KR102123906B1 - 웨이퍼용 연마액 조성물 - Google Patents

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Abstract

전자산업에 있어서의 기판용 웨이퍼의 연마에 있어서, 웨이퍼 표면에 친수성을 부여하고, 또한 헤이즈를 효과적으로 개선시키는 것이 가능한 연마액 조성물의 제공을 과제로 한다. 본 발명은, 물, 실리카 입자, 알칼리 화합물, 폴리비닐알코올 및 음이온 변성 폴리비닐알코올을 포함하고, 또한 폴리비닐알코올에 대한 음이온 변성 폴리비닐알코올의 질량비가 0.6 내지 5.5인 웨이퍼용 연마액 조성물이다. 상기 음이온 변성 폴리비닐알코올은, 카르복실기 또는 설폰산기로 변성된 폴리비닐알코올인 것이 바람직하다.

Description

웨이퍼용 연마액 조성물{POLISHING SOLUTION COMPOSITION FOR WAFERS}
본 발명은, 웨이퍼 표면의 경면연마에 이용되는 헤이즈의 개선에 호적한 연마액 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 전자산업에서의 기판용 웨이퍼의 제조방법은, 1) 단결정 잉곳을 슬라이스하여 박원판상의 웨이퍼를 얻는 슬라이스 공정과, 2) 이 웨이퍼의 외주부를 면취하는 면취 공정과, 3) 면취한 웨이퍼를 평탄화하는 래핑 공정과, 4) 래핑한 웨이퍼의 가공변형을 제거하는 에칭 공정과, 5) 에칭된 웨이퍼의 표면을 경면화하는 연마 공정과, 6)연마된 웨이퍼를 세정하는 세정 공정으로 구성되어 있다.
연마 공정은, 연마액 조성물을 연마패드 표면으로 공급하면서, 피연마물인 웨이퍼를 연마패드에 압접하고 상대 이동시킴으로써 행해진다. 그 연마 공정은, 1차 연마, 2차 연마, 최종 연마의 복수 단계로 이루어지는 것이 일반적이다. 1차 연마 및 2차 연마는, 래핑이나 에칭 공정에서 생긴 웨이퍼 표면의 깊은 흠집을 제거하는 것을 목적으로 행해진다.
한편, 최종 연마는 1차 연마 및 2차 연마 후에 잔존한 미소한 표면결함을 제거하고, 고정밀도(高精度)로 평탄화하는 것을 목적으로 행해진다. 최종 연마 후의 웨이퍼의 품질의 평가기준으로는, 일반적으로 LPD(Light Point Defect), 헤이즈(표면 흐림의 정도)가 이용되고 있다.
LPD란, 경면상태를 이루는 웨이퍼에 강한 광을 조사할 때에, 난반사를 일으키는 미소한 표면결함을 말하며, 연마시에 조대한 지립(砥粒)이나 이물에 의해 일어나는 스크래치나 지립, 이물 등의 부착물, 혹은 지립, 이물 등의 부착에 의해 일어나는 가공 변질층에 기인하고 있다.
한편 헤이즈란, 경면상태를 이루는 웨이퍼에 강한 광을 조사할 때에, 웨이퍼 표면의 서브나노 레벨의 거칠기가 난반사를 일으켜 나타나는 흐림의 정도를 말한다. 평탄성이 높은 웨이퍼일수록 헤이즈는 양호하다. LPD의 개수나 헤이즈의 값이 작은 편이 보다 고품질의 웨이퍼라고 할 수 있다.
LPD나 헤이즈를 개선하는 목적으로 행해지는 최종 연마 공정에 있어서는, 수 중에 분산된 실리카 입자에 알칼리 화합물을 첨가하고, 추가로 수용성 고분자 화합물을 첨가한 연마액 조성물을 이용하는 것이 일반적이다. 응력 완화능을 갖는 수용성 고분자 화합물은, 지립이나 이물에 의한 데미지를 저하시킬 뿐만 아니라, 웨이퍼 표면에 친수성을 부여하고, 지립이나 이물의 부착을 방지하는 효과가 있다. 또한, 웨이퍼 표면의 친수성을 향상시키는 알코올성 수산기를 갖는 화합물을 첨가함으로써, 스크래치의 저감 및 부착방지의 효과를 보다 향상시켜, 고정밀도의 평탄화를 실현하는 것이 가능해진다.
종래 수용성 고분자로서 이용되어 온 하이드록시에틸셀룰로오스로 대표되는 셀룰로오스 유도체는, 천연 셀룰로오스를 원료로 하고 있기 때문에 품질에 불균일이 생기기 쉬워, 자주 LPD를 악화시킨다. 한편, 폴리비닐알코올로 대표시되는 합성 수용성 고분자는 품질의 불균일은 없지만, 헤이즈의 개선이 과제가 되어 있다.
특허문헌 1에는, 에틸렌옥사이드 변성 폴리비닐알코올을 함유한 최종 연마제 조성물이 개시되어 있지만, 헤이즈의 확인은 육안에 의한 것으로, 어느 정도 개선되었는지는 불명하다. 특허문헌 2에는 음이온 변성 폴리비닐알코올을 함유한 연마제 조성물이 개시되어 있지만, 헤이즈의 개선에 대해서는 명기되어 있지 않다.
일본특허공개 H11-140427호 공보 일본특허공개 2003-41239호 공보
본 발명은, 웨이퍼의 연마에 있어서, 웨이퍼 표면에 친수성을 부여하고, 또한 헤이즈를 효과적으로 개선시키는 것이 가능한 연마액 조성물의 제공을 과제로 한다.
본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물은, 제1 관점으로서, 물, 실리카 입자, 알칼리 화합물, 폴리비닐알코올, 음이온 변성 폴리비닐알코올 및 계면활성제를 포함하고, 또한 폴리비닐알코올에 대한 음이온 변성 폴리비닐알코올의 질량비가 0.6 내지 5.5인 웨이퍼용 연마액 조성물,
제2 관점으로서, 상기 음이온 변성 폴리비닐알코올이, 카르복실기 또는 설폰산기로 변성된 폴리비닐알코올인 제1 관점에 기재된 웨이퍼용 연마액 조성물,
제3 관점으로서, 상기 알칼리 화합물이, 알칼리금속 수산화물, 수산화암모늄, 유기아민 및 제4급 암모늄 수산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 제1 관점 또는 제2 관점에 기재된 웨이퍼용 연마액 조성물,
제4 관점으로서, 상기 계면활성제가, 폴리에틸렌글리콜, 아세틸렌글리콜 및 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 제1 관점 내지 제3 관점 중 어느 하나에 기재된 웨이퍼용 연마액 조성물이다.
본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물을 웨이퍼의 최종 연마에 이용함으로써, 웨이퍼 표면에 친수성을 부여하고, 효과적으로 웨이퍼의 헤이즈를 개선할 수 있다.
본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물은, 물, 실리카 입자, 알칼리 화합물, 폴리비닐알코올, 음이온 변성 폴리비닐알코올 및 계면활성제를 포함하는 것이다. 음이온 변성 폴리비닐알코올은 폴리비닐알코올을 구성하는 단량체의 수산기의 일부를 음이온성을 갖는 관능기와 치환하고, 물에 대한 용해성, 분산성을 향상시킨 것이다. 이 음이온 변성 폴리비닐알코올을 첨가함으로써, 연마 중에 실리카 입자가 웨이퍼 표면에 대하여 보다 균등하게 접촉하기 때문에, 웨이퍼의 평탄성이 향상되어, 헤이즈를 개선할 수 있다.
상기 음이온 변성 폴리비닐알코올과 폴리비닐알코올의 질량비는, 폴리비닐알코올을 기준으로 하여 0.6 내지 5.5의 비율이다. 이 질량비가 0.6 미만이면 웨이퍼 표면의 헤이즈가 나빠지고, 5.5 이상에서는 연마 후의 웨이퍼의 친수성이 불충분하다.
본 발명에 이용되는 실리카 입자는, 질소흡착법으로부터 구해지는 평균 1차입자경이 5 내지 100nm인 콜로이달 실리카이다. 평균 1차입자경이 5nm보다 작으면 연마속도가 낮아지고, 또한 실리카 입자의 응집이 일어나기 쉽기 때문에 연마액 조성물의 안정성이 낮아진다. 평균 1차입자경이 100nm보다 크면 웨이퍼 표면에 스크래치가 발생하기 쉽고, 또한 연마면의 평탄성은 나빠진다. 본 발명에 있어서 효과적으로 헤이즈를 개선하려면, 실리카 입자의 평균 1차입자경은 10 내지 70nm의 범위인 것이 바람직하고, 20 내지 50nm의 범위인 것이 보다 바람직하다. 상기 실리카 입자는, 규산알칼리 수용액 또는 알킬실리케이트를 원료로 하여 제조되는 것이 호적하다.
상기 실리카 입자가 분산된 실리카졸에 0.5μm 이상의 조대입자가 포함되어 있는 경우에는, 그 조대입자를 제거하는 것이 바람직하다. 조대입자의 제거에는, 강제침강법이나 정밀여과법을 들 수 있다. 정밀여과에 사용하는 필터에는, 뎁스 필터, 플리츠 필터, 멤브레인 필터, 중공사 필터 등이 있으며, 어느 것이나 사용할 수 있다. 또한, 필터의 재질에는 코튼, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 나일론, 셀룰로오스, 유리 등이 있는데, 어느 것이나 사용할 수 있다. 필터의 여과정밀도(濾過精度)는 절대여과정밀도(99.9% 이상 보족되는 입자의 크기)로 나타내는데, 상기 실리카 입자에 있어서는, 생산효율(처리시간, 필터의 막힘 정도 등)의 관점에서, 절대여과정밀도 0.5μm 내지 1.0μm의 필터로 처리하는 것이 바람직하다.
상기 실리카 입자의 함유량은, 웨이퍼용 연마액 조성물의 전체 질량에 대하여, 0.05 내지 50질량%, 바람직하게는 0.1 내지 20질량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 10질량%이다. 0.05질량% 미만이면 연마성능을 충분히 발휘할 수 없고, 50질량%를 초과하면 연마액 조성물의 안정성이 나빠진다.
본 발명에 이용되는 알칼리 화합물은, 알칼리금속의 무기염 예를 들어 알칼리금속 수산화물, 암모늄염, 제4급 암모늄염 또는 유기아민이다.
상기 알칼리금속의 무기염으로는, 수산화리튬, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산리튬, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산수소리튬, 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 등을 들 수 있고, 특히 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 또는 탄산칼륨이 바람직하다.
상기 암모늄염으로는, 수산화암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소암모늄 등을 들 수 있고, 나아가 제4급 암모늄염으로서, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 염화테트라메틸암모늄, 염화테트라에틸암모늄 등을 들 수 있다. 그 중에서도 수산화암모늄이 바람직하다.
상기 유기아민으로는, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸에탄올아민, N-메틸-N,N-디에탄올아민, N,N-디메틸에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, N,N-디부틸에탄올아민, 에틸렌디아민, 헥사에틸렌디아민, 에틸에틸렌디아민, 피페라진·육수화물, 무수피페라진, N-메틸피페라진, 하이드록시에틸피페라진, N-아미노에틸피페라진, 1,3-프로판디아민, N,N-디메틸에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 모노이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민 등을 들 수 있고, 그 중에서도 모노에탄올아민, 에틸렌디아민, 또는 피페라진이 바람직하다.
상기 알칼리 화합물의 바람직한 함유량은, 사용하는 알칼리 화합물에 따라 상이하지만, 본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물의 전체 질량에 대하여 0.01 내지 30질량%이다. 알칼리 화합물이 알칼리금속의 무기염인 경우는 0.01 내지 1.0질량%가 바람직하고, 암모늄염인 경우는 0.01 내지 5.0질량%가 바람직하고, 유기아민인 경우는 0.01 내지 1.0질량%가 바람직하다. 이 알칼리 화합물의 함유량이 0.01질량% 미만이면, 가공촉진제로서의 작용이 충분하지 않고, 반대로 30질량%를 초과해도, 연마성능의 더 큰 향상은 기대할 수 없다. 또한, 상기 알칼리 화합물 중, 2종 이상을 병용하는 것도 가능하다.
본 발명에 이용되는 폴리비닐알코올의 중량평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되고, 폴리에틸렌옥사이드 환산의 중량평균 분자량(Mw)으로서 100,000 내지 500,000이며, 바람직하게는 150,000 내지 300,000이다.
상기 폴리비닐알코올의 비누화도는 70 이상인 것이 바람직하고, 85 이상인 것이 보다 바람직하다. 비누화도가 70 미만이면 폴리비닐알코올의 소수성이 강하고, 또한 거품 발생이 현저하기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 이용되는 음이온 변성 폴리비닐알코올은, 바람직하게는 카르복실기 또는 설폰산기로 변성된 폴리비닐알코올이다. 음이온 변성 폴리비닐알코올의 음이온 변성량은, 이 음이온 변성 폴리비닐알코올을 구성하는 전체 단량체의 몰수에 대한 음이온 변성기를 갖는 단량체의 몰수로서 정의된다. 이 음이온 변성량은, 0.1몰% 이상인 것이 바람직하고, 또한 10몰% 이하인 것이 바람직하다. 나아가 1.0몰% 이상, 4.0몰% 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 음이온 변성량이 0.1몰%보다 낮으면 음이온 변성 폴리비닐알코올의 분산성이 저하되고, 또한 10몰%를 초과하면 음이온 변성 폴리비닐알코올의 중합안정성이 저하되고, 그 점도나 분자량이 저하된다.
상기 음이온 변성 폴리비닐알코올의 중량평균 분자량은, GPC에 의해 측정되고, 폴리에틸렌옥사이드 환산의 중량평균 분자량(Mw)으로서 10,000 내지 300,000이며, 바람직하게는 15,000 내지 200,000이다.
상기 음이온 변성 폴리비닐알코올의 비누화도는 70 이상인 것이 바람직하고, 90 이상인 것이 보다 바람직하다. 비누화도가 70 미만이면 음이온 변성 폴리비닐알코올의 소수성이 강해지며, 연마 후의 웨이퍼의 친수성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다.
상기 음이온 변성 폴리비닐알코올과 폴리비닐알코올의 질량비는, 폴리비닐알코올을 기준으로 하여 0.6 내지 5.5의 비율이다. 그리고, 상기 폴리비닐알코올 및 음이온 변성 폴리비닐알코올의 합계 함유량은, 웨이퍼용 연마액 조성물의 전체 질량을 기준으로 하여 0.01 내지 2.0질량%가 바람직하다. 이 합계 함유량이 0.01질량% 미만이면, 연마 후의 웨이퍼 표면의 친수성이 불충분하다. 한편, 이 합계 함유량이 2.0질량%를 초과하면 연마속도가 저하되고, 결과적으로 생산효율이 저하된다.
상기 폴리비닐알코올 또는 음이온 변성 폴리비닐알코올에 미용해물이 이물로서 잔존하고 있는 경우에는, 그 제거방법으로서 정밀여과법이 호적하다.
폴리비닐알코올 및 음이온 변성 폴리비닐알코올은, 합성 수용성 고분자이기 때문에, 셀룰로오스 유도체 등에 비해 이물이 적어, 보다 여과정밀도가 우수한 필터를 이용할 수 있다. 정밀여과에 사용하는 필터에는, 뎁스 필터, 플리츠 필터, 멤브레인 필터, 중공사 필터 등이 있으며, 어느 것이나 사용할 수 있다. 또한, 필터의 재질에는 코튼, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 나일론, 셀룰로오스, 유리 등이 있으나, 어느 것이나 사용할 수 있다. 필터의 여과정밀도는 절대여과정밀도(99.9% 이상 보족되는 입자의 크기)로 나타내는데, 상기 폴리비닐알코올 및 음이온 변성 폴리비닐알코올에 있어서는, 생산효율(처리시간, 필터의 막힘 정도 등)의 관점에서, 절대여과정밀도 1.0μm 이하의 필터로 처리하는 것이 바람직하고, 0.5μm 이하가 보다 바람직하고, 0.2μm 이하가 가장 바람직하다.
본 발명에 이용되는 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜, 아세틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이다.
상기 계면활성제의 함유량으로는, 웨이퍼용 연마액 조성물의 전체 질량에 대하여 0.005 내지 0.5질량%이다. 상기 계면활성제의 함유량이 0.005질량% 미만이면, 헤이즈 개선의 효과가 보이지 않는다. 또한, 0.5질량%를 초과하면 친수성이 현저하게 저하된다. 웨이퍼 표면의 헤이즈를 보다 저감하기 위해서는, 계면활성제의 함유량은 웨이퍼용 연마액 조성물의 전체 질량에 대하여 0.01 내지 0.4질량%인 것이 바람직하고, 0.01 내지 0.2질량%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물을 적용할 수 있는 웨이퍼란, 실리콘웨이퍼, SiC웨이퍼, GaN웨이퍼, GaAs웨이퍼, GaP웨이퍼, 유리웨이퍼, 알루미웨이퍼 등이다.
웨이퍼를 연마할 때의 연마장치에는, 편면 연마방식과 양면 연마방식이 있으며, 본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물은, 어느 장치에나 이용할 수 있다.
본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물에 0.5μm 이상의 조대입자가 포함되어 있는 경우에는, 연마에 이용하기 전에 조대입자를 제거하는 것이 바람직하다. 조대입자의 제거에는, 정밀여과법이 호적하다. 정밀여과에 사용하는 필터에는 뎁스 필터, 플리츠 필터, 멤브레인 필터, 중공사 필터 등이 있으며, 어느 것이나 사용할 수 있다. 또한, 필터의 재질에는 코튼, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리설폰, 폴리에테르설폰, 나일론, 셀룰로오스, 유리 등이 있는데, 어느 것이나 사용할 수 있다. 필터의 여과정밀도는 절대여과정밀도(99.9% 이상 보족되는 입자의 크기)로 나타내는데, 본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물에 있어서는, 생산효율(처리시간, 필터의 막힘 정도 등)의 관점에서, 절대여과정밀도 1.0μm 이하의 필터로 처리하는 것이 바람직하고, 0.5μm 이하가 보다 바람직하고, 0.2μm 이하가 가장 바람직하다.
실시예
[분석방법 및 시험방법]
수용성 고분자 화합물의 분자량 측정에 대해서는, 특별히 제한이 없는 한 다음의 분석방법에 따라서 측정하며, 그 결과를 표 1에 나타냈다.
[1] 수용성 고분자 화합물의 분자량 측정
중량평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피법에 의해 하기의 조건으로 측정하였다.
칼럼: OHpak SB-806M HQ(8.0mmID×300mm)
칼럼온도: 40℃
용리액: 0.1M 질산나트륨 수용액
시료농도: 0.11질량%
유속: 0.5mL/분
주입량: 200μL
검출기: RI(시차굴절계)
[2] 웨이퍼에 대한 연마특성의 평가방법
절대여과정밀도 1.0μm의 필터로 여과처리한 웨이퍼용 연마액 조성물을 실리카농도 0.23질량%로 희석하고, 1차, 2차 연마한 시판의 실리콘웨이퍼를 이하의 조건으로 최종 연마하였다.
연마기: 900φ 편면가공기
하중: 120g/cm2
정반회전수: 40rpm
헤드회전수: 40rpm
패드온도: 연마개시전 25 내지 26℃, 연마종료후 32 내지 36℃
희석된 연마액 조성물의 공급량: 350ml/분
연마시간: 5분
웨이퍼: 실리콘웨이퍼P-(100)면
1) 친수성 평가
최종 연마 종료 직후의 웨이퍼 표면의 젖은 영역을 육안으로 확인하고 습윤면적으로서 수치화하였다. (○)는 웨이퍼 표면 전체의 50% 이상이 젖어 있는 경우, (×)는 50% 미만의 경우이다.
2) 헤이즈의 평가
친수성 평가 후에 물 세정을 행한 후, 실리콘웨이퍼에 공지의 SC1세정(암모니아:과산화수소:물의 혼합비=1:1 내지 2:5 내지 7의 세정액(SC1액)에 75 내지 85℃, 10 내지 20분 침지처리) 및 SC2 세정(염산:과산화수소:물=1:1 내지 2:5 내지 7의 세정액(SC2액)에 75 내지 85℃, 10 내지 20분 침지처리)을 실시하고, 웨이퍼 표면의 불순물을 제거하였다. 웨이퍼 표면의 헤이즈는, KLA-Tencor사제 Surf Scan 6220을 이용하여 측정하였다. 헤이즈는 표 1에 있어서, (○)는 웨이퍼 1매당의 헤이즈가 0.110ppm 미만, (×)는 0.110ppm 이상을 나타낸다.
〔실시예 1〕
중량평균 분자량 14만의 카르복실기 변성 폴리비닐알코올(카르복실기 변성량 2.0몰%, 비누화도 96.3)의 0.75질량% 수용액과 중량평균 분자량 20만의 폴리비닐알코올(비누화도 87.5)의 0.25질량% 수용액을 폴리비닐알코올에 대한 카르복실기 변성 폴리비닐알코올의 질량비 3.0이 되도록 혼합하여, 0.50질량%의 PVA수용액을 조제하고, 이를 PVA혼합액(A)으로 하였다. 실리카농도 30질량%, pH 7.4, 질소흡착법으로 구해지는 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(A) 550.0g을 첨가하고, 나아가 수평균분자량 1,000의 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트(オストワルド) 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 2〕
중량평균 분자량 14만의 카르복실기 변성 폴리비닐알코올(카르복실기 변성량 2.0몰%, 비누화도 96.3)의 0.50질량% 수용액과 중량평균 분자량 20만의 폴리비닐알코올(비누화도 87.5)의 0.50질량% 수용액을 폴리비닐알코올에 대한 카르복실기 변성 폴리비닐알코올의 질량비 1.0이 되도록 혼합하여, 0.50질량%의 PVA수용액을 조제하고, 이것을 PVA혼합액(B)으로 하였다. PVA혼합액(B)을 이용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 행하고, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.11질량%, 폴리비닐알코올 0.11질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 3〕
중량평균 분자량 2만의 설폰산기 변성 폴리비닐알코올(설폰산기 변성량 2.0몰%, 비누화도 87.1)의 0.75질량% 수용액과 중량평균 분자량 20만의 폴리비닐알코올(비누화도 87.5)의 0.25질량% 수용액을 폴리비닐알코올에 대한 설폰산기 변성 폴리비닐알코올의 질량비 3.0이 되도록 혼합하여, 0.5질량%의 PVA수용액을 조제하고, 이를 PVA혼합액(C)으로 하였다. 실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(C) 550.0g을 첨가하고, 나아가 수평균분자량 1,000의 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 5.0g을 첨가하여, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 설폰산기 변성 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.2질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 4〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(A) 275.0g을 첨가하고, 수평균분자량 1,000의 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도가 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.083질량%, 폴리비닐알코올 0.028질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 5〕
PVA혼합액(B)을 이용한 것 이외는 실시예 4와 마찬가지로 행하여, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 6〕
중량평균 분자량 14만의 카르복실기 변성 폴리비닐알코올(카르복실기 변성량 2.0몰%, 비누화도 96.3)의 0.50질량% 수용액과 중량평균 분자량 10만의 폴리비닐알코올(비누화도 87.5)의 0.50질량% 수용액을 폴리비닐알코올에 대한 카르복실기 변성 폴리비닐알코올의 질량비 1.0이 되도록 혼합하여, 0.5질량%의 PVA수용액을 조제하고, 이를 PVA혼합액(D)으로 하였다. 실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(D) 275.0g을 첨가하고, 수평균분자량 1,000인 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도가 8.0질량%, 암모니아가 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 7〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(A) 550.0g을 첨가하고, 수평균분자량 1,000인 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 2.50g을 첨가하여, 실리카농도가 8.0질량%, 암모니아가 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올이 0.17질량%, 폴리비닐알코올이 0.055질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.1질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 8〕
수평균분자량 1,000의 폴리에틸렌글리콜의 함유량을 0.2질량%로 한 것 이외는 실시예 7과 마찬가지로 행하고, 실리카농도가 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.2질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 9〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(A) 550.0g을 첨가하고, 수평균분자량 700인 아세틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도가 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 아세틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔실시예 10〕
계면활성제로서 아세틸렌글리콜에 대신하여 수평균분자량 10,000인 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체를 이용한 것 이외는 실시예 9와 마찬가지로 행하고, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체가 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔비교예 1〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, 중량평균 분자량 20만의 폴리비닐알코올(비누화도 87.5)의 0.50질량% 수용액 550.0g을 첨가하고, 수평균분자량 1,000의 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 폴리비닐알코올 0.22질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔비교예 2〕
중량평균 분자량 14만의 카르복실기 변성 폴리비닐알코올(카르복실기 변성량 2.0몰%, 비누화도 96.3)의 0.25질량% 수용액과 중량평균 분자량 20만의 폴리비닐알코올(비누화도 87.5)의 0.75질량% 수용액을 폴리비닐알코올에 대한 카르복실기 변성 폴리비닐알코올의 질량비 0.33이 되도록 물에 첨가하여, 0.5질량%의 PVA수용액을 조제하고, 이를 PVA혼합액(E)으로 하였다. 실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(E) 550.0g을 첨가하고, 수평균분자량 1,000인 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.055질량%, 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔비교예 3〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, 중량평균 분자량 14만의 카르복실기 변성 폴리비닐알코올(카르복실기 변성량 2.0몰%, 비누화도 96.3)의 0.5질량% 수용액을 550.0g 첨가하고, 수평균분자량 1,000인 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도가 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.22질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔비교예 4〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, 중량평균 분자량 7만의 에틸렌옥사이드기 변성 폴리비닐알코올(에틸렌옥사이드기 변성량 5.0몰%, 비누화도 99.3)의 0.50질량% 수용액 550.0g을 첨가하고, 수평균분자량 1,000인 폴리에틸렌글리콜의 50질량% 수용액 1.25g을 첨가하여, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 에틸렌옥사이드기 변성 폴리비닐알코올 0.22질량%, 폴리에틸렌글리콜 0.05질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
〔비교예 5〕
실리카농도 30질량%, pH 7.4, 평균 1차입자경 35nm인 콜로이달 실리카가 분산된 수성 실리카졸 333.0g에 물 345.5g, 28질량% 암모니아수 20.5g, PVA혼합액(A) 550.0g을 첨가하고, 실리카농도 8.0질량%, 암모니아 0.46질량%, 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 0.17질량%, 폴리비닐알코올 0.055질량%의 연마액 조성물을 조제하였다. 얻어진 연마액 조성물의 pH는 10.6, 25℃에서의 오스트발트 점도는 2.0mPa·s였다.
[표 1]
Figure 112014106880518-pct00001

표 1에 나타낸 바와 같이, 중량평균 분자량 14만의 카르복실기 변성 폴리비닐알코올 및 중량평균 분자량 20만의 폴리비닐알코올의 폴리비닐알코올에 대한 음이온 변성 폴리비닐알코올의 질량비를 0.6 내지 5.5로 한 실시예 1 내지 10에 있어서, 헤이즈의 평가결과는 우수한 것이었다. 한편, 그 이외의 비율로 한 비교예 1, 2, 에틸렌옥사이드 변성 폴리비닐알코올을 이용한 비교예 4, 계면활성제를 첨가하지 않은 비교예 5에 있어서는 양호한 헤이즈의 결과는 얻어지지 않았다. 또한, 폴리비닐알코올을 함유하지 않은 비교예 3에 있어서는, 웨이퍼 표면에 친수성이 전혀 부여되지 않았다.
산업상의 이용가능성
본 발명의 웨이퍼용 연마액 조성물은 최종 연마성능이 우수하고, 웨이퍼 표면의 헤이즈의 저감에 호적하게 이용할 수 있다.

Claims (4)

  1. 물, 실리카 입자, 알칼리 화합물, 폴리비닐알코올, 음이온 변성 폴리비닐알코올 및 계면활성제를 포함하고, 여기서 상기 실리카 입자는 질소흡착법으로부터 구해지는 평균 1차입자경이 5 내지 100nm인 콜로이달 실리카이고, 실리카 입자의 함유량은 웨이퍼용 연마액 조성물의 전체 질량에 대하여, 0.05 내지 50질량%인 것이며, 또한 폴리비닐알코올에 대한 음이온 변성 폴리비닐알코올의 질량비가 0.6 내지 5.5인 웨이퍼용 연마액 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 음이온 변성 폴리비닐알코올이, 카르복실기 또는 설폰산기로 변성된 폴리비닐알코올인 웨이퍼용 연마액 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알칼리 화합물이, 알칼리금속 수산화물, 수산화암모늄, 유기아민 및 제4급 암모늄 수산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 웨이퍼용 연마액 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 계면활성제가, 폴리에틸렌글리콜, 아세틸렌글리콜 및 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 웨이퍼용 연마액 조성물.
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