CN112908707A - 一种耐高温的电容器及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温的电容器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电容器领域,提供一种耐高温的电容器及其制备方法,用于解决电容器在高温下容量损失的问题。本发明提供的耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:硅溶胶60~70质量份,硫酸铜0.5~1质量份,10%氯铂酸0.5~1质量份,浓硫酸30~35质量份,硼酸0.5~1质量份。显著提高了电容器在高温下的性能,降低了高温下电容的容量损失。

Description

一种耐高温的电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器领域,具体涉及耐高温的电容器。
背景技术
钽电解电容器作为电解电容器中的一个重要分支,广泛应用于通信、军事通讯、海底电缆和高级电子装置、民用电器等方面,目前国内的非固体电解质钽电容器的工作环境主要适用于低温环境下工作。
钽电容在高温下性能下降较为严重。
发明内容
本发明解决的技术问题为电容器在高温下容量损失的问题,提供耐高温的电容器。
为了解决上述技术问题,本发明提供的技术方案为:
耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶60~70质量份,硫酸铜0.5~1质量份,10%氯铂酸0.5~1质量份,浓硫酸30~35质量份,硼酸0.5~1质量份。
将硼酸加入到电解液中,提高了电解液的耐高温性能。
显著提高了电容器在高温下的性能,降低了高温下电容的容量损失。
优选地,所述电解液包括:
硅溶胶65~70质量份,硫酸铜0.6~1质量份,10%氯铂酸0.7~1质量份,浓硫酸32~35质量份,硼酸0.7~1质量份。
优选地,所述电解液包括:
硅溶胶65质量份,硫酸铜0.6质量份,10%氯铂酸0.7质量份,浓硫酸32质量份,硼酸0.7质量份。
优选地,所述硅溶胶为改性硅溶胶。
优选地,所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶20~25质量份,纳米石墨0.01~0.02质量份,无水乙醇10~50质量份;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
优选地,所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法包括:
取纳米石墨0.05~0.2质量份,无水乙醇40~60质量份,氢氧化钠1~3质量份,20%双氧水8~15质量份,25%氨水15~20质量份,硝酸银0.1~0.3质量份,氢氧化钾0.5~1质量份,水合肼0.0005~0.002质量份,硅烷KH5500.1~0.3质量份,甲醇40~60质量份,硫酸铜0.5~2质量份,柠檬酸三胺0.1~3质量份,乙二胺四乙酸钠0.01~0.2质量份,二巯基苯并噻唑0.0005~0.002质量份,乙醛酸0.1~1质量份;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,超声30min,过滤后加入到氢氧化钠溶液中,超声30min,过滤,洗涤滤渣至滤出液成中性,得到第一产物;所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解于4倍量的去离子水中;
将20%双氧水和25%氨水混合后,加入等体积的去离子水,再加入第一产物,在搅拌下,升温至60~90℃,反应1h,过滤,将滤渣用去离子水洗涤至滤出液为中性,得到第二产物;
将硅烷KH550加入到甲醇中,搅拌均匀后加入硝酸银、氢氧化钾、水合肼,充分搅拌,60℃下保温3h,冷却后加入第三产物,搅拌1h,过滤,用去离子水和乙醇各洗涤3次,60℃下真空干燥6h,得到第三产物;
将硫酸铜、柠檬酸三胺、乙二胺四乙酸钠、二巯基苯并噻唑溶解到15倍量的去离子水中,调节pH为碱性,得到第一改性液;将乙醛酸溶解到10倍量的去离子水中,得到第二改性液;
将第三产物加入第一改性液中,搅拌1h,再加入第二改性液,搅拌1h,过滤,80~90℃下真空干燥,得到改性纳米石墨。
优选地,取纳米石墨0.1~0.2质量份,无水乙醇50~60质量份,氢氧化钠2~3质量份,20%双氧水10~15质量份,25%氨水16~20质量份,硝酸银0.15~0.3质量份,氢氧化钾0.8~1质量份,水合肼0.001~0.002质量份,硅烷KH5500.15~0.3质量份,甲醇50~60质量份,硫酸铜1~2质量份,柠檬酸三胺1.5~3质量份,乙二胺四乙酸钠0.15~0.2质量份,二巯基苯并噻唑0.001~0.002质量份,乙醛酸0.6~1质量份。
优选地,取纳米石墨0.1质量份,无水乙醇50质量份,氢氧化钠2质量份,20%双氧水10质量份,25%氨水16质量份,硝酸银0.15质量份,氢氧化钾0.8质量份,水合肼0.001质量份,硅烷KH5500.15质量份,甲醇50质量份,硫酸铜1质量份,柠檬酸三胺1.5质量份,乙二胺四乙酸钠0.15质量份,二巯基苯并噻唑0.001质量份,乙醛酸0.6质量份。
优选地,包括将权利要求1~8任一项所述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。
优选地,所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸98~100质量份和硼酸0.5~2质量份。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:显著提高了电容器在高温下的性能,降低了高温下电容的容量损失。
铜负载在纳米石墨上上会降低电解液的内阻,与硼酸等联用可以进一步防止电解液在高温下汽化。改性纳米石墨颗粒不挥发,同硅溶胶联用可以有效提高电解液在高压和高温下的稳定性;因此,本发明安全,大幅提高了电容器的可靠性,尤其是提高电容器在高温下的性能。
具体实施方式
以下实施列是对本发明的进一步说明,不是对本发明的限制。
实施例1
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.6g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶24g,纳米石墨0.015g,无水乙醇41g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法包括:
取纳米石墨0.1g,无水乙醇50g,氢氧化钠2g,20%双氧水10g,25%氨水16g,硝酸银0.15g,氢氧化钾0.8g,水合肼0.001g,硅烷KH5500.15g,甲醇50g,硫酸铜1g,柠檬酸三胺1.5g,乙二胺四乙酸钠0.15g,二巯基苯并噻唑0.001g,乙醛酸0.6g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,超声30min,过滤后加入到氢氧化钠溶液中,超声30min,过滤,洗涤滤渣至滤出液成中性,得到第一产物;所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解于4倍量的去离子水中;
将20%双氧水和25%氨水混合后,加入等体积的去离子水,再加入第一产物,在搅拌下,升温至60~90℃,反应1h,过滤,将滤渣用去离子水洗涤至滤出液为中性,得到第二产物;
将硅烷KH550加入到甲醇中,搅拌均匀后加入硝酸银、氢氧化钾、水合肼,充分搅拌,60℃下保温3h,冷却后加入第三产物,搅拌1h,过滤,用去离子水和乙醇各洗涤3次,60℃下真空干燥6h,得到第三产物;
将硫酸铜、柠檬酸三胺、乙二胺四乙酸钠、二巯基苯并噻唑溶解到15倍量的去离子水中,调节pH为碱性,得到第一改性液;将乙醛酸溶解到10倍量的去离子水中,得到第二改性液;
将第三产物加入第一改性液中,搅拌1h,再加入第二改性液,搅拌1h,过滤,80~90℃下真空干燥,得到改性纳米石墨。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
实施例2
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.6g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
实施例3
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.6g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶24g,纳米石墨0.015g,无水乙醇41g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
实施例4
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.6g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶24g,纳米石墨0.015g,无水乙醇41g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法包括:
取纳米石墨0.1g,无水乙醇50g,氢氧化钠2g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,超声30min,过滤后加入到氢氧化钠溶液中,超声30min,过滤,洗涤滤渣至滤出液成中性,得到第一产物;所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解于4倍量的去离子水中;
所述第一产物为改性纳米石墨。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
实施例5
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.6g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶24g,纳米石墨0.015g,无水乙醇41g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法包括:
取纳米石墨0.1g,无水乙醇50g,氢氧化钠2g,20%双氧水10g,25%氨水16g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,超声30min,过滤后加入到氢氧化钠溶液中,超声30min,过滤,洗涤滤渣至滤出液成中性,得到第一产物;所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解于4倍量的去离子水中;
将20%双氧水和25%氨水混合后,加入等体积的去离子水,再加入第一产物,在搅拌下,升温至60~90℃,反应1h,过滤,将滤渣用去离子水洗涤至滤出液为中性,得到第二产物;
所述第二产物为改性纳米石墨。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
实施例6
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.6g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g。
所述硅溶胶为改性硅溶胶。
所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶24g,纳米石墨0.015g,无水乙醇41g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法包括:
取纳米石墨0.1g,无水乙醇50g,氢氧化钠2g,20%双氧水10g,25%氨水16g,硝酸银0.15g,氢氧化钾0.8g,水合肼0.001g,硅烷KH5500.15g,甲醇50g;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,超声30min,过滤后加入到氢氧化钠溶液中,超声30min,过滤,洗涤滤渣至滤出液成中性,得到第一产物;所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解于4倍量的去离子水中;
将20%双氧水和25%氨水混合后,加入等体积的去离子水,再加入第一产物,在搅拌下,升温至60~90℃,反应1h,过滤,将滤渣用去离子水洗涤至滤出液为中性,得到第二产物;
将硅烷KH550加入到甲醇中,搅拌均匀后加入硝酸银、氢氧化钾、水合肼,充分搅拌,60℃下保温3h,冷却后加入第三产物,搅拌1h,过滤,用去离子水和乙醇各洗涤3次,60℃下真空干燥6h,得到第三产物;
所述第三产物为改性纳米石墨。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
对比例1
一种耐高温的电容器,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶65g,硫酸铜0.8g,10%氯铂酸0.7g,浓硫酸32g,硼酸0.7g,纳米石墨0.005g。
所述电容器的制备方法包括将上述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸99g和硼酸1g。
上述各实施方式中硅溶胶的制备方法为:
取硅单质1.5g,去离子水12g,氢氧化钠0.015g;
将去离子水同硅单质充分搅拌,加入氢氧化钠,水浴加热至80℃,反应1h;
得到的产物冷却至室温,静置10h后在0.0001~0.001Pa下抽滤,将抽滤的产物进行离心分离,得到的液体即为硅溶胶。
实验例
采用钽粉比容8500CV/g,烧结温度1700℃,将烧结后的阳极基体采用磷酸和水组成的形成溶液,在100V电压下进行阳极化形成,形成五氧化二钽作为电容器介质,再将钽阳极芯按照实施例1~6级对比例1中的制备方法制成电容器,进行电性能测试,产品经封装、常温老炼、85℃老炼、125℃老炼、220℃高温老炼,测试其电性能;再进行220℃高温下、施加16V电压的寿命试验240h。
Figure BDA0002933668390000111
Figure BDA0002933668390000121
从上表可知,实施例1中采用在溶液中加入改性硅溶胶,并在纳米石墨上负载了铜,有优良的耐高温性能,经过高温寿命试验后容量损失较少。
实施例2中未采用改性硅溶胶,实施例3中的硅溶胶改性用的纳米石墨未未负载铜,二者经过高温寿命试验后,容量下降较多,高温下的性能弱于实施例1。
实施例4~6中的纳米石墨的的改性方法同实施例1不同,其效果也弱于实施例1,表明纳米石墨按照一定的方式负载铜可以在一定程度上提高电容器的耐高温效果。
对比例1中的电解液直接增加的硫酸铜的含量,并直接将纳米石墨分散在电解液中,电容的耐高温性能也没有提升。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明,以上实施例并非用以限制本发明的专利范围,凡未脱离本发明所为的等效实施或变更,均应包含于本案的专利范围中。

Claims (10)

1.一种耐高温的电容器,其特征在于,包括电解液,所述电解液包括:
硅溶胶60~70质量份,硫酸铜0.5~1质量份,10%氯铂酸0.5~1质量份,浓硫酸30~35质量份,硼酸0.5~1质量份。
2.根据权利要求1所述的耐高温的电容器,其特征在于,所述电解液包括:
硅溶胶65~70质量份,硫酸铜0.6~1质量份,10%氯铂酸0.7~1质量份,浓硫酸32~35质量份,硼酸0.7~1质量份。
3.根据权利要求1所述的耐高温的电容器,其特征在于,所述电解液包括:
硅溶胶65质量份,硫酸铜0.6质量份,10%氯铂酸0.7质量份,浓硫酸32质量份,硼酸0.7质量份。
4.根据权利要求2所述的耐高温的电容器,其特征在于,所述硅溶胶为改性硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的耐高温的电容器,其特征在于,所述改性硅溶胶的制备方法为:
取硅溶胶20~25质量份,纳米石墨0.01~0.02质量份,无水乙醇10~50质量份;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,得到分散液;
将分散液和硅溶胶混合,搅拌均匀,超声30min,得到改性硅溶胶。
6.根据权利要求1所述的耐高温的电容器,其特征在于,所述纳米石墨为改性纳米石墨,所述改性纳米石墨的制备方法包括:
取纳米石墨0.05~0.2质量份,无水乙醇40~60质量份,氢氧化钠1~3质量份,20%双氧水8~15质量份,25%氨水15~20质量份,硝酸银0.1~0.3质量份,氢氧化钾0.5~1质量份,水合肼0.0005~0.002质量份,硅烷KH5500.1~0.3质量份,甲醇40~60质量份,硫酸铜0.5~2质量份,柠檬酸三胺0.1~3质量份,乙二胺四乙酸钠0.01~0.2质量份,二巯基苯并噻唑0.0005~0.002质量份,乙醛酸0.1~1质量份;
将纳米石墨分散到无水乙醇中,超声30min,过滤后加入到氢氧化钠溶液中,超声30min,过滤,洗涤滤渣至滤出液成中性,得到第一产物;所述氢氧化钠溶液为氢氧化钠溶解于4倍量的去离子水中;
将20%双氧水和25%氨水混合后,加入等体积的去离子水,再加入第一产物,在搅拌下,升温至60~90℃,反应1h,过滤,将滤渣用去离子水洗涤至滤出液为中性,得到第二产物;
将硅烷KH550加入到甲醇中,搅拌均匀后加入硝酸银、氢氧化钾、水合肼,充分搅拌,60℃下保温3h,冷却后加入第三产物,搅拌1h,过滤,用去离子水和乙醇各洗涤3次,60℃下真空干燥6h,得到第三产物;
将硫酸铜、柠檬酸三胺、乙二胺四乙酸钠、二巯基苯并噻唑溶解到15倍量的去离子水中,调节pH为碱性,得到第一改性液;将乙醛酸溶解到10倍量的去离子水中,得到第二改性液;
将第三产物加入第一改性液中,搅拌1h,再加入第二改性液,搅拌1h,过滤,80~90℃下真空干燥,得到改性纳米石墨。
7.根据权利要求1所述的耐高温的电容器,其特征在于,取纳米石墨0.1~0.2质量份,无水乙醇50~60质量份,氢氧化钠2~3质量份,20%双氧水10~15质量份,25%氨水16~20质量份,硝酸银0.15~0.3质量份,氢氧化钾0.8~1质量份,水合肼0.001~0.002质量份,硅烷KH5500.15~0.3质量份,甲醇50~60质量份,硫酸铜1~2质量份,柠檬酸三胺1.5~3质量份,乙二胺四乙酸钠0.15~0.2质量份,二巯基苯并噻唑0.001~0.002质量份,乙醛酸0.6~1质量份。
8.根据权利要求1所述的耐高温的电容器,其特征在于,取纳米石墨0.1质量份,无水乙醇50质量份,氢氧化钠2质量份,20%双氧水10质量份,25%氨水16质量份,硝酸银0.15质量份,氢氧化钾0.8质量份,水合肼0.001质量份,硅烷KH5500.15质量份,甲醇50质量份,硫酸铜1质量份,柠檬酸三胺1.5质量份,乙二胺四乙酸钠0.15质量份,二巯基苯并噻唑0.001质量份,乙醛酸0.6质量份。
9.一种耐高温的电容器的制备方法,其特征在于,包括将权利要求1~8任一项所述的电解液注入到电容器的壳体内,所述电容器为钽电容器。
10.根据权利要求9所述的耐高温的电容器的制备方法,其特征在于,所述钽电容器的电极在组装到电容器壳体内之前经过浸渍处理,所述浸渍处理采用的浸渍液包括40%硫酸98~100质量份和硼酸0.5~2质量份。
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