KR101132399B1 - 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마방법에 관한 것으로, 경질 연마재, 유기 분산매 및 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값이 6 내지 9인 혼합 계면활성제를 포함하고, 상기 혼합 계면활성제는 HLB값이 서로 다른 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함하는 것인 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마방법을 제공한다. 상기 연마용 슬러리 조성물은 슬러리 조성물의 분산안정성이 우수하고, 가공물의 표면을 균일하고 큰 흠집을 최소화하여 연마할 수 있으며, 연마 속도 및 연마 후 기판의 표면상태가 우수하고, 유성 분산매에 분산되어 있어도 수세 공정에서 쉽게 연마 찌꺼기 및 기타 불순물들을 제거할 수 있고, 경질 기판 연마용 슬러리 조성물로 유용하다.
Description
본 발명은 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 연마방법에 관한 것으로, 연마제의 분산안정성이 우수하고, 연마 속도가 우수하며, 가공물의 표면을 균일하게 하고 큰 흠집을 최소화하여 연마할 수 있고, 수세 공정에서 연마 찌꺼기 및 기타 불순물을 쉽게 제거할 수 있는 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용한 기판의 연마방법에 관한 것이다.
일반적으로 경질 기판은 재료의 강도가 높아서 기존의 실리카나 알루미나를 포함하는 연마용 슬러리를 이용하여 연마를 진행할 경우, 연마속도가 낮아서 생산성이 떨어지게 된다. 따라서, 기판으로 사용되는 재료의 강도보다 높은 연마용 슬러리, 예를 들어 다이아몬드 등을 포함하는 슬러리를 이용하여 경질 기판의 연마에 활용한다. 그러나, 0.5마이크로 이상의 크기를 가지는 다이아몬드 파우더 등은 균일한 분산을 유지하기가 매우 어렵다.
연마공정에서는 가공물인 기판의 표면을 균일하게 가공하기 위해 연마용 슬러리가 골고루 정반에 공급되어야 하며, 가공물의 표면에 큰 흠집(deep scratch)을 남기는 것을 최소화해야 한다.
이를 위해서 슬러리의 분산안정성이 연마용 슬러리가 가져야 하는 매우 중요한 특성이 되는데, 분산안정성이 확보되지 못한 슬러리를 이용하여 연마하는 경우에는 슬러리 제조과정에서 분산이 충분하게 이루어졌다고 하더라도 저장, 운반 및 가공의 과정에서 뭉쳐진 연마입자에 의해 표면을 고르게 연마하지 못하게 되며, 피연마제의 표면의 손상을 초래하기도 한다.
또한, 연마용 슬러리는 피연마재 및 정반에 남아있는 연마재 및 연마 잔유물의 제거를 위한 수세 공정이 쉽게 이루어질 수 있어야 한다.
본 발명의 목적은 연마제의 분산안정성이 우수하고, 연마 속도 및 연마 후 표면상태가 우수하며, 유성 분산매에 분산되어 있어도 수세 공정에서 쉽게 제거가 가능한 연마용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 상기 기판의 연마방법을 이용하여 제조한 기판을 포함하는 화합물 반도체, LED, 반도체를 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 연마용 슬러리 조성물은 경질 연마재, 유기 분산매 및 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값이 6 내지 9인 혼합 계면활성제를 포함하며, 상기 혼합 계면활성제는 HLB값이 서로 다른 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함한다.
상기 제1계면활성제는 HLB값이 8 이상인 친수성 계면활성제이고, 상기 제2계면활성제는 HLB값이 6 이하인 친유성 계면활성제일 수 있다.
상기 친유성 계면활성제는 소르비탄 에스테르, 글리세릴 에스테르 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 친수성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜소르비탄에테르 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 상기 유기 분산매 35 내지 99 중량부, 상기 혼합 계면활성제 0.01 내지 60 중량부, 그리고 상기 경질 연마재 0.01 내지 5 중량부를 포함할 수 있다.
상기 경질 연마재는 천연 다이아몬드, 합성 다이아몬드, 질화붕소(cBN), 사파이어(Al2O3), 알루미나(Al2O3), 텅스텐카바이드(WC), 탄화규소(SiC), 보론카바이드(B4C), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 경질 연마재는 단결정 다이아몬드(Mono diamond), 다결정 다이아몬드(Polycrystalline diamond), 레진 다이아몬드(Resin diamond), 클러스터 다이아몬드(Cluster Diamond) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 유기 분산매는 파라핀유, 나프텐유, 노말파라핀유, 유동파라핀, 지방산, 광물유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 혼합 계면활성제는 혼합 계면활성제 전체를 기준으로 상기 제1계면활성제 1 내지 99 중량%, 그리고 상기 제2계면활성제 1 내지 99 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 연질 연마재를 더 포함할 수 있고, 상기 연마용 슬러리 조성물은 상기 유기 분산매 25 내지 99 중량부, 상기 혼합 계면활성제 0.01 내지 60 중량부, 그리고 상기 경질 연마재와 상기 연질 연마재를 포함하는 혼합 연마재 0.02 내지 15 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연질 연마재는 산화세륨(CeO2), 이산화망간(MnO2), 퓸드 실리카(SiO2), 콜로이달 실리카(SiO2), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 탈크(Talc), 제올라이트(Zeolite), 클레이(Clay) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예인 기판의 연마방법은 상기 연마용 슬러리 조성물을 이용한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예인 화합물반도체는 상기 연마방법에 의하여 연마된 기판을 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예인 LED는 상기 연마방법에 의하여 연마된 기판을 포함한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예인 반도체는 상기 연마방법에 의하여 연마된 기판을 포함한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서 기판은 반도체, 화합물 반도체, LED소자 등의 제조공정에서 적용되는 기판을 포함한다.
본 발명에서 경질 기판은 사파이어, 질화알루미늄, 질화갈륨, 실리콘카바이드 기판 등을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연마용 슬러리 조성물은 경질 연마재, 유기 분산매 및 혼합 계면활성제를 포함한다.
상기 경질 연마재는 경질 기판보다 경도가 단단한 연마입자를 의미하는 것으로, 구체적으로 천연 다이아몬드, 합성 다이아몬드, 질화붕소(cBN), 사파이어(Al2O3), 알루미나(Al2O3), 텅스텐카바이드(WC), 탄화규소(SiC), 보론카바이드(B4C), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 경질 연마재는 상기 경질 기판으로 사파이어나 실리콘카바이드를 사용하는 경우에는 기판보다 경도가 높은 단결정 다이아몬드(Mono diamond), 다결정 다이아몬드(Polycrystalline diamond), 레진 다이아몬드(Resin diamond), 클러스터 다이아몬드(Cluster Diamond) 및 이들이 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있고, 이 경우 연마 속도를 높일 수 있다.
상기 경질 연마재는 입경이 0.01 내지 10 um인 것일 수 있고, 바람직하게 입경이 0.05 내지 7 um인 것일 수 있다. 상기 경질 연마재의 입경이 0.01 um 미만인 경우에는 적절한 연마 성능을 기대하기 어렵고, 10 um를 초과하는 경우에는 스크래치의 발생 빈도가 높아질 수 있어서 피연마 물품의 연마 후 표면 상태가 저하될 수 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 상기 경질 연마재와 함께 연질 연마재를 더 포함할 수 있다. 상기 연질 연마재는 통상 상기 경질 기판보다 경도가 낮은 연마재를 의미하여 구체적으로, 산화세륨(CeO2), 이산화망간(MnO2), 퓸드 실리카(SiO2), 콜로이달 실리카(SiO2), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 탈크(Talc), 제올라이트(Zeolite), 클레이(Clay) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물에 상기 연질 연마재를 더 포함하는 경우에는 피연마재 표면의 스크래치나 표면 결함을 개선해줄 수 있고, 슬러리의 점탄성을 높여서 점도를 조절하는 역할도 할 수 있다.
상기 유기 분산매는 연마용 슬러리 조성물에 사용되는 유기 분산매라면 적용할 수 있고, 윤활기류를 포함한다. 구제적으로, 원유를 상압증류 또는 잔사유의 감압증류 유분을 용제의 탈아스팔트화(deasphalting), 용제 추출, 용제 탈랍(dewaxing), 수소화 정제, 왁스 이성화, 황산 청정, 백도 처리 등 용제 정제법 또는 수소화 처리 기법 등 고도화 처리기법에 의해 제조되는 윤활 기유를 포함한다.
상기 연마용 슬러리 조성물에 상기 유기 분산매를 포함하는 경우에는 본 발명의 유기 분산매는 원유의 상압증류 또는 잔사유의 감압 증류 유분을 용제의 탈아스팔트화(deasphalting), 용제 추출, 용제 탈랍(dewaxing), 수소화 정제, 왁스 이성화, 황산 청정, 백도처리 등의 용제 정제법 또는 수소화 처리 기법 등의 고도화 처리기법에 의해 제조되는 윤활 기유를 말하며, 조성으로써는 파라핀계 또는 나프텐계 오일이나, 노말파라핀 등이 있으며 이들의 혼합물일 수도 있다.
상기의 유기 분산매는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있고, 분산매로 상기 유기 분산매를 적용하는 경우에는 슬러리의 윤활성 증가 및 마찰 감소의 효과가 있을 수 있고, 피연마 기재인 기판의 연마 후의 표면상태가 향상될 수 있으며, 상기 유기 분산매를 2종 이상 혼합하는 경우에는 점도를 조절할 수 있다.
상기 유기 분산매는 파라핀유, 나프텐유, 노말파라핀유, 유동파라핀, 지방산, 광물유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있고, 이러한 유기 분산매를 적용하는 경우에는 기판 연마용 슬러리 조성물에 적합하도록 조성물의 점도를 조절할 수 있고, 윤활성 및 마찰 감소 효과가 있으며 이로 인해 기재의 연마 성능과 연마 후 표면상태를 우수하게 할 수 있다.
상기 혼합 계면활성제는 서로 다른 계면활성제인 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함한다.
상기 계면활성제로는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 그리고 양쪽성 계면활성제를 포함하는 이온 계면활성제와 비이온 계면활성제가 있다.
상기 음이온성 계면활성제로는 지방산염, 알킬황산에스테르염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 디알킬술포숙신산염, 알킬디아릴에테르디술폰산염, 알킬인산염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르황산염, 나프탈렌술폰산포르말린축합물, 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르염, 글리세롤보레이트지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세롤지방산에스테르 등이 포함될 수 있다.
상기 양이온성 계면활성제로는 염화스테아릴트리메틸암모늄, 염화라우릴트리메틸암모늄, 염화베헤닐트리메틸암모늄 등의 알킬트리메틸암모늄염, 염화세틸피리디늄 등의 알킬피리디늄염, 염화디스테아릴디메틸암모늄디알킬디메틸암모늄염, 염화폴리(N,N'-디메틸-3,5-메틸렌피페리디늄), 4차암모늄염, 알킬디메틸벤질암모늄염, 알킬이소퀴놀리늄염, 디알킬모르폴리늄염, POE-알킬아민, 아민염, 폴리아민지방산유도체, 아밀알코올지방산유도체, 지방산아미드프로필유도체, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄 등이 포함될 수 있다.
상기 양쪽성 계면활성제로는, 분자 내에 음이온으로 -COOH, -SO3H, -OSO3H 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함하고, 양이온으로 4차 암모늄 형태의 질소기를 함유하는 것일 수 있고, 구체적으로 라우르산아미도프로필베타인, 야자유지방산아미도프로필베타인 등의 아미도베타인형, 라우릴아미도알킬렌디메틸아미노술포베타인 등의 아미도술포베타인형, 라우릴(디메틸)베타인, 스테아릴(디메틸)베타인, 스테아릴디히드록시에틸베타인 등의 베타인형, 라우릴술포베타인, 라우릴히드록시술포베타인 등의 술포베타인형, 2-운데실-N,N,N-(히드록시에틸카르복시메틸)-2-이미다졸린나트륨, 2-코코일-2-이미다졸리늄히드록사이드-1-카르복시에틸옥시2나트륨염, 야자유알킬N-카르복시에틸N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인을 포함할 수 있다.
상기 비이온 계면활성제는 친수기로 이온화한 원자단을 갖지 않은 계면활성제로, -OH, -COO-, -CONH-, -O- 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 분자 내에 포함하는 비이온 계면활성제일 수 있고, 폴리에틸렌글리콜 축합형 계면활성제일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로, 상기 비이온 계면활성제는 폴리글리세린지방산, 글리세린알킬에테르, 글리세린지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 스테아르산글리세릴, 알킬렌글리콜지방산에스테르, 알칸올아미드, 알킬에톡시디메틸아민옥사이드, 자당지방산에스테르, 테트라폴리옥시에틸렌에틸렌디아민축합물, 테트라폴리옥시프로필렌에틸렌디아민축합물, 트리올레일인산, 폴리옥시에틸렌글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌밀랍라놀린유도체, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비트지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌옥시프로필렌블록코폴리머, 폴리옥시에틸렌지방산아미드, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌프로필렌글리콜지방산에스테르, 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 프로필렌글리콜지방산에스테르, 플루로닉, 불소계, 실리콘계 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 혼합 계면활성제는 바람직하게 비이온성 계면활성제를 포함할 수 있고, 이 경우 연마 성능에 영향이 적으면서도 분산성과 세정성을 향상시킬 수 있다.
상기 혼합 계면활성제는 상기 경질 연마재와 상기 연질 연마재를 포함하는 연마재의 분산안정성과 연마공정 이후의 세정공정에서 세정성의 향상을 위하여 첨가되는 것으로, 본 발명의 혼합 계면활성제는 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값이 서로 다른 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함하는 것이다.
상기 혼합 계면활성제는 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값이 서로 다른 제1계면활성제와 제2계면활성제를 혼합하여 HLB값이 6 내지 9인 것일 수 있고, 6 내지 8인 것일 수 있으며, 7.0 내지 7.9인 것일 수 있다.
상기 혼합 계면활성제의 HLB값이 6 미만인 경우에는 세정성이 떨어질 수 있고, HLB값이 9 초과인 경우에는 분산안정성이 떨어져서 연마재에 침전이 발생할 수 있다. 상기 혼합 계면활성제의 HLB값이 6 내지 8이면, 슬러리 조성물의 투명성과 분산안정성 및 세정성이 우수할 수 있다.
또한, 상기 혼합 계면활성제의 HLB값이 7.0 내지 7.9의 범위 이내인 경우에는 슬러리의 분산성과 세정성 및 투명도가 최적화될 수 있다.
상기 제1계면활성제는 HLB값이 8 이상인 친수성 계면활성제일 수 있고, HLB값이 9 이상인 친수성 계면활성제일 수 있으며, 상기 제2계면활성제는 HLB값이 6 이하인 친유성 계면활성제일 수 있다.
또한, 바람직하게 상기 제1계면활성제는 HLB값이 8 내지 20인 친수성 계면활성제일 수 있고, 상기 제2계면활성제는 HLB값이 1 내지 6인 친유성 계면활성제일 수 있으며, 상기 제1계면활성제는 HLB값이 10 내지 19인 친수성 계면활성제일 수 있고, 상기 제2계면활성제는 HLB값이 1 내지 4.5인 친유성 계면활성제일 수 있다.
상기 혼합 계면활성제를 상기 HLB값의 범위를 갖는 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함하여 상기 혼합 계면활성제로 사용하는 경우에는 상기 HLB값의 조절과 함께 슬러리 조성물의 점도를 적절한 범위 내로 조절할 수 있다.
상기 제1계면활성제와 상기 제2계면활성제는, 바람직하게 비이온성 계면활성제일 수 있다.
상기 제1계면활성제는 구체적으로 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄테트라올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비트모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비트모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비트펜타올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비트모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세린모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세린모노이소스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세린트리이소스테아레이트, 폴리옥시에틸렌디스테아레이트, 폴리옥시에틸렌모노디올레에이트, 디스테아르산에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌베헤닐에테르, 폴리옥시에틸렌-2-옥틸도데실에테르, 폴리옥시에틸렌콜레스탄올에테르, 플루로닉, 테트로닉 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 제2계면활성제는 구체적으로 트리스테아르산소르비탄, 폴리에틸렌글리콜의 부가 몰수가 20 내지 120인 모노스테아르산폴리에틸렌글리콜, 스테아르산글리세릴, 자기유화형 스테아르산글리세릴, 이소스테아르산글리세릴, 디이소스테아르산글리세릴, 소르비탄모노올레에이트, 소르비탄모노이소스테아레이트, 소르비탄모노라우레이트, 소르비탄모노팔미테이트, 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄세스퀴올레에이트, 소르비탄트리올레에이트, 펜타-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄, 테트라-2-에틸헥실산디글리세롤소르비탄, 세스퀴올레산소르비탄, 모노 면실유 지방산 글리세린, 모노에루크산글리세린, 세스퀴올레인산글리세린, 모노스테아르산글리세린, α,α'-올레인산피로글루탐산글리세린, 모노스테아르산글리세린말산, 모노스테아르산프로필렌글리콜, 라우르산디에틸렌글리콜, 라우르산프로필렌글리콜, 모노올레산에틸렌글리콜, 디스테아르산에틸렌글리콜 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 계면활성제로는 바람직하게, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르(Polyoxyethylene Alkyl Aryl Ether), 폴리옥시에틸렌알킬에테르(Polyoxyethylene Alkyl Ether), 폴리옥시에틸렌 글리콜(Polyoxyethylene Glycol), 소르비탄패티액시드에스터 및 그 유도체(Sorbitan Fatty Acid Ester & Derivatives), 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 랜덤/블록코폴리머(Polyoxyethylene Polyoxypropylene Random/Black Copylymer), 폴리옥시에틸렌알킬에테르(Polyoxyethylene Alkyl Ester), 폴리옥시에틸렌알킬아민(Polyoxyethylene Alkyl Amine), 알킬에스터(Alkyl Ester) 또는 고급/저급 알코올(Alcohol) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 친수성 계면활성제는 계면활성제로는 바람직하게, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르(Polyoxyethylene octyl phenyl ether), 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르 (Polyoxyethylene nonyl phenyl ether), 폴리에틸렌글리콜소르비탄에테르 (Polyethyleneglycol sorbitan ether) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 일 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르는 EO몰수(에틸렌옥사이드 부가 몰수)가 4 몰 이상인 것일 수 있고, 4 내지 70 몰인 것일 수 있으며, 5 내지 15 몰인 것일 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르는 EO몰수가 4 몰 이상인 것일 수 있고, 4 내지 50 몰인 것일 수 있으며, 5 내지 14 몰인 것일 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌소르피탄에테르는 POE(5)소르비탄모노올레이트, POE(20)소르비탄트리스테아레이트, POE(20)소르비탄트리올레이트, POE(50)소르비탄헥사올레이트, POE(4)소르비탄모노라우레이트, POE(20)소르비탄모노스테아레이트, POE(20)소르비탄모노올레이트, POE(20)소르비탄모노팔미테이트, POE(20)소르비탄모노라우레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 친유성 계면활성제는 계면활성제의 HLB값이 6 이하인 계면활성제일 수 있고, 소르비탄에스테르(Sorbitan ester), 글리세릴에스테르(glyceryl ester) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 친유성 계면활성제는 소르비탄모노팔미테이트(Sorbitan Monopalmitate), 소르비탄모노스테아레이트(Sorbitan Monostearate), 소르비탄트리스테아레이트(Sorbitan Tristearate), 소르비탄모노올레이트(Sorbitan Monooleate), 소르비탄세스퀴오리에이트(Sorbitan Sesquioleate), 소르비탄트리올레이트(Sorbitan Trioleate), 글리세린다이올레이트(Glycerol dioleate), 글리세린모노라우레이트(Glycerol monolaurate), 글리세린모노올레이트(Glycerol Monoleate), 글리세린모노스테아레이트(Glycerol monostearate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 혼합 계면활성제로 상기 제1계면활성제와 상기 제2계면활성제를 포함하는 사용하는 경우에 하기의 식을 이용하여 혼합된 계면활성제의 HLB를 계산할 수 있다.
HLB(혼합 계면활성제) = (A*a+B*b+C*c)/(a+b+c)
상기 식에서, A는 HLB가 A인 계면활성제의 HLB값을, B는 HLB B인 계면활성제의 HLB값을, 그리고 C는 HLB C인 계면활성제의 HLB값을 의미하고, a는 HLB가 A인 계면활성제의 함량(a 중량%), b는 HLB가 B인 계면활성제의 함량(b 중량%), 그리고 c는 HLB가 C인 계면활성제의 함량(c 중량%)을 의미한다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 유기 분산매 35 내지 99 중량부, 상기 혼합 계면활성제 0.01 내지 60 중량부, 그리고 상기 경질 연마재 0.01 내지 5 중량부를 포함하는 것일 수 있고, 상기 유기 분산매 45 내지 80 중량부, 상기 혼합 계면활성제 18 내지 50 중량부, 그리고 상기 경질 연마재 2 내지 5 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 혼합 계면활성제를 0.01 중량부 미만으로 포함하는 경우에는 혼합 계면활성제를 포함하는 효과가 미미할 수 있고, 상기 혼합 계면활성제를 60 중량부를 초과하여 포함하는 경우에는 슬러리 유동성에 문제가 발생할 수 있다.
상기 경질 연마재를 0.01 중량부 미만으로 포함하는 경우에는 기판의 연마 속도가 떨어질 수 있고, 상기 경질 연마재를 5 중량부를 초과하여 포함하는 경우에는 큰 스크래치 발생 빈도가 높아지며, 경제적으로 바람직하지 않다.
상기 경질 연마재를 2 내지 5 중량부로 포함하는 경우에는 경질 기판 연마속도가 우수하면서도 경질 기판 연마의 연마 후 표면상태가 우수할 수 있다.
상기 혼합 계면활성제는 혼합 계면활성제 전체를 기준으로 상기 제1계면활성제 1 내지 99 중량%, 그리고 상기 제2계면활성제 1 내지 99 중량%를 포함하는 것일 수 있고, 상기 제1계면활성제 10 내지 90 중량%, 그리고 상기 제2계면활성제 10 내지 90 중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 제1계면활성제를 40 내지 60 중량%, 상기 제2계면활성제를 40 내지 60 중량%로 포함한 것일 수 있다.
상기 함량의 범위로 상기 제1계면활성제와 상기 제2계면활성제를 포함한 혼합 계면활성제는 연마용 슬러리에 포함되어 우수한 분산안정성을 유지할 수 있고, 유기 분산매와 함께 사용하는 경우에도 세정성을 높일 수 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 연질 연마제를 더 포함할 수 있다.
상기 연질 연마재는 산화세륨(CeO2), 이산화망간(MnO2), 퓸드 실리카(SiO2), 콜로이달 실리카(SiO2), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 탈크(Talc), 제올라이트(Zeolite), 클레이(Clay) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 연질 연마재를 더 포함하는 슬러리 조성물은, 상기 유기 분산매 25 내지 99 중량부, 상기 혼합 계면활성제 0.01 내지 60 중량부, 그리고 상기 경질 연마재와 상기 연질 연마재를 포함하는 혼합 연마재 0.02 내지 15 중량부를 포함하는 것일 수 있고, 상기 유기 분산매 30 내지 80 중량부, 상기 혼합 계면활성제 10 내지 60 중량부, 그리고 상기 경질 연마재와 상기 연질 연마재를 포함하는 혼합 연마재 0.02 내지 10 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 유기 분산매 60 내지 80 중량부, 상기 혼합 계면활성제 18 내지 33 중량부, 그리고 상기 경질 연마재와 상기 연질 연마재를 포함하는 혼합 연마재 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 혼합 연마재의 함량이 0.02 중량부 미만인 경우에는 연질 연마제를 더 포함하여 얻을 수 있는 연마속도 향상효과가 미미할 수 있고, 상기 혼합 연마재를 15 중량부를 초과하여 포함하는 경우에는 슬러리의 응집으로 겔화를 유발할 수 있다.
또한, 상기 함량의 유기 분산매, 혼합 계면활성제 및 혼합 연마재를 포함하는 슬러리 조성물은 무거운 경질 연마재를 포함하면서도 분산안정성이 우수하고, 세정성 또한 우수하며, 경질 연마재와 연질 연마재를 모두 포함하는 혼합 연마재를 적용하여서 연마속도까지도 향상시킬 수 있는 경질 기판 연마용 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 계면활성제로 HLB값이 서로 다른 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함하여 특정한 HLB의 혼합 계면활성제를 포함하여서 경질 연마재를 포함하는 슬러리 조성물의 분산안정성을 높이고, 연마 속도 및 연마 후 기판의 표면상태를 향상시킬 수 있으며, 수세 공정에서 쉽게 연마 찌꺼기 및 기타 불순물을 제거할 수 있도록 한다.
상기 연마용 슬러리 조성물은 경질 연마재를 포함하면서도 분산안정성이 우수하여서 경질 기판 연마용 슬러리 조성물로 유용한다.
본 발명의 다른 일 실시예인 연마방법은 상기 연마용 슬러리 조성물을 이용한다.
상기 연마방법은 상기 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 기판을 연마하는 단계를 포함하고, 상기 연마된 기판에 형성되어 있는 경질막을 제거하여 평탄화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 연마방법은 Table/Head 속도를 30/20 내지 100/70 rpm, 연마압력을 0.1 내지 1.6 kg/cm2, 슬러리 공급유량 1.0 내지 5.0 ml/min의 조건에서 이루어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 일 실시예인 상기 기판의 연마방법에 의하여 연마된 기판은 화합물반도체, LED, 반도체 등에 포함될 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 슬러리의 분산안정성이 우수하여 가공물의 표면을 균일하고 큰 흠집이 발생하는 것을 최소화하여 연마할 수 있고, 연마 속도 및 연마 후 피연마재의 표면상태가 우수하며, 유성 분산매에 분산되어 있어도 수세 공정에서 연마 찌꺼기 및 기타 불순물을 쉽게 제거할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
유기 분산매에 제1계면활성제 및 제2계면활성제를 아래의 실시예와 같은 조성으로 첨가하여 용액의 투명성 및 안정성 여부를 확인하고, 일부를 물속에 떨어뜨려 물에 분산되는 정도를 확인하였다.
본 발명에서 사용한 계면활성제는 HLB 값이 1 내지 7인 유기 분산매에 용해가 잘 되는 친유성 계면활성제로 소르비탄 에스테르(Sorbitan ester) 및 글리세릴 에스테르(glyceryl ester)를 사용하였으며, HLB 8 내지 16의 친수성 계면활성제로 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르(Polyoxyethylene octyl phenyl ether, POEOPE), 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(Polyoxyethylene nonyl phenyl ether, POENPE) 및 폴리에틸렌글리콜소르피탄에테르(Polyethyleneglycol sorbitan ether, PEGSE) 등을 이용하였다.
우선 유기 분산매에 제1계면활성제 및 제2계면활성제를 아래의 실시예와 같은 비교예의 조성으로 첨가하여 용액의 투명성 및 안정성 여부를 확인하고, 일부를 물속에 떨어뜨려 물에 분산되는 정도를 확인하였다.
(
비교예1
내지 4 및
실시예1
내지 5)
이하 표1의 실시예 및 비교예에서 사용된 슬러리는 평균입경이 6㎛인 다결정 다이아몬드 0.5 중량부, 친수성 계면활성제(POEOPE) 20 중량부 및 파라핀 오일 79.5 중량부을 혼합하고, 트리올레이트(Sorbitan trioleate, STO)를 하기 표1의 중량부로 첨가하여 연마 슬러리 용액을 제조하였다. 하기 표1의 용액이 분산이 되는 농도, 용액의 투명도 및 세정성을 평가하였다.
하기 비교예4의 경우는 상기 다이아몬드를 0.5 중량부와 파라핀계 오일 99.5 중량부에 하기의 함량의 STO를 혼합하여 제조하였고, 하기 실시예5도 마찬가지로 상기 다이아몬드 0.5 중량부, POEOPE 10 중량부 및 파라핀계 오일 89.5 중량부에 STO 10 중량부를 더 첨가하는 방식으로 제조하였다.
상기 슬러리 분산성은 7일 방치 후 다이아몬드의 침전 여부로 나타내었으며, ◎는 7일 경과 시에도 분산상을 유지하고 있는 것, ○는 분산상은 유지되고 있으나, 상부 부분이 약간 투명해 지는 것, △는 분산상이 유지되고 있으나 다이아몬드가 소량의 침전이 발생 된 것, × 는 다이아몬드가 바닥에 완전 침전되어 있는 것을 나타낸다.
상기 슬러리의 세정성은 증류수 95 중량부에 슬러리를 5 중량부를 떨어뜨려 물에 완전히 섞여 에멀전(emulsion)을 형성할 경우 A, 물에 섞여 있으나 상부에 오일이 소량 떠 있을 경우 B, 용해되지 않고 상부에 떠 있을 경우 C로 표기하였다.
| 실험예 | POEOPE1 ) (HLB=13.6) |
STO2 ) (HLB=1.8) |
혼합 HLB (a+b) |
투명도 | 슬러리 분산성 | 세정성 |
| 비교예1 | 20 | 0 | 13.6 | 불투명 | × | A |
| 비교예2 | 20 | 5 | 11.24 | 불투명 | × | A |
| 비교예3 | 20 | 10 | 9.67 | 불투명 | △ | A |
| 실시예1 | 20 | 15 | 8.54 | 불투명 | ○ | A |
| 실시예2 | 20 | 20 | 7.7 | 투명 | ◎ | A |
| 실시예3 | 20 | 25 | 7.04 | 투명 | ◎ | A |
| 실시예4 | 20 | 30 | 6.52 | 투명 | ○ | A |
| 비교예4 | 0 | 20 | 1.8 | 투명 | ○ | C |
| 실시예5 | 10 | 10 | 7.7 | 투명 | ○ | A |
주) (단위: 중량부)
1) POEOPE: 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르(Polyoxyethylene octyl phenyl ether)
2)STO: 소르비탄 트리올레이트(Sorbitan trioleate)
상기의 결과를 보면 HLB값이 9 이하일 때 용액의 슬러리 분산성이 좋아지게 되고, 특히 8 이하일 때 용액이 투명하면서 슬러리의 분산성이 좋아졌다. 그러나, HLB 값이 6 이하로 낮아질 경우 슬러리의 분산성 및 세정성에 악영향을 주게 되었다.
(
비교예5
내지 7)
유기 분산매인 파라핀 오일 79.5 중량부에 하기의 표2에 기재된 계면활성제를 20 중량부를 첨가하여 제조한 용액에 평균 입경이 6㎛인 다결정 다이아몬드 0.5중량부로 분산시켜 비교예5 내지 7의 연마 슬러리 조성물을 제조하여 다이아몬드의 침전여부를 확인하여 슬러리 분산성을 확인하였다. 또한, 상기와 동일한 방식으로 세정성도 확인하였다.
| 비교예 | POENPE1 ) | POEOPE2 ) | SMO3 ) | HLB | 슬러리 분산성 | 세정성 |
| 비교예5 | 20 | - | - | 7.5 | × | A |
| 비교예6 | - | 20 | - | 7.8 | × | A |
| 비교예7 | - | - | 20 | 8.6 | × | A |
주) (단위: 중량부)
1) POENPE: 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(Polyoxyethylene nonyl phenyl ether)
2) POEOPE: 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르(Polyoxyethylene octyl phenyl ether)
3) SMO: 소르비탄 모노올레이트(Sorbitan monooleate)
상기 표1 및 표2를 참조하면, HLB값이 본 발명의 실시예1 내지 5와 유사하나 혼합 계면활성제를 사용하지 않은 비교예들은 1일 경과시 다이아몬드가 침전되어서 분산성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 혼합 계면활성제를 사용하더라도 HLB값이 각각 13.6, 11.24, 9.67인 비교예1 내지 3은 슬러리 분산성이 떨어졌고, 1.8인 비교예4는 분산상은 유지되고 있으나 세정성이 떨어졌다.
(
실시예6
내지 8)
평균입경이 6㎛인 다결정 다이아몬드 0.5 중량부, 계면활성제(POEOPE, HLB=13.6)를 10 중량부 및 파라핀계 오일 89.5 중량부를 혼합하여 불투명한 오일을 제조한 후, 하기 표3의 계면활성제를 투명도를 확인하면서 첨가하여 용액이 투명해져서 분산성이 우수해지는 함량을 산출하였다.
| 실시예 | SMO1 ) | STO2 ) | GMO3 ) | 혼합 HLB | 투명도 | 슬러리분산성 | 세정성 |
| 실시예6 | 20 | - | - | 7.4 | 투명 | ◎ | A |
| 실시예7 | - | 11 | - | 7.42 | 투명 | ◎ | A |
| 실시예8 | - | - | 16 | 7.38 | 투명 | ◎ | A |
주)(단위: 중량부)
1) SMO: 소르비탄 모노올레이트(Sorbitan monooleate, HLB=4.3)
2) STO: 소르비탄 트리올레이트(Sorbitan trioleate, HLB=1.8)
3) GMO: 글리세롤 모노올레이트(Glycerol monooleate, HLB=3.4)
상기 표3을 참조하면, 불투명한 오일은 상기 표3의 계면활성제를 첨가하자 점차 투명해지며 표3의 함량으로 첨가시에 완전하게 분산이 되어 연마용 슬러리 조성물이 투명해졌고, 그 농도가 각각의 계면활성제마다 달랐으나, 혼합 계면활성제의 HLB가 6 내지 8에서 투명하게 되는 결과를 보여주었다.
(
실시예9
내지 14)
평균입경이 6㎛인 다결정 다이아몬드 0.5 중량부, 계면활성제(Sorbitan monooleate)을 20 중량부 및 유기 분산매인 파라핀계 오일 79.5 중량부를 혼합하고, 하기 표4의 계면활성제를 추가하면서 용액의 투명도를 관찰하였고, 투명하던 용액이 불투명해지는 경계선의 함량 및 그 함량에서의 혼합 계면활성제의 HLB값을 산출하였다.
| 실시예 | A | B | C | D | E | F | 혼합 HLB |
| 실시예9 | 7 | - | - | - | - | - | 7.33 |
| 실시예10 | - | 8.5 | - | - | - | - | 7.49 |
| 실시예11 | - | - | 18 | - | - | - | 7.14 |
| 실시예12 | - | - | - | 10.5 | - | - | 7.54 |
| 실시예13 | - | - | - | - | 19 | - | 7.52 |
| 실시예14 | - | - | - | - | - | 11 | 7.49 |
주)(단위: 중량부)
A: 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(Polyoxyethylene sorbitan monolaurate, HLB=13.3)
B: 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노올레이트(Polyoxyethylene sorbitan monooleate, HLB=15)
C: 폴리옥시에틸렌옥틸에테르(Polyoxyethylene octyl phenyl ether, HLB=10.3)
D: 폴리옥시에틸렌옥틸에테르(Polyoxyethylene octyl phenyl ether, HLB=13.7)
E: 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(Polyoxyethylene nonyl phenyl ether, HLB=10.9)
F: 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(Polyoxyethylene nonyl phenyl ether, HLB=13.3)
상기 실시예9 내지 14에서, 투명한 오일은 상기 표4의 수용성 계면활성제의 첨가량이 증가함에 따라 점차 불투명해지며 과량 첨가시 완전한 분리가 이루어졌다.
(
실시예15
내지 20)
실시예12의 조성의 혼합 계면활성제, 유기 분산매 및 다이아몬드의 혼합물 100 중량부에 하기 표5와 같이 실리카를 각 함량(중량부)으로 첨가하였으며, 상기 실시예12, 15 내지 19 및 비교예1, 5 내지 7의 연마속도(cut rate)를 비교하였다.
| 실시예 | 다이아몬드 (중량부) |
실리카 (중량부) |
혼합 연마재 (중량부) |
| 실시예15 | 0.5 | 0.1 | 0.6 |
| 실시예16 | 0.5 | 1.0 | 1.5 |
| 실시예17 | 0.5 | 2.5 | 3.0 |
| 실시예18 | 0.5 | 5.0 | 5.5 |
| 실시예19 | 0.5 | 10.0 | 10.5 |
상기 연마에 사용된 웨이퍼는 430㎛ 두께의 4인치(inch) 단결정 사파이어 웨이퍼였으며, 연마장비는 Engis FastLapTM polisher, 연마정반은 KEMET사 SP2 Cu 정반을 이용하였고, 연마조건은 Table/Head 속도를 60/45 rpm, 연마압력을 0.6 kg/cm2, 슬러리 공급유량 2.5ml/min로 하였다.
| 연마속도 (㎛/min) |
연마속도 (㎛/min) |
||
| 실시예12 | 3.20 | 실시예 19 | 4.04 |
| 실시예15 | 3.22 | 비교예1 | 1.12 |
| 실시예16 | 4.08 | 비교예5 | 1.64 |
| 실시예17 | 4.54 | 비교예6 | 2.16 |
| 실시예18 | 4.64 | 비교예7 | 3.08 |
상기 표6를 참조하면, 본 발명의 실시예들의 연마속도가 비교예에 비하여 우수하게 나타났고, 연질 연마재인 실리카를 더 포함하는 실시예15 내지 19의 경우에 연마속도가 상기 다이아몬드만을 포함한 실시예12의 경우보다 더 우수하게 나타났다.
또한, 상기 실시예17 및 18의 경우는 연마속도가 더욱 우수하게 나타나서 분산안정성 및 세정성뿐만 아니라 연마효율까지 더욱 우수하다는 점을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (15)
- 경질 연마재, 유기 분산매 및 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance)값이 6 내지 9인 혼합 계면활성제를 포함하며,
상기 혼합 계면활성제는 HLB값이 서로 다른 제1계면활성제와 제2계면활성제를 포함하는 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 제1계면활성제는 HLB값이 8 이상인 친수성 계면활성제이고,
상기 제2계면활성제는 HLB값이 6 이하인 친유성 계면활성제인 연마용 슬러리 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 친유성 계면활성제는 소르비탄 에스테르, 글리세릴 에스테르 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 연마용 슬러리 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 친수성 계면활성제는 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리에틸렌글리콜소르비탄에테르 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마용 슬러리 조성물은 상기 유기 분산매 35 내지 99 중량부,
상기 혼합 계면활성제 0.01 내지 60 중량부, 그리고
상기 경질 연마재 0.01 내지 5 중량부
를 포함하는 것인 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 경질 연마재는 천연 다이아몬드, 합성 다이아몬드, 질화붕소(cBN), 사파이어(Al2O3), 알루미나(Al2O3), 텅스텐카바이드(WC), 탄화규소(SiC), 보론카바이드(B4C), 산화지르코늄(ZrO2) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 경질 연마재는 단결정 다이아몬드(Mono diamond), 다결정 다이아몬드(Polycrystalline diamond), 레진 다이아몬드(Resin diamond), 클러스터 다이아몬드(Cluster Diamond) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 유기 분산매는 파라핀유, 나프텐유, 노말파라핀유, 유동파라핀, 지방산, 광물유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 연마용 슬러리 조성물. - 제5항에 있어서,
상기 혼합 계면활성제는 혼합 계면활성제 전체를 기준으로 상기 제1계면활성제 1 내지 99 중량%, 그리고
상기 제2계면활성제 1 내지 99 중량%를 포함하는 것인 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 연마용 슬러리 조성물은 연질 연마재를 더 포함하고,
상기 연마용 슬러리 조성물은 상기 유기 분산매 25 내지 99 중량부,
상기 혼합 계면활성제 0.01 내지 60 중량부, 그리고
상기 경질 연마재와 상기 연질 연마재를 포함하는 혼합 연마재 0.02 내지 15 중량부를 포함하는 것인 연마용 슬러리 조성물. - 제10항에 있어서,
상기 연질 연마재는 산화세륨(CeO2), 이산화망간(MnO2), 퓸드 실리카(SiO2), 콜로이달 실리카(SiO2), 수산화알루미늄(Al(OH)3), 탈크(Talc), 제올라이트(Zeolite), 클레이(Clay) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 연마용 슬러리 조성물. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 연마용 슬러리 조성물을 이용하는 기판의 연마방법.
- 제12항에 따른 기판의 연마방법에 의하여 연마된 기판을 포함하는 화합물 반도체.
- 제12항에 따른 기판의 연마방법에 의하여 연마된 기판을 포함하는 LED.
- 제12항에 따른 기판의 연마방법에 의하여 연마된 기판을 포함하는 반도체.
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| KR1020100130259A KR101132399B1 (ko) | 2010-12-17 | 2010-12-17 | 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용하는 기판의 연마방법 |
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