CN100535070C - 一种高纯度纳米金刚石抛光膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的涉及一种用于光纤连接器陶瓷插针微内孔超精密抛光使用的高纯度纳米金刚石抛光膏及其制备方法。一种高纯度纳米金刚石抛光膏，其特征在于它由金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油为原料制备而成，各原料所占重量百分比为：金刚石微粉：0.05～5%、润湿剂：0.01～25%、表面活性剂：0.1～5%、分散稳定剂：0.1～50%、pH调节剂：0.1～1%、甘油：14～99.64%；所述的金刚石微粉的纯度大于或等于99.9%，粒度分布为100～200nm。该抛光膏具有两溶性、具有较高的抛光速率、良好的分散稳定性、粘度适中，能有效的防止被抛光陶瓷插针微内孔表面产生，经检测，插入损耗和回波损耗均达到国标要求。

Description

一种高纯度纳米金刚石抛光膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于光纤连接器陶瓷插针内孔表面超精密抛光用的高纯度纳米金刚石抛光膏，属于微孔内表面超精密抛光技术领域。

背景技术

为了提高光纤连接器陶瓷插针内孔的表面质量，国外尤其是日本学者对此进行了大量的研究。国内目前的研究主要针对光纤连接器端面以及外表面的超精研磨和抛光，而对插针内孔精密抛光的研究很少涉及。插针内孔的表面光洁度以及加工精度直接决定了光纤连接器的光学性能——插入损耗和回波损耗。如果插针微孔内表面平整度达不到要求或者表面存在划痕，光纤活动连接器光学性能的明显下降。而决定插针微内孔表面精度的关键就是高质量的抛光膏产品。

目前，一般的抛光产品主要只能进行光纤连接器端面以及外表面的超精研磨和抛光，也有的厂家使用研磨纸或者研磨片对端面进行抛光。而陶瓷插针的内孔加工使用的是专门的设备，它是将许多陶瓷坯体穿在一根很长的带有微细梢度的钢丝上，钢丝上粘有金刚石磨料，它的细端先通过坯体的微孔，并逐渐向粗端过渡，以达到抛光陶瓷插针内孔的目的。因此，需要抛光膏产品具有一定的粘度，从而保证抛光膏在内孔黏附、具有较高的效率；而且还要求抛光膏有很好的分散稳定性及流变性能，使抛光膏在陶瓷插针内孔均匀涂附。现有的研磨抛光液由于粘度太低，而无法用于光纤连接器陶瓷插针内孔精密加工，而对光纤连接器陶瓷插针内孔加工的关键技术还被国外企业所掌控。抛光所使用的抛光膏主要从日本进口，国内并无相关研究报道。

因此，研制一种纯度高、粒度分布窄、具有一定粘度、流变性能好、分散稳定、抛光效率高、适合光纤连接器陶瓷插针内孔超精密抛光的高纯度纳米金刚石抛光膏十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度纳米金刚石抛光膏及其制备方法，该方法得到的高纯度纳米金刚石抛光膏具有很高的抛光速率、良好的分散稳定性、较好的流变性能、具有两溶性、而且粘度适中。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高纯度纳米金刚石抛光膏，其特征在于它由金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油为原料制备而成，各原料所占重量百分比为：

金刚石微粉：0.05～5％；

润湿剂：0.01～25％；

表面活性剂：0.1～5％；

分散稳定剂：0.1～50％；

pH调节剂：0.1～1％；

甘油：14～99.64％；

所述的金刚石微粉的纯度大于或等于99.9％，粒度分布为100～200nm。

金刚石微粉是用静压法合成的金刚石经过破碎、提纯、分级处理后所得。

上述的甘油是按一种独立的原料进行重量百分比配比(14～99.64％)，在本发明中它不从属于润湿剂或其它剂型。如润湿剂选甘油作润湿剂时，则甘油总的加入量所占重量百分比为14～99.64％与0.01～25％之和，所占重量百分比0.01～25％作为润湿剂。

所述的润湿剂为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、甘油、硬脂酸、油石酸、柠檬酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。

所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧丙烯甘露醇、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、甘露糖、葡萄糖、乳糖或蔗糖。

所述的分散稳定剂为：聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯醇与聚苯乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚、聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物、甲基纤维素、缩甲基纤维素、乙基纤维素钠、聚乙二醇中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。

所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上(含任意二种)的混合，任意二种以上(含任意二种)混合时，为任意配比。

上述一种高纯度纳米金刚石抛光膏的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按各原料所占重量百分比为：金刚石微粉：0.05～5％、润湿剂：0.01～25％、表面活性剂：0.1～5％、分散稳定剂：0.1～50％、pH调节剂：0.1～1％、甘油：14～99.64％选取金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油原料；所述的金刚石微粉的纯度大于或等于99.9％，粒度分布为100～200nm；

2)将纳米金刚石微粉加入到润湿剂中，超声5～30min，充分润湿；

3)取润湿后的金刚石微粉与表面活性剂混合，加入甘油与分散稳定剂，超声波处理5～10min或机械搅拌30min～60min使金刚石微粉改性，得到混合浆；

4)向混合浆中加入pH值调节剂调节pH在7～10之间，超声或者高速剪切，得高纯度纳米金刚石抛光膏。

本发明的有益效果是：

1、本发明的高纯度纳米金刚石抛光膏使用的是纯度为99.9％以上的纳米金刚石微粉为磨料，高纯度纳米金刚石抛光膏中纳米金刚石微粉的重量百分含量为0.05～5％，如果纳米金刚石微粉含量过少，抛光速率就会降低；如果纳米金刚石微粉含量过高，很难将其均匀地分散在溶剂中，得不到高精度的抛光面。

2、本发明的高纯度纳米金刚石抛光膏所使用的纳米金刚石微粉粒度分布在100～200nm之间，如果纳米金刚石微粉(即磨料)颗粒的平均粒径大于上述范围，就会使被加工光纤连接器陶瓷插针微内孔表面的表面粗糙度加大，并有可能产生划痕。

3、金刚石微粉通过添加润湿剂润湿，降低微粉的表面张力，使金刚石容易分散在膏状载体中，使得抛光膏具有自润滑功能。

4、本发明的高纯度纳米金刚石抛光膏具有一定的粘度(3500mpa.s～10000mpa.s)，本发明的粘度适中；从而保证抛光膏在陶瓷插针内孔黏附、具有很高的抛光效率；粘度太大，抛光膏无法在微孔内壁均匀涂附；粘度太小，抛光膏无法在微孔内壁停留足够的时间而降低抛光效率，造成抛光膏浪费。

5、本发明的高纯度纳米金刚石抛光膏可以稳定存放6个月以上。抛光膏有很好的分散稳定性及流变性能，一方面使抛光膏在陶瓷插针内孔均匀分布，另外有利于抛光膏的存放。

6、实验证明，本发明的高纯度纳米金刚石抛光膏的酸碱性会对抛光膏的分散稳定性产生较大的影响，pH值控制在7～10，具有良好的分散稳定性。

7、本发明的高纯度纳米金刚石抛光膏具有水性、油性两溶性。其油性能使抛光膏抛光作表面具有良好的浸润作用，其水性可减少抛光时间、提高抛光效率，节约金刚石抛光膏；另外，抛光膏具有两溶性有利于抛光表面的清洗。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

本发明的方法中所用的润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂等试剂和药品均为常见试剂、药品。本发明的方法所用的设备均是常用的已知设备。

实施例1：

取0.5g纯度99.9％金刚石微粉(粒度分布为100～200nm)，加入5g 1，4-丁二醇，搅拌，超声8min，充分润湿。加入0.3g壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，加入甘油68.9g，配成混合液，将25g加热溶解了的聚乙二醇加入到混合液中，机械搅拌混合均匀，超声10min。三乙醇胺调节pH到8，搅拌30min，然后超声10min，即可得高纯度纳米金刚石抛光膏。该抛光膏可以稳定存放6个月，高剪切粘度4800mpa.s、低剪切粘度8500mpa.s。

实施例2：

取2g纯度99.9％金刚石微粉(粒度分布为100～200nm)，加入20g的乙醇，搅拌，超声20min，充分润湿。加入1g失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，加入甘油31g，配成混合液，然后加入45g加热溶解了的聚乙烯醇，边加边搅拌，时间30min。加入乙醇胺调节pH到9，10000r/min下高速剪切30min，得到高纯度纳米金刚石抛光膏。该抛光膏可以稳定存放6个月，高剪切粘度5800mpa.s、低剪切粘度10500mpa.s。

实施例3：

取5g纯度99.9％金刚石微粉(粒度分布为100～200nm)，加入1g的硬脂酸，超声5min，充分润湿。加入0.5g甘露糖，加入甘油68g，配成混合液，然后加入25g聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚，边加边搅拌60min。加入氨水调节pH到8，机械搅拌30min，得到高纯度纳米金刚石抛光膏。

按实施例3制备的高纯度金刚石抛光膏存放6个月没有沉降，其高剪切粘度6500mpa.s、低剪切粘度9500mpa.s。用该抛光膏抛光光纤连接器陶瓷插针微内孔表面，内孔表面没有滑痕或者黑点出现，经检测，插入损耗和回波损耗均达到国标要求。

实施例4：

上述一种高纯度纳米金刚石抛光膏的制备方法，它包括如下步骤：

1)按各原料所占重量百分比为：金刚石微粉：0.05％、润湿剂：0.01％、表面活性剂：0.1％、分散稳定剂：0.1％、pH调节剂：0.1％、甘油：99.64％选取金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油原料；所述的金刚石微粉的纯度为99.99％，粒度分布为100～200nm；所述的润湿剂为乙二醇，所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述的分散稳定剂为：聚丙烯酸，所述的pH调节剂为氢氧化钠；

2)将纳米金刚石微粉加入到润湿剂中，搅拌，超声5min，充分润湿；

3)取润湿后的金刚石微粉与表面活性剂混合，加入甘油与分散稳定剂，超声波处理5min使金刚石微粉改性，得到混合浆；

4)向混合浆中加入pH值调节剂调节pH在7～10之间，搅拌，超声5min，得高纯度纳米金刚石抛光膏。

实施例5：

上述一种高纯度纳米金刚石抛光膏的制备方法，它包括如下步骤：

1)按各原料所占重量百分比为：金刚石微粉：5％、润湿剂：25％、表面活性剂：5％、分散稳定剂：50％、pH调节剂：1％、甘油：14％选取金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油原料；所述的金刚石微粉的纯度为99.99％，粒度分布为100～200nm；所述的润湿剂为一缩二乙二醇，所述的表面活性剂为聚氧乙烯山梨醇，所述的分散稳定剂为：聚乙烯醇与聚苯乙烯嵌段共聚物，所述的pH调节剂为氢氧化钾；

2)将纳米金刚石微粉加入到润湿剂中，搅拌，超声30min，充分润湿；

3)取润湿后的金刚石微粉与表面活性剂混合，加入甘油与分散稳定剂，超声波处理10min使金刚石微粉改性，得到混合浆；

4)向混合浆中加入pH值调节剂调节pH在7～10之间，搅拌，超声10min，得高纯度纳米金刚石抛光膏。

实施例6：

上述一种高纯度纳米金刚石抛光膏的制备方法，它包括如下步骤：

1)按各原料所占重量百分比为：金刚石微粉：3％、润湿剂：10％、表面活性剂：2％、分散稳定剂：20％、pH调节剂：0.5％、甘油：64.5％选取金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油原料；所述的金刚石微粉的纯度大于或等于99.96％，粒度分布为100～200nm；所述的润湿剂为聚乙二醇、1，2-丙二醇、油石酸、柠檬酸和草酸，聚乙二醇、1，2-丙二醇、油石酸、柠檬酸、草酸各占2％；所述的表面活性剂为聚氧乙烯脂肪酸，所述的分散稳定剂为：聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物、甲基纤维素、缩甲基纤维素和乙基纤维素钠，聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物、甲基纤维素、缩甲基纤维素、乙基纤维素钠各占5％；所述的pH调节剂为乙酸、草酸和氢氧化钠，乙酸、草酸各占0.1％，氢氧化钠占0.3％；

2)将纳米金刚石微粉加入到润湿剂中，搅拌，超声10min，充分润湿；

3)取润湿后的金刚石微粉与表面活性剂混合，加入甘油与分散稳定剂，机械搅拌60min使金刚石微粉改性，得到混合浆；

4)向混合浆中加入pH值调节剂调节pH在7～10之间，高速剪切10min，得高纯度纳米金刚石抛光膏。

Claims (3)

1.一种高纯度纳米金刚石抛光膏，其特征在于它由金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油为原料制备而成，各原料所占重量百分比为：

金刚石微粉：0.05～5％；

润湿剂：    0.01～25％；

表面活性剂：0.1～5％；

分散稳定剂：0.1～50％；

pH调节剂：  0.1～1％；

甘油：      14～99.64％；

所述的金刚石微粉的纯度大于或等于99.9％，粒度分布为100～200nm；

所述的润湿剂为乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、硬脂酸、油石酸、柠檬酸中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比；

所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧丙烯甘露醇、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、甘露糖、葡萄糖、乳糖或蔗糖；

所述的分散稳定剂为：聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯醇与聚苯乙烯嵌段共聚物、聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段型聚醚、聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物、甲基纤维素、缩甲基纤维素、乙基纤维素钠、聚乙二醇中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米金刚石抛光膏，其特征在于：所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、乙酸、草酸中的任意一种或者任意二种以上的混合，任意二种以上混合时，为任意配比。

3.如权利要求1所述的一种高纯度纳米金刚石抛光膏的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)按各原料所占重量百分比为：金刚石微粉：0.05～5％、润湿剂：0.01～25％、表面活性剂：0.1～5％、分散稳定剂：0.1～50％、pH调节剂：0.1～1％、甘油：14～99.64％选取金刚石微粉、润湿剂、表面活性剂、分散稳定剂、pH调节剂和甘油原料；所述的金刚石微粉的纯度大于或等于99.9％，粒度分布为100～200nm；

2)将纳米金刚石微粉加入到润湿剂中，超声5～30min，充分润湿；

3)取润湿后的金刚石微粉与表面活性剂混合，加入甘油与分散稳定剂，超声波处理5～10min或机械搅拌30min～60min使金刚石微粉改性，得到混合浆；

4)向混合浆中加入pH值调节剂调节pH在7～10之间，超声或者高速剪切，得高纯度纳米金刚石抛光膏。