KR20130070265A - 연마용 조성물 및 이를 이용하여 기판을 연마하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마용 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마 방법에 관한 것으로, 상기 연마용 조성물은 연마재, 유기 분산매, 그리고 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance) 값이 4 이하인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제를 포함한다.
상기 연마용 조성물은 유성 조성물로서 안정적인 분산력과 높은 연마율을 확보함과 동시에 연마 정반 및 기판의 세정이 물로 가능하도록 하여 비용을 절감하고, 작업 환경을 개선시키며, 작업자의 안전을 확보할 수 있도록 하고, 연마재가 거대 입자인 경우에도 분산 안정성 및 장기 보관 안정성을 향상시킨다.
상기 연마용 조성물은 유성 조성물로서 안정적인 분산력과 높은 연마율을 확보함과 동시에 연마 정반 및 기판의 세정이 물로 가능하도록 하여 비용을 절감하고, 작업 환경을 개선시키며, 작업자의 안전을 확보할 수 있도록 하고, 연마재가 거대 입자인 경우에도 분산 안정성 및 장기 보관 안정성을 향상시킨다.
Description
본 발명은 연마용 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마 방법에 관한 것으로, 유성 조성물로서 안정적인 분산력과 높은 연마율을 확보함과 동시에 연마 정반 및 기판의 세정이 물로 가능하도록 하여 비용을 절감하고, 작업 환경을 개선시키며, 작업자의 안전을 확보할 수 있도록 하고, 연마재가 거대 입자인 경우에도 분산 안정성 및 장기 보관 안정성을 향상시킬 수 있는 연마용 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마 방법에 관한 것이다.
최근 들어 디스플레이의 광원 및 조명시장에서 LED가 주목을 받고 있다. 이에 따라 LED칩이 성장된 사파이어(Sapphire), 실리콘카바이드(SiC), 질화갈륨(GaN), 산화아연(ZnO) 등의 비교적 경도가 높은 기판(모스 경도 7 이상)의 가공이 중요하게 대두되었다.
그러나, 기존의 실리카를 연마재로 사용하는 조성물의 경우, 연마율이 낮아 생산성이 떨어지는 경향이 있다. 따라서, 경도가 높은 천연 또는 합성 다결정 다이아몬드(Polycrystalline diamond)를 연마재로 사용하는 조성물의 개발이 활발히 이루어지고 있다.
또한, 기존에 개발된 높은 경도의 연마재 조성물의 경우는 연마율은 비교적 높게 나타나지만, 연마율에 대한 연마 편차가 심하고, 연마 후 기판의 평탄도가 좋지 못하며, 기판 위에 흠집을 발생시키는 단점이 있다.
또한, 유성 조성물의 경우에는 연마 후 물로 연마 정반 및 기판의 세정이 쉽지 않고, 유기 솔벤트(solvent) 또는 세정제를 사용하여 세척해야 하므로, 이로 인한 세정 공정의 추가에 따른 비용 소모, 세정액의 냄새 및 자극으로 인한 작업 환경 및 작업자의 안전이 확보되지 못하는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 유성 조성물로서 안정적인 분산력과 높은 연마율을 확보함과 동시에 연마 정반 및 기판의 세정이 물로 가능하도록 하여 비용을 절감하고, 작업 환경을 개선시키며, 작업자의 안전을 확보할 수 있도록 하고, 연마재가 거대 입자인 경우에도 분산 안정성 및 장기 보관 안정성을 향상시킬 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 연마용 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마용 조성물은 연마재, 유기 분산매, 그리고 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance) 값이 4 이하인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제를 포함한다.
상기 연마용 조성물은 전체 HLB 값이 9 초과일 수 있고, 구체적으로 10 내지 12일 수 있다.
상기 유기 분산매는 파라핀계 유기 분산매일 수 있고, 구체적으로 상기 파라핀계 유기 분산매는 N-데칸(N-decane) 10 내지 20 중량%, 운데칸(undecane) 45 내지 55 중량% 및 도데칸(dodecane) 30 내지 40 중량%를 포함할 수 있다.
상기 친유성 계면활성제는 소르비탄 지방산 에스테르이고, 상기 친수성 계면활성제는 폴리소르베이트일 수 있다.
상기 연마용 조성물은 상기 연마재 0.01 내지 5 중량%, 상기 친유성 계면활성제 1 내지 30 중량%, 상기 친수성 계면활성제 1 내지 30 중량%, 및 나머지 함량의 유기 분산매를 포함할 수 있다.
상기 친수성 계면활성제는 상기 계면활성제 전체에 대하여 65 중량% 이상으로 포함될 수 있다.
상기 연마재는 천연 다이아몬드, 합성 다이아몬드, 질화붕소(cBN), 사파이어(Al2O3), 알루미나(Al2O3), 텅스텐카바이드(WC), 탄화규소(SiC), 보론카바이드(B4C), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 경질 연마재일 수 있다.
상기 연마용 조성물은 점도 조절제로 BET 비표면적이 90 내지 200m2/g인 실리카를 0.01 내지 1 중량%로 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 기판의 연마 방법은 상기 연마용 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
상기 기판은 사파이어(Sapphire), 실리콘카바이드(SiC), 질화갈륨(GaN) 및 산화아연(ZnO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 난삭제 기판일 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 유성 조성물로서 안정적인 분산력과 높은 연마율을 확보함과 동시에 연마 정반 및 기판의 세정이 물로 가능하도록 하여 비용을 절감하고, 작업 환경을 개선시키며, 작업자의 안전을 확보할 수 있도록 하고, 연마재가 거대 입자인 경우에도 분산 안정성 및 장기 보관 안정성을 향상시킨다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마용 조성물은 연마재, 유기 분산매, 그리고 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance) 값이 4 이하인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제를 포함한다.
상기 연마재는 경질 연마재 또는 연질 연마재일 수 있고, 바람직하게는 경질연마재일 수 있다. 또한, 상기 연마용 조성물은 상기 경질 연마재와 함께 연질 연마재를 더 포함할 수 있다.
상기 경질 연마재는 경질 기판보다 경도가 단단한 연마입자를 의미하는 것으로, 구체적으로 천연 다이아몬드, 합성 다이아몬드, 질화붕소(cBN), 사파이어(Al2O3), 알루미나(Al2O3), 텅스텐카바이드(WC), 탄화규소(SiC), 보론카바이드(B4C), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 경질 연마재는 상기 경질 기판으로 사파이어나 실리콘카바이드를 사용하는 경우에는 기판 보다 경도가 높은 단결정 다이아몬드(Mono diamond), 다결정 다이아몬드(Polycrystalline diamond), 레진 다이아몬드(Resin diamond), 클러스터 다이아몬드(Cluster Diamond) 및 이들이 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있고, 이 경우 연마 속도를 높일 수 있다.
상기 경질 연마재는 입경이 0.01 내지 10um인 것일 수 있고, 바람직하게 입경이 0.05 내지 7um인 것일 수 있다. 상기 경질 연마재의 입경이 0.01um 미만인 경우에는 적절한 연마 성능을 기대하기 어렵고, 10um를 초과하는 경우에는 스크래치의 발생 빈도가 높아질 수 있어서 피연마품의 연마 후 표면 상태가 저하될 수 있다.
상기 연질 연마재는 통상 상기 경질 기판보다 경도가 낮은 연마재를 의미하여 구체적으로, 산화세륨(CeO2), 이산화망간(MnO2), 퓸드 실리카(SiO2), 콜로이달 실리카(SiO2), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 탈크(Talc), 제올라이트(Zeolite), 클레이(Clay) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 연마용 조성물에 상기 연질 연마재를 더 포함하는 경우에는 피연마재 표면의 스크래치나 표면 결함을 개선시켜줄 수 있고, 슬러리의 점탄성을 높여서 점도를 조절하는 역할도 할 수 있다. 이러한 목적에서 상기 점도 조절제로 사용되는 연질 연마재는 BET 비표면적이 90 내지 200m2/g인 실리카를 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 점도 조절제로 사용되는 연질 연마재는 상기 연마용 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 연질 연마재의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우 연마재의 분산 능력이 현저히 떨어질 수 있고, 1 중량%를 초과하는 경우 조성물의 점도 및 비중이 증가하여 연마 후 정반 및 기판의 세정이 어려울 수 있다.
상기 유기 분산매는 연마용 조성물에 사용되는 유기 분산매라면 어느 것이나 적용할 수 있다. 상기 유기 분산매로는 원유의 상압증류 또는 잔사유의 감압 증류 유분을 용제의 탈아스팔트화(deasphalting), 용제 추출, 용제 탈랍(dewaxing), 수소화 정제, 왁스 이성화, 황산 청정, 백도처리등 용제 정제법 또는 수소화 처리 기법등 고도화 처리기법에 의해 제조되는 윤활 기유 등을 사용할 수 있고, 조성으로써는 파라핀계 또는 나프텐계 오일이나, 노말파라핀 등이 있으며 이들의 혼합물일 수도 있다.
특히, 상기 유기 분산매로는 N-데칸(N-decane) 10 내지 20 중량%, 운데칸(undecane) 45 내지 55 중량% 및 도데칸(dodecane) 30 내지 40 중량%를 포함하는 파라핀계 유기 분산매를 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 파라핀계 유기 분산매는 기판 연마용으로 적합하도록 상기 연마용 조성물의 점도를 조절할 수 있고, 윤활성 및 마찰 감소 효과를 가져오며 이로 인해 기재의 연마 성능과 연마 후 표면 상태를 우수하게 할 수 있다.
상기 연마용 조성물은 상기 경질 연마재의 분산 안정성과 연마 공정 이후의 세정 공정에서 세정성의 향상을 위하여, HLB 값이 4 이하, 바람직하게는 1 내지 4인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제를 포함한다.
상기 친유성 계면활성제는 구체적으로 트리스테아르산소르비탄, 폴리에틸렌글리콜의 부가 몰수가 20 내지 120인 모노스테아르산폴리에틸렌글리콜, 스테아르산글리세릴, 자기유화형 스테아르산글리세릴, 이소스테아르산글리세릴, 디이소스테아르산글리세릴, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 소르비탄트리올레에이트, 펜타-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄, 테트라-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄, 세스퀴올레산소르비탄, 모노 면실유 지방산 글리세린, 모노에루크산글리세린, 세스퀴올레인산글리세린, 모노스테아르산글리세린, α,α'-올레인산피로글루탐산글리세린, 모노스테아르산글리세린말산, 모노스테아르산프로필렌글리콜, 라우르산디에틸렌글리콜, 라우르산프로필렌글리콜, 모노올레산에틸렌글리콜, 디스테아르산에틸렌글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 친수성 계면활성제는 구체적으로 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄테트라올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비트모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비트모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비트펜타올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비트모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세린모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세린모노이소스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세린트리이소스테아레이트, 폴리옥시에틸렌디스테아레이트, 폴리옥시에틸렌모노디올레에이트, 디스테아르산에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌베헤닐에테르, 폴리옥시에틸렌-2-옥틸도데실에테르, 폴리옥시에틸렌콜레스탄올에테르, 플루로닉, 테트로닉 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
바람직하게, 상기 친유성 계면활성제는 소르비탄 지방산 에스테르일 수 있고, 상기 친수성 계면활성제는 폴리소르베이트일 수 있다. 상기 친유성 계면활성제가 소르비탄 지방산 에스테르이고, 상기 친수성 계면활성제가 폴리소르베이트인 경우 상기 연마용 조성물 상의 연마재의 안정적인 분산성을 확보할 수 있고, 세정성이 향상되는 결과를 나타내며, 연마재의 응집이 발생하지 않는다.
상기 친수성 계면활성제는 상기 계면활성제 전체에 대하여 65 중량% 이상으로 포함할 수 있고, 바람직하게 65 내지 80 중량%로 포함할 수 있다. 상기 계면활성제 전체는 상기 친수성 계면활성제와 상기 친유성 계면활성제를 합한 함량을 의미한다. 상기 친수성 계면활성제의 함량이 상기 계면활성제 전체에 대하여 65 중량% 이상인 경우 분산성 및 세정성이 가장 우수하다.
상기 연마용 조성물은 상기 HLB 값이 4 이하인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제를 포함함에 따라, 전체 HLB 값이 9 초과일 수 있고, 바람직하게 10 내지 12일 수 있다.
상기 연마용 조성물 전체 HLB 값은 하기 수학식 1을 이용하여 계산할 수 있다.
[수학식 1]
HLB(연마용 조성물) = (A*a+B*b)/(a+b)
상기 수학식 1에서, A는 HLB가 A인 계면활성제의 HLB값을, B는 HLB B인 계면활성제의 HLB값을 의미하고, a는 HLB가 A인 계면활성제의 함량(a 중량%), b는 HLB가 B인 계면활성제의 함량(b 중량%)을 의미한다.
상기 연마용 조성물의 전체 HLB 값이 9 이하인 경우에는 세정성이 떨어질 수 있고, 상기 전체 HLB 값이 10 내지 12인 경우 연마용 조성물의 투명성과 분산안정성 및 세정성이 가장 우수하다.
상기 연마용 조성물은 상기 연마용 조성물 전체에 대하여 상기 연마재 0.01 내지 5 중량%, 상기 친유성 계면활성제 1 내지 30 중량%, 상기 친수성 계면활성제 1 내지 30 중량%, 및 나머지 함량의 유기 분산매를 포함할 수 있다.
상기 친유성 계면활성제 또는 상기 친수성 계면활성제의 함량이 각각 1 중량% 미만인 경우에는 상기 친유성 계면활성제와 상기 친수성 계면활성제를 혼합하여 사용하는 효과가 미미할 수 있고, 상기 친유성 계면활성제 또는 상기 친수성 계면활성제의 함량이 각각 30 중량%를 초과하는 경우에는 상기 연마용 조성물의 유동성이 나빠질 수 있다. 또한, 상기 함량의 범위로 상기 친유성 계면활성제와 상기 친수성 계면활성제를 혼합하여 사용하는 경우 상기 연마용 조성물이 우수한 분산안정성을 유지할 수 있고, 상기 유기 분산매와 함께 사용하는 경우에도 세정성을 높일 수 있다.
상기 연마재의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우에는 연마 속도가 떨어질 수 있고, 상기 연마재의 함량이 5 중량%를 초과하는 경우에는 큰 스크래치 발생 빈도가 높아지며, 경제적으로 바람직하지 않다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 기판의 연마 방법은 상기 연마용 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다. 구체적으로, 상기 연마 방법은 Platen/Head 속도를 30/20 내지 100/70rpm, 연마 압력을 0.1 내지 1.6kg/cm2, 연마용 조성물의 공급 유량을 1.0 내지 5.0ml/min의 조건에서 이루어질 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기판은 사파이어(Sapphire), 실리콘카바이드(SiC), 질화갈륨(GaN) 및 산화아연(ZnO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 난삭제 기판일 수 있는데, 상기 연마용 조성물은 상기 난삭제 기판의 경우에도 연마 효율이 우수하며, 이와 동시에 세정성도 우수하다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[실험예1]
N-데칸 15 중량%, 운데칸 50 중량% 및 도데칸 35 중량%를 포함하는 파라핀계 유기 분산매에 친수성 계면활성제 및 친유성 계면활성제를 아래의 실시예 또는 비교예와 같은 조성으로 첨가하여 연마용 조성물을 제조하였고, 상기 제조된 연마용 조성물의 투명성, 분산성, 혼합특성 및 연마재 입자 응집 여부를 확인하였으며, 상기 연마용 조성물과 증류수를 일정 비율로 혼합하여 유화되는 정도를 확인하였다.
상기 연마용 조성물의 분산성은 1시간 방치 후 연마재의 침전 여부로 나타내었으며, ①은 1시간 이상 경과 시에도 분산상을 유지하고 있은 것, ②는 분산상은 유지되고 있으나 상부 부분이 약간 침전되어 있는 것, ③은 분산상이 유지되고 있으나 중간 부분까지 침전이 되어 있는 것, ④는 연마재가 완전히 바닥에 침전되어 있는 것을 나타낸다.
상기 연마용 조성물의 소포성은 상기 연마용 조성물을 일정 실험 용기에 담아 20회 흔들어 준 후 상부에 생긴 기포들이 없어지는 시간을 나타낸 것으로, ㉠은 혼합 직 후 기포들이 모두 사라지는 것, ㉡은 혼합 후 5분 내에 기포들이 사라지는 것, ㉢은 혼합 후 10분 내로 기포들이 사라지는 것, ㉣은 혼합 후 기포들이 사라지는데 10분 이상의 시간이 필요한 것을 나타낸다.
상기 연마용 조성물의 세정성은 증류수 90 중량% 및 상기 연마용 조성물 10 중량%를 혼합하여 20회 이상 흔들어 준 후 완전히 증류수에 유화될 경우 A, 유화는 되나 24시간 방치 후 층분리가 일어난 경우 B, 증류수와 일부 유화되어 있으나 상부에 오일이 떠 있는 경우 C, 유화되지 않고 오일이 상부에 떠 있는 경우 D로 표기하였다.
상기 연마용 조성물의 입자 응집은 24시간 방치된 후 연마재가 응집되는지 여부를 나타낸 것으로, O는 입자응집이 일어나는 것, X는 입자 응집이 일어나지 않는 것을 나타낸다.
(비교예 1 내지 7)
하기 표 1의 비교예에서 사용된 연마용 조성물은 평균 입경이 6um인 합성 다결정 다이아몬드 0.5 중량%, 친유성 계면활성제(Sorbitan trioleate, SPAN85) 25 중량%, HLB 값이 비교적 낮은 계면활성제를 하기 표 1과 같은 함량으로 하고 나머지 함량의 유기 분산매를 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 또한, 제조된 연마용 조성물의 분산성, 소포성 및 상기 연마용 조성물과 증류수를 일정 비율로 혼합하여 유화되는 정도를 평가하였고, 그 결과도 하기 표 1에 나타내었다.
| 실험예 | SPAN851) (HLB: 1.8) |
SPAN802) (HLB: 4.3) |
SPAN653) (HLB: 2.1) |
OA4) (HLB: 1.0) |
혼합 HLB |
분산성 | 소포성 | 세정성 | 입자 응집 |
| 비교예1 | 25.00 | - | - | - | 1.80 | ③ | ㉡ | C | X |
| 비교예2 | 18.00 | 7.00 | - | - | 2.50 | ③ | ㉡ | C | O |
| 비교예3 | 7.00 | 18.00 | - | - | 3.50 | ③ | ㉡ | C | O |
| 비교예4 | 12.50 | - | - | 12.50 | 2.65 | ② | ㉡ | C | X |
| 비교예5 | 15.00 | - | - | 10.00 | 2.98 | ② | ㉡ | C | X |
| 비교예6 | - | - | - | 25.00 | 1.00 | ② | ㉡ | D | X |
| 비교예7 | - | 10.25 | 14.75 | - | 3.00 | ③ | ㉡ | C | O |
주) (단위: 중량%)
1) SPAN85: 소르비탄 트리올레이트(Sorbitan trioleate)
2) SPAN80: 소르비탄 모노올레이트(Sorbitan monooleate)
3) SPAN65: 소르비탄 트리스트레이트(Sorbitan tristearate)
4) OA: 올레인 산(Oleic acid)
상기 표 1을 참조하면, HLB 값이 상대적으로 낮은 계면활성제를 사용할 경우 분산성이 좋아지고 입자의 응집이 나타지 않아 연마용 조성물로서의 우수한 경향을 나타내며, 상기 표 1의 다른 계면활성제를 사용하면 분성성이 떨어지고 입자의 응집이 나타나는 결과를 알 수 있다. 또한, HLB 값이 4 이하인 경우에는 증류수와의 유화가 거의 일어나지 않아 세정성이 떨어지는 것으로 확인되었다.
(비교예 9 내지 12)
상기 유기 분산매에 HLB 값이 비교적 높은 계면활성제를 하기 표 2에 기재된 바와 같이 일정 값의 HLB 값을 가지도록 혼합하고, 평균 입경이 6um인 합성 다결정 다이아몬드를 분산하여 비교예 9 내지 12의 연마용 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 연마용 조성물의 분산성, 소포성 및 상기 연마용 조성물과 증류수를 일정 비율로 혼합하여 유화되는 정도를 평가하였고, 그 결과도 하기 표 2에 나타내었다.
| 실험예 | SPAN851) (HLB: 1.8) |
SPAN802) (HLB: 4.3) |
TWEEN203) (HLB: 16.7) |
TWEEN804) (HLB: 15.0) |
혼합 HLB |
분산성 | 소포성 | 세정성 | 입자 응집 |
| 비교예9 | 3.00 | 22.00 | - | - | 4.00 | ③ | ㉠ | C | O |
| 비교예10 | - | 20.75 | 13.75 | 4.25 | 6.00 | ⑤ | ㉢ | D | O |
| 비교예11 | - | 16.25 | 13.75 | - | 8.00 | ④ | ㉠ | B | X |
| 비교예12 | - | 16.25 | - | 8.75 | 8.00 | ④ | ㉠ | B | O |
주) (단위: 중량%)
1) SPAN85: 소르비탄 트리올레이트(Sorbitan trioleate)
2) SPAN80: 소르비탄 모노올레이트(Sorbitan monooleate)
3) TWEEN20: 폴리 소르베이트(Polysorbate 20)
4) TWEEN80: 폴리 소르베이트(Polysorbate 80)
상기 표 2를 참조하면, HLB 값이 증가하면 세정성이 좋아지는 특징을 보이나, 분산성이 현저히 떨이지고, 비교예 9 및 11에서는 연마재의 뭉침 현상이 발생함을 알 수 있다. 상기 연마재 뭉침 현상은 특정 HLB 값의 영향으로 발생하는 것으로 보이지는 않으며, 두 계면활성제의 혼합에 따른 상호 작용 때문으로 분석된다.
(실시예 1 내지 5)
평균 입경이 6um인 합성 다결정 다이아몬드 0.5 중량%, 유기 분산매 74.5 중량%, 친유성 계면활성제 SPAN85(Sorbitan trioleate, HLB: 1.8) 25 중량%로 혼합된 비교예 1에서 제조된 연마용 조성물에서 친수성 계면활성제 TWEEN80(Polysorbate 80, HLB: 15.0)를 하기 표 3의 비율로 변경시키며 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 이때, 유기 분산매의 함량은 상기 합성 다결정 다이아몬드, 친유성 계면활성제 및 친수성 계면활성제를 제외한 나머지 함량으로 변경시켰다.
상기 제조된 연마용 조성물의 분산성, 소포성 및 상기 연마용 조성물과 증류수를 일정 비율로 혼합하여 유화되는 정도를 평가하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 실험예 | SPAN851) (HLB: 1.8) |
TWEEN802) (HLB: 15.0) |
혼합 HLB |
분산성 | 소포성 | 세정성 | 입자 응집 |
| 비교예1 | 25.00 | - | 1.80 | ③ | ㉡ | C | X |
| 실시예1 | 12.50 | 12.50 | 8.40 | ③ | ㉡ | C | X |
| 실시예2 | 11.25 | 13.75 | 9.06 | ③ | ㉡ | B | X |
| 실시예3 | 10.00 | 15.00 | 9.72 | ③ | ㉡ | B | X |
| 실시예4 | 8.75 | 16.25 | 10.38 | ② | ㉡ | A | X |
| 실시예5 | 7.50 | 17.50 | 11.04 | ② | ㉡ | A | X |
주) (단위: 중량%)
1) SPAN85: 소르비탄 트리올레이트(Sorbitan trioleate)
2) TWEEN80: 폴리 소르베이트(Polysorbate 80)
상기 표 3을 참조하면, HLB 값이 비교적 높은 TWEEN80(Polysorbate 80, HLB: 15.0)의 함량이 늘어날수록 분산성 및 세정성이 증가하는 경향을 보여주었다. 특히, HLB 값이 10 이상인 실시예 4 및 5에서 분산성 및 세정이 크게 향상됨을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 5에서는 입자의 응집이 일어나지 않았음을 알 수 있다.
(실시예 6 내지 15)
평균 입경이 6um인 합성 다결정 다이아몬드 0.5 중량%, 유기 분산매 74.5 중량%, 친유성 계면활성제 SPAN85(Sorbitan trioleate, HLB: 1.8) 25 중량%로 혼합된 비교예 1에서 제조된 연마용 조성물에서 친수성 계면활성제 TWEEN80(Polysorbate 80, HLB: 15.0)를 하기 표 4의 비율로 변경시키며 혼합하여 연마용 조성물을 제조하였다. 이때, 유기 분산매의 함량은 상기 합성 다결정 다이아몬드, 친유성 계면활성제 및 친수성 계면활성제를 제외한 나머지 함량으로 변경시켰다.
상기 제조된 연마용 조성물의 분산성, 소포성 및 상기 연마용 조성물과 증류수를 일정 비율로 혼합하여 유화되는 정도를 평가하였고, 그 결과도 하기 표 4에 나타내었다.
| 실험예 | SPAN851) (HLB: 1.8) |
TWEEN802) (HLB: 15.0) |
혼합 HLB |
분산성 | 소포성 | 세정성 | 입자 응집 |
| 실시예6 | 15.00 | 15.00 | 8.40 | ③ | ㉡ | C | X |
| 실시예7 | 13.50 | 16.50 | 9.06 | ③ | ㉡ | B | X |
| 실시예8 | 12.00 | 18.00 | 9.72 | ③ | ㉡ | B | X |
| 실시예9 | 10.50 | 19.50 | 10.38 | ② | ㉡ | A | X |
| 실시예10 | 9.00 | 21.00 | 11.04 | ① | ㉡ | A | X |
| 실시예11 | 17.50 | 17.50 | 8.40 | ② | ㉡ | C | X |
| 실시예12 | 15.75 | 19.25 | 9.06 | ② | ㉡ | B | X |
| 실시예13 | 14.00 | 21.00 | 9.72 | ② | ㉡ | B | X |
| 실시예14 | 12.25 | 22.75 | 10.38 | ① | ㉡ | A | X |
| 실시예15 | 10.50 | 24.50 | 11.04 | ① | ㉡ | A | X |
주) (단위: 중량%)
1) SPAN85: 소르비탄 트리올레이트(Sorbitan trioleate)
2) TWEEN80: 폴리 소르베이트(Polysorbate 80)
상기 표 4를 참조하면, 두 계면활성제의 양이 35 중량%일 경우 분산성이 우수한 결과를 나타내었다. 또한, HLB 값이 비교적 높은 TWEEN80(Polysorbate 80, HLB: 15.0)의 함량이 늘어날수록 분산성 및 세정성이 증가하는 경향을 보여주었다. 특히, TWEEN80의 함량이 계면활성제 전체의 65 중량% 이상일 경우에 그 특성이 우수함을 알 수 있다.
[실험예2]
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 5에서 제조된 연마용 조성물에 대하여 연마 특성을 측정하였다.
연마에 사용된 웨이퍼는 640um 두께의 4인치(inch) 단결정 사파이어 웨이퍼였으며, 연마장비는 AM TechnologyTM ASL-610F, 연마정반은 Engis FastlapTM resin copper plate를 이용하였고, 연마조건은 Platen/Head 속도를 60/45 rpm, 연마압력을 0.30 ㎏/㎠, 슬러리 공급 유량 4㎖/min로 하였다.
| 실험예 | 연마율(um/min) |
| 비교예1 | 1.25 |
| 실시예1 | 1.75 |
| 실시예2 | 1.53 |
| 실시예3 | 1.50 |
| 실시예4 | 1.70 |
| 실시예5 | 1.52 |
상기 표 5를 참조하면, 실시예들의 연마속도가 비교예에 비하여 우수하게 나타났고, 그 중 실시예 1 및 4에서 높은 연마율을 나타내었다. 특히, 실시예 4의 경우에는 수세성 및 연마율에서 모두 우수한 특성을 나타냈다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (12)
- 연마재,
유기 분산매, 그리고
HLB(Hydrophile-Lipophile Balance) 값이 4 이하인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제
를 포함하는 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마용 조성물은 전체 HLB 값이 9 초과인 것인 연마용 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 연마용 조성물은 전체 HLB 값이 10 내지 12인 것인 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유기 분산매는 파라핀계 유기 분산매인 것인 연마용 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 파라핀계 유기 분산매는 N-데칸(N-decane) 10 내지 20 중량%, 운데칸(undecane) 45 내지 55 중량% 및 도데칸(dodecane) 30 내지 40 중량%를 포함하는 것인 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 친유성 계면활성제는 소르비탄 지방산 에스테르이고, 상기 친수성 계면활성제는 폴리소르베이트인 것인 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마용 조성물은
상기 연마재 0.01 내지 5 중량%,
상기 친유성 계면활성제 1 내지 30 중량%,
상기 친수성 계면활성제 1 내지 30 중량%, 및
나머지 함량의 유기 분산매
를 포함하는 것인 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 친수성 계면활성제는 상기 계면활성제 전체에 대하여 65 중량% 이상으로 포함되는 것인 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마재는 천연 다이아몬드, 합성 다이아몬드, 질화붕소(cBN), 사파이어(Al2O3), 알루미나(Al2O3), 텅스텐카바이드(WC), 탄화규소(SiC), 보론카바이드(B4C), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 경질 연마재인 것인 연마용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마용 조성물은 점도 조절제로 BET 비표면적이 90 내지 200m2/g인 실리카를 0.01 내지 1 중량%로 더 포함하는 것인 연마용 조성물. - 연마재, 유기 분산매, 및 HLB 값이 4 이하인 친유성 계면활성제와 HLB 값이 10 내지 20인 친수성 계면활성제를 포함하는 연마용 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 단계를 포함하는 기판의 연마 방법.
- 제11항에 있어서,
상기 기판은 사파이어(Sapphire), 실리콘카바이드(SiC), 질화갈륨(GaN) 및 산화아연(ZnO)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 난삭제 기판인 것인 기판의 연마 방법.
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1020110137503A KR101349771B1 (ko) | 2011-12-19 | 2011-12-19 | 연마용 조성물 및 이를 이용하여 기판을 연마하는 방법 |
Publications (2)
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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