CN113462491A - 一种化学机械抛光清洗液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学机械抛光清洗液及其使用方法，该清洗液包含两种C原子数不同的有机碱、分散助剂、余量为水。本发明的化学机械抛光清洗液是一种用于硅晶圆片抛光垫的清洗液，通过对化学机械抛光后抛光垫的清洗，能够改善抛光后硅晶圆片的表面质量，延长抛光垫的使用时间，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洗液，尤其涉及一种用于半导体制造化学机械抛光后抛光垫的清洗液。
背景技术
众所周知，硅材料因具有单方向导电特性、热敏特性、光电特性、掺杂特性等优良性能，可以生长为大尺寸高纯度晶体，且储量丰富、价格低廉，故成为全球应用最广泛、最重要的半导体基础材料。硅片是制造芯片的基本衬底材料，目前全球半导体市场中，90％以上的芯片和传感器都是基于硅材料制造而成。半导体硅片的生产流程较长，涉及工艺较多。半导体硅片生产环节包含了拉晶、滚圆、切割、研磨、蚀刻、抛光等工艺。其中，抛光工艺为化学机械抛光，化学机械抛光是硅片全局平坦化的最有效工艺方法。
化学机械抛光(CMP)工艺就是使用一种含磨料的混合物以及抛光垫，通过化学作用及机械作用，来抛光硅片的表面。在典型的CMP中，将硅片衬底直接与旋转抛光垫接触，同时用一载重物在衬底背面施加压力。在抛光期间，将磨料和化学活性溶液(通常称为抛光液或抛光浆料)涂于抛光垫上，该抛光液与正在抛光的硅片薄膜发生化学反应，抛光垫和操作台旋转，产生相对运动，同时在衬底背面保持向下的力，进行抛光过程。其中抛光垫(如DOWSUBA 600或SUBA 800)的表面呈网格状，网格线上是凹的沟槽，能够把抛光液有效均匀地输送到抛光垫的不同区域，同时将抛光后化学反应的反应产物、碎屑等排出；而没有沟槽的表面，有细小的空隙，能够存储一定量的抛光液，维持抛光垫表面的抛光液薄膜,以便CMP过程中化学反应充分进行；同时保持抛光过程的平稳、表面不变形,以便获得较好的硅片表面形貌。
然而，CMP工艺也带来了一系列的问题，在研磨浆料抛光硅片之后，大量的硅会被去除，在抛光垫上的抛光残留物较多，如果每次抛光后不能将这些残留物清除干净，那么随着抛光时间的增加，残留物会聚集在抛光垫上，填充在抛光垫表面的空隙中，抛光后的硅表面更容易产生划伤、腐蚀等缺陷，同时缩短了抛光垫的使用寿命。
对于CMP工艺带来的以上问题，经常被人们所忽略。研究者大都关注于CMP后晶片的清洗，如专利CN101255386A、CN102268332A、CN101935596A等，通常晶圆片清洗液大多包括络合剂(螯合剂)、润湿剂、表面活性剂等成分，其中络合剂用于络合溶解晶片表面的反应产物、金属离子以及氧化物等的残留，表面活性剂用于清洗晶圆表面的残留物或颗粒。而有关抛光垫清洗液的研究较少，专利CN103074175A揭示了一种硅晶片抛光垫清洗液，该清洗液包含表面活性剂、增溶剂等成分。然而，含有表面活性剂的清洗液一般不能用于清洗抛光后的抛光垫。CN102453637A报道了一种含有氨羧络合物的抛光垫清洗液，由于铜能与氨羧化合物络合，所以该清洗液可用于清洗铜抛光后的抛光垫，而硅不与氨羧化合物反应，该清洗液难以用于清洗硅抛光后的抛光垫。
因此，目前的研究无法满足对硅晶圆片抛光垫的清洗，而经过一段时间的使用后，抛光残留物会填充抛光垫表面的空隙，从而影响硅片的表面质量，同时缩短抛光垫的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，通过清洗液配方的优化设计，制得高度浓缩、且能够满足对硅晶片化学机械抛光后抛光垫的清洗液，从而提高抛光后硅晶片的表面质量、延长抛光垫的使用寿命，降低抛光垫的使用成本。
本发明的另一目的在于提供这种化学机械抛光清洗液的使用方法。
为实现以上的技术效果，本发明采用如下的技术方案：
一种化学机械抛光清洗液，以所述清洗液总重量计，包括质量百分数为0.2％～20％的碱、0.1～20％的分散助剂、余量为水。
在一个优选的实施方案中，所述的化学机械抛光清洗液，以所述清洗液总重量计，包括质量百分数为1％～20％的碱、0.5％～20％的分散助剂、余量为水。
在一个具体的实施方案中，所述的碱选自有机碱。
在一个优选的实施方案中，所述的有机碱选自C原子数≤3的有机碱和/或C原子数＞3的有机碱。
在一个更优选的实施方案中，所述的有机碱选自C原子数≤3的有机碱和C原子数＞3的有机碱。其中，所述C原子数≤3的有机碱和C原子数＞3的有机碱的质量配比为3：1～6：1。
在一个具体的实施方案中，所述C原子数≤3的有机碱选自三乙胺、三乙烯二胺、胍类化合物、乙胺、乙醇胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、丙三胺中的一种或多种；所述C原子数≤3的胍类化合物例如为碳酸胍、盐酸胍等；优选地，所述的C原子数≤3的有机碱为乙二胺。以所述清洗液总重量计，所述的C原子数≤3有机碱的质量百分数为0.1～15％，优选为0.5～15％。
在一个具体的实施方案中，所述C原子数＞3的有机碱选自四甲基乙二胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、吡啶、己胺、辛胺、苯胺、环己胺、胍类化合物、六亚甲基四胺中的一种或多种；所述C原子数＞3的胍类化合物例如为四甲基胍、苯基双胍等；优选地，所述的C原子数＞3的有机碱为四甲基乙二胺。以所述清洗液总重量计，所述的C原子数＞3的有机碱的质量百分数为0.1～5％，优选为0.5～5％。
在一个具体的实施方案中，所述的分散助剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单乙醚、聚乙烯醇、丙二醇、甘油中的一种或多种。
在一个具体的实施方案中，所述清洗液经HNO3或氢氧化钾调节p后，清洗液pH范围为10～14，优选地，所述清洗液的pH范围为11～14。
本发明的另一方面，前述化学机械抛光清洗液的使用方法，所述的清洗液可以与抛光垫修整盘配合使用，从而满足对化学机械抛光后抛光垫的清洗。
在一个具体的实施方案中，所述的清洗液可以稀释20～30倍使用，满足对硅晶片化学机械抛光后抛光垫的清洗。
本发明通过采用上述技术方案，获得了如下的有益效果：
(1)本发明通过优化清洗液配方设计，实现了清洗液的高度浓缩，使用时可以稀释20～30倍使用，且能够满足对硅晶片化学机械抛光后抛光垫的清洗。
(2)本发明的硅晶片抛光垫清洗液，为碱性清洗液，稀释后pH范围与硅晶片抛光液pH范围相近，清洗后的抛光垫不会破坏抛光液的稳定性，不会影响抛光液的性能。
(3)本发明的硅晶片抛光垫清洗液，不含表面活性剂，清洗后的抛光垫表现出更好的抛光效率。这是因为通常表面活性剂极容易在抛光垫的空隙中吸附、残留；而在抛光时，表面活性剂会动态吸附在硅晶片表面形成一层保护膜，从而影响抛光液与硅晶片的化学作用以及机械作用，降低抛光速率。
(4)硅晶片抛光中，微米、纳米级硅粉及其与硅溶胶颗粒的混合物，是吸附在抛光垫表面的主要物质，采用本发明的高度浓缩的化学机械抛光清洗液，能够清除这些微米、纳米级硅粉及其与硅溶胶颗粒的混合物，从而降低抛光过程对硅表面的划伤，提高硅晶片的表面质量，同时使用本发明的清洗液，能够降低微米、纳米级硅粉及其与硅溶胶颗粒的混合物对抛光垫的损坏，延长抛光垫的使用寿命，降低使用成本。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种化学机械抛光清洗液，包含碱、分散助剂、余量为水。
其中，所述的碱为有机碱，具体地，有机碱选自C原子数≤3的有机碱和C原子数＞3的有机碱。
具体地，C原子数≤3的有机碱选自三乙胺、三乙烯二胺、胍类化合物、乙胺、乙醇胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、丙三胺中的一种或多种，优选地，所述的C原子数≤3的有机碱为乙二胺。所述的C原子数≤3有机碱的质量百分比的浓度为0.1～15％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％，但不限于此，优选为0.5～15％。
其中，C原子数＞3的有机碱选自四甲基乙二胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、吡啶、己胺、辛胺、苯胺、环己胺、六亚甲基四胺中的一种或多种，优选C原子数大于3且小于等于12的有机碱，但不限于此；更优选地，所述的C原子数＞3的有机碱为四甲基乙二胺。所述的C原子数＞3的有机碱的质量百分比的浓度为0.1～5％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％，但不限于此，优选为0.5～5％。
其中分散助剂作为润湿剂，选自如下中的一种或多种：乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单乙醚、聚乙烯醇、丙二醇、甘油。所述的润湿剂的质量百分比浓度为0.1～20％，例如为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％、17％、17.5％、18％、18.5％、19％、19.5％、20％，但不限于此，优选为0.5～20％。
此外，本清洗液的pH值调节至10～14，例如10、11、12、13、14，但不限于此，优选地，所述清洗液的pH范围为11～14。可根据清洗液的酸碱度通过加入HNO3或氢氧化钾调节。
可以发现，本发明的高浓缩的清洗液，包括质量百分数为0.2％～20％的碱、0.1～20％的分散助剂、余量为水。一个优选的方案，所述的化学机械抛光清洗液，包括质量百分数为1％～20％的碱、0.5％～10％的分散助剂、余量为水。
现有技术抛光垫清洗液含有表面活性剂，表面活性剂会吸附、残留在抛光垫没有沟槽表面的细小缝隙中；而在清洗后的硅片抛光中，这些吸附在抛光垫缝隙中的表面活性剂会动态的吸附在硅晶片的表面，形成一层保护膜，从而降低硅晶片的去除速率、影响抛光效果。本发明打破现有技术抛光垫清洗液含有表面活性剂的常规思路，采用全新的配方设计，使用两类C原子数不同的有机碱复配，并加入分散助剂，使得本清洗液能够满足对硅晶片化学机械抛光后抛光垫的清洗。其中两类C原子数不同的有机碱，一类是C原子数≤3的有机碱，这类有机碱分子链较短、活性较高，容易与吸附在抛光垫缝隙中的硅粉及其与硅溶胶颗粒的混合物快速反应以清除硅粉；但是随着其反应的快速进行，有机碱会大量消耗；另一类是C原子数＞3的有机碱，这类有机碱分子链较长、活性稍弱，但能够长时间与抛光垫缝隙中硅粉及其与硅溶胶颗粒的混合物反应以清除硅粉。两类C原子数不同的有机碱复配使用，能够增强清洗液对抛光垫的清洗效果。此外，相对于无机碱，有机碱能够减少金属离子污染的引入，降低金属离子对晶圆片腐蚀的机率。
下面通过更具体的实施例进一步阐述本发明的优点，但本发明的保护范围不仅仅局限于下述实施例。
非特别说明，本发明实施例及对比例所用的原料均为市购试剂，纯度为UP级。
表1给出了本发明清洗液的成分，按表中所给的配方，余量为水，将各种组分混合均匀，用HNO3、氢氧化钾调节到所需要的pH值，即可。
表1对比例1～3及实施例1～11的清洗液成分表
为验证本发明清洗液对抛光垫的清洗效果，本发明实施例中所使用的硅片抛光液pH＝10.5，抛光条件如下：抛光机台为Speedfam 36GPAW，抛光垫SUBA800，抛光压力3.0psi，抛光头及抛光盘转速40/30rpm，抛光液流速4L/min，硅晶圆片，每次抛光时间40min。抛光前后分别用电子天平称量硅片的质量，进而计算出硅晶圆片的厚度，抛光前后硅晶圆片的厚度差即为硅的去除速率。抛光前用清洗液或去离子水清洗抛光垫，清洗时需同时使用抛光垫修整盘，每次清洗时间为5min。
表2给出了本发明的清洗液实施例1～11及对比例1～3对抛光垫的清洗效果。抛光后，利用光学显微镜，放大1000倍，观察硅晶圆片表面是否有划伤，并记录有划伤硅片的数量，有划伤的硅片数量/抛光硅片数量即为划伤率。抛光垫在使用一段时间后，抛光效率会降低，当硅的去除速率下降10％时，认为抛光垫失效，则该抛光垫的使用时长即为抛光垫的使用寿命。
表2对比例1～3和实施例1～11的清洗液对抛光垫的清洗效果
对比例1为去离子水，对比例2中的有机碱为乙二胺，对比例3中的有机碱为四甲基乙二胺。从表2中可以看出，对比去离子水，使用本发明清洗液后(实施例1～11)，硅晶圆片的划伤率明显降低，同时抛光垫的使用寿命也有所延长。与对比例2、对比例3相比，实施例5使用了乙二胺和四甲基乙二胺两种有机碱，在两类C原子数不同的有机碱复配协同作用下，其硅晶圆片的划伤率显著降低，同时抛光垫的使用寿命也明显延长。
此外，由表2可知，相对于其他的实施例，实施例4、5、9、10的清洗效果更佳：一方面，抛光垫清洗后再抛光时，硅晶圆片的划伤率明显降低；另一方面，抛光垫的使用寿命相对更长。这说明，通过调控两种有机碱的复配比例，使得C原子数≤3的有机碱与C原子数＞3的有机碱复配比例在3：1到6：1之间时，两种有机碱能够产生更强的协同效应，获得更佳的清洗效果。
综上所述，本发明通过优化清洗液配方，实现了清洗液的高度浓缩，且能够满足对硅晶片化学机械抛光后抛光垫的清洗。本发明清洗液的使用，可降低硅晶圆片的划伤率约3％，提高抛光后硅晶圆片的表面质量；同时延长抛光垫的使用寿命约10％，从而降低抛光垫的使用成本。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。
Claims (10)
1.一种化学机械抛光清洗液，以所述清洗液总重量计，包括质量百分数为0.2％～20％的碱、0.1～20％的分散助剂、余量为水；优选地，包括质量百分数为1％～20％的碱、0.5％～20％的分散助剂、余量为水。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述的碱选自有机碱。
3.根据权利要求2所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述的有机碱选自C原子数≤3的有机碱和/或C原子数＞3的有机碱。
4.根据权利要求3所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述C原子数≤3的有机碱选自三乙胺、三乙烯二胺、胍类化合物、乙胺、乙醇胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、1,3-丙二胺、1,2-丙二胺、丙三胺中的一种或多种；优选地，所述的C原子数≤3的有机碱为乙二胺；更优选地，所述的C原子数≤3有机碱的质量百分数为0.1～15％，进一步优选为0.5～15％。
5.根据权利要求3所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述的C原子数＞3的有机碱选自四甲基乙二胺、丁胺、异丁胺、叔丁胺、吡啶、己胺、辛胺、苯胺、环己胺、胍类化合物、六亚甲基四胺中的一种或多种；优选地，所述的C原子数＞3的有机碱为四甲基乙二胺；更优选地，所述的C原子数＞3的有机碱的质量百分数为0.1～5％，优选为0.5～5％。
6.根据权利要求1～5所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述有机碱包含C原子数≤3的有机碱和C原子数＞3的有机碱；优选地，所述C原子数≤3的有机碱和C原子数＞3的有机碱的质量配比为3：1～6：1。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述的分散助剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙二醇单乙醚、聚乙烯醇、丙二醇、甘油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的化学机械抛光清洗液，其特征在于，所述清洗液的pH值为10～14，优选地，所述清洗液的pH值为11～14。
9.权利要求1-8任一项所述的化学机械抛光清洗液的使用方法，所述的清洗液与抛光垫修整盘配合使用，从而满足对化学机械抛光后抛光垫的清洗。
10.根据权利要求9所述的化学机械抛光清洗液的使用方法，其特征在于，将所述清洗液稀释20～30倍使用，满足对硅晶片抛光后抛光垫的清洗。
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