又は19に記載の研磨液。
- 前記4価セリウムの水酸化物が、4価セリウムの塩と、塩基との反応由来の水酸化物である、請求項16〜20のいずれか一項に記載の研磨液。
- 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記4価セリウムの水酸化物が、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、及び、M(NH4)4(SO4)4から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基との反応由来の水酸化物である、研磨液。 - 砥粒と添加剤と水とを含有する研磨液であって、
前記砥粒が、4価セリウムの水酸化物を含み、且つ、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものであり、
前記4価セリウムの水酸化物が、M(SO4)2、M(NH4)2(NO3)6、及び、M(NH4)4(SO4)4から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基との反応由来の水酸化物である、研磨液。 - 前記砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものである、請求項23に記載の研磨液。
- 前記塩基のpKaが12未満である、請求項22〜24のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記塩基が、アンモニア及びイミダゾールから選択される少なくとも一種である、請求項25に記載の研磨液。
- 前記砥粒が、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長450〜600nmの光に対して吸光度0.010以下を与えるものである、請求項16〜26のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記添加剤が、ビニルアルコール重合体及び当該ビニルアルコール重合体の誘導体から選択される少なくとも一種である、請求項16〜27のいずれか一項に記載の研磨液。
- 前記添加剤の含有量が研磨液全質量基準で0.01質量%以上である、請求項16〜28のいずれか一項に記載の研磨液。
- 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に請求項1〜12のいずれか一項に記載のスラリーを供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。 - 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
請求項13〜15のいずれか一項に記載の研磨液セットにおける前記第1の液と前記第2の液とを混合して前記研磨液を得る工程と、
前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に前記研磨液を供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。 - 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
請求項13〜15のいずれか一項に記載の研磨液セットにおける前記第1の液と前記第2の液とをそれぞれ前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。 - 表面に被研磨膜を有する基板の該被研磨膜を研磨パッドに対向するように配置する工程と、
前記研磨パッドと前記被研磨膜との間に請求項16〜29のいずれか一項に記載の研磨液を供給しながら、前記被研磨膜の少なくとも一部を研磨する工程と、を有する、基板の研磨方法。 - 前記被研磨膜が酸化ケイ素を含む、請求項30〜33のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記被研磨膜の表面が凹凸を有する、請求項30〜34のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 4価セリウムの水酸化物を含む砥粒と、水とを含有するスラリーの製造方法であって、
M(SO 4 ) 2 、M(NH 4 ) 2 (NO 3 ) 6 、及び、M(NH 4 ) 4 (SO 4 ) 4 から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基とを反応させて前記4価セリウムの水酸化物を得る工程を備え、
前記砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである、製造方法。 - 4価セリウムの水酸化物を含む砥粒と、水とを含有するスラリーの製造方法であって、
M(SO 4 ) 2 、M(NH 4 ) 2 (NO 3 ) 6 、及び、M(NH 4 ) 4 (SO 4 ) 4 から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基とを反応させて前記4価セリウムの水酸化物を得る工程を備え、
前記砥粒が、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである、製造方法。 - 4価セリウムの水酸化物を含む砥粒と、添加剤と、水とを含有する研磨液の製造方法であって、
M(SO 4 ) 2 、M(NH 4 ) 2 (NO 3 ) 6 、及び、M(NH 4 ) 4 (SO 4 ) 4 から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基とを反応させて前記4価セリウムの水酸化物を得る工程を備え、
前記砥粒が、該砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長400nmの光に対して吸光度1.50以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである、製造方法。 - 4価セリウムの水酸化物を含む砥粒と、添加剤と、水とを含有する研磨液の製造方法であって、
M(SO 4 ) 2 、M(NH 4 ) 2 (NO 3 ) 6 、及び、M(NH 4 ) 4 (SO 4 ) 4 から選択される少なくとも一種の4価セリウムの塩(Mはセリウムである)と、塩基とを反応させて前記4価セリウムの水酸化物を得る工程を備え、
前記砥粒が、該砥粒の含有量を0.0065質量%に調整した水分散液において波長290nmの光に対して吸光度1.000以上を与えるものであり、且つ、前記砥粒の含有量を1.0質量%に調整した水分散液において波長500nmの光に対して光透過率50%/cm以上を与えるものである、製造方法。
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