CN110871505A - 一种晶体硅棒的复合切割方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种晶体硅棒的复合切割方法，所述复合切割方法中使用金刚线切割和金刚石研磨液进行复合切割，包括以下步骤：配制金刚石研磨液：将质量百分含量为0.5‑10％的游离磨料，0.1‑3％的表面活性剂以及余量的水进行混合，得到金刚石研磨液；待切割的硅棒粘接在基座上并进行固化，安装至金刚线切割机的加工室，进行金刚线线网的布线；设定金刚线切割机的切割台速和金刚线的线速度，对硅棒进行双向切割。该方法将金刚石研磨液的研磨作用与金刚线的切割进行配合，在切割的同时，使用小颗粒金刚石对硅片表面进行研磨加工处理，减少硅片表面损伤，提高硅片机械强度，降低硅片碎片率，提高电池的光电转换效率，降低电池片的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，涉及一种晶体硅棒的复合切割方法。
背景技术
随着能源危机以及雾霾、温室效应等环境问题的日趋严重，能源转型迫在眉睫。由于光伏能源具备清洁无污染，储量大等优势，光伏行业受到各国政府的大力支持，技术上取得了巨大的进步，得到越来越广泛的应用，太阳能成为当今最具发展潜力的新能源之一。
在过去的十年间，随着光伏贸易争端的升级以及行情的波动，光伏产业出现过产能过剩的现象，但市场对光伏清洁能源的需求仍会稳步增加，光伏发电已经进入大规模推广应用的时代。
实现光伏发电的器件是太阳能电池，主要分为晶硅(分为单晶和多晶)、薄膜以及第三代太阳能电池，其中技术最成熟、应用最广泛的就是晶硅太阳能电池，从目前的技术发展趋势来看，晶硅电池在未来10年内仍将保持其主导地位。经过了近十年的持续努力，我国晶硅电池产业取得了飞速的发展。光伏度电成本大幅下降，从2007年的8￥/kWh降低至2016年的0.7￥/kWh，降幅达到了80％以上。光伏发电成本逐步接近平价电力，产业链日趋成熟。目前我国光伏产业的头等目标仍然是脱离财政补贴、实现平价上网，在市场环境下与传统能源火电、水电等相竞争。达成平价上网的目标，是各个光伏企业的奋斗目标和努力方向，因此，唯有不断降低光伏制造的成本，才能使得光伏能源具备竞争性，得到市场的认可。对于晶体硅太阳能电池光伏组件，其硅片成本占总成本30-35％，而硅片的加工成本占到硅片成本的35％左右，硅片加工成本的降低是硅片环节降低成本的主要方向。
现有技术中，硅片加工技术主要有多线砂浆切割和金刚线切割两种。其中，多线砂浆切割是广泛采用的技术，其加工原理是由切割线的运动将磨料带到切割区域，在切割线的高速运动下，磨料在硅晶体表面滚动、摩擦、嵌入到材料的加工表面，使之产生裂纹和破碎，最终实现材料去除的目的。该技术的关键在于磨料的切割能力以及切割过程中的热力学行为，在实际应用中，选用聚乙二醇和碳化硅配置成悬浮液，通过砂浆管把砂浆罐内的砂浆喷撒到线网上，利用钢线携带砂浆与硅棒相对磨削达到切割的目的，同时，切割中使用过的砂浆通过回流系统再次流回到砂浆罐中，砂浆循环使用直至切割完成。而金刚线切割是将金刚石采用粘接或电镀的方式固定在直钢丝上进行高速往返切割，其优势主要体现在以下方面：(1)切割效率提升明显，较砂浆切割提升10倍，大大降低了设备折旧；(2)锯缝损失较少，硅料成本降低25％；(3)硅片表面粗糙度及表面残留金属杂质含量低，电池效率有0.1-0.2％的提升；(4)环保，使用水性切削液，避免了高COD聚乙二醇的引入。
基于上述切割优势，单多晶先后通过引入金刚线切割技术大幅降低了硅片成本，砂浆切片市场占比快速下降，逐渐退出硅片加工历史舞台。但硅晶体是一种高硬度、高脆性的材料，在金刚线切割过程中，容易出现线痕、隐裂和碎片等缺陷，占硅片总损失的3％-4％，严重影响硅片的良率以及电池片的生产成本。导致硅片出现上述缺陷的主要原因在于金刚线切片采用高速往返切割方式加工硅片，在金刚线加减速过程中，金刚线与硅棒之间存在较大的作用力，使得硅片表面存在沿钢线运行方向的切割纹路(切割纹路实际是沿切割方向密集排列的损伤坑)，由于存在切割纹路使得硅片的机械强度急剧下降，容易造成硅片碎裂。目前，各硅片企业，均把降低硅片碎片率，列入重要改善项目，作为降低成本的主要途径之一。
因此，亟需开发一种降低硅片碎片率的硅棒切割方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种晶体硅棒的复合切割方法，所述方法可以提高硅片的机械强度，降低硅片碎片率，提高电池的光电转换效率，有利于降低电池片的生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种晶体硅棒的复合切割方法，所述复合切割方法中使用金刚线切割和金刚石研磨液进行复合切割，包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：将质量百分含量为0.5-10％的游离磨料，0.1-3％的表面活性剂以及余量的水进行混合，得到金刚石研磨液；
(2)待切割的硅棒粘接在基座上并进行固化，安装至金刚线切割机的加工室，进行金刚线线网的布线；
(3)设定金刚线切割机的切割台速和金刚线的线速度，对硅棒进行双向切割。
在本发明中，利用本发明所述的复合切割方法，将金刚石研磨液的研磨作用与金刚线的切割进行配合，在切割的同时，使用小颗粒金刚石对硅片表面进行研磨加工处理，减少硅片表面损伤，进而提高硅片机械强度，降低硅片碎片率，提高电池的光电转换效率，有利于降低电池片的生产成本。
在本发明中，所述金刚石研磨液中游离磨料的质量百分含量可以为0.5％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.8％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％，优选地，步骤(1)中所述金刚石研磨液中游离磨料的质量百分含量为2-5％。
在本发明中，如果添加游离磨料过多，会加剧金刚石的磨损，导致切割能力下降，添加数量小，参与磨削的磨料过少，起不到研磨作用，导致复合切割的效果不好。
优选地，所述游离磨料为金刚石微粉、立方氮化硼磨料或碳化硼磨料中的任意一种或至少两种的组合，优选金刚石微粉。
优选地，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.5μm，例如0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm。在本发明中，如果选择的金刚石微粉的粒径太小，则会大大消弱磨削的作用，甚至起不到磨削的作用，如果金刚石微粉的粒径太大，则应用时难以控制磨削力度，容易导致断线。
在本发明中，所述金刚石研磨液中表面活性剂的质量百分含量为0.1-3％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.8％、2％、2.3％、2.5％、2.8％或3％，优选0.1-0.6％。
在本发明中表面活性剂可以增大颗粒间的静电排斥力，增加颗粒间的亲水性，如果表面活性剂用量太少，则起不到上述的作用，如果表面活性剂用量太多，表面活性剂会产生自组合反应，易产生胶束，会增加磨粒的团聚使得切割性能下降。
优选地，所述表面活性剂包括三乙醇胺和硅酸钠。
在本发明中，三乙醇胺有两个作用，一方面增大颗粒间的静电排斥力，另一方面含有亲水基团，增加颗粒的亲水性，添加含量太少则作用不明显，添加含量太高则会使水发生解离，增加了溶液的电导率，造成颗粒团聚。
在本发明中，利用三乙醇胺和硅酸钠作为金刚石微粉的表面活性剂使用，可以很好地防止金刚石团聚，增加金刚石微粒的分散性，而且可以有助于提高加工硅片的表面质量，降低硅片碎片率。
优选地，所述表面活性剂中三乙醇胺和硅酸钠的质量比为1:2-10，例如1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:5.5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10，优选1:3-4。
在本发明中，所述游离磨料为经过活化处理后的游离磨料，优选经过活化处理后的金刚石微粉。
优选地，所述活化处理为：将游离磨料加入盐酸溶液中，加热至70-90℃(例如70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃或90℃)，保温10-30min(例如10min、13min、15min、18min、20min、23min、25min、28min或30min)，冷却后用纯水洗至pH值6-7之间(例如6、6.2、6.3、6.5、6.7、6.9或7.0)，烘干得到活化的游离磨料；
优选地，所述盐酸溶液的浓度为10-30％；例如10％、13％、15％、18％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％。
优选地，步骤(1)金刚石研磨液的配制在金刚线切割机的冷却液罐体内进行。
优选地，步骤(2)所述待切割的硅棒为经过表面研磨的硅棒。
在本发明中，表面研磨主要是为了去除硅棒在剖方过程中产生的损伤层，主要作用是防止硅棒切成硅片后，硅片因边缘粗糙导致的碎片率过高。
优选地，所述经过表面研磨的硅棒的表面粗糙度Ra＜0.05μm，例如0.05μm、0.04μm、0.03μm、0.02μm、0.01μm等。
优选地，步骤(2)所述基座包括工件板和树脂板，所述工件板和所述树脂板的外形和尺寸一致。
优选地，所述树脂板通过环氧树脂胶粘接在所述工件板上，所述硅棒粘接在所述树脂板上。
优选地，所述固化时间为4-6小时，例如4小时、4.3小时、4.5小时、4.8小时、5小时、5.3小时、5.5小时、5.8小时或6小时。
优选地，步骤(2)所述进行金刚线线网的布线包括如下步骤：
将切割用的金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，当主辊金刚线布置到一半时，进行分线网作业，预留与所述硅棒组的硅棒之间的拼缝个数相同的线网缝隙；待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
优选地，步骤(3)所述切割台速为0.3-2.7mm/min，例如0.3mm/min、0.5mm/min、0.8mm/min、1mm/min、1.3mm/min、1.5mm/min、1.8mm/min、2mm/min、2.3mm/min、2.5mm/min或2.7mm/min。
优选地，步骤(3)所述金刚线的线速度为20-30m/s，例如20m/s、22m/s、24m/s、25m/s、27m/s、29m/s或30m/s。
优选地，在进行步骤(3)前，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000-10000m3/h(例如8000m3/h、8300m3/h、8500m3/h、8800m3/h、9000m3/h、9300m3/h、9500m3/h、9800m3/h或10000m3/h)，并且在冷却液供应系统两侧建立10-13N(例如10N、10.5N、11N、11.5N、12N、12.5N或13N)的相应张力，进行热机循环。
在本发明中，所述冷却液供应系统两侧10-13N的张力范围满足金刚线的切割要求，且能够避免金刚线崩断。
在本发明所述复合切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成硅片的加工。
作为本发明的优选技术方案，所述晶体硅棒的复合切割方法具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：将质量百分含量为0.5-10％的经过活化处理后的金刚石微粉，0.1-3％的表面活性剂以及余量的水进行混合，得到金刚石研磨液；其中，所述表面活性剂为三乙醇胺和硅酸钠的混合物，三乙醇胺和硅酸钠的质量比为1:3-4；
(2)将经过表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的硅棒粘接在基座上并进行固化4-6小时，安装至金刚线切割机的加工室，将切割用的金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，当主辊金刚线布置到一半时，进行分线网作业，预留与所述硅棒组的硅棒之间的拼缝个数相同的线网缝隙；待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作；
(3)打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000-10000m3/h，并且在冷却液供应系统两侧建立10-13N的相应张力，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为0.3-2.7mm/min和金刚线的线速度为20-30m/s，对硅棒进行双向切割。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的晶体硅棒复合切割方法，使得在切割过程中，小颗粒金刚石除了对硅片表面研磨抛光，还可以对金刚线表面金刚石镍层起到磨损剥离作用，相当于对金刚线开刃，可以提高金刚线的切割力；另外，本发明的复合切割方法减少硅片表面损伤，提高硅片机械强度，降低硅片碎片率，表面损伤少的硅片制得电池片表面复合更低，有利于提高电池片光电转化效率，从而进一步降低光伏发电成本。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为2.899％，三乙醇胺的质量百分含量为0.097％，硅酸钠的质量百分含量为0.386％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为20％的盐酸溶液中，加热至80℃，保温20min，冷却后用纯水洗至pH值6.5，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌60min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的65μm电镀金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000m3/h，冷却液的温度可以设置为20℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为11N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为2.5mm/min和金刚线的线速度为28m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例2
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚线切割硅棒用金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为2.894％，三乙醇胺的质量百分含量为0.125％，硅酸钠的质量百分含量为0.452％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为1-1.5μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为25％的盐酸溶液中，加热至75℃，保温30min，冷却后用纯水洗至pH值6，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌45min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为300mm、290mm和110mm多晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板上，两根硅棒之间的间隔为1mm形成硅棒组，固化5小时，待切割使用；将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的70μm的金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为9000m3/h，冷却液的温度可以设置为20℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为12N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为2mm/min和金刚线的线速度为29m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例3
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为3.752％，三乙醇胺的质量百分含量为0.192％，硅酸钠的质量百分含量为0.575％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.0μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为10％的盐酸溶液中，加热至90℃，保温10min，冷却后用纯水洗至pH值7，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌45min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的65μm电镀金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为10000m3/h，冷却液的温度可以设置为19℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为10N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为0.5mm/min和金刚线的线速度为20m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例4
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚线切割硅棒用金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为4.375％，三乙醇胺的质量百分含量为0.096％，硅酸钠的质量百分含量为0.480％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.5μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为20％的盐酸溶液中，加热至80℃，保温10-30min，冷却后用纯水洗至pH值6.5，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌60min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的70μm金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000m3/h，冷却液的温度可以设置为21℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为13N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为2.7mm/min和金刚线的线速度为30m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例5
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚线切割硅棒用金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为2.894％，三乙醇胺的质量百分含量为0.167％，硅酸钠的质量百分含量为0.383％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.5μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为20％的盐酸溶液中，加热至80℃，保温20min，冷却后用纯水洗至pH值6.5，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌60min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的65μm电镀金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8500m3/h，冷却液的温度可以设置为20℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为10N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为1.5mm/min和金刚线的线速度为25m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例6
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚线切割硅棒用金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为3.812％，三乙醇胺的质量百分含量为0.153％，硅酸钠的质量百分含量为0.482％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.0μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为15％的盐酸溶液中，加热至85℃，保温25min，冷却后用纯水洗至pH值6.5，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌30min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的70μm金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000m3/h，冷却液的温度可以设置为19℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为10N-13N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为1.0mm/min和金刚线的线速度为23m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例7
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚线切割硅棒用金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为0.5％，三乙醇胺的质量百分含量为0.1％，硅酸钠的质量百分含量为0.3％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为1-1.5μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为10％的盐酸溶液中，加热至85℃，保温25min，冷却后用纯水洗至pH值7.0，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌60min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的65μm电镀金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为10000m3/h，冷却液的温度可以设置为21℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为11N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为1.8mm/min和金刚线的线速度为24m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例8
在本实施例中，通过以下方法对晶体硅棒进行复合切割，具体包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：金刚线切割硅棒用金刚石研磨液包括金刚石微粉、三乙醇胺、硅酸钠和水，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为10％，三乙醇胺的质量百分含量为0.5％，硅酸钠的质量百分含量为2％，所述金刚石微粉为活化的金刚石微粉，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.5μm。
其配制方法为：将金刚石微粉加入浓度为15％的盐酸溶液中，加热至85℃，保温25min，冷却后用纯水洗至pH值6.0，烘干得到活化的金刚石微粉；将水注入金刚线切割机的冷却液罐体内，开启搅拌和内循环；然后将活化后的金刚石微粉加入冷却液罐体内，搅拌均匀；将三乙醇胺和硅酸钠，搅拌混合均匀后将其加入至步骤(1)得到的混合液中，搅拌40min，得到所述金刚石研磨液。
(2)提供一块规格为710*158*15mm的树脂板，使用环氧树脂胶将树脂板粘接在相应规格的工件板；将表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的长度为700mm的单晶硅棒使用环氧树脂胶粘接在树脂板固化5小时，形成硅棒组，待切割使用，将粘好的硅棒组安装至金刚线切割机的加工室；
将切割用的70μm金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
(3)金刚线布置完成后，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为9500m3/h，冷却液的温度可以设置为19℃，通过设置在放线轮和收线轮处的张力调整机构调整金刚线的张力，使得金刚线的张力为10N-13N，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为1.2mm/min和金刚线的线速度为25m/s，对硅棒进行双向切割，切割完成后，停机、取下硅棒，对切割形成的硅片机械能脱胶、清洗和分选，完成单晶硅硅片的加工。
实施例9
与实施例1不同之处仅在于，在所述金刚石研磨液中三乙醇胺的质量百分含量为0.161％，硅酸钠的质量百分含量为0.322％。
实施例10
与实施例1不同之处仅在于，在所述金刚石研磨液中三乙醇胺的质量百分含量为0.069％，硅酸钠的质量百分含量为0.414％。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于，在本对比例中使用的金刚石微粉为未经活化处理的金刚石微粉。
对比例2
与实施例1不同之处仅在于，将实施例1中的三乙醇胺替换为十六烷基三甲基溴化铵。
对比例3
与实施例1不同之处仅在于，将实施例1中的硅酸钠替换为硅酸钾。
对比例4
与实施例1不同之处仅在于，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为0.1％。
对比例5
与实施例1不同之处仅在于，在所述金刚石研磨液中金刚石微粉的质量百分含量为20％。
对比例6
与实施例1不同之处仅在于，在所述金刚石研磨液中使用的金刚石微粉的粒径为1.5-2.0μm。
对实施例1-10以及对比例1-5切割后的效果进行对比，结果如表1所示。
表1
其中正常切片是指不使用研磨液的切片，只使用电镀金刚线进行切割的切割片。
由表1可以看出，在本发明中加入金刚石研磨液进行复合切割后，金刚石对硅片表面进行研磨，降低了线痕和崩边的比例。对比例的结果表明，如果添加金刚石颗粒过多产生的团聚现象加剧，团聚金刚石会造成硅片表面损伤加重。而对比例中如果采用未经活化处理的金刚石微粉或者其加入的金刚石因为没有使用合适的分散剂造成严重的团聚和絮凝现象，导致各项异常超标，对比例4-5表明，如果金刚石微粉的质量百分含量太低或太高均会对切割效果产生不利的影响。对比例6表明当金刚石粒径大于1.5μm以后，加入的金刚石对金刚线表面进行划刻，导致断线，因此在本发明中需要控制金刚石微粉粒径，使其在切割过程中起到研磨作用，但不能对母线产生损伤。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，所述复合切割方法中使用金刚线切割和金刚石研磨液进行复合切割，包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：将质量百分含量为0.5-10％的游离磨料，0.1-3％的表面活性剂以及余量的水进行混合，得到金刚石研磨液；
(2)待切割的硅棒粘接在基座上并进行固化，安装至金刚线切割机的加工室，进行金刚线线网的布线；
(3)设定金刚线切割机的切割台速和金刚线的线速度，对硅棒进行双向切割。
2.根据权利要求1所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，步骤(1)中所述金刚石研磨液中游离磨料的质量百分含量为2-5％；
优选地，所述游离磨料为金刚石微粉、立方氮化硼磨料或碳化硼磨料中的任意一种或至少两种的组合，优选金刚石微粉；
优选地，所述金刚石微粉的粒径为0.5-1.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，步骤(1)所述金刚石研磨液中表面活性剂的质量百分含量为0.1-0.6％；
优选地，所述表面活性剂包括三乙醇胺和硅酸钠；
优选地，所述表面活性剂中三乙醇胺和硅酸钠的质量比为1:2-10，优选1:3-4。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，所述游离磨料为经过活化处理后的游离磨料，优选经过活化处理后的金刚石微粉；
优选地，所述活化处理为：将游离磨料加入盐酸溶液中，加热至70-90℃，保温10-30min，冷却后用纯水洗至pH值6-7之间，烘干得到活化的游离磨料；
优选地，所述盐酸溶液的浓度为10-30％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，步骤(1)金刚石研磨液的配制在金刚线切割机的冷却液罐体内进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，步骤(2)所述待切割的硅棒为经过表面研磨的硅棒；
优选地，所述经过表面研磨的硅棒的表面粗糙度Ra＜0.05μm；
优选地，步骤(2)所述基座包括工件板和树脂板，所述工件板和所述树脂板的外形和尺寸一致；
优选地，所述树脂板通过环氧树脂胶粘接在所述工件板上，所述硅棒粘接在所述树脂板上；
优选地，所述固化时间为4-6小时。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，步骤(2)所述进行金刚线线网的布线包括如下步骤：
将切割用的金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，当主辊金刚线布置到一半时，进行分线网作业，预留与所述硅棒组的硅棒之间的拼缝个数相同的线网缝隙；待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，步骤(3)所述切割台速为0.3-2.7mm/min；
优选地，步骤(3)所述金刚线的线速度为20-30m/s。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，在进行步骤(3)前，打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000-10000m3/h，并且在冷却液供应系统两侧建立10-13N的相应张力，进行热机循环。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的晶体硅棒的复合切割方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制金刚石研磨液：将质量百分含量为0.5-10％的经过活化处理后的金刚石微粉，0.1-3％的表面活性剂以及余量的水进行混合，得到金刚石研磨液；其中，所述表面活性剂为三乙醇胺和硅酸钠的混合物，三乙醇胺和硅酸钠的质量比为1:3-4；
(2)将经过表面研磨至表面粗糙度Ra＜0.05μm的硅棒粘接在基座上并进行固化4-6小时，安装至金刚线切割机的加工室，将切割用的金刚线从金刚线切割机的放线室的放线轮上引出，通过小导轮将金刚线布置在主辊上对应的线槽内，当主辊金刚线布置到一半时，进行分线网作业，预留与所述硅棒组的硅棒之间的拼缝个数相同的线网缝隙；待金钢线布满整个主辊后，将金刚线的线头引出至金刚线切割机的收线室的收线轮，完成线网的布线工作；
(3)打开冷却液供应系统，冷却液供应系统的冷却液流量设置为8000-10000m3/h，并且在冷却液供应系统两侧建立10-13N的相应张力，进行热机循环，热机循环结束后，设定金刚线切割机的切割台速为0.3-2.7mm/min和金刚线的线速度为20-30m/s，对硅棒进行双向切割。
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| CN201811001836.8A CN110871505B (zh) | 2018-08-30 | 2018-08-30 | 一种晶体硅棒的复合切割方法 |
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