CN115746789A - 一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其由下述重量份数的原料组成：金刚石微粉0.5‑15份，密度调节剂1‑50份，悬浮剂0.01‑10份，流动性调节剂0.1‑5份，粘度调节剂0.1‑5份，润滑剂1‑50份，消泡剂0.0001‑0.5份，水10‑90份。相较于现有的半悬浮或无悬浮状态的研磨液，本发明产品具有更好的产品品质观感；将其应用于研磨加工时性能稳定，有更好的加工效率和加工表面质量；应用于研磨抛光液的批量化生产时，无沉降聚集造成灌装不均的隐忧，可实现批量化稳定生产。

Description

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液及其制备方法

技术领域

本发明属于超精密研磨抛光技术领域，具体涉及一种三维立体稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液及其制备方法。

背景技术

磨料悬浮技术是金刚石研磨液制备的关键技术之一。为实现磨料颗粒悬浮，常规使用高分子悬浮剂，通过高分子悬浮剂将磨料托浮起来。高分子悬浮剂在使用过程中，通常会存在如下问题：

1）高分子悬浮剂极易发生断链或者分层，虽然可以实现磨料疏松不板结但无法实现磨料颗粒的长期稳定悬浮；

2）高分子悬浮剂往往黏稠度偏高，会过度包覆磨料颗粒导致体系研磨抛光效率的下降；

3）高分子悬浮剂也常常在研磨抛光盘/垫上造成累积，致使研磨抛光性能出现各种异常变化；

4）高分子悬浮剂的散热性能相对较差，容易造成研磨抛光温度升高，导致盘耗增加、TTV失控等问题。

针对上述问题，本发明开发出了一种三维立体稳定全悬浮的金刚石研磨液，根据悬浮液特性，通过以密度调节为主、微量悬浮剂为辅的技术方案，整体实现体系的稳定全悬浮。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种三维立体稳定全悬浮金刚石研磨液，其可以实现三维立体稳定全悬浮状态，相较于现有的半悬浮或无悬浮状态的研磨液产品具有更好的产品品质观感；将其应用于研磨加工时性能稳定，有更好的加工效率和加工表面质量；应用于研磨抛光液的批量化生产时，无沉降聚集造成灌装不均的隐忧，可实现批量化稳定生产。

本发明还提供了上述三维立体稳定全悬浮金刚石研磨液的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其由下述重量份数的原料组成：

金刚石微粉0.5-15份，密度调节剂1-50份，悬浮剂0.01-10份，流动性调节剂0.1-5份，粘度调节剂0.1-5份，润滑剂1-50份，消泡剂0.0001-0.5份，水10-90份。

具体的，所述金刚石微粉为单晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉或多晶金刚石微粉等中的一种或几种的混合，金刚石微粉粒度为10nm-40um。

依据悬浮的概念，F_浮=ρ_液gV_排=G_物时，物体在该液体中的状态称为悬浮，悬浮物体可以停留在液体中的任意高度性。因此，欲做好金刚石研磨液的稳定全悬浮，首先需要根据金刚石微粉特性参数调控好研磨液的体系密度。一般易溶于水可以增加水溶液密度的物质都可以作为密度调节剂，如可溶性盐类、糖类及其它物质。本发明所述密度调节剂优选糖类。进一步的，所述密度调节剂可以为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、三氯蔗糖及其衍生物等中的一种或两种以上。

具体的，所述悬浮剂可以为椰子油二乙醇酰胺、N,N-双羟乙基十二烷基酰胺等烷醇酰胺类中的一种或多种。

进一步的，所述流动性调节剂可以选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蓖麻油硫酸酯钠、硫代琥珀酸钠二辛脂、聚乙二醇辛基苯基醚等阴离子或非离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。注意，此处不宜使用阳离子表面活性剂。

具体的，所述粘度调节剂为丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单月桂酸酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、甲基葡萄糖苷半硬脂酸酯等HLB值3-8的W/O型乳化剂中的一种或两种以上。

进一步的，所述润滑剂可以为丙二醇、丙三醇、丙烯乙二醇、二甘醇等小分子醇类物质中的两种及以上的混合物。

具体的，所述消泡剂可以为有机硅消泡剂等。

本发明还提供了上述稳定全悬浮研磨用金刚石抛光液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）取适量的水，搅拌下制备含量不低于10%的密度调节剂溶液；

2）取余量的水，搅拌条件下，缓慢加入金刚石微粉和流动性调节剂，使用400-600W超声波超声分散10-300min，形成金刚石微粉分散液；

3）向金刚石微粉分散液中加入50-100℃预加热的粘度调节剂，搅拌至液面无油状物漂浮；

4）加入密度调节剂溶液、悬浮剂、润滑剂和消泡剂，搅拌均匀，即得。

本发明金刚石研磨液突破了常规无悬浮或半悬浮的状态限制，通过密度调节与微量悬浮剂支撑的方案，实现了磨料颗粒的三维立体稳定全悬浮状态。所述方案中增加了粘度调节剂和流动性调节剂，管控了因研磨液粘度过高、流动性不佳而引起的更新不佳、造成累积、散热困难等问题。

本发明金刚石研磨液中，密度调节剂可以实现浮力与重力之间的平衡，微量悬浮剂辅助强化悬浮效应，综合保障产品长期均匀稳定的全悬浮状态，同时解决磨料过度包覆、长期放置断链返稀甚至沉降聚集、研磨抛光盘/垫面累积、散热性能差等问题。结合密度调节剂自身特性，引入了专用的流动性调节剂和粘度调节剂，优化改善三维立体稳定全悬浮金刚石研磨液的流动性和粘度，整体管控研磨液性能。本发明技术突破了常规金刚石研磨液允许沉降分层的固有思维，整体提升了产品观感和应用性能，可抑制研磨加工性能的波动，稳定效率的同时改善表面划痕、凹坑等缺陷的发生；同时也解决了灌装不均匀的难题，为研磨抛光液的批量化生产奠定了坚实的基础。

和现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明三维立体稳定全悬浮金刚石研磨液具有肉眼可见的均匀稳定状态，让客户可以直观感受产品的技术突破，增强对产品的质量信心。同时，均匀稳定的全悬浮状态，有效解决了加工过程中磨料颗粒的沉积聚集，避免研磨液供应过程中磨料浓度变化带来加工效率不稳定及磨料颗粒板结团聚引起不必要的划伤、凹坑等表面质量缺陷，能够为研磨加工的稳定性提供安全保障。此外，本发明技术方案也打破了磨料沉积聚集造成灌装不均，不宜批量化生产的局限，可实现批量化、均匀、稳定生产。

附图说明

图1为对比例研磨液（左）与本发明研磨液产品（右）的悬浮状态对比图；

图2为实施例1-4与对比例1- 4金刚石研磨液的加工效率稳定性数据图；

图3为使用实施例1（左）与对比例1（右）的研磨液产品加工后工件表面划伤对比图；

图4为随机抽取15个本发明金刚石研磨液样品的固含量和粘度数据。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

下述实施例中，如无特殊说明，所用原料均为可以直接购买到的普通市售产品或者按照本领域常规技术就可制备获得。

实施例1

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；密度调节剂三氯蔗糖36g；悬浮剂椰子油二乙醇酰胺5g；流动性调节剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1g；粘度调节剂丙二醇脂肪酸酯1g；润滑剂丙三醇、丙烯乙二醇各50g；消泡剂0.25g；水347g。

上述稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取150g水，加入密度调节剂三氯蔗糖36g，搅拌至溶解均匀，形成密度调节剂溶液；

S2. 取197g水，搅拌条件下，缓慢加入0.5微米金刚石微粉10g、流动性调节剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1g，使用500W超声波超声分散240min，形成金刚石微粉分散液；

S3. 向金刚石微粉分散液中加入80℃水浴预加热的粘度调节剂丙二醇脂肪酸酯1g，搅拌至液面无油状物漂浮；

S4. 依次加入密度调节剂溶液，悬浮剂椰子油二乙醇酰胺5g，润滑剂丙三醇、丙烯乙二醇各50g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.25g，搅拌均匀，即得。

实施例2

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；密度调节剂三氯蔗糖48g；悬浮剂N,N-双羟乙基十二烷基酰胺10g；流动性调节剂蓖麻油硫酸酯钠5g；粘度调节剂二乙二醇单油酸酯5g；润滑剂二甘醇、丙烯乙二醇各60g；消泡剂0. 3g；水302g。

上述稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取200g水，加入密度调节剂三氯蔗糖48g，搅拌至溶解均匀，形成密度调节剂溶液；

S2. 取102g水，搅拌条件下，缓慢加入1.5微米金刚石微粉10g、流动性调节剂蓖麻油硫酸酯钠5g，使用500W超声波超声分散120min，形成金刚石微粉分散液；

S3. 向金刚石微粉分散液中加入60℃水浴预加热的粘度调节剂二乙二醇单油酸酯5g，搅拌至液面无油状物漂浮；

S4. 依次加入密度调节剂溶液，悬浮剂N,N-双羟乙基十二烷基酰胺10g，润滑剂二甘醇、丙烯乙二醇各60g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.3g，搅拌均匀，即得。

实施例3

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；密度调节剂蔗糖114g；悬浮剂N,N-双羟乙基十二烷基酰胺7.5g；流动性调节剂蓖麻油硫酸酯钠7.5g；粘度调节剂二乙二醇单油酸酯7.5g；润滑剂丙三醇、二甘醇各65g；消泡剂0.75g；水223g。

上述稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取100g水，加入密度调节剂蔗糖114g，搅拌至溶解均匀，形成密度调节剂溶液；

S2. 取123g水，搅拌条件下，缓慢加入3微米金刚石微粉10g、流动性调节剂蓖麻油硫酸酯钠7.5g，使用500W超声波超声分散90min，形成金刚石微粉分散液；

S3. 向金刚石微粉分散液中加入50-100℃预加热的粘度调节剂二乙二醇单油酸酯7.5g，搅拌至液面无油状物漂浮；

S4. 依次加入密度调节剂溶液，悬浮剂N,N-双羟乙基十二烷基酰胺7.5g，润滑剂丙三醇、二甘醇各65g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.75g，搅拌均匀，即得。

实施例4

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；密度调节剂蔗糖138g；悬浮剂N,N-双羟乙基十二烷基酰胺10g；流动性调节剂蓖麻油硫酸酯钠10g；粘度调节剂二乙二醇单油酸酯10g；润滑剂丙三醇、丙烯乙二醇各70g；消泡剂0.75g；水182g。

上述稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取100g水，加入密度调节剂蔗糖138g，搅拌至溶解均匀，形成密度调节剂溶液；

S2. 取82g水，搅拌条件下，缓慢加入10微米金刚石微粉10g、流动性调节剂蓖麻油硫酸酯钠10g，使用500W超声波超声分散60min，形成金刚石微粉分散液；

S3. 向金刚石微粉分散液中加入50-100℃预加热的粘度调节剂二乙二醇单油酸酯10g，搅拌至液面无油状物漂浮；

S4. 依次加入密度调节剂溶液，悬浮剂N,N-双羟乙基十二烷基酰胺10g，润滑剂丙三醇、丙烯乙二醇各70g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.75g，搅拌均匀，即得。

实施例5

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其与实施例1的不同之处在于：流动性调节剂更换为硫代琥珀酸钠二辛脂；粘度调节剂更换为丙二醇单月桂酸酯。

实施例6

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其与实施例1的不同之处在于：流动性调节剂更换为聚乙二醇辛基苯基醚；粘度调节剂更换为二乙二醇脂肪酸酯。

实施例7

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其与实施例1的不同之处在于：密度调节剂更换为葡萄糖；粘度调节剂更换为二乙二醇单硬脂酸酯。

实施例8

一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其与实施例1的不同之处在于：密度调节剂更换为麦芽糖；粘度调节剂更换为甲基葡萄糖苷半硬脂酸酯。

对比例1

一种金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g；乙二醇40g；消泡剂0.25g；水450g。

上述金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取450g水，搅拌条件下，缓慢加入0.5微米金刚石微粉10g、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g，使用500W超声波超声分散240min，形成金刚石微粉分散液。

S2. 依次加入乙二醇40g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.25g，搅拌均匀，即得。

对比例2

一种金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g；乙二醇40g；消泡剂0.25g；水450g。

上述金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取450g水，搅拌条件下，缓慢加入1.5微米金刚石微粉10g、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g，使用500W超声波超声分散120min，形成金刚石微粉分散液。

S2. 依次加入乙二醇40g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.25g，搅拌均匀，即得。

对比例3

一种金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g；乙二醇40g；消泡剂0.25g；水450g。

上述金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取450g水，搅拌条件下，缓慢加入3微米金刚石微粉10g、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g，使用500W超声波超声分散90min，形成金刚石微粉分散液。

S2. 依次加入乙二醇40g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.25g，搅拌均匀，即得。

对比例4

一种金刚石研磨液，其由下述重量配比的原料组成：

金刚石微粉10g；聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g；乙二醇40g；消泡剂0.25g；水450g。

上述金刚石研磨液的制备方法，包括如下步骤：

S1. 取450g水，搅拌条件下，缓慢加入1.5微米金刚石微粉10g、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯0.5g，使用500W超声波超声分散60min，形成金刚石微粉分散液。

S2. 依次加入乙二醇40g和信越KM-73型有机硅消泡剂0.25g，搅拌均匀，即得。

对比例5

一种金刚石研磨液，其与实施例1的不同之处在于：省略了密度调节剂三氯蔗糖和流动性调节剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

无密度调节剂和流动性调节剂存在的研磨液体系中，磨料颗粒呈现出逐步分层并沉降聚集的状态；应用于研磨加工时，存在废液累积、加工效率不稳定、表面划伤多、几何参数失控等问题；因体系非完全悬浮，无法解决灌装均匀性问题，故也不能用于大批量生产。

图1给出了对比例研磨液与本发明研磨液产品的悬浮状态对比图。从图1可以看出：对比例研磨液产品中磨料呈逐步沉降聚集状态，而本发明研磨液产品中磨料呈三维立体稳定全悬浮状态。本发明产品经放置监测发现：1年内无明显磨料沉降聚集，产品质量稳定可靠。

性能测试

使用ZYP400型研磨抛光机，分别配合Suba600型抛光垫、锡盘、铜盘和铸铁盘，在压力200g/cm²、转速40rpm、流量5ml/min、研磨抛光时间1.5h的条件下，验证实施例1-4与对比例1- 4金刚石研磨液的加工效果，其加工效率稳定性数据如图2所示；划伤使用Dialnspect.OSM型形貌分系统进行检测，结果见图3。

由图2可知：相较于对比例1- 4的金刚石研磨液，本发明实施例1- 4金刚石研磨液均呈现出了更好的效率稳定性，具体表现为：

1）实施例1- 4具有更窄的效率分布，证明效率随加工时间变化不大；

2）实施例1- 4具有更高的效率平均值，这也正依赖于其效率的稳定性；

3）对比例1- 4的效率分布范围更宽，效率平均值更低，这可能是因为随研磨时间的延长，研磨液出现了颗粒沉降，导致参与有效研磨的颗粒数减少，从而导致研磨效率不断降低。

图3的结果显示：与无悬浮体系的对比例1产品相比，本发明实施例1的三维立体稳定全悬浮金刚石研磨液体系可以更好地管控研磨加工划伤问题。这是因为本发明三维立体稳定全悬浮体系中，磨料处于单颗粒分散稳定全悬浮状态，可有效抑制磨料颗粒的沉降聚集甚至板结，而磨料颗粒的沉降聚集甚至板结则往往是产生划伤的关键因素。

从同批次生产灌装的1000L粒度1.5μm含量2%的金刚石研磨液样品中随机抽取10个样品，使用Brookfield LVDI-I型旋转粘度计测试15个样品的粘度，并在380℃干燥箱中烘干样品至恒重计算其固含量，其结果如图4所示。

由图4可知：随机抽取15个样品的固含量在2.02-2.14%之间，粘度在1153-1284cp之间，分别满足2.0-2.2%和1100-1300cp的控制要求，数据在可控范围内；且整体无超范围异常数据出现，即该批生产的1000L粒度1.5μm含量2%的金刚石研磨液灌装均匀稳定。

以上实施例仅用来说明本发明的技术方案并非限制，尽管按照较好的实施例可以对本专利进行更好的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利的技术方案进行修改和同等替换，而不脱离本专利的宗旨和范围，其均应涵盖在本专利的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，由下述重量份数的原料组成：

金刚石微粉0.5-15份，密度调节剂1-50份，悬浮剂0.01-10份，流动性调节剂0.1-5份，粘度调节剂0.1-5份，润滑剂1-50份，消泡剂0.0001-0.5份，水10-90份。

2.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述金刚石微粉为单晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉或多晶金刚石微粉中的一种或几种的混合，金刚石微粉粒度为10nm-40um。

3.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述密度调节剂为葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、三氯蔗糖中的一种或两种以上。

4.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述悬浮剂为椰子油二乙醇酰胺、N,N-双羟乙基十二烷基酰胺中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述流动性调节剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蓖麻油硫酸酯钠、硫代琥珀酸钠二辛脂、聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或两种以上。

6.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述粘度调节剂为丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单月桂酸酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、甲基葡萄糖苷半硬脂酸酯中的一种或两种以上。

7.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述润滑剂为丙二醇、丙三醇、丙烯乙二醇、二甘醇中的两种及以上的混合物。

8.如权利要求1所述的稳定全悬浮研磨用金刚石研磨液，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。

9.权利要求1至8任一所述稳定全悬浮研磨用金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）取适量的水，搅拌下制备含量不低于10%的密度调节剂溶液；

2）取余量的水，搅拌条件下，加入金刚石微粉和流动性调节剂，使用400-600W超声波超声分散10-300min，形成金刚石微粉分散液；

3）向金刚石微粉分散液中加入50-100℃预加热的粘度调节剂，搅拌至液面无油状物漂浮；

4）加入密度调节剂溶液、悬浮剂、润滑剂和消泡剂，搅拌均匀，即得。

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