TW201835263A - 用於阻擋層平坦化的化學機械拋光液 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了一種用於阻擋層平坦化的化學機械拋光液及其應用，該拋光液包含二氧化矽顆粒、唑類化合物、錯合劑、矽氧烷類表面活性劑和氧化劑。本發明的化學機械拋光液可以滿足阻擋層拋光過程中對各種材料的拋光速率和選擇比要求，對半導體元件表面的形貌具有強的矯正能力，能夠快速實現平坦化，提高工作效率，降低生產成本。
Description
本發明係涉及一種化學機械拋光液領域，尤指一種可用於阻擋層平坦化的化學機械拋光液。
在積體電路製造中，內連線技術的標準在提高，隨著內連線層數的增加和製程特徵尺寸的縮小，對矽晶圓表面平整度的要求也越來越高，如果沒有平坦化的能力，在半導體晶圓上製作複雜和密集的結構是非常有限的，化學機械拋光（CMP）製程就是可實現整個矽晶圓平坦化的最有效的方法。 CMP製程就是一種使用含研磨顆粒的混合物和拋光墊拋光積體電路表面。在典型的化學機械拋光方法中，將基底直接與旋轉拋光墊接觸，用一載重物在基底背面施加壓力。在拋光期間，旋轉墊片和操作臺，同時在基底背面保持向下的力，將研磨顆粒和化學活性溶液（通常稱為拋光液或拋光漿料）塗於墊片上，拋光液與正在拋光的薄膜發生化學反應，開始進行拋光過程。 隨著積體電路技術向超深亞微米（如：32nm、28nm）的方向發展，特徵尺寸的減小，導致了寄生電容愈加嚴重地影響著電路的性能。為減小這一影響，需要採用低介電材料來降低相鄰金屬線之間的寄生電容。目前，常用的低介電材料為BD（Black Diamond），在其CMP製程過程中，除了要嚴格控制表面污染物指標、杜絕金屬腐蝕外，還要具備較低的蝶形凹陷和均一的拋光才能保證更可靠的電性能。尤其在其阻擋層的平坦化過程中，移除阻擋層的金屬需要在更短的時間和更低的壓力下快速完成；此外，移除阻擋層的同時還需要移除封蓋氧化物並能很好地停止在低介電材料表面，形成內連線，並且對小尺寸圖形不敏感。這對CMP提出了更高的要求，因為低介電材料為摻雜碳的氧化矽，與二氧化矽具有相似的表面性，要控制停止層的殘留厚度，就要求拋光液具有對去除速率選擇比具備強的調控能力、高穩定性及易清洗等特徵。 現有技術中，CN1400266A公開一種鹼性化學機械拋光液，其包含二氧化矽磨料、錯合劑、胺類化合物螯合劑和非離子表面活性劑，其用於阻擋層拋光時無法避免對銅金屬層的腐蝕現象；專利CN101372089A公開一種化學機械拋光漿料，其包含二氧化矽研磨顆粒、腐蝕抑制劑、氧化劑、非離子氟表面活性劑、芳族磺酸氧化劑表面化合物，其克服了對銅金屬層的腐蝕，但是拋光速率低，拋光效率不高；專利CN1688665A公開一種化學機械拋光漿料，其包含研磨劑、兩親性非離子表面活性劑、有機酸、腐蝕抑制劑，該兩親性非離子表面活性劑的加入，提高了銅相對於二氧化矽的去除速率的選擇比，但是降低了二氧化矽的拋光速率，且阻擋層去除速率不高。 因此，提供一種適於低介電材料-銅內連線製程中的阻擋層拋光液，在較溫和的條件下具有高的阻擋層去除速率和低介電材料介面的製程停止特性，並能很好的控制蝶形凹陷，金屬腐蝕和表面污染物指標的拋光液是本領域亟待解決的問題。
本發明旨在提供一種適於低介電材料-銅內連線製程中的阻擋層拋光液，在較溫和的條件下具有高的阻擋層去除速率及低介電材料介面的製程停止特性，並且能有效控制蝶形凹陷，金屬腐蝕和表面污染物現象。 具體地，本發明提供了一種用於阻擋層平坦化的化學機械拋光液，該拋光液包含研磨顆粒、唑類化合物、錯合劑、矽氧烷類表面活性劑和氧化劑。 其中，所述矽氧烷類表面活性劑的化學式為：；其中，Me=CH3
，0≤m≤50，0≤n≤50；R=NHCH2
CHCH2
，CH2
CH2
COOH或(CH2
)3
O(C2
H4
O)x
H，0≤x≤100。 其中研磨顆粒為二氧化矽顆粒；研磨顆粒的重量百分比濃度較佳的為2~20%，更佳的為5~15%；所述的研磨顆粒的粒徑較佳的為10~250nm，更佳的為50~200nm。 其中唑類化合物，較佳的選自下列中的一種或多種：苯並三氮唑、甲基苯並三氮唑、5-苯基四氮唑、5-氨基-四氮唑、巰基苯基四氮唑、苯並咪唑，萘並三唑和/或2-巰基-苯並噻唑。所述的唑類化合物的重量百分比濃度較佳的為0.001~1%，更佳的為0.01~0.5%。 其中錯合劑為有機羧酸、有機膦酸、氨基酸和/或有機胺，較佳的選自下列中的一種或多種：乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、，乙二胺四甲叉膦酸，甘氨酸和/或乙二胺，所述的錯合劑的重量百分比的濃度較佳的為0.001~2%，更佳的為0.01~1%。 其中聚矽氧烷類表面活性劑的重量百分比濃度較佳的為：0.001~1.0%，更佳的為0.01~0.5%。 其中氧化劑選自下列中的一種或多種：過氧化氫、過氧乙酸，過硫酸鉀和/或過硫酸銨。較佳為過氧化氫，所述的氧化劑的重量百分比濃度較佳的為0.01~5%，更佳的為0.1~2%。 其中所述的化學機械拋光液的PH值為8.0~12.0，更佳的為9.0~11.0。 本發明的化學機械拋光液還可以包含pH調節劑和殺菌劑等其他本領域添加劑。 本發明的化學機械拋光液可以濃縮製備，使用時用去離子水稀釋並添加氧化劑至本發明的濃度範圍使用。 與現有技術相比較，本發明的技術優勢在於： 本發明通過添加特定結構的矽氧烷類表面活性劑，提供一種適於低介電材料-銅內連線製程中的阻擋層拋光液，其可在較溫和的條件下實現高的阻擋層去除速率及低介電材料介面的製程停止特性，並且能有效控制蝶形凹陷，金屬腐蝕和表面污染物等。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不以此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。 表1給出了對比拋光液1~2和本發明的拋光液1~13，按表中所給的配方，將除氧化劑以外的其他組分混合均勻，用KOH或HNO3
調節到所需要的pH值。使用前加氧化劑，混合均勻即可。水為餘量。 表1 對比拋光液1~2和本發明的拋光液1~13
效果實施例1 採用對比拋光液1~2和本發明的拋光液1~9按照下述條件對銅(Cu)、鉭（Ta）、二氧化矽（TEOS）和低介電材料（BD）進行拋光。拋光條件：拋光機台為12”Reflexion LK機台，拋光墊為Fujibo pad，下壓力為1.5psi，轉速為拋光盤/拋光頭=113/107rpm，拋光液流速為300ml/min，拋光時間為1min。 表2 對比拋光液1~2和本發明拋光液1~9對銅(Cu)、鉭（Ta）、二氧化矽（TEOS）和低介電材料（BD）的去除速率
由表2可見，與對比拋光液1與2相比，本發明的拋光液可以獲得較高的阻擋層Ta和二氧化矽（TEOS）的去除速率，可以縮短拋光時間，提高產能，同時通過添加不同量的矽氧烷類表面活性劑，將低介電材料BD的去除速率控制在比TEOS低，有利於控制圖形晶片的拋光過程和拋光後的BD剩餘厚度，並保證晶片的表面均一性，而且通過添加不同量的矽氧烷類表面活性劑，可在不影響阻擋層和二氧化矽（TEOS）的去除速率的條件下調節介電材料BD的去除速率，滿足不同製程條件下的技術要求。 效果實施例2 採用對比拋光液2和本發明的拋光液1~3按照下述條件對帶有圖案的銅晶片進行拋光。該圖形晶片為市售的12英寸Sematech754圖形晶片，膜層材料從上至下為銅/鉭/氮化鉭/TEOS/BD，拋光過程分三步，第一步用市售的銅拋光液去除大部分的銅，第二步用市售的銅拋光液去除殘留的銅，第三步用本發明的阻擋層拋光液將阻擋層（鉭/氮化鉭）、二氧化矽TEOS、和部分BD去除並停在BD層上。阻擋層拋光液拋光條件：拋光機台為12”Reflexion LK機台，拋光墊為Fujibo pad，下壓力為1.5psi，轉速為拋光盤/拋光頭=113/107rpm，拋光液流速為300ml/min，拋光時間為70s。 表3 對比拋光液2和本發明拋光液1~3對帶有圖案的銅晶片拋光後的矯正能力對比
其中，碟形凹陷為阻擋層拋光前在金屬墊上的碟形凹陷；介質層侵蝕為阻擋層線上寬為0.18微米，密度為50%的密線區域（50%銅/50%介電層）上的介質層侵蝕，∆(Å)是指拋光後的矯正能力值。 由表3可以看出，與對比拋光液2相比，本發明的拋光液由於抑制了BD的去除速率，能較好的修正前程（銅拋光後）在晶圓上產生的碟形凹陷和侵蝕，獲得了較好的晶圓形貌。 效果實施例3 採用對比拋光液1和拋光液1按照下述條件對帶有圖案的銅晶片進行拋光。該圖形晶片為市售的12英寸Sematech754圖形晶片，膜層材料從上至下為銅/鉭/氮化鉭/TEOS/BD，拋光過程分三步，第一步用市售的銅拋光液去除大部分的銅，第二步用市售的銅拋光液去除殘留的銅，第三步用本發明的阻擋層拋光液將阻擋層（鉭/氮化鉭）、二氧化矽TEOS、和部分BD去除並停在BD層上。 圖1和圖2分別採用對比拋光液1和拋光液1拋光後Sematech754圖形晶片的表面形貌的SEM圖。圖3和圖4分別採用對比拋光液1和拋光液1浸漬30分鐘後Sematech 754圖形晶片的表面形貌的SEM圖。對比可以看出，本發明的拋光液有效的抑制了金屬腐蝕，特別是對銅線區域有很好的保護，Sematech 754圖形晶片經過本發明的拋光液拋光後和浸漬後，表面仍然清晰銳利，未發現金屬腐蝕現象，且無污染顆粒殘留。 應當理解的是，本發明所述wt%均指的是重量百分比濃度。 以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的範圍內。
圖1為採用對比拋光液1拋光後Sematech754圖形晶片的表面形貌的SEM圖； 圖2為採用拋光液1拋光後Sematech754圖形晶片的表面形貌的SEM圖； 圖3為採用對比拋光液1浸漬30分鐘後Sematech754圖形晶片的表面形貌的SEM圖；以及 圖4為採用拋光液1浸漬30分鐘後Sematech754圖形晶片的表面形貌的SEM圖。
Claims (20)
- 一種用於阻擋層平坦化的化學機械拋光液，其特徵在於，所述化學機械拋光液包含二氧化矽顆粒、唑類化合物、錯合劑、矽氧烷類表面活性劑和氧化劑；其中，所述矽氧烷類表面活性劑的化學式為：；其中，Me=CH3 ，0≤m≤50，0≤n≤50；R=NHCH2 CHCH2 ，CH2 CH2 COOH或(CH2 )3 O(C2 H4 O)x H，0≤x≤100。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述二氧化矽顆粒的重量百分比濃度為2~20%。
- 如請求項2所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述二氧化矽顆粒的重量百分比濃度為5~15%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述二氧化矽顆粒的粒徑為10~250nm。
- 如請求項4所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述二氧化矽顆粒的粒徑為50~200nm。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述唑類化合物選自苯並三氮唑、甲基苯並三氮唑、5-苯基四氮唑、5-氨基-四氮唑、巰基苯基四氮唑、苯並咪唑，萘並三唑、2-巰基-苯並噻唑中的一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述唑類化合物的重量百分比濃度為0.001~1%。
- 如請求項7所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述唑類化合物的重量百分比濃度為0.01~0.5%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述錯合劑選自有機羧酸、有機膦酸、氨基酸、有機胺中的一種或多種。
- 如請求項9所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述錯合劑選自乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、甘氨酸、乙二胺中的一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述錯合劑的重量百分比的濃度為0.001~2%。
- 如請求項11所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述錯合劑的重量百分比的濃度為0.01~1%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述矽氧烷類表面活性劑的重量百分比濃度為0.001~1.0%。
- 如請求項14所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述矽氧烷類表面活性劑的重量百分比濃度為0.01~0.5%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述氧化劑選自過氧化氫、過氧乙酸、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或多種。
- 如請求項15所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述氧化劑為過氧化氫。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述氧化劑的重量百分比濃度為0.01~5%。
- 如請求項17所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述氧化劑的重量百分比濃度為0.1~2%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述化學機械拋光液的pH值為8.0~12.0。
- 如請求項19所述的化學機械拋光液，其特徵在於，所述化學機械拋光液的pH值為9.0~11.0。
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