CN102800480A - 一种铌电容器阴极制备方法 - Google Patents

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本发明一种铌电容器阴极制备方法，涉及一种电解电容器阴极电解质的制备方法。本发明是将氧化铌粉压制成氧化铌电容器阳极芯块，按传统工艺经烧结，阳极形成，形成介电层后，将形成介电层的铌阳极芯块经浸渍低浓度硝酸锰溶液、高浓度硝酸锰溶液、乙酸水溶液中形成处理等7个步骤完成在含介电层的阳极块表面制备二氧化锰阴极层。由于本发明采用浸渍低浓度硝酸锰溶液与高浓度高硝酸锰溶液交替浸渍和热分解方式，使分解得到的二氧化锰颗粒能够渗透到阳极块的微孔中，并与阳极块紧密接触，从而实现电容量的完全引出，降低了二氧化锰阴极层的接触电阻，达到降低产品等效串联电阻ESR的目的。

Description

一种铌电容器阴极制备方法
技术领域
本发明涉及一种电解电容器阴极电解质的制备方法，尤其是一种氧化铌电容器固体阴极电解质的制备方法。 
背景技术：钽电容器具有体积小、容量大、可靠性高等特点，广泛应用于计算机、移动通讯网络和终端设备、智能家电、物联网等领域，由于钽电容器需求不断增长和钽资源短缺引发了钽电容器制造成本的增加，限制了电子整机的小型化、集成化和智能化，为此人们加快了钽替代材料的应用研究和新型电解电容器制造技术的研究。铌作为与钽同一族的阀金属，与钽具有相同的物理化学特性，储量丰富，约为钽储量的40倍左右，而且铌氧化物—五氧化二铌的介电常数达41，是替代钽的优选方案之一，而且用铌代替钽，其工艺技术可以借鉴钽电解电容器的工艺技术，生产设备可以与钽电容器生产设备共用。 
随着铌电解电容器制造技术的成熟，研究者发现铌低价氧化物—一氧化铌具有不燃烧、强导电、陶瓷粉末等特性，而且用一氧化铌制造的电解电容器也具有与钽电容器相同的优点，还具有使用电压降幅小、不燃烧特点，其工艺技术、工艺流程与钽电容器相似。 
在专利申请号CN02807111.5的“铌电容器的制备方法”发明专利公开了一种铌电容器的制作方法，包括在烧结体表面形成氧化物膜，在氧化物膜上形成半导体层，再在半导体层上形成导体层的工艺技术，应用该技术生产的铌电容器具有优良的LC性能以及较小的由DC偏置的应用导致的电容量减小，但没有说明电容器的阴极电解质层是如何制备的。 
在CN200710140391.7“电解电容器”发明专利中公开了一种铌电容器的制造方法，包括阴极、含铌的阳极、配置于阴极与阳极之间的病含有铌氧化物的氧化物层以及与阳极连接的导线，其阴极为聚吡咯等导电性高分子层。用该技术生产能够抑制铌电容器漏电流的增加，但该技术涉及二氧化锰半导体阴极电解质制备技术。 
在CN1776847“固体电解电容器阴极制造方法”发明专利（本公司研究人员提出）中公开了一种造钽、铌、铝等阀金属芯块表面制备二氧化锰阴极层的方法，并获得国家专利权，该方法采用先反复浸渍低浓度硝酸锰溶液并热分解数次后再反复浸渍高浓度硝酸锰溶液并热分解数次的工艺流程。该发明技术在钽芯块表面制备二氧化锰阴极层时，芯块电容量的引出率、ESR值均有显著的降低，但该发明应用于铌电容器的二氧化锰阴极层制备时，电容量引出率较低，芯块的ESR值也较大。 
本发明研究人员通过对上述专利技术的摸索试验和现有钽电容器工艺技术应用于一氧化铌电容器制造时，发现产品电容量的引出率只有80%左右，等效串联电阻（ESR）测试值也远远大于标准值。 
发明内容：针对现有技术CN1776847“固体电解电容器阴极制造方法”中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种氧化铌电容器固体阴极电解质制备方法，本方法以氧化铌粉为原料，通过阳极块的挤压成型、煅烧、介质膜形成后，在进行固体阴极电解质制备时，采用浸渍浓度低的硝酸锰热分解与浸渍浓度高的硝酸锰热分解交替进行的方法制备二氧化锰阴极层，解决了电容量引出不完全、ESR值大的难题。 
为实现上述目的，本发明方法份工艺流程步骤和工艺条件两部分： 
本发明一种铌电容器阴极制造方法，其工艺步骤包括前工序将一氧化铌粉以钽丝为阳极引出线压制成氧化铌电容器阳极芯块，并在高温真空烧结成多孔阳极体，并将阳极体在稀磷酸水溶液中进行阳极形成，形成介电层，然后按以下工艺在阳极体表面制备二氧化锰阴极层，其特征是在阳极体表面制备二氧化锰阴极层的工艺步骤依次为：步骤（1）将形成介电层的氧化铌阳极芯块简称阳极芯块，浸渍低浓度硝酸锰溶液，取出加热分解，重复步骤（1）2-4次；
步骤（2）将经步骤（1）处理后的阳极芯块经浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解，重复步骤（2）2-4次；
步骤（3）将经步骤（2）处理后的阳极芯块进行阳极形成处理，取出烘干；
步骤（4）将经步骤（3）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解一次；
步骤（5）将经步骤（4）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次，然后进行形成处理，并重复本步骤数1次；
步骤（6）将经步骤（5）处理后的阳极芯块浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解；
步骤（7）将经步骤（6）处理后的阳极芯块浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解；
上述各步骤的工艺条件为：
步骤（1）低浓度硝酸锰溶液及热分解的条件为：
硝酸锰溶液比重为1.05g/cm3～1.3 g/cm3，浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5 min～7min，热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；
步骤（2）高浓度硝酸锰溶液及热分解的条件为：
硝酸锰溶液比重为1.3g/cm3～1.6 g/cm3，浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～7min，热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；
步骤（3）形成的条件为：
形成液为0.1%～1%（体积比）乙酸水溶液，通电时间10min～60min，通电电压为额定电压的2～5倍，
产品形成结束后放入100℃～150℃的烘箱中烘干；
步骤（4）同步骤（1）、步骤（2）；
步骤（5）同步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）；
步骤（6）添加二氧化锰粉的高浓度硝酸锰溶液及热分解的条件为：
在1 Kg比重为1.5g/cm3～2.0 g/cm3硝酸锰溶中加入2 Kg二氧化锰粉，搅拌均匀后使用。
阳极块浸渍后先在20℃～100℃温度下放置10min～30min。 
各步骤的优化工艺条件为： 
步骤（1）硝酸锰溶液比重为1.2g/cm3、浸渍温度55℃、浸渍时间5min，取出放入210℃分解设备中5min；
步骤（2）硝酸锰溶液比重为1.5g/cm3、浸渍温度55℃、浸渍时间5min，取出放到210℃分解设备中5min；
步骤（3）将阳极块放入盛有0.1%（体积比）醋酸水溶液的电解槽中，施加25V的直流电，保持通电10min。通电结束后，取出阳极块放入100℃～150℃的烘箱中烘干；
步骤（4）同步骤（1）、步骤（2）；
步骤（5）同步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）；
步骤（6）将阳极块浸入添加有二氧化锰粉的硝酸锰溶液5min，然后将阳极块放入100℃的烘箱中，保温10min。其中添加二氧化锰粉的硝酸锰溶液的配方是将1 Kg二氧化锰加入到 2 Kg比重为1.8g/cm3的硝酸锰溶液中，搅拌均匀即可；
步骤（7）将阳极块浸入到比重为1.5g/cm3、温度55℃硝酸锰溶液中浸渍5min，取出放到210℃分解设备中5min。
经过本发明加工后所得铌电容器阴极最后在其二氧化锰表面涂覆碳层、银浆层和装在金属外壳内过引线框架上进行树脂膜封装而成氧化铌固体电解电容器产品。 
与现有技术相比，由于本发明技术采用的是低浓度硝酸锰溶液与高浓度硝酸锰溶液交替浸渍和热分解的方式，使分解得到的二氧化锰颗粒能够渗透到阳极块的微孔中，并与阳极块紧密接触，从而实现电容量的完全引出，降低了二氧化锰阴极层与电介质层的接触电阻，达到降低产品等效串联电阻（ESR）的目的。 
附图说明：
本发明工艺流程为说明书附图。
从图可知，本发明工艺流程步骤依次为： 
步骤（1）将形成介电层的氧化铌阳极芯块简称阳极芯块，浸渍低浓度硝酸锰溶液，取出加热分解，重复步骤（1）2-4次；
步骤（2）将经步骤（1）处理后的阳极芯块经浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解，重复步骤（2）2-4次；
步骤（3）将经步骤（2）处理后的阳极芯块进行阳极形成处理，取出烘干；
步骤（4）将经步骤（3）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次；
步骤（5）将经步骤（4）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次，然后进行形成处理，并重复本步骤数1次；
步骤（6）将经步骤（5）处理后的阳极芯块浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解；
步骤（7）将经步骤（6）处理后的阳极芯块浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解；
本发明将通过引用以下例子做进一步的详细说明，这些例子不应解释为以任何方式限制这项发明。
具体实施方式：
实施例1
选取CV值为80,000μFV/g的一氧化铌粉，以直径为Ф0.29的钽丝为阳极引出线，压制规格为10V220μF的氧化铌电容器阳极芯块，并在1290℃下高温高真空烧结多孔性阳极体，将烧结后的阳极体在稀磷酸水溶液中以54V进行阳极形成，形成电介质层，然后按以下工艺在阳极体表面制备二氧化锰阴极层。
步骤（1）将带有氧化膜的阳极块在比重为1.3g/cm3、温度55℃硝酸锰溶液中浸渍5min，取出放入210℃分解设备中5min，重复步骤（1）2次； 
步骤（2）将上述阳极块放入到比重为1.6g/cm3、温度55℃硝酸锰溶液中浸渍5min，取出放到210℃分解设备中5min，重复步骤（2）2次；
步骤（3）将阳极块放入盛有0.1%（体积比）醋酸水溶液的电解槽中，施加25V的直流电，保持通电10min，通电结束后，取出阳极块放入100℃～150℃的烘箱中烘干；
步骤（4）将经过步骤（3）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次；
步骤（5）将经过步骤（4）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次，再按步骤（3）处理1次.步骤（5）重复3次；
步骤（6）将经过步骤（5）的阳极块浸入添加有二氧化锰粉的硝酸锰溶液5min，然后将阳极块放入100℃的烘箱中，保温10min。其中添加二氧化锰粉的硝酸锰溶液的配方是将1 Kg二氧化锰加入到 2 Kg比重为1.5g/cm3的硝酸锰溶液中，搅拌均匀即可；
步骤（7）将阳极块浸入到比重为1.6g/cm3、温度55℃硝酸锰溶液中浸渍5min，取出放到210℃分解设备中5min。
完成上述固体阴极电解质的制备后，抽取5支芯块涂覆碳层和银浆层，芯块的电容量和ESR的测量值见表1。 
                      表1  10V220μF 
Figure 2012103034392100002DEST_PATH_IMAGE001
   实施例2
选取CV值为80,000μFV/g的一氧化铌粉，以直径为Ф0.29的钽丝为阳极引出线，压制规格为4V330μF的氧化铌电容器阳极芯块，并在1290℃下高温高真空烧结多孔性阳极体，将烧结后的阳极体在稀磷酸水溶液中以15V进行阳极化成，形成电介质层，然后按以下工艺在阳极体表面制备二氧化锰阴极层。
在阳极体表面制备二氧化锰阴极层的工艺和步骤与实施例1相同，只是低浓度硝酸锰溶液的比重选用1.03g/cm3的溶液，高浓度硝酸锰溶液的比重选用1.3g/cm3的溶液，添加二氧化锰的硝酸锰溶液选用比重为2.0g/cm3的溶液，再形成电压为10V，硝酸锰溶液的浸渍、热分解条件、添加有二氧化锰的硝酸锰溶液的配置比例以及再形成后的烘干条件不变。 
二氧化锰阴极层制备完成后， 5支芯块样品的电容量、ESR值测量值见表2。 
                        表2  4V330μF 
Figure 2012103034392100002DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
选取CV值为80,000μFV/g的一氧化铌粉，以直径为Ф0.29的钽丝为阳极引出线，压制规格为4V330μF的氧化铌电容器阳极芯块，并在1290℃下高温高真空烧结多孔性阳极体，将烧结后的阳极体在稀磷酸水溶液中以15V进行阳极化成，形成电介质层，然后按以下工艺在阳极体表面制备二氧化锰阴极层。
在阳极体表面制备二氧化锰阴极层的工艺和步骤与实施例1相同，只是低浓度硝酸锰溶液的比重选用1.2g/cm3的溶液，高浓度硝酸锰溶液的比重选用1.5g/cm3的溶液，添加二氧化锰的硝酸锰溶液选用比重为1.8g/cm3的溶液，再形成液的浓度为0.5%（体积比），形成电压为10V，硝酸锰溶液的浸渍、热分解条件、添加有二氧化锰的硝酸锰溶液的配置比例以及再形成后的烘干条件不变。 
二氧化锰阴极层制备完成后， 5支芯块样品的电容量、ESR值测量值见表3。 
                                   表3  4V330μF 
Figure 2012103034392100002DEST_PATH_IMAGE003
比较例
按现有工艺在氧化铌芯块表面制备二氧化锰阴极层后，从4V330μF、10V220μF两规格中分别抽取5支产品进行测量，其电容量、ESR值的测试值见表4、表5。
                                 表4  4V330μF 
Figure 198528DEST_PATH_IMAGE004
表1～5中的产品为4V330μF、10V220μF同批次产品，只是阴极制造时采用了本发明工艺技术和传统钽电容器工艺技术，从表1、表2、表3、表4、表5可以看出，采用本发明在氧化铌芯块上制备二氧化锰阴极层，芯块的电容量测试值（引出率）、等效串联电阻（ESR）值比采用传统钽电容器工艺在氧化铌芯块上制备二氧化锰阴极层有明显的改进。
  

Claims (3)

1. 一种铌电容器阴极制备方法，包括前工序将一氧化铌粉以钽丝为阳极引出线压制成氧化铌电容器阳极芯块，并在高温真空烧结成多孔阳极体，并将阳极体在稀磷酸水溶液中进行阳极形成，形成介电层，然后按以下工艺在阳极体表面制备二氧化锰阴极层，其特征是在阳极体表面制备二氧化锰阴极层的工艺步骤依次为：步骤（1）将形成介电层的氧化铌阳极芯块简称阳极芯块，浸渍低浓度硝酸锰溶液，取出加热分解，重复步骤（1）2-4次；
步骤（2）将经步骤（1）处理后的阳极芯块经浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解，重复步骤（2）2-4次；
步骤（3）将经步骤（2）处理后的阳极芯块进行阳极形成处理，取出烘干；
步骤（4）将经步骤（3）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次；
步骤（5）将经步骤（4）处理后的阳极芯块按步骤（1）浸渍加热分解1次，再按步骤（2）浸渍加热分解1次，然后进行形成处理，并重复本步骤数1次；
步骤（6）将经步骤（5）处理后的阳极芯块浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解；
步骤（7）将经步骤（6）处理后的阳极芯块浸渍高浓度的硝酸锰溶液，取出加热分解；
根据权利要求1所述的一种铌电容器阴极制备方法，其特征是各步骤的工艺条件为：
步骤（1）低浓度硝酸锰溶液及热分解的条件为：
硝酸锰溶液比重为1.05g/cm3～1.3 g/cm3，浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5 min～7min，热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；
步骤（2）高浓度硝酸锰溶液及热分解的条件为：
硝酸锰溶液比重为1.3g/cm3～1.6 g/cm3，浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～7min，热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；
步骤（3）形成的条件为：
形成液为0.1%～1%v/v乙酸水溶液，通电时间10min～60min，通电电压为额定电压的2～5倍，
产品形成结束后放入100℃～150℃的烘箱中烘干；
步骤（4）同步骤（1）、步骤（2）；
步骤（5）同步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）；
步骤（6）添加二氧化锰粉的高浓度硝酸锰溶液及热分解的条件为：
在1 Kg比重为1.5g/cm3～2.0 g/cm3硝酸锰溶中加入2 Kg二氧化锰粉，搅拌均匀后使用，
阳极块浸渍后先在20℃～100℃温度下放置10min～30min。
2.根据权利要求1所述的一种铌电容器阴极制备方法，其特征是各步骤的工艺条件为：
步骤（1）硝酸锰溶液比重为1.3g/cm3、浸渍温度55℃、浸渍时间5min，取出放入210℃分解设备中5min；
步骤（2）硝酸锰溶液比重为1.6g/cm3、浸渍温度55℃、浸渍时间5min，取出放到210℃分解设备中5min；
步骤（3）将阳极块放入盛有0.1%（体积比）醋酸水溶液的电解槽中，施加25V的直流电，保持通电10min。
3.通电结束后，取出阳极块放入100℃～150℃的烘箱中烘干；
步骤（4）同步骤（1）、步骤（2）；
步骤（5）同步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）；
步骤（6）将阳极块浸入添加有二氧化锰粉的硝酸锰溶液5min，然后将阳极块放入100℃的烘箱中，保温10min，其中添加二氧化锰粉的硝酸锰溶液的配方是将1 Kg二氧化锰加入到 2 Kg比重为1.5g/cm3的硝酸锰溶液中，搅拌均匀即可；
步骤（7）将阳极块浸入到比重为1.6g/cm3、温度55℃硝酸锰溶液中浸渍5min，取出放到210℃分解设备中5min。
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