CN106952705A - 一种再分散性优越的磁流变液及其湿式制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种再分散性优越的磁流变液及其湿式制备方法,制备方法包括:首先进行磁性颗粒的包覆、然后将载液、添加剂混合均匀,加入胶体磨中搅拌,最后将仅含少量包覆材料溶液的包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中,搅拌制成磁流变液。本发明提供的磁流变液的湿式制备方法可以避免使用烘干再研磨的步骤,从而不会形成包覆后的大颗粒团聚磁性颗粒,缩短了制备时间和劳动力,从而提高磁流变液的沉降稳定性和再分散性。
Description
技术领域
本发明属于智能材料与功能材料领域,涉及一种磁流变液及其制备方法,具体涉及一种再分散性优越的磁流变液及其湿式制备方法。
背景技术
磁流变液(Magnetorheological Fluid,简称MRF)是一种在磁场作用下能够快速、可逆地由流动性良好的牛顿流体转变为高黏度、低流动性的Bingham弹塑性体的智能材料。由于磁流变液在磁场作用下的流变是瞬间的、可逆的,而且其流变后的剪切屈服强度与磁场强度具有稳定的对应关系,因此是一种性能优良、用途广泛的智能材料,在汽车、机械、航空航天、建筑、医疗等领域具有广阔的应用前景。
但是磁流变液的诸多性能如沉降稳定性、零场粘度、剪切屈服强度并不稳定,导致磁流变液尚未达到理想工程应用程度。其中沉降稳定性是制约磁流变液应用的一个主要因素。围绕改善磁流变液沉降稳定性,不同的学者进行了大量研究。主要包括改变磁流变液添加剂,改变颗粒表面形貌等。其中通过对颗粒进行包覆可较为明显的提高磁流变液的沉降稳定性。但是在进行颗粒包覆时,研究者大多是对含有铁粉的包覆物溶液进行烘干、蒸发,并研磨,从而制备出包覆后的铁粉颗粒。然而由于高分子包覆物在冷却到室温过程中通常会凝结成块,而制备磁流变液所需的1-10微米级的磁性颗粒通常通过煅烧获取,普通的机械研磨无法将结块后的大颗粒分散到原来的微米级,以致最终制备出的磁流变液中含有大块的铁颗粒,易结块团聚,其沉降稳定性和再分散性变差。
因此,提供一种可避免产生大块铁颗粒的磁流变液的制备方法成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供了一种再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,可以避免使用烘干再研磨的步骤,从而不会形成包覆后的大颗粒团聚磁性颗粒,缩短了制备时间和劳动力,从而提高磁流变液的沉降稳定性和再分散性。
本发明的另一目的在于提供一种使用上述方法制备的磁流变液。
为了实现上述目的,本发明提供一种再分散性优越的磁流变液的制备方法,包括如下步骤:
1)将包覆材料以水或乙醇或4%苯酚水溶液为溶剂浸泡2-4h,混合均匀,制成质量分数为1%-10%的包覆材料溶液;
使用水或4%苯酚水溶液为溶剂溶解包覆材料时可以采取加热(60-80℃)20-40min的方式促进包覆材料的溶解。
2)在包覆材料溶液中加入羰基铁粉,在胶体磨中搅拌2h,使羰基铁粉均匀分布在包覆材料溶液中,其中;
3)将含羰基铁粉的包覆材料溶液取出并盛于烧杯中室温条件下静置24h;
4)去除含羰基铁粉的包覆材料溶液的上层清液,此时剩下仅含少量包覆材料溶液的包覆后的羰基铁粉;
5)将载液、添加剂混合均匀,加入胶体磨中搅拌20-30min;
6)将步骤4)制成的仅含少量包覆材料溶液的包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中,搅拌2h-4h,制成磁流变液。
其中,所述包覆材料溶液与羰基铁粉与载液与添加剂的质量比为100:(65-85):(14.5-34.5):(0.5-6)。
优选地,所述羰基铁粉D50为1-10μm,优选D50为2.5μm。
优选地,所述包覆材料为聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、正硅酸乙酯(TEOS)、甲醛丙烯酸甲酯(MMA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或天然多糖大分子。
其中,不溶包覆材料根据理化性质不同可使用不同溶剂分散,如所述聚乙烯醇使用水为溶剂,聚甲基丙烯酸甲酯使用4%的苯酚水溶液为溶剂,正硅酸乙酯使用乙醇为溶剂、甲醛丙烯酸甲酯使用乙醇为溶剂、聚乙烯醇缩丁醛使用乙醇为溶剂、天然多糖大分子使用水为溶剂。
优选地,所述载液为合成矿物油、甲基硅油、乙基硅油或聚α‐烯烃,所述合成矿物油优选为汽车用减震液。
其中,所述添加剂包含表面活性剂、再分散剂,还可以进一步加入抗氧化剂。
优选地,所述表面活性剂为油酸、硬脂酸及其盐、磺酸盐(或酯)、单油酸丙三醇、吐温80、硅烷偶联剂、OP乳化剂、亚油酸氟醚酸、硅烷偶联剂、苯氧基十一烷、超细无定形硅胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、有机黏土、含氢键的低聚物中的一种、两种或三种。
所述再分散剂为超细无定形硅胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、有机黏土、含氢键的低聚物、石墨的一种、两种或三种。
所述抗氧化剂优选为亚硝酸盐,如亚硝酸钠、亚硝酸钾等。
使用时不同添加剂以等质量分数加入。
其中,步骤4)去除含羰基铁粉的包覆材料溶液的上层清液的方法为:使用注射器将含羰基铁粉的包覆材料溶液上层清液抽取并去除,使得羰基铁粉PVA水溶液的上层清液高度为1-2mm。
本发明还提供一种采用上述制备方法制备的磁流变液。
制成后的磁流变液中磁性颗粒(包覆的羰基铁粉)65-85%;载液14.5-34.5%;添加剂0.5-6%。磁性颗粒以羰基铁粉重量计。
本发明的改进之处在于:
1.本发明提出的磁流变液的湿式制备方法相比于传统的处理磁性颗粒包覆的方法,无需对含有包覆物的羰基铁粉溶液进行干燥、研磨,从而避免了形成大颗粒团聚物,以及包覆后的颗粒粒径不能恢复到包覆前颗粒粒径同一数量级的缺点,保证了颗粒包覆前后粒径没有发生数量级的改变,同时减少了步骤,节省了大量的时间。
2.制备磁流变液时,胶体磨的搅拌作用会使液体温度升高,正好可以去除包覆后的磁性颗粒中残余的溶剂,同时由于包覆材料不溶于普通的合成矿物油,在这一高温搅拌作用下,进一步对磁性颗粒表面进行形貌修饰,使表面光滑。
3.这一湿式法对磁性颗粒进行修饰以及配制磁流变液的过程中,不需要干燥设备和环境,不需要机械研磨设备,从而制备方法成本低,安全系数高,对设备和环境依赖小,制备周期短,易实施。制备出的包覆型磁性颗粒相比传统的干燥研磨方法性能更优越,没有大颗粒团聚物的形成,从而磁流变液的沉降稳定性和再分散性更好,沉降量仅为传统干燥研磨法的50-60%,使用再分散磁流变液定量测试仪使沉降后的磁流变液再次分散,经测试表明,本发明的湿式法制备出的磁流变液消耗的功为传统方法制备出的70-80%,更加适合工业生产。
本发明的有益效果在于:
本发明提供了一种再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,可以避免使用烘干再研磨的步骤,从而不会形成包覆后的大颗粒团聚磁性颗粒,缩短了制备时间和劳动力,从而提高磁流变液的沉降稳定性和再分散性。
附图说明
图1A和图1B分别为羰基铁粉包覆前后的电镜照片。
图2为本发明提供的制备方法与现有制备方法的沉降量对比图。
具体实施方式
以下仅以实施例说明本发明的技术方案,然并非用以限制本发明请求保护的范围。
实施例1
本实施例中以聚乙烯醇(PVA)为包覆材料制备磁流变液。
1.将5g PVA用95g水浸泡2h,混合均匀,制成质量分数为5%的PVA水溶液。
浸泡后用80℃加热30min用于促进混合。
2.在PVA水溶液中加入70g羰基铁粉(D50=2.5μm),在胶体磨中搅拌2h,使羰基铁粉均匀分布在PVA水溶液中。
3.将含羰基铁粉的PVA水溶液取出并盛于烧杯中室温条件下静置24h。
4.去除含羰基铁粉的PVA水溶液的上层清液,此时剩下仅含少量PVA水溶液的包覆后的羰基铁粉。
去除上清液的方法为:使用注射器,将静置24小时后的含羰基铁粉的PVA水溶液上层清液抽取并去除,使得羰基铁粉PVA水溶液的上层清液高度为1-2mm。
5.将汽车用减震液(长城牌4609战车减震器油)28.5g、油酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.5g、石墨0.5g混合均匀,加入胶体磨中搅拌20min。
6.将仅含少量PVA水溶液的包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中,搅拌2h,制成磁流变液。
图1A和图1B分别为采用实施例1中羰基铁粉包覆前和包覆后的电镜照片,可以看出,包覆前(图1A)羰基铁粉表面光滑,包覆后(图1B)羰基铁粉表面包覆有PVA材料。
实施例2
本实施例中以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为包覆材料制备磁流变液。
1.将5g PMMA用质量分数为4%的苯酚水溶液95g浸泡2h,混合均匀,制成质量分数为5%的PMMA的苯酚水溶液。
浸泡后以80℃加热约30min用于促进混匀。
2.在PMMA的苯酚水溶液中加入70g羰基铁粉(D50=2.5μm),加入胶体磨中搅拌2h,使羰基铁粉均匀分布在PMMA的苯酚水溶液中。
3.将含羰基铁粉的PMMA苯酚水溶液取出并盛于烧杯中室温条件下静置24h。
4.去除含羰基铁粉的PMMA苯酚水溶液的上层清液,此时剩下仅含少量PVA水溶液的包覆后的羰基铁粉。
5.将汽车用减震液(长城牌4609战车减震器油)28g、油酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.5g、石墨0.5g、硬脂酸钠0.5g混合均匀,加入胶体磨中搅拌30min。
6.将仅含少量PMMA的苯酚水溶液的包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中,搅拌2h,制成磁流变液。
实施例3
本实施例中以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为包覆材料制备磁流变液。
1.将5g PVB用95g乙醇中浸泡2h,混合均匀,制成质量分数为5%的含有PVB的乙醇溶液。
2.在含有PVB的乙醇溶液中加入70g羰基铁粉(D50=2.5μm),在胶体磨中搅拌2h,使羰基铁粉均匀分布在PVB的乙醇溶液中。
3.将含羰基铁粉的PVB乙醇溶液取出并盛于烧杯中室温条件下静置24h。
4.去除含羰基铁粉的PVB乙醇溶液的上层清液,此时剩下仅含少量PVB乙醇溶液的包覆后的羰基铁粉。
去除上清液的方法为:使用注射器,将静置24小时后的含羰基铁粉的PVA水溶液上层清液抽取并去除,使得羰基铁粉PVA水溶液的上层清液高度为1-2mm。
5.将甲基硅油28g、油酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.5g、石墨0.5g、亚硝酸钠0.5g混合均匀,加入胶体磨中搅拌30min。
其中,亚硝酸钠作为抗氧化剂。
6.将仅含少量乙醇溶剂的PVB包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中,搅拌2h。
实施例4
本实施例以传统包覆方法制备磁流变液。
1.将5g PVA用95g水浸泡2h,以80度温度加热30min,制成质量分数为5%的PVA水溶液。
2.在PVA水溶液中加入70g羰基铁粉(D50=2.5μm),在胶体磨中搅拌2h,使羰基铁粉均匀分布在PVA水溶液中。
3.将含羰基铁粉的PVA水溶液放于电热鼓风干燥箱中干燥,直至去掉溶剂,并将干燥后得到的块状固体研磨至细小颗粒。
4.将汽车用减震液(长城牌4609战车减震器油)28.5g、油酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.5g、研磨后的羰基铁粉颗粒混合均匀,加入胶体磨中搅拌2h,制成磁流变液。
实施例5
本实施例中为传统未包覆方法制备磁流变液。
将汽车用减震液(长城牌4609战车减震器油)28.5g、油酸0.5g、十二烷基苯磺酸钠0.5g、未包覆羰基铁粉70g混合均匀,加入胶体磨中搅拌2h,制成磁流变液。
下面以实施例1、实施例4、实施例5来对比采用本发明的湿式法制备的磁流变液和传统包覆方法以及未包覆方法制备的磁流变液在沉降性能上的差异,三种磁流变液所使用的配方相同,不同在于两点:1.是否对羰基铁粉进行包覆。2.经包覆的羰基铁粉颗粒的制备方法。其中实施例1制备的磁流变液设为#1、实施例4制备的磁流变液设为#2、实施例5制备的磁流变液设为#3,实验结果如图2所示。可以看出对羰基铁粉进行包覆可以提高磁流变液的沉降稳定性,而本方法相较于传统包覆方法效果更好,所制备的磁流变液更稳定。
从上述实施例可以看出,本发明提供的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,通过减少烘干再研磨的步骤,避免了包覆后大颗粒团聚磁性颗粒,缩短了制备时间和劳动力,将磁流变液的沉降稳定性提高了40-50%。
Claims (10)
1.一种再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将包覆材料以水或乙醇或4%苯酚水溶液为溶剂浸泡2-4h,混合均匀,制成质量分数为1%-10%的包覆材料溶液;
2)在包覆材料溶液中加入羰基铁粉,在胶体磨中搅拌2h,使羰基铁粉均匀分布在包覆材料溶液中;
3)将含羰基铁粉的包覆材料溶液取出并盛于烧杯中室温条件下静置24h;
4)去除含羰基铁粉的包覆材料溶液的上层清液,此时剩下仅含少量包覆材料溶液的包覆后的羰基铁粉;
5)将载液、添加剂混合均匀,加入胶体磨中搅拌20-30min;
6)将步骤4)制成的仅含少量包覆材料溶液的包覆后的羰基铁粉加入胶体磨中,搅拌2h-4h,制成磁流变液。
2.如权利要求1所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述包覆材料溶液与羰基铁粉与载液与添加剂的质量比为100:(65-85):(14.5-34.5):(0.5-6)。
3.如权利要求1所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述羰基铁粉D50为1-10μm,优选D50为2.5μm。
4.如权利要求1所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述包覆材料为聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、正硅酸乙酯、甲醛丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛或天然多糖大分子。
5.如权利要求1所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述载液为合成矿物油、甲基硅油、乙基硅油或聚α‐烯烃,其中合成矿物油优选为汽车用减震液。
6.如权利要求1所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述添加剂包含表面活性剂、再分散剂。
7.如权利要求6所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为油酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸及其盐、磺酸盐或酯、单油酸丙三醇、吐温80、硅烷偶联剂、OP乳化剂、亚油酸氟醚酸、硅烷偶联剂、苯氧基十一烷中的一种、两种或三种;
所述再分散剂为超细无定形硅胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、有机黏土、含氢键的低聚物、石墨的一种、两种或三种。
8.如权利要求6所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,所述添加剂进一步包括抗氧化剂,优选抗氧化剂为亚硝酸盐。
9.如权利要求1所述的再分散性优越的磁流变液的湿式制备方法,其特征在于,步骤4)去除含羰基铁粉的包覆材料溶液的上层清液的方法为:使用注射器将含羰基铁粉的包覆材料溶液上层清液抽取并去除,使得羰基铁粉PVA水溶液的上层清液高度为1-2mm。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述制备方法制备的再分散性优越的磁流变液。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170714 |