CN106349948B - 一种纳米抛光液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米抛光液的制备方法,包括以下步骤:一、将碳化硅微粉与水以及分散剂按质量比混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料;二、加水稀释,得到纳米碳化硅悬浮液;三、加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液。采用本发明所制备的纳米抛光液为水性,具有绿色环保、抛光散热快、稀释能力强、成本低等优点。
Description
技术领域
本发明属于精密研磨、抛光加工技术领域,具体涉及一种纳米抛光液的制备方法。
背景技术
化学机械抛光技术作为可以提供整体平面化的表面精加工技术,已广泛用于集成电路芯片、计算机硬磁盘、微型机械系统等表面的平坦化。抛光液是化学机械抛光技术的关键之一,其性能直接影响着被抛光工件的表面质量。抛光液的主要成分有磨料粒子、腐蚀介质以及添加剂,它们的性能及配比直接影响到被抛光工件的表面质量。目前国内外常用的抛光液有二氧化硅胶体抛光液、二氧化铈抛光液、氧化铝抛光液、纳米金刚石抛光液。国内在抛光液制备领域的技术水平与国外相比还有一定的差距。国内的半导体抛光液基本依赖进口,价格昂贵。在纳米抛光液的制备及使用中,良好的抛光液粒径控制是获得良好加工效果的重要保障。而目前抛光液的制备一般是将粉状的纳米磨料粒子分散到水性或油性液体中,再加入分散剂、螯合剂、防腐剂、pH调节剂等试剂混合而成。但是,由于纳米磨料粒子的比表面积大、比表面能高,颗粒间极易发生团聚,一旦烘干成粉状,所产生的硬团聚很难被打开。国内外常用超声波、机械搅拌、表面处理等方法对纳米磨料粒子进行分散,往往达不到比较满意的效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种纳米抛光液的制备方法。该方法能够获得分散稳定性良好的纳米粒子,为计算机磁头、光学器件、半导体器件等高精度表面研磨和抛光提供一种品质优良的新型纳米抛光试剂。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将碳化硅微粉、水和分散剂按质量比(0.2~0.3)∶1∶(0.03~0.08)混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料,所述碳化硅微粉的粒径不大于1.5μm;
步骤二、向步骤一中所述纳米碳化硅浆料中加水稀释,搅拌均匀后得到纳米碳化硅悬浮液;所加入的水的体积为纳米碳化硅浆料体积的1~20倍;
步骤三、向步骤二中所述纳米碳化硅悬浮液中加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液;所述纳米抛光液中螯合剂的质量百分含量为0.01%~1%,润滑剂的质量百分含量为0.5%~2%,防腐剂的质量百分含量为0.03%~1%,pH调节剂的质量百分含量为0.5%~3%。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤一中所述循环粉碎的具体工艺参数为:研磨介质球为经整形后的粒径为0.1mm~0.5mm的立方碳化硅晶体,研磨介质球的体积为砂磨机中粉碎腔总体积的60%~80%,循环粉碎的速率为500r/min~1000r/min,循环粉碎的时间为10d~30d。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤一中所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的任意一种或两种以上。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤一中所述碳化硅微粉为立方碳化硅微粉。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤一和步骤二中所述水均为纯水或去离子水。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述螯合剂为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸和羟乙基乙二胺三乙酸中的任意一种或两种以上。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述润滑剂为甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸钠中的任意一种或两种以上。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述防腐剂为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾和氯化钠中的任意一种或两种以上。
上述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述pH调节剂为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任意一种或两种以上。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明选用的磨料为纳米碳化硅,优选为纳米立方碳化硅。纳米立方碳化硅为面心立方结构,具有与金刚石相同的晶体结构,晶格常数为0.43nm,莫式硬度为9.5~9.6,其硬度介于金刚石(莫式硬度为10)和氧化铝(莫式硬度为9)之间。与二氧化硅、二氧化铈、氧化铝相比,立方碳化硅的硬度较大,磨抛速度更快,在粒径较小的情况下可获得更高的抛光效率和高质量的表面;与金刚石相比,虽然硬度较低,但由于其类球形的颗粒形貌,在磨抛工程中会减少磨料粒子对工件表面的划伤,降低产品的表面粗糙度,而且耐高温、化学性质稳定,特别适合于高精密抛光加工领域。目前市场价格不足金刚石的五分之一,性价比高,是制备抛光液的理想原料之一。纳米立方碳化硅抛光液市场上尚无提供。
2、本发明选用的纳米立方碳化硅的制备方法为砂磨机循环粉碎法。砂磨机属于湿法超细研磨设备,是从球磨机发展而来,是目前物料适应性最广、最为先进、效率最高的研磨设备。其结构由浆料桶、浆料泵、粉碎腔及转动系统、冷却系统组成。立方碳化硅浆料在泵作用下进入粉碎腔,与高速转动的介质球接触,粉料颗粒受到介质球的冲击碰撞和研磨而碎裂。同时,在转子的带动下,立方碳化硅浆料随介质球一起高速滚动,颗粒受到流体剪切力的作用而碎裂。从粉碎腔内流出的浆料经冷却塔回到浆料桶,再次重复前述粉碎过程。在循环粉碎作业中,纳米立方碳化硅颗粒产生的新鲜表面立即被分散剂包裹,通过空间-静电位阻效应阻止纳米颗粒的重新团聚,从而获得稳定分散的纳米立方碳化硅浆料。砂磨粉碎制备的纳米立方碳化硅浆料其表面电位高达-61mV,具有很好的分散稳定性。
3、本发明选用经整形处理后的粒径在0.1mm~0.5mm立方碳化硅晶体作为研磨介质球,避免了在砂磨粉碎过程中由不同质介质球磨损引进的杂质,保证了纳米立方碳化硅的纯度,无需再进行提纯处理。
4、本发明所用的磨料粒子直接从砂磨好的纳米浆料进行配制,不经过干燥环节,避免了干燥过程中产生的二次硬团聚,确保了纳米粒子的分散稳定性。
5、本发明选用的pH调节剂均为有机酸碱化合物,不但能够防止无机酸碱化合物带来的金属离子污染,还能与金属离子发生络合反应,增强磨抛效率。
6、本发明制备的纳米抛光液为水性,具有绿色环保、抛光散热快、稀释能力强、成本低等优点。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1立方碳化硅微粉的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1纳米碳化硅浆料中纳米立方碳化硅的表面电位图。
图3为本发明实施例1纳米碳化硅浆料中纳米碳化硅的粒径分布图。
图4为本发明实施例3纳米碳化硅浆料中纳米碳化硅的粒径分布图。
图5为本发明实施例5纳米碳化硅浆料中纳米碳化硅的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例纳米抛光液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将通过气流粉碎方法获得的粒径不大于1.5μm的碳化硅微粉、水和分散剂按质量比0.2∶1∶0.03混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料;
本实施例中,所述碳化硅微粉为立方碳化硅微粉,所述分散剂为聚乙二醇6000,所述水为去离子水;
图1为本实施例立方碳化硅微粉的X射线衍射图谱如图1所示,由图可知其为立方碳化硅。本实施例纳米碳化硅浆料中纳米立方碳化硅的表面电位图如图2所示,由图可知为纳米立方碳化硅的表面电位为-61mV。
本实施例中,所述循环粉碎的具体工艺参数为:研磨介质球为经整形后的粒径为0.1mm~0.5mm的立方碳化硅晶体,研磨介质球的体积为砂磨机中粉碎腔总体积的70%,循环粉碎的速率为800r/min,循环粉碎的时间为10d;
采用英国马尔文激光粒度仪3000对本实施例纳米碳化硅浆料进行粒度分布测试,其粒度分布如图3所示,由图可知该浆料中纳米碳化硅的平均粒径为93.1nm。
步骤二、向步骤一中所述纳米碳化硅浆料中加水稀释,搅拌均匀后得到纳米碳化硅悬浮液;所加入的水的体积为纳米碳化硅浆料体积的20倍;
本实施例中,所述水为去离子水;
步骤三、向步骤二中所述纳米碳化硅悬浮液中加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液;所述纳米抛光液中螯合剂的质量百分含量为0.01%,润滑剂的质量百分含量为0.5%,防腐剂的质量百分含量为0.03%,pH调节剂的质量百分含量为0.5%;
本实施例中,所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠,所述润滑剂为甘油,所述防腐剂为苯甲酸钠,所述pH调节剂为柠檬酸。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。利用本实施例所制抛光液在抛光机上抛光尺寸为2英寸的6片不锈钢片,抛光速率为1.4μm/min,抛光后不锈钢表面的粗糙度为4.9nm。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于:所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠,或者为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的任意两种或两种以上;所述螯合剂为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、酒石酸或羟乙基乙二胺三乙酸,或者为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸和羟乙基乙二胺三乙酸中的任意两种或两种以上;所述润滑剂为聚乙二醇、平平加或硬脂酸钠,或者为甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸钠中的任意两种或两种以上,所述防腐剂为苯并三氮唑、山梨酸钾或氯化钠,或者为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾和氯化钠中的任意两种或两种以上,所述pH调节剂为乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵,或者为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任意两种或两种以上。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。
实施例3
本实施例纳米抛光液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将粒径不大于1.5μm的碳化硅微粉与水以及分散剂按质量比0.25∶1∶0.03混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料;
本实施例中,所述碳化硅微粉为立方碳化硅微粉,所述分散剂为四甲基氢氧化铵,所述水为纯水;
本实施例中,所述循环粉碎的具体工艺参数为:研磨介质球为经整形后的粒径为0.1mm~0.5mm的立方碳化硅晶体,研磨介质球的体积为砂磨机中粉碎腔总体积的80%,循环粉碎的速率为750r/min,循环粉碎的时间为20d;
采用英国马尔文激光粒度仪3000对本实施例纳米碳化硅浆料进行粒度分布测试,其粒度分布如图4所示,由图可知该浆料中纳米碳化硅的平均粒径为80.1nm。
步骤二、向步骤一中所述纳米碳化硅浆料中加水稀释,搅拌均匀后得到纳米碳化硅悬浮液;所加入的水的体积为纳米碳化硅浆料体积的10倍;
本实施例中,所述水为纯水;
步骤三、向步骤二中所述纳米碳化硅悬浮液中加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液;所述纳米抛光液中螯合剂的质量百分含量为0.1%,润滑剂的质量百分含量为1%,防腐剂的质量百分含量为0.5%,pH调节剂的质量百分含量为1%;
本实施例中,所述螯合剂为乙二胺四乙酸,所述润滑剂为聚乙二醇、,所述防腐剂为苯并三氮唑,所述pH调节剂为三乙醇胺。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。利用本实施例所制抛光液在抛光机上抛光尺寸为2英寸的6片铝片,抛光速率为1.5μm/min,抛光后铝片表面的粗糙度为4.8nm。
实施例4
本实施例与实施例3的不同之处仅在于:所述分散剂为聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠,或者为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的任意两种或两种以上;所述螯合剂为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸或羟乙基乙二胺三乙酸,或者为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸和羟乙基乙二胺三乙酸中的任意两种或两种以上;所述润滑剂为甘油、平平加或硬脂酸钠,或者为甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸钠中的任意两种或两种以上,所述防腐剂为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾或氯化钠,或者为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾和氯化钠中的任意两种或两种以上,所述pH调节剂为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵,或者为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任意两种或两种以上。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。
实施例5
本实施例纳米抛光液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将粒径不大于1.5μm的碳化硅微粉与水以及分散剂按质量比0.2∶1∶0.08)混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料;
本实施例中,所述碳化硅微粉为立方碳化硅微粉,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述水为去离子水;
本实施例中,所述循环粉碎的具体工艺参数为:研磨介质球为经整形后的粒径为0.1mm~0.5mm的立方碳化硅晶体,研磨介质球的体积为砂磨机中粉碎腔总体积的80%,循环粉碎的速率为1000r/min,循环粉碎的时间为30d;
采用英国马尔文激光粒度仪3000对本实施例纳米碳化硅浆料进行粒度分布测试,其粒度分布如图5所示,由图可知该浆料中纳米碳化硅的平均粒径为57.1nm。
步骤二、向步骤一中所述纳米碳化硅浆料中加水稀释,搅拌均匀后得到纳米碳化硅悬浮液;所加入的水的体积为纳米碳化硅浆料体积的5倍;
本实施例中,所述水为纯水或去离子水;
步骤三、向步骤二中所述纳米碳化硅悬浮液中加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液;所述纳米抛光液中螯合剂的质量百分含量为1%,润滑剂的质量百分含量为2%,防腐剂的质量百分含量为1%,pH调节剂的质量百分含量为1%;
本实施例中,所述螯合剂为羟乙基乙二胺三乙酸,所述润滑剂为平平加,所述防腐剂为山梨酸钾,所述pH调节剂为乙醇胺、三乙醇胺。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。利用本实施例所制抛光液在抛光机上抛光尺寸为2英寸的6片光学镜片,抛光速率为490nm/min,抛光后光学镜片表面的粗糙度为1.6nm。
实施例6
本实施例与实施例5的不同之处仅在于:所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵,或者为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的任意两种或两种以上;所述螯合剂为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠或酒石酸,或者为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸和羟乙基乙二胺三乙酸中的任意两种或两种以上;所述润滑剂为甘油、聚乙二醇或硬脂酸钠,或者为甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸钠中的任意两种或两种以上,所述防腐剂为苯并三氮唑、苯甲酸钠或氯化钠,或者为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾和氯化钠中的任意两种或两种以上,所述pH调节剂为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、三乙醇胺、羟乙基乙二胺或四甲基氢氧化铵,或者为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任意两种或两种以上。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。
实施例7
本实施例纳米抛光液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将粒径不大于1.5μm的碳化硅微粉与水以及分散剂按质量比0.3∶1∶0.03混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料;
本实施例中,所述碳化硅微粉为立方碳化硅微粉,所述分散剂为聚丙烯酸铵,所述水为纯水;
本实施例中,所述循环粉碎的具体工艺参数为:研磨介质球为经整形后的粒径为0.1mm~0.5mm的立方碳化硅晶体,研磨介质球的体积为砂磨机中粉碎腔总体积的60%,循环粉碎的速率为500r/min,循环粉碎的时间为20d;
步骤二、向步骤一中所述纳米碳化硅浆料中加水稀释,搅拌均匀后得到纳米碳化硅悬浮液;所加入的水的体积为纳米碳化硅浆料体积的1倍;
本实施例中,所述水为纯水;
步骤三、向步骤二中所述纳米碳化硅悬浮液中加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液;所述纳米抛光液中螯合剂的质量百分含量为0.01%,润滑剂的质量百分含量为0.5%,防腐剂的质量百分含量为0.03%,pH调节剂的质量百分含量为3%;
本实施例中,所述螯合剂为酒石酸,所述润滑剂为硬脂酸钠,所述防腐剂为氯化钠,所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。利用本实施例所制抛光液在抛光机上抛光尺寸为2英寸的6片硅片,抛光速率为800nm/min,抛光后不锈钢表面的粗糙度为2.8nm。
实施例8
本实施例与实施例7的不同之处仅在于:所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000或六偏磷酸钠,或者为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的任意两种或两种以上;所述螯合剂为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠或羟乙基乙二胺三乙酸,或者为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸和羟乙基乙二胺三乙酸中的任意两种或两种以上;所述润滑剂为甘油、聚乙二醇或平平加,或者为甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸钠中的任意两种或两种以上,所述防腐剂为苯并三氮唑、苯甲酸钠或山梨酸钾,或者为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾和氯化钠中的任意两种或两种以上,所述pH调节剂为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺或羟乙基乙二胺,或者为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任意两种或两种以上。
将本实施例制备的纳米碳化硅抛光液放置3个月,并未发现明显的沉降现象,且抛光液粒度几乎没有变化。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将碳化硅微粉、水和分散剂按质量比(0.2~0.3)∶1∶(0.03~0.08)混合均匀,得到混合料,然后将所述混合料置于砂磨机中循环粉碎,直至混合料中固体物料的粒径为纳米级,得到纳米碳化硅浆料,所述碳化硅微粉的粒径不大于1.5μm;
步骤二、向步骤一中所述纳米碳化硅浆料中加水稀释,搅拌均匀后得到纳米碳化硅悬浮液;所加入的水的体积为纳米碳化硅浆料体积的1~20倍;
步骤三、向步骤二中所述纳米碳化硅悬浮液中加入螯合剂、润滑剂、防腐剂和pH调节剂,搅拌均匀后得到纳米抛光液;所述纳米抛光液中螯合剂的质量百分含量为0.01%~1%,润滑剂的质量百分含量为0.5%~2%,防腐剂的质量百分含量为0.03%~1%,pH调节剂的质量百分含量为0.5%~3%;
步骤一中所述循环粉碎的具体工艺参数为:研磨介质球为经整形后的粒径为0.1mm~0.5mm的立方碳化硅晶体,研磨介质球的体积为砂磨机中粉碎腔总体积的60%~80%,循环粉碎的速率为500r/min~1000r/min,循环粉碎的时间为10d~30d;
步骤一中所述分散剂为四甲基氢氧化铵、聚乙二醇6000、聚丙烯酸铵和六偏磷酸钠中的任意一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤一中所述碳化硅微粉为立方碳化硅微粉。
3.根据权利要求1所述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤一和步骤二中所述水均为纯水或去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述螯合剂为葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、酒石酸和羟乙基乙二胺三乙酸中的任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述润滑剂为甘油、聚乙二醇、平平加和硬脂酸钠中的任意一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述防腐剂为苯并三氮唑、苯甲酸钠、山梨酸钾和氯化钠中的任意一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种纳米抛光液的制备方法,其特征在于,步骤三中所述pH调节剂为柠檬酸、乙酸、草酸、水杨酸、苯甲酸、乙醇胺、三乙醇胺、羟乙基乙二胺和四甲基氢氧化铵中的任意一种或两种以上。
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CN101724345A (zh) * | 2008-10-23 | 2010-06-09 | 冯云志 | 金属表面抛光膏 |
CN101830704A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-09-15 | 河南新大新材料股份有限公司 | 一种高固含量碳化硅浆料的制备方法 |
CN101804983A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-08-18 | 连云港佳宇电子材料科技有限公司 | 一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法 |
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