JPWO2013176122A1 - ウェーハ用研磨液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
第2の観点として、前記アニオン変性ポリビニルアルコールが、カルボキシル基又はスルホン酸基で変性されたポリビニルアルコールである第1観点に記載のウェーハ用研磨液組成物、
第3の観点として、前記アルカリ化合物が、アルカリ金属水酸化物、水酸化アンモニウム、有機アミン及び第4級アンモニウム水酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種である第1観点又は第2観点に記載のウェーハ用研磨液組成物、
第4の観点として、前記界面活性剤が、ポリエチレングリコール、アセチレングリコール及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である第1観点乃至第3観点のいずれか一つに記載のウェーハ用研磨液組成物、である。
水溶性高分子化合物の分子量測定については、特に断りのない限り次の分析方法に従って測定し、その結果を表1に示した。
[1]水溶性高分子化合物の分子量測定
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法により下記の条件で測定した。
カラム:OHpak SB−806M HQ(8.0mmID×300mm)
カラム温度:40℃
溶離液:0.1M硝酸ナトリウム水溶液
試料濃度:0.11質量%
流速:0.5mL/分
注入量:200μL
検出器:RI(示差屈折計)
[2]ウェーハに対する研磨特性の評価方法
絶対ろ過精度1.0μmのフィルターで濾過処理したウェーハ用研磨液組成物をシリカ濃度0.23質量%に希釈し、1次、2次研磨した市販のシリコンウェーハを以下の条件で最終研磨した。
研磨機:900φ片面加工機
荷重:120g/cm2
定盤回転数:40rpm
ヘッド回転数:40rpm
パッド温度:研磨開始前25乃至26℃、研磨終了後32乃至36℃
希釈された研磨液組成物の供給量:350ml/分
研磨時間:5分
ウェーハ:シリコンウェーハP-(100)面
最終研磨終了直後のウェーハ表面の濡れた領域を目視で確認し湿潤面積として数値化した。(○)はウェーハ表面全体の50%以上が濡れていた場合、(×)は50%未満の場合である。
2)ヘイズの評価
親水性評価後に水洗浄を行った後、シリコンウェーハに公知のSC1洗浄(アンモニア:過酸化水素:水の混合比=1:1乃至2:5乃至7の洗浄液(SC1液)に75乃至85℃、10乃至20分浸漬処理)及びSC2洗浄(塩酸:過酸化水素:水=1:1乃至2:5乃至7の洗浄液(SC2液)に75乃至85℃、10乃至20分浸漬処理)を施し、ウェーハ表面の不純物を除去した。ウェーハ表面のヘイズは、KLA−Tencor社製Surf Scan 6220を用いて測定した。ヘイズは表1において、(○)はウェーハ1枚あたりのヘイズが0.110ppm未満、(×)は0.110ppm以上を示す。
重量平均分子量14万のカルボキシル基変性ポリビニルアルコール(カルボキシル基変性量2.0モル%、ケン化度96.3)の0.75質量%水溶液と重量平均分子量20万のポリビニルアルコール(ケン化度87.5)の0.25質量%水溶液とをポリビニルアルコールに対するカルボキシル基変性ポリビニルアルコールの質量比3.0となるように混合して、0.50質量%のPVA水溶液を調製し、これをPVA混合液(A)とした。シリカ濃度30質量%、pH7.4、窒素吸着法から求められる平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(A)550.0gを添加し、更に数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例2〕
重量平均分子量14万のカルボキシル基変性ポリビニルアルコール(カルボキシル基変性量2.0モル%、ケン化度96.3)の0.50質量%水溶液と重量平均分子量20万のポリビニルアルコール(ケン化度87.5)の0.50質量%水溶液とをポリビニルアルコールに対するカルボキシル基変性ポリビニルアルコールの質量比1.0となるように混合して、0.50質量%のPVA水溶液を調製し、これをPVA混合液(B)とした。PVA混合液(B)を用いたこと以外は実施例1と同様に行い、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.11質量%、ポリビニルアルコール0.11質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例3〕
重量平均分子量2万のスルホン酸基変性ポリビニルアルコール(スルホン酸基変性量2.0モル%、ケン化度87.1)の0.75質量%水溶液と重量平均分子量20万のポリビニルアルコール(ケン化度87.5)の0.25質量%水溶液とをポリビニルアルコールに対するスルホン酸基変性ポリビニルアルコールの質量比3.0となるように混合して、0.5質量%のPVA水溶液を調製し、これをPVA混合液(C)とした。シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(C)550.0gを添加し、更に数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液5.0gを加えて、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、スルホン酸基変性ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリエチレングリコール0.2質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例4〕
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(A)275.0gを添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度が8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.083質量%、ポリビニルアルコール0.028質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例5〕
PVA混合液(B)を用いた以外は実施例4と同様に行なって、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例6〕
重量平均分子量14万のカルボキシル基変性ポリビニルアルコール(カルボキシル基変性量2.0モル%、ケン化度96.3)の0.50質量%水溶液と重量平均分子量10万のポリビニルアルコール(ケン化度87.5)の0.50質量%水溶液とをポリビニルアルコールに対するカルボキシル基変性ポリビニルアルコールの質量比1.0となるように混合して、0.5質量%のPVA水溶液を調製し、これをPVA混合液(D)とした。シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(D)275.0gを添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度が8.0質量%、アンモニアが0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例7〕
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(A)550.0gを添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液2.50gを加えて、シリカ濃度が8.0質量%、アンモニアが0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコールが0.17質量%、ポリビニルアルコールが0.055質量%、ポリエチレングリコール0.1質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例8〕
数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの含有量を0.2質量%とした以外は実施例7と同様に行い、シリカ濃度が8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリエチレングリコール0.2質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例9〕
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(A)550.0gを添加し、数平均分子量700のアセチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度が8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、アセチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔実施例10〕
界面活性剤としてアセチレングリコールに代えて数平均分子量10,000のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体を用いた以外は実施例9と同様に行い、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体が0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、重量平均分子量20万のポリビニルアルコール(ケン化度87.5)の0.50質量%水溶液550.0gを添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、ポリビニルアルコール0.22質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔比較例2〕
重量平均分子量14万のカルボキシル基変性ポリビニルアルコール(カルボキシル基変性量2.0モル%、ケン化度96.3)の0.25質量%水溶液と重量平均分子量20万のポリビニルアルコール(ケン化度87.5)の0.75質量%水溶液とをポリビニルアルコールに対するカルボキシル基変性ポリビニルアルコールの質量比0.33となるように水に添加して、0.5質量%のPVA水溶液を調製し、これをPVA混合液(E)とした。シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(E)550.0gを添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.055質量%、ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔比較例3〕
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、重量平均分子量14万のカルボキシル基変性ポリビニルアルコール(カルボキシル基変性量2.0モル%、ケン化度96.3)の0.5質量%水溶液を550.0g添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度が8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.22質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔比較例4〕
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、重量平均分子量7万のエチレンオキサイド基変性ポリビニルアルコール(エチレンオキサイド基変性量5.0モル%、ケン化度99.3)の0.50質量%水溶液550.0gを添加し、数平均分子量1,000のポリエチレングリコールの50質量%水溶液1.25gを加えて、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、エチレンオキサイド基変性ポリビニルアルコール0.22質量%、ポリエチレングリコール0.05質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
〔比較例5〕
シリカ濃度30質量%、pH7.4、平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカが分散された水性シリカゾル333.0gに水345.5g、28質量%アンモニア水20.5g、PVA混合液(A)550.0gを添加し、シリカ濃度8.0質量%、アンモニア0.46質量%、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール0.17質量%、ポリビニルアルコール0.055質量%の研磨液組成物を調製した。得られた研磨液組成物のpHは10.6、25℃におけるオストワルド粘度は2.0mPa・sであった。
Claims (4)
- 水、シリカ粒子、アルカリ化合物、ポリビニルアルコール、アニオン変性ポリビニルアルコール及び界面活性剤を含み、且つポリビニルアルコールに対するアニオン変性ポリビニルアルコールの質量比が0.6乃至5.5であるウェーハ用研磨液組成物。
- 前記アニオン変性ポリビニルアルコールが、カルボキシル基又はスルホン酸基で変性されたポリビニルアルコールである請求項1に記載のウェーハ用研磨液組成物。
- 前記アルカリ化合物が、アルカリ金属水酸化物、水酸化アンモニウム、有機アミン及び第4級アンモニウム水酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1又は2に記載のウェーハ用研磨液組成物。
- 前記界面活性剤が、ポリエチレングリコール、アセチレングリコール及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のウェーハ用研磨液組成物。
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