CN105505316B - 蓝宝石粗磨用研磨助剂、研磨液及它们的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种蓝宝石粗磨用研磨助剂、研磨液及它们的制备方法，所述研磨助剂是由组分A和组分B以质量比3:1‑5:1组成；其中，组分A由如下重量份的组分制得：小分子醇5‑10份、有机分散剂10‑15份、填料1‑2份；组分B由如下重量份的组分制得：悬浮剂10‑20份、消泡剂5‑10份、小分子醇10‑30份、防锈剂10‑15份。按比例取A组分和B组分各适量，在常温下搅拌混合均匀，用去离子水稀释至10‑20倍重量，进一步加入磨粒，制得蓝宝石粗磨用研磨液。本发明采用上述技术方案制得的研磨液分散稳定性好，长时间放置不会分层；润滑性能好，研磨液在用于蓝宝石粗磨时的大划伤减少；在研磨液中加入填料，降低了研磨过程中的温度，蓝宝石衬底材料表面不易产生裂纹，减少了破片率。

Description

蓝宝石粗磨用研磨助剂、研磨液及它们的制备方法

技术领域

本发明涉及一种研磨助剂和研磨液，特别地涉及一种蓝宝石粗磨用的研磨助剂和研磨液及其它们的制备方法。

背景技术

蓝宝石拥有极高的硬度、强度和透光性，其在手机平面窗口面板方面具有极大的应用潜力。

一般来说蓝宝石平面的加工工艺包含粗磨、精磨和抛光，其中，蓝宝石晶棒切割下来的第一道工序就是双面粗磨，也是至关重要的一步，双面研磨的表面粗糙度、厚度及TTV等直接影响后续的加工质量。蓝宝石的粗磨液有油性的和水性的，一般的，水性研磨液相对于油性研磨液研磨速率高，但润滑性差，容易在蓝宝石衬底片表面产生大划伤，增加了后道工序的研磨难度，同时，水性研磨液在研磨过程中散热性差，容易在蓝宝石衬底片内产生热应力裂纹，导致破片；而油性研磨液的研磨速率低，磨粒悬浮性差，从而导致研磨时蓝宝石衬底片表面产生划伤，及研磨液无法循环重复使用。同时，油性研磨液不易于清洗，容易污染环境。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种用于蓝宝石粗磨的研磨助剂和研磨液，研磨助剂用于制备研磨液，本发明的研磨液是水溶性的，兼具油性研磨液和水性研磨液的优势。本发明的研磨助剂对磨粒分散性好，长时间放置不易沉淀；本发明的研磨液润滑性能好，研磨后蓝宝石衬底片表面大划伤大大降低；同时，研磨液中加入了填料，在用于蓝宝石的双面粗磨时，增大了研磨助剂的润滑性，同时能有效降低研磨过程中的温度，保护了蓝宝石衬底材料表面，不易产生热应力裂纹，降低了破片率，提高了被研磨材料的研磨良率；另外，本发明的研磨液循环使用次数大大增加，研磨速率比传统水性研磨液提高1-2倍。

本发明的第一个目的是针对现有蓝宝石粗磨用研磨助剂的不足，提供一种蓝宝石粗磨用研磨助剂，所述研磨助剂是由组分A和组分B以质量比3:1-5:1组成；其中，

组分A由如下重量份的组分制得：小分子醇5-10份、有机分散剂10-15份、填料1-2份；

组分B由如下重量份的组分制得：小分子醇10-30份、悬浮剂10-20份、消泡剂5-10份、防锈剂10-15份。

本发明采用水溶性的有机分散剂、消泡剂、悬浮剂和防锈剂作为添加助剂，增大了研磨助剂的润滑性、分散性能及对磨粒的悬浮性，同时，研磨助剂中加入了填料，各组分的协同增效作用，使得本发明的研磨助剂在用于研磨时能够有效地降温、润滑；用所述研磨助剂制备的研磨液，使磨粒在研磨助剂中充分发挥作用，增大了研磨速率和研磨液的循环使用寿命。本发明的研磨助剂在使用时，将组分A和组分B以适当比例混合，所述研磨助剂呈弱碱性，有利于研磨过程中增大研磨速率。

优选地，本发明所述小分子醇为乙醇、乙二醇、丙三醇、1,4丁二醇中的一种或几种。

优选地，所述有机分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚马来酸、聚氨基酸、磷酸基羧酸中的一种或几种，所述分散剂具有良好的触变性、悬浮稳定性、润滑性，阻止磨粒沉降。

优选地，所述填料为硬脂酸锌和/或硬脂酸镁，更优选地，所述填料为硬脂酸锌和硬脂酸镁的混合物，最优选地，所述硬脂酸锌和硬脂酸镁的质量比为1:1。

优选地，所述消泡剂为吐温20、吐温40、有机硅中的一种或几种。

优选地，所述悬浮剂选自黄原胶和/或气相二氧化硅，更优选地，所述悬浮剂选自黄原胶和气相二氧化硅的混合物，最优选地，所述黄原胶和气相二氧化硅的质量比为1:1。

优选地，所述防锈剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、氢氧化钠、氨水中的一种或几种。

作为本发明较佳的技术方案，一种蓝宝石粗磨用研磨助剂，所述研磨助剂由组分A和组分B以质量比4:1组成；其中，

组分A由如下重量份的组分制得：小分子醇5-10份、有机分散剂10-15份、填料1-2份；

组分B由如下重量份的组分制得：小分子醇10-30份、悬浮剂10-20份、消泡剂5-10份、防锈剂10-15份。

作为本发明最佳的技术方案，一种蓝宝石粗磨用研磨助剂，所述研磨助剂由组分A和组分B以质量比4:1组成；其中，

组分A由如下重量份的组分制得：乙醇9份、聚马来酸15份、硬脂酸锌0.5份，硬脂酸镁0.5份；

组分B由如下重量份的组分制得：乙二醇30份，黄原胶7份，气相二氧化硅7份，吐温20 6份，三乙醇胺10份，氢氧化钠5份。

采用最佳方案制备的研磨助剂，对磨粒的分散悬浮性能最佳，润滑性最好；向研磨助剂中加入适当的磨粒后，研磨蓝宝石衬底片表面的大划伤大大降低；同时，研磨助剂中包含有1:1的硬脂酸锌和硬脂酸镁，大大降低了破片率，提高了被研磨材料的研磨良率；另外，研磨液循环使用次数大大增加，且研磨速率比传统水性研磨液提高1-2倍。

本发明第二个目的是提供上述任何一种研磨助剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）组分A的制备：

①将小分子醇和填料按比例加入反应釜中，在50-60℃温度下搅拌0.5-1h；

②将有机分散剂加入上述反应釜中，室温条件下搅拌0.5-1h，脱泡、出料，封装；

（2）组分B的制备：

将悬浮剂按比例加入球磨机中，然后按比例加入小分子醇、消泡剂、防锈剂，球磨搅拌0.5-1h，混合均匀，出料，封装。

使用时，将组分A和组分B以3:1-5:1的重量比在常温下混合均匀。

本发明第三个目的是提供一种采用上述研磨助剂制备的蓝宝石粗磨研磨液，所述研磨液的制备方法包括以下步骤：

（1）将所述组分A与组分B以3:1-5:1的重量比在常温下混合均匀；

（2）取上述混合液适量，用去离子水将上述研磨助剂稀释至重量的10-20倍；

（3）加入研磨磨粒，搅拌均匀，即得蓝宝石粗磨用研磨液；

其中，所述研磨磨粒为金刚石粉、氮化硼粉、碳化硼粉、碳化硅粉中的一种或多种，优选为碳化硼粉。

在一种具体实施方式中，所述磨粒的粒径为20-70μm，可以为26-36μm，也可以为56-64μm，最佳为40-50μm。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明，不限于本发明。

以下实施例均以重量百分数计。

实施例1-5

一种蓝宝石粗磨研磨助剂，所述研磨助剂由包括如下重量份的组分制备得到的，如表1所示。

表1.蓝宝石粗磨用研磨助剂的配制

所述填料最终能够溶解于所述研磨助剂，用于在研磨过程中起到润滑和散热的作用。

实施例6

本实施例提供实施例1所述的研磨助剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）组分A的制备：

①将乙醇和硬脂酸锌、硬脂酸镁按比例加入反应釜中，在50℃温度下搅拌0.5h；

②将分散剂聚马来酸加入上述反应釜中，室温条件下搅拌0.5h，脱泡、出料、封装；

（2）组分B的制备：

将黄原胶和气相二氧化硅按比例加入球磨机中，然后按比例加入乙醇、吐温20、三乙醇胺和氢氧化钠，球磨搅拌0.5h，混合均匀，出料、封装。

使用时，将组分A和组分B以4:1的重量比在常温下混合均匀。

实施例7

本实施例提供实施例2所述的研磨助剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）组分A的制备：

①将乙二醇和硬脂酸锌、硬脂酸镁按比例加入反应釜中，在50℃温度下搅拌1h；

②将聚氨基酸加入上述反应釜中，室温条件下搅拌0.5h，脱泡、出料、封装；

（2）组分B的制备：

将气相二氧化硅按比例加入球磨机中，然后按比例加入乙二醇、吐温40、二乙醇胺、氨水，球磨搅拌0.5h，混合均匀，出料、封装。

使用时，将组分A和组分B以4:1的重量比在常温下混合均匀。

实施例8

本实施例提供实施例5所述的研磨助剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）组分A的制备：

①将丙三醇和硬脂酸锌、硬脂酸镁按比例加入反应釜中，在40℃温度下搅拌0.5h；

②将聚乙二醇，聚马来酸加入上述反应釜中，室温条件下搅拌1h，脱泡、出料，封装；

（2）组分B的制备：

将黄原胶和气相二氧化硅按比例加入球磨机中，然后按比例加入三乙醇胺、吐温20和有机硅、氢氧化钠和三异丙醇胺，球磨搅拌0.5h，混合均匀，出料，封装。

使用时，将组分A和组分B以4:1的重量比在常温下混合均匀。

实施例9-13

本实施例提供用实施例1-5所述的研磨助剂所制备的研磨液，所述研磨液由包括如下重量份的组分制备得到的，如表2所示。

表2.各实施例蓝宝石粗磨用研磨液的配制

实施例14

本实施例提供实施例9-13所述的研磨液的制备方法，包括如下步骤：

（1）首先，将所述组分A与组分B以3:1-5:1的重量比在常温下进行混合均匀；

（2）然后，取上述混合液5-12份，用去离子水将上述研磨助剂稀释至重量的10-20倍；

（3）最后，加入研磨磨粒15-30份，搅拌均匀，即得蓝宝石粗磨用研磨液；

其中，所述研磨磨粒分别为碳化硼粉、金刚石粉或碳化硅粉。

对比例1-3

一种对比例的蓝宝石粗磨用研磨液，所述研磨液由包括如下重量份的组分制备得到的，如表3所示。

表3.对比例研磨液的配制

实验例15

为了说明本发明所述研磨液的研磨效果，下面通过实验例进行说明。

一、研磨方法

研磨过程中，将研磨液喷洒至研磨机的研磨盘表面，研磨液的导出口与导入口相连通，研磨液循环反复地对蓝宝石晶片进行初步粗磨加工。研磨盘的材质通常为铸铁盘、单质铜盘、合成树脂铜盘、合成树脂铁盘等。用本发明的研磨液对蓝宝石进行初级研磨，使用设备没有特别限制。

二、实验条件

研磨机型号：50B平面研磨机

蓝宝石晶片直径：2英寸

研磨盘：铸铁盘

研磨盘转速：25rpm

压力：57g/cm²

研磨液供给速率：500ml/min

三、评价方法及标准

1、磨粒悬浮性

将配制好的研磨液在相同的环境中，放置2天，观察有无分层。

2、循环研磨速率

循环研磨速率=（研磨前晶片厚度-研磨后晶片厚度）/研磨时间

3、晶片表面大划伤和热应力裂纹

在完成固定的粗磨时间后取出样品检测，研磨表面用去离子水清洗干净并干燥，在光学显微镜100倍放大倍率下，观察被处理的蓝宝石镜面表面。

A:在视野范围内没有大划伤

B:在视野范围内大划伤有1-6条

C:在视野范围内大划伤有7条或以上

A’: 在视野范围内没有热应力裂纹

B’: 在视野范围内热应力裂纹有1-10条

C’: 在视野范围内热应力裂纹有11条或以上

本实验例提供实施例9-13及对比例1-3所述的研磨液在蓝宝石粗磨中的应用，如表4所示。

表4.各实施例和对比例研磨液研磨性能评价

实施例9

实施例10

实施例11

实施例12

实施例13

对比例1

对比例2

对比例3

磨粒悬浮性

无分层

无分层

无分层

无分层

无分层

分层

分层

无分层

循环研磨20h平均研磨速率（μm/min）

5.2

5.0

4.3

4.7

4.9

2.5

3.6

1.23

晶片表面大划伤

A

B

B

A

B

C

C

C

晶片内热应力裂纹

A’

A’

B’

B’

A’

C’

C’

C’

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种蓝宝石粗磨用研磨助剂，其特征在于，由组分A和组分B以质量比3:1-5:1组成；其中，

组分A由如下重量份的组分制得：小分子醇5-10份、有机分散剂10-15份、填料1-2份，所述填料为硬脂酸锌和/或硬脂酸镁；

组分B由如下重量份的组分制得：小分子醇10-30份、悬浮剂10-20份、消泡剂5-10份、防锈剂10-15份；

所述小分子醇为乙醇、乙二醇、丙三醇、1,4丁二醇中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的研磨助剂，其特征在于：所述有机分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚马来酸、磷酸基羧酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的研磨助剂，其特征在于，所述消泡剂为吐温20、吐温40、有机硅中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的研磨助剂，其特征在于，所述悬浮剂选自黄原胶和/或气相二氧化硅。

5.根据权利要求1所述的研磨助剂，其特征在于，所述防锈剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、氢氧化钠、氨水中的一种或几种。

6.根据权利要求1-5任一所述的研磨助剂，其特征在于，由组分A和组分B以质量比4:1组成；其中，

组分A由如下重量份的组分制得：乙醇9份、聚马来酸15份、硬脂酸锌0.5份，硬脂酸镁0.5份；

组分B由如下重量份的组分制得：乙二醇30份，黄原胶7份，气相二氧化硅7份，吐温20 6份，三乙醇胺10份，氢氧化钠5份。

7.权利要求1-6任一所述的研磨助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)组分A的制备：

①将小分子醇和填料按比例加入反应釜中，在50-60℃温度下搅拌0.5-1h；

②将有机分散剂加入上述反应釜中，室温条件下搅拌0.5-1h，脱泡、出料，封装；

(2)组分B的制备：

将悬浮剂按比例加入球磨机中，然后按比例加入小分子醇、消泡剂、防锈剂，球磨搅拌0.5-1h，混合均匀，出料，封装。

(3)研磨助剂的制备：

使用时，将所述组分A与组分B以3:1-5:1的重量比在常温下进行混合均匀。

8.一种由权利要求7所述方法的研磨助剂制备的蓝宝石粗磨用研磨液，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取所述研磨助剂适量，用去离子水将上述研磨助剂稀释至重量的10-20倍；

(2)加入研磨磨粒，搅拌均匀，即得蓝宝石粗磨用研磨液；

其中，所述研磨磨粒为金刚石粉、氮化硼粉、碳化硼粉、碳化硅粉中的一种或多种。