CN102800485A - 一种铌电容器介质膜强化方法 - Google Patents

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赵泽英
江平
王安玖
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Abstract

本发明一种铌电容器介质膜强化方法，属电子元件制作技术领域，是将现有工艺电化学制造后有介质膜的阳极块进行强化处理，其处理方法是将阳极块在250℃～400℃的烘箱中干烘10～30min，再在0.1%～1%v/v、60℃～90℃的硝酸水溶液的电解槽中，以与阳极块连接的电极为正极对阳极块实施电化学氧化。由于对第一次制备的介质氧化膜采取了“干烘+形成”的工艺处理后，明显降低了阳极块的漏电流值，介质膜的晶粒更小，膜层更致密。

Description

一种铌电容器介质膜强化方法
技术领域
本发明涉及一种铌电解电容器介质膜强化工艺。
背景技术：用于制造电解电容器的阀金属主要有钽、铌、铝三种，其中铌的矿藏储量远比钽丰富，介电常数也是三种金属中最大的（其中五氧化二铌的介电常数达41），而且一氧化铌具有不燃烧、强导电、陶瓷粉末等特性，随着钽资源的减少，目前一氧化铌已成为替代钽作为生产电解电容器的最佳材料。
氧化铌电容器是一种以一氧化铌粉作为核心材料的新型电解电容器，它不但具有钽电容器体积小、容量大、损耗角正切小、电性能稳定的优点，还具有使用电压降幅小、不燃烧特点，因此氧化铌电容器成为高速处理的低电压低功耗电子装备首选产品。
氧化铌电容器的工艺流程与传统钽电解电容器生产工艺流程相同，由一氧化铌粉经过挤压成型、烧结、电化学制备介质膜、阴极电解质制造以及封装等工艺过程后完成产品生产。按现有氧化铌电容器工艺技术生产的成品，虽然漏电流指标符合技术规范要求，但远远大于钽电容器漏电流指标，在实际应用时，将额外增加电子设备的功耗，不得不再增加风扇为设备散热，使电子设备重量增加、体积不能减小、成本增加。
发明内容：针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种氧化铌电容器介质膜的强化工艺，利用该方法制备的氧化铌电容器的漏电流显著减小，提高产品应用的可靠性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
按现有的工艺步骤完成将一氧化铌以钽丝为阳极引出线压制成氧化铌电容器阳极芯块的成型，并在高温真空烧结成多孔阳极块，并将阳极体在稀磷酸水溶液中进行阳极形成，形成介电层，即介质膜，其特征是将电化学制造后有介质膜的阳极块简称阳极块，清洗烘干后依次按以下步骤进行强化处理：
阳极块清洗烘干后按以下工艺步骤进行强化处理：
步骤1：将阳极块放入温度为250℃～400℃的烘箱中，保持10min～30min；
步骤2：阳极块从烘箱中取出后立即放入盛有体积百分比浓度为0.1%～1%、温度为60℃～90℃的硝酸水溶液的电解槽中；
步骤3：以与阳极块连接的电极为正极对阳极块实施电化学氧化，施加的电压为此前介质膜制造电压的0.8倍～1.2倍，氧化时间为30min～180min；
步骤4：氧化结束后，按现有工艺对阳极块清洗，烘干后抽测阳极块的漏电流值。
上述步骤2中，可以用磷酸水溶液或硫酸水溶液对阳极块进行电化学氧化。
当步骤2用硝酸对阳极块进行电化学氧化时，上述步骤1至步骤3至少应重复一次。
当步骤2中，用磷酸或硫酸对阳极块进行电化学氧化时，步骤1至步骤4至少应重复3次。
本发明优选条件是将阳极块放入体积百分比浓度为0.3%、温度为70℃硝酸水溶液中，将阳极块与电源正极连接，电解槽接电源负极，施加的电压为此前介质膜制造电压的0.8倍，时间为40min。
与现有技术比较本发明技术的优点在于：对第一次制备的介质膜采取了“干烘+形成”的工艺处理后，明显降低了阳极块的漏电流值；用扫描电镜对阳极块进行观察，也发现采用“干烘+形成”工艺后介质膜的晶粒更小，膜层更致密。
具体实施方式
下面以6.3V68μF、10V47μF两规格铌电容器为例对本发明作进一步的说明。
实施例1
按现有工艺完成铌电容器阳极芯块的成型、烧结和介质膜的电化学制造，即首先将阀金属铌粉料经模压和真空烧结成为带引线的阳极多孔烧结块，在阳极多孔烧结表面采用电化学方法形成介质氧化膜，然后上述电化学制造后有介质膜的阳极块（简称阳极块）经下列工艺对介质膜层进行强化处理：
（1）将阳极块放入温度为340℃的烘箱中，保持10min；
（2）将阳极块放入浓度0.3%（体积百分比）、温度为70℃硝酸水溶液中；将阳极块与电源正极连接，电解槽接电源负极，施加的电压为第一次形成时电压的0.8倍，时间为40min；
（3）按（1）～（2）的步骤重复一次；
（4）将阳极块放入温度为80℃的去离子水中煮洗40min，取出放到温度为125℃的烘箱中烘10min。
从烘干的阳极块抽取5支产品测试其漏电流、完成最后加工的产品在125℃环境下连续工作1000h后测试漏电流，其测试结果见表1、表2。
Figure 857495DEST_PATH_IMAGE001
以现有工艺生产的6.3V68μF、10V47μF两规格氧化铌电容器阳极块形成后的漏电流值、在125℃环境下连续工作1000h后的漏电流值见表3、表4。
Figure 774635DEST_PATH_IMAGE002
Figure 492055DEST_PATH_IMAGE003
从表1、2与表3、4中产品漏电流测试结果中可以看出，氧化膜未经过强化处理的产品漏电流大，在125℃下连续工作1000h后，漏电流增加10多倍，而采用本发明生产的产品漏电流为现有工艺产品的一半左右，尤其是产品在125℃下连续工作1000h后其漏电流变化很小，产品可靠性能有显著提高。

Claims (5)

1. 一种铌电容器介质膜强化方法：包括按现有的工艺步骤完成将一氧化铌以钽丝为阳极引出线压制成氧化铌电容器阳极芯块的成型，并在高温真空烧结成多孔阳极块，并将阳极体在稀磷酸水溶液中进行阳极形成，形成介电层，即介质膜，其特征是将电化学制造后有介质膜的阳极块简称阳极块，清洗烘干后依次按以下步骤进行强化处理：
步骤1：将阳极块放入温度为250℃～400℃的烘箱中，保持10min～30min；
步骤2：阳极块从烘箱中取出后立即放入盛有体积百分比浓度为0.1%～1%、温度为60℃～90℃的硝酸水溶液的电解槽中；
步骤3：以与阳极块连接的电极为正极对阳极块实施电化学氧化，施加的电压为此前介质膜制造电压的0.8倍～1.2倍，氧化时间为30min～180min；
步骤4：氧化结束后，按现有工艺对阳极块清洗，烘干后抽测阳极块的漏电流值。
2.根据权利要求1所述的一种铌电容器介质膜强化方法，其特征是步骤2中，可以用磷酸水溶液或硫酸水溶液对阳极块进行电化学氧化。
3.根据权利要求1所述的一种铌电容器介质膜强化方法，其特征是当步骤2用硝酸对阳极块进行电化学氧化时，步骤1至步骤3至少应重复一次。
4.根据权利要求1或2所述的一种铌电容器介质膜强化方法，其特征是步骤2中，用磷酸或硫酸对阳极块进行电化学氧化时，步骤1至步骤4至少应重复3次。
5.根据权利要求1所述的一种铌电容器介质膜强化方法，其特征是将阳极块放入体积百分比浓度为0.3%、温度为70℃硝酸水溶液中，将阳极块与电源正极连接，电解槽接电源负极，施加的电压为此前介质膜制造电压的0.8倍，时间为40min。
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