TW201723139A - 一種化學機械拋光液及其應用 - Google Patents

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Abstract

本發明公開了一種高濃縮的化學機械拋光液及其應用，該拋光液包含：(a)研磨顆粒(b)氨基矽烷偶聯劑(c)唑類化合物(d)絡合劑(e)有機膦酸(f)氧化劑(g)水。本發明的化學機械拋光液用於TSV和IC阻擋層拋光，可以滿足各種材料的拋光速率和選擇比要求；該拋光液對矽片器件表面有很強的矯正能力，能實現快速平坦化，且可防止金屬拋光過程中產生的局部和整體腐蝕，提高工作效率，降低生產成本。

Description

一種化學機械拋光液及其應用
本發明涉及一種用於TSV和IC阻擋層拋光的化學機械拋光液。
在集成電路(IC)的製造過程中，矽晶圓基板上往往構建了成千上萬的結構單元，這些結構單元通過多層金屬互連進一步形成功能性電路和元器件。在多層金屬互連結構中，金屬導線之間填充二氧化矽或摻雜其他元素的二氧化矽作為層間介電質(ILD)。隨著集成電路金屬互連技術的發展和佈線層數的增加，化學機械拋光(CMP)已經廣泛應用於晶片製造過程中的表面平坦化。這些平坦化的晶片表面有助於多層集成電路的生產，且防止將電介層塗覆在不平表面上引起的畸變。 CMP製程就是使用一種含磨料的混合物和拋光墊拋光積體電路表面。在典型的化學機械拋光方法中，將基板直接與旋轉拋光墊接觸，用一載重物在基板背面施加壓力。在拋光期間，墊片和操作臺旋轉，同時在基板背面保持向下的力，將磨料和化學活性溶液（通常稱為拋光液或拋光漿料）塗於墊片上，該拋光液與正在拋光的薄膜發生化學反應開始進行拋光過程。 二氧化矽作為集成電路中常用的介電材料，在很多拋光製程中都會涉及二氧化矽介電層的去除。如在氧化物層間介質拋光過程中，拋光漿料主要用於去除氧化物介電層並平坦化；在淺溝槽隔離層拋光時，拋光液主要用於去除以及平坦化氧化物介電層並停在氮化矽上；在阻擋層拋光中，拋光液需要去除二氧化矽，銅和阻擋層；在矽通孔（TSV）製程，通孔的形成也需要用拋光液去除多餘的二氧化矽。在這些拋光製程中，都要求較高的氧化物介電層的去除速率以保證產能。為了達到較高的氧化物材料去除速率，通常通過提高研磨顆粒的用量來達到，這樣做會提高拋光液的成本，而且研磨顆粒用量的增大不利於濃縮。現有技術WO2010033156A2中使用了季銨鹽，季膦鹽，氨基矽烷類化合物以提高拋光過程中二氧化矽材料的去除速率。 在CMP過程中除了要嚴格控制表面污染物以及杜絕金屬腐蝕外，還要具有較低的碟形凹陷和拋光均一性才能保證更加可靠的電性能，特別是阻擋層的平坦化過程中需要在更短的時間和更低的壓力下快速移除阻擋層金屬。本專利旨在提供一種高濃縮的適合於TSV和氧化矽-銅互連製程中的阻擋層拋光液，其在較溫和的條件下具有高的阻擋層去除速率，並能很好的抑制碟形凹陷，金屬腐蝕和表面缺陷。
本發明提供了一種化學機械拋光液，所述拋光液含有研磨顆粒，氨基矽烷偶聯劑，唑類化合物，絡合劑，有機膦酸，氧化劑和水。 本發明的化學機械拋光液，其中，所述的研磨顆粒為奈米二氧化矽顆粒，質量百分比含量為0.5-30%，優選為2-20%; 粒徑為20-200nm，優選為30-150nm。 本發明的化學機械拋光液，所述的氨基矽烷偶聯劑結構式為：n=1~12, R1, R2=(x=0, 1; y=0~11) R3, R4, R5, R6=H,(z=0~11) 其中，所述氨基矽烷偶聯劑為氨乙基甲基二乙氧基矽烷、氨乙基甲基二甲氧基矽烷、氨乙基二甲基甲氧基矽烷、氨丙基甲基二乙氧基矽烷、氨丙基甲基二甲氧基矽烷、氨丙基二甲基甲氧基矽烷或氨丙基三甲氧基矽烷。上述氨基矽烷偶聯劑的質量百分比含量為0.005-0.3%，優選為0.01-0.2%。 其中，所述的唑類化合物可為苯並三氮唑、甲基苯並三氮唑、5-苯基四氮唑、苯並咪唑、1,2,4-三氮唑、3-氨基-1,2,4三氮唑和4-氨基-1,2,4三氮唑中的一種或幾種。所述唑類化合物的質量百分比含量為0.001-1%，優選為0.01-0.3%。 其中，所述的絡合劑為有機酸和氨基酸類化合物中的一種或幾種。較佳為乙酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸、甘氨酸、脯氨酸、酪氨酸、谷氨酸、賴氨酸、精氨酸和酪氨酸中的一種或幾種。所述絡合劑的質量百分比含量為0.01-2%，優選為0.05-1%。 其中，所述的有機膦酸為羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、二乙烯三胺五亞甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三膦酸或多氨基多醚基亞甲基膦酸等。所述有機磷酸的質量百分比含量為0.01-1.0%，優選為0.1-0.5%。 其中，所述的氧化劑為過氧化氫、過氧乙酸，過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種或幾種。所述氧化劑的質量百分比含量為0.01-5%，優選為0.1-2%。 本發明中所述的化學機械拋光液的pH值為3-6，優選為4-6。 本發明的化學機械拋光液還可以包含pH調節劑和殺菌劑等其他本領域添加劑，餘量為水。 本發明的化學機械拋光液可按下述方法製備：將除氧化劑以外的其他組分按比例混合均勻，用pH調節劑（如KOH或HNO3）調節到所需要的pH值，使用前加氧化劑，混合均勻即可。 本發明所用試劑及原料均市售可得。 本發明另一方面涉及所述化學機械拋光液在TSV和IC阻擋層的拋光應用，該拋光液對矽片表面具有很強的矯正能力，同時可抑制拋光過程中的局部和整體腐蝕。 本發明的技術效果在於： 1)本發明以氨基矽烷類偶聯劑改性後的奈米顆粒作為研磨顆粒，使得該拋光液具有優良的二氧化矽去除速率，同時可以滿足阻擋層拋光製程中二氧化矽（TEOS）、氮化矽、低介電材料（BD）、鉭、鈦、銅去除速率的要求。 2)本發明的拋光液可製成高濃縮產品，便於儲存和運輸。
下面通過具體實施例進一步闡述本發明的優點，但本發明的保護範圍不僅僅局限於下述實施例。通過將各成分簡單均勻混合，餘量為水。之後採用硝酸或氫氧化鉀調節至合適pH，即可製得各實施例拋光液。下表1中的含量為質量百分比。 表1 對比拋光液和本發明拋光液的組分和含量 效果實施例1 此實例中研究了上述組合物的拋光性能，將制得的組合物通過下述條件進行拋光，具體數據如表2：拋光條件：Mirra，拋光墊為IC1010拋光墊，向下壓力為3.0psi，轉速為拋光盤/拋光頭=93/87rpm，拋光液流速為150ml/min，拋光時間為1min。 表2 對比拋光液1~2和本發明拋光液1~13對二氧化矽（TEOS）、銅(Cu)、 鉭（Ta）、鈦（Ti）、氮化矽（SiN）和低介電材料（BD）的去除速率 由表2可見，與對比拋光液1和對比拋光液2相比，本發明的拋光液可以獲得較高的阻擋層鉭、鈦和二氧化矽（TEOS）的去除速率，同時獲得較低的氮化矽的去除速率，保證拋光能較好的停止在氮化矽的表面。 且實施例中組合物7~11研磨顆粒含量較低，都可以製備高濃縮的拋光液，其具有優異的儲存穩定性和拋光穩定性。 效果實施例2 此實例中研究了上述組合物在低壓力下的拋光性能，將制得的組合物通過下述條件進行拋光，具體數據如表3：拋光條件：Mirra，拋光墊為Fujibo拋光墊，向下壓力為1.5psi，轉速為拋光盤/拋光頭=93/87rpm，拋光液流速為150ml/min，拋光時間為1min。 表3 對比拋光液1~2和本發明拋光液1~6對二氧化矽（TEOS）、銅(Cu)、 鉭（Ta）、鈦（Ti）、氮化矽（SiN）和低介電材料（BD）的去除速率 由表3可見，與對比拋光液1和對比拋光液2相比，本發明的拋光液可以獲得較高的阻擋層鉭、鈦和二氧化矽（TEOS）的去除速率，可以滿足阻擋層拋光製程中二氧化矽（TEOS）、氮化矽、低介電材料（BD）、鉭、鈦、銅去除速率的要求。 效果實施例3 採用對比拋光液1和拋光液1～2按照下述條件對TSV圖形測試晶圓進行拋光。拋光條件：Mirra，拋光墊為IC1010拋光墊，向下壓力為3.0psi，轉速為拋光盤/拋光頭=93/87rpm，拋光液流速為150ml/min，拋光時間為1min。 表4 對比拋光液1和本發明拋光液1、2對TSV圖形測試晶圓拋光後的矯正能力 其中，表中Dishing，是指阻擋層拋光前在金屬墊上的碟形凹陷（埃），∆(Å)是指拋光後的矯正能力值。 拋光結果如表4所示：本發明的拋光液和對比拋光液相比，能較好的修正先前製程在晶圓上產生的碟形凹陷，獲得了較好的晶圓形貌。 效果實施例4 採用對比拋光液1和拋光液1～2按照下述條件對帶有圖案的銅晶片進行拋光。拋光條件: Mirra，拋光墊為Fujibo拋光墊，向下壓力為1.5psi，轉速為拋光盤/拋光頭=93/87rpm，拋光液流速為150ml/min，拋光時間為1min。 表5 對比拋光液1和本發明拋光液1、2對帶有圖案 的銅晶片拋光後的矯正能力對比 其中，表中Dishing，是指阻擋層拋光前在金屬墊上的碟形凹陷（埃），Erosion是指阻擋層在細線區域（50%line）上的侵蝕（埃），∆(Å)是指拋光後的矯正能力值。 由表5可以看出，與對比拋光液1相比，本發明的拋光液能較好的修正先前製程在晶圓上產生的碟形凹陷和侵蝕，獲得了較好的晶圓形貌。 以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的範圍內。
無

Claims (26)

  1. 一種化學機械拋光液，含有研磨顆粒，氨基矽烷偶聯劑，唑類化合物，絡合劑，有機膦酸，氧化劑和水。
  2. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述研磨顆粒為奈米二氧化矽。
  3. 如請求項2之化學機械拋光液，其中，所述奈米二氧化矽粒徑為20-200nm。
  4. 如請求項2之化學機械拋光液，其中，所述奈米二氧化矽粒徑為30-150nm。
  5. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述研磨顆粒的質量百分比含量為0.5-30%。
  6. 如請求項5之化學機械拋光液，其中，所述研磨顆粒的質量百分比含量為2-20%。
  7. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述氨基矽烷偶聯劑結構式為：其中，n=1~12, R1, R2=(x=0, 1; y=0~11) R3, R4, R5, R6=H,(z=0~11)
  8. 如請求項7之化學機械拋光液，其中，所述氨基矽烷偶聯劑為氨乙基甲基二乙氧基矽烷、氨乙基甲基二甲氧基矽烷、氨乙基二甲基甲氧基矽烷、氨丙基甲基二乙氧基矽烷、氨丙基甲基二甲氧基矽烷、氨丙基二甲基甲氧基矽烷或氨丙基三甲氧基矽烷。
  9. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述氨基矽烷偶聯劑的質量百分比含量為0.005-0.3%。
  10. 如請求項9之化學機械拋光液，其中，所述氨基矽烷偶聯劑的質量百分比含量為0.01-0.2%。
  11. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述唑類化合物為苯並三氮唑、甲基苯並三氮唑、5-苯基四氮唑、苯並咪唑、1,2,4-三氮唑、3-氨基-1,2,4三氮唑和4-氨基-1,2,4三氮唑中的一種或幾種。
  12. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述唑類化合物的質量百分比含量為0.001%-1%。
  13. 如請求項12之化學機械拋光液，其中，所述唑類化合物的質量百分比含量為0.01%-0.3%。
  14. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述絡合劑為有機酸和氨基酸類化合物中的一種或幾種。
  15. 如請求項14之化學機械拋光液，其中，所述有機酸為乙酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸中的一種或幾種；所述氨基酸類化合物為甘氨酸、脯氨酸、酪氨酸、谷氨酸、賴氨酸、精氨酸、酪氨酸中的一種或幾種。
  16. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述絡合劑的質量百分比含量為0.01-2%。
  17. 如請求項16之化學機械拋光液，其中，所述絡合劑的質量百分比含量為0.05-1%。
  18. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述有機膦酸為羥基亞乙基二膦酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、二乙烯三胺五亞甲基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三膦酸或多氨基多醚基亞甲基膦酸。
  19. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述有機膦酸的質量百分比含量為0.01-1%。
  20. 如請求項19之化學機械拋光液，其中，所述有機膦酸的質量百分比含量為0.1-0.5%。
  21. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述氧化劑為過氧化氫，過氧乙酸，過硫酸鉀和過硫酸銨中的一種或幾種。
  22. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述氧化劑的質量百分比含量為0.01-5%。
  23. 如請求項22之化學機械拋光液，其中，所述氧化劑的質量百分比含量為0.1-2%。
  24. 如請求項1之化學機械拋光液，其中，所述拋光液的pH值為3-6。
  25. 如請求項24之化學機械拋光液，其中，所述拋光液的pH值為4-6。
  26. 一種如請求項1-25任一項之化學機械拋光液在拋光TSV和IC阻擋層的應用。
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