CN105038605A - 蓝宝石粗磨液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及蓝宝石研磨抛光技术领域，特别是一种蓝宝石粗磨液；粗磨液包括以下组分：阻聚剂：0.3～1wt％；分散剂：1～3wt％；磨料：5～15wt％；粉末润滑剂：1～2wt％；余量为去离子水；粉末润滑剂为石墨或六方氮化硼；磨料为高硬度粉末材料；本发明中，高硬度材料对蓝宝石表面起切削作用，润滑剂起润滑缓冲作用，减小高硬度材料对表面的刻伤，利用本发明进行研磨，蓝宝石晶面表面初磨无划痕、缺陷少，循环粗磨20小时晶片去除率仍可保持在8～10微米/分钟；另外，同现有的强腐蚀剂相比，本发明不会对设备和操作人员产生危害。

Description

蓝宝石粗磨液
技术领域
本发明涉及蓝宝石研磨抛光技术领域，特别是一种蓝宝石粗磨液。
背景技术
蓝宝石是一种成分为a-Al2O3的单晶，其惰性强、具有良好的透光性和导热性，莫氏硬度高达9，仅次于莫氏硬度为10.0的金刚石，是一种优良的耐磨材料。由于这些技术特性，它被广泛应用于发光二极管LED的首选衬底材料。除此之外，其还应用于军工领域，用于导弹、潜艇、卫星、高能探测仪器、高功率激光仪器中的红外军用装置。在民用领域，蓝宝石还被用作于高档手表的屏面，使表盘清晰度更高、耐刮伤程度、耐碎屏能力更高。近年来，知名手机制造商苹果公司提出以蓝宝石单晶做为手机屏的方案，尽管由于蓝宝石屏生产技术未成熟而无法大量使用，但这一概念引领了智能手机制造商蜂拥追赶。
由于蓝宝石硬度高、化学特性稳定，其加工难，抛光效率低，加工成本高昂。为了实现对蓝宝石的抛光，初人们通过高硬度材料如金刚石粉、Al2O3粉等来去除材料表面的物质。专利CN1289261C中公布了一种光学蓝宝石晶体基片的研磨工艺。采用金刚石磨料对蓝宝石进行粗磨、精磨和抛光，但用金刚石磨料在抛光过程中很容易损伤蓝宝石的表面层，造成较深的划伤。
化学机械抛光(CMP)技术是目前实现蓝宝石晶片亚纳米级加工的最有效方法。专利CN101544871B公开一种微碱性蓝宝石抛光液，以硅溶胶作为蓝宝石抛光摩擦剂。在碱性料件下，硅溶胶的水和氧化硅与蓝宝石表面形成硅酸铝，在机械力的帮助下将坚硬的蓝宝石进行切削、抛光。专利CN102358825B中公开了一种蓝宝石晶片抛光组合物，以氧化硅、氧化铝、氧化铈或氧化锆中的一种或多种为磨料，配合抛光促进剂、合剂和抛光稳定剂。实现蓝宝石的高效无划痕抛光。专利CN101544871B公开了一种高效无划伤玻璃抛光液，以稀土氧化物、无定型硅酸盐作为磨料，配合高分子分散剂、多官能团加速剂，实现玻璃的高效无划伤抛光。
化学机械研磨利用极强的化学反应和高速质量传递实现蓝宝石研磨的高去除率，但处理的蓝宝石衬底材料表面去除率无法控制，过强的化学反应会在表面形成腐蚀坑。另外，抛光液中的强腐蚀剂会对设备、操作人员造成一定伤害。再者，强腐蚀抛光液的回收和后处理难度大，直接排放则污染环境。
发明内容
本发明为了解决目前蓝宝石在抛光研磨时，损伤蓝宝石的表面层，或者由于采用化学腐蚀剂造成宝石表面形成腐蚀坑，同时对操作人员的身体健康造成伤害的问题而提供的运用于机械研磨方案的一种蓝宝石粗磨液。
为达到上述功能，本发明提供的技术方案是：
一种蓝宝石粗磨液，所述粗磨液包括以下组分：
阻聚剂：0.3～1wt％；
分散剂：1～3wt％；
磨料：5～15wt％；
粉末润滑剂：1～2wt％；
余量为去离子水；
所述粉末润滑剂为石墨或六方氮化硼；所述磨料为高硬度粉末材料。
优选地，所述高硬度粉末材料为金刚石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化铝中的一种或几种。
优选地，所述阻聚剂为羧甲基纤维素钠、聚马来酸、聚环氧琥珀酸、聚氨基酸、马来酸酐-丙烯酸、聚丙烯酸钠、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一种或几种。
优选地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十四烷基萘磺酸钠、三乙醇胺、硼酸酯中的一种或几种。
优选地，所述高硬度粉末材料的中位粒径D50为26～36μm。
优选地，所述粉末润滑剂的中位粒径D50为3～5μm。
优选地，所述高硬度粉末材料的含量为15wt％。
优选地，所述粉末润滑剂的含量为1.5wt％。
优选地，所述阻聚剂的含量为1wt％。
优选地，所述分散剂的含量为1wt％。
本发明的有益效果在于：采用高硬度材料如，金刚石粉、碳化硼、立方氮化硼或Al2O3粉，做为磨料，为了排除磨料对表面损伤的几率，在磨料中混入粉末润滑剂，即石墨或六方氮化硼，再添加适当的水和分散剂，将高硬度材料与粉末润滑剂悬浮在液相中，形成液相蓝宝石晶体粗磨液；本本发明中，高硬度材料对蓝宝石表面起切削作用，润滑剂起润滑缓冲作用，减小高硬度材料对表面的刻伤，利用本发明进行研磨，蓝宝石晶面表面初磨无划痕、缺陷少，循环粗磨20小时晶片去除率仍可保持在8～10微米/分钟；另外，同现有的强腐蚀剂相比，本发明不会对设备和操作人员产生危害。
具体实施方式
一、研磨方法
本发明的粗磨液以原样使用，无需添加水或水溶液进行稀释。将粗磨液传输至研磨机内，使研磨盘与被研磨表面接触，被研磨表面和研磨盘相对运动。粗磨液的导出口与导入口相连通，粗磨液循环反复地对蓝宝石晶片进行初步粗磨加工。研磨盘的材质通常为铸铁盘、单质铜盘、合成树脂铜盘、合成树脂铁盘等。用本发明对蓝宝石进行初级研磨，使用设备没有特别限制，并且可以包括以下品牌，如表1所示。
表1.抛光机供应商及设备型号
公司名称 设备型号 设备型号
Applied Materials,Inc Mirra Mesa CMP Reflexion CMP
Ebara Corporation FREX200 FREX300
Nikon Corporation NPS3301 NPS2301
Tokyo Seimitsu,Co.,Ltd. A-FP-310A A-FP-210A
Lam Research,Co.,Ltd. 2300TRRES
SpeedFam-IPEC,Inc. Momentum
二、实验条件
蓝宝石晶片直径：2英寸；
蓝宝石研磨晶面：A向研磨；
研磨盘：铸铁盘；
压力：90g/cm2；
研磨盘转速：25rpm；
粗磨液供给速率：500mL/min。
下面是本发明的示范性实施例：
按表2比例进行粗磨液配制：
需要说明的是磨料我们也可以根据需要采用金刚石、立方氮化硼、碳化硅、氧化铝中的一种或几种；阻聚剂可根据需要采用聚马来酸、聚环氧琥珀酸、聚氨基酸、马来酸酐-丙烯酸、聚丙烯酸钠、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一种或几种；分散剂可采用十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十四烷基萘磺酸钠、三乙醇胺、硼酸酯中的一种或几种。
三、研磨下尺寸速率评价：
研磨下尺寸速率＝(研磨前的晶片厚度-研磨之后的晶片厚度)/研磨时间
四、擦伤评价：
在完成固定的粗磨时间后取出样品检测。研磨表面用纯水清洁并干燥。在光学显微镜100倍放大倍率下，随机选取6个不重复的视野，每个视野取6个点，观察被处理的蓝宝石晶面表面。
五、表面缺陷评价标准
A:在视野范围内没有凹坑或麻点
B：在视野范围内观察到晶片表面有1至15个凹坑或麻点；
C：在视野范围内观察到晶片表面有16个或以上凹坑/麻点；
表3.各实施例粗磨组合物的循环粗磨去除速率(微米/分钟)
表3展示的是蓝宝石晶片去除效率结果。经过20小时的循环粗磨，去除率仍可保持在8～10微米/分钟，实施例中含有润滑剂和不包含润滑剂的去除效率基本相同。但从表4的粗磨表面质量评价看，含有六方氮化硼或石墨润滑剂的粗磨液具有明显的改良优势。被处理的蓝宝石晶片表面粗糙度相对较小，当润滑剂含量在1.5wt％时，蓝宝石晶片无表面刮伤和缺陷。
表4.各实施例粗磨组合物最终的粗磨表面质量评价
实施例 表面缺陷级别
实施例1 B
实施例2 A
实施例3 A
实施例4 B
实施例5 A
实施例6 A
以上所述实施例，只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明的实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括于本发明专利申请范围内。

Claims (10)

1.一种蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述粗磨液包括以下组分：
阻聚剂：0.3～1wt％；
分散剂：1～3wt％；
磨料：5～15wt％；
粉末润滑剂：1～2wt％；
余量为去离子水；
所述粉末润滑剂为石墨或六方氮化硼；所述磨料为高硬度粉末材料。
2.如权利要求1所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述高硬度粉末材料为金刚石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化铝中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述阻聚剂为羧甲基纤维素钠、聚马来酸、聚环氧琥珀酸、聚氨基酸、马来酸酐-丙烯酸、聚丙烯酸钠、膦酸基羧酸、丙三醇、丙二醇中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十四烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、十四烷基萘磺酸钠、三乙醇胺、硼酸酯中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述高硬度粉末材料的中位粒径D50为26～36μm。
6.如权利要求1所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述粉末润滑剂的中位粒径D50为3～5μm。
7.如权利要求1、2或5所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述高硬度粉末材料的含量为15wt％。
8.如权利要求1或6所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述粉末润滑剂的含量为1.5wt％。
9.如权利要求1或3所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述阻聚剂的含量为1wt％。
10.如权利要求1或4所述的蓝宝石粗磨液，其特征在于：所述分散剂的含量为1wt％。
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Address after: 523808 Songhu Huake industrial Incubation Park, No. 6, Gongye South Road, Songshanhu high tech Industrial Development Zone, Dongguan City, Guangdong Province

Patentee after: Dongguan Zhongwei Lihe Semiconductor Technology Co.,Ltd.

Address before: 523808 Songhu Huake industrial Incubation Park, No. 6, Gongye South Road, Songshanhu high tech Industrial Development Zone, Dongguan City, Guangdong Province

Patentee before: DONGGUAN CITY ZONEWE NANO TECHNOLOGY Co.,Ltd.