CN104538179B - 一种轴向模压钽电容器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种轴向模压钽电容器及其制造方法，包括模压料封装外壳及设置在模压料封装外壳内钽电容器基体、阴极引出线和阳极引出线；所述钽电容器基体为套有聚四氟乙烯片的阳极钽丝，所述阳极钽丝一端表面的被覆有二氧化锰层，所述二氧化锰层表面依次涂覆有石墨层和银浆层，所述银浆层与阴极引出线电连接；所述阳极钽丝的另一端与阳极引出线电连接。本发明制作出的钽电容器采用“钽丝”作为阳极，在钽丝的介质氧化膜上直接被覆二氧化锰层，缩短了钽丝阳极到阴极层的路径，大大提高了钽电容器的高频性能，特别是当频率大于或等于100KHz时，本发明所制备钽电容器电容量的衰减量仅仅为现有钽电容器的50％以下。
Description
技术领域
本发明涉及钽电容器制造技术领域，具体涉及一种轴向模压钽电容器及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电子整机朝小型化、数字化、高频化方向快速发展，对钽电容器提出了更高的技术要求，要求钽电容器体积更小、高频特性更好。模压钽电容器因具有体积小、可靠性高等优点而广泛应用于兵器、电子、通讯等领域高密度组装和小型化的军用及民用电子设备领域。其中轴向模压钽电容器是模压钽电容器的一个种类，现有的轴向模压钽电容器的结构均为阳极引出线、阴极引出线、钽芯子、模压料构成。其中钽芯子由钽丝、钽块、Ta2O5介质膜、二氧化锰、石墨、银浆构成，电容器的总电容量等效于钽丝到石墨之间的无数个钽粉颗粒形成的小电容器C1、C2…Cn构成。电容器在高频条件下，由于电流的趋肤效应，钽丝阳极到石墨、银浆构成的阴极引出层之间无数个小电容器C1、C2…Cn随着频率的增大逐步损失，特别当频率大于或等于100KHz时钽电容器的电容量迅速衰减，影响了电容器性能的发挥。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种轴向模压钽电容器及其制造方法。
本发明通过以下技术方案得以实现。
本发明提供的一种轴向模压钽电容器，包括模压料封装外壳及设置在模压料封装外壳内钽电容器基体、阴极引出线和阳极引出线；所述钽电容器基体为套有聚四氟乙烯片的阳极钽丝，所述阳极钽丝一端表面的被覆有二氧化锰层，所述二氧化锰层表面依次涂覆有石墨层和银浆层，所述银浆层与阴极引出线电连接；所述阳极钽丝的另一端与阳极引出线电连接。
其制造方法包括以下步骤：
A、按现有工艺完成混粉、压制成型、烧结得到钽电容器的阳极钽块；
B、按现有工艺方法在自动点焊机上将烧结后的阳极钽块焊接到不锈钢条上，并将聚四氟乙烯片套在阳极钽丝上；
C、点焊好后将阳极钽丝上的阳极钽块拔掉，仅在阳极钽丝上保
留聚四氟乙烯片；
D、按现有工艺方法组架，并形成电介质层；
E、在形成电介质层后的阳极钽丝表面制备二氧化锰阴极层；
F、按现有工艺方法在二氧化锰层表面完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆、粘接以及模压封装。
所述步骤E中制备二氧化锰阴极层的步骤为：
a.将形成电介质层后的阳极钽丝浸入浓度为8～72％的硝酸锰溶液(重量比)中3～8分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
b.在温度为220～300℃、氧含量为8％～12％的水蒸气中分解3～8分钟；
c.重复步骤a、步骤b至少5次；
d.将表面被覆有二氧化锰的钽丝浸入强化液中10～180秒，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
e.在温度为200～280℃、氧含量为8％～12％的水蒸气中分解3～8分钟；
f.重复步骤d、步骤e 3～5次；
g.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝浸入浓度为10～72％的硝酸锰溶液(重量比)中3～8分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
h.在温度为200～280℃、氧含量为8％～12％的水蒸气中分解3～8分钟；
i.重复步骤g、步骤h 1～3次；
j.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入装有浓度为0.01％～0.1％的硝酸或乙酸电解液的形成槽内，使用20～300V的直流电压，以50～500mA/g的电流密度对阳极钽丝进行补形成；
k.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入120～200℃的烘箱中烘干10～20分钟。
所述步骤A中采用的钽粉比容为15000～200000μF·V/g，烧结温度控制在1100～1400℃范围内，钽丝与钽块的拉拔力在0.5～1.5kg范围内。
所述阳极钽丝与钽块之间的拉拔力在0.5～1.5kg范围内。
所述步骤d中的强化液中包括浓度为50％的硝酸锰溶液、二氧化锰粉和二氧化硅，所述硝酸锰溶液、二氧化锰粉和二氧化硅之间的比例为1000ml：(900～1800)g:(15～100)g。
所述阳极钽丝的直径为
所述阳极引出线和阴极引出线均为镀锡或镀锡铅镍线。
所述模压料封装外壳为阻燃模压料。
本发明的有益效果在于：制作出的钽电容器采用“钽丝”作为阳极，在钽丝的介质氧化膜上直接被覆二氧化锰层，缩短了钽丝阳极到阴极层的路径，大大提高了钽电容器的高频性能，特别是当频率大于或等于100KHz时，本发明所制备钽电容器电容量的衰减量仅仅为现有钽电容器的50％以下。
附图说明
图1是本发明所制备钽电容器的结构示意图；
图2是本发明所制备钽电容器基体的结构示意图；
图中：1-阳极引出线，2-模压封装外壳，3-钽电容器基体，4-阴极引出线，31-阳极钽丝，32-聚四氟乙烯片，33-二氧化锰层，34-石墨层，35-银浆层。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1：
以CA43型高频轴向模压钽电容器50V1.5nF为例，如图1和2所示，该电容器的结构为：在模压料封装外壳2内设置钽电容器基体3、阴极引出线4和阳极引出线1。所述钽电容器基体3为阳极钽丝31，聚四氟乙烯片32，被覆在阳极钽丝31表面的二氧化锰层33，涂覆在二氧化锰层33表面的石墨层34，及涂覆在石墨层34表面的银浆层35。钽电容器基体3的银浆层35与阴极引出线4电连接，钽电容器基体3内的阳极钽丝31焊接在阳极引出线1上形成电连接。阳极钽丝的直径为钽电容器基体采用比容为15000μF·V/g的钽粉，通过1400℃真空烧结形成阳极坯块，再通过电介质形成、阴极制备和封装等处理制得轴向模压钽电容器。
制作出的钽电容器采用“钽丝”作为阳极，在钽丝的介质氧化膜上直接被覆二氧化锰层，缩短了钽丝阳极到阴极层的路径，特别是当频率大于或等于100KHz时，本发明所制备钽电容器的电容量的衰减量仅仅为现有钽电容器的50％以下，提高了钽电容器的高频性能。
制备以上高频轴向模压电容器，具体按下述步骤进行：
(1)制备阳极坯块：将比容为15000μF·V/g的钽粉末、直径为阳极钽丝为原料压制成型，烧结温度比标准烧结温度1600℃低200℃，即控制在1400℃，使烧结后的钽块具有一定的机械强度，阳极钽丝与钽块之间的拉拔力在0.5～1.5kg范围内；
(2)点焊：按照一定的尺寸要求将烧结后的阳极钽块焊接到不锈钢条上，并将聚四氟乙烯片套在阳极钽丝上；
(3)拔钽块、组架：将点焊好的阳极钽块拔掉，仅在钽丝上保留聚四氟乙烯片，将拔掉阳极钽块的不锈钢条插入形成框架中，便于批量生产；
(4)制备电介质层：在75℃条件下，将点焊组架的阳极钽丝放入装有浓度为0.1％的磷酸电解液的形成槽内，使用185V的直流电压，以15mA/g的电流密度在所述阳极钽丝上形成电介质层，形成的介质层厚度需达到电容器耐压所规定的介质层厚度；
(5)制备阴极层：包括以下步骤：
a.将形成介质层后的阳极钽丝浸入浓度为20％的硝酸锰溶液(重量比)中6分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
b.在温度为250℃、氧含量为9％的水蒸气中分解6分钟；
c.重复步骤a、步骤b 8次；
d.将表面被覆有二氧化锰的钽丝浸入强化液中15秒，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；所述强化液中包括浓度为50％的硝酸锰溶液(重量比)、二氧化锰粉和二氧化硅，所述硝酸锰溶液、二氧化锰粉和二氧化硅之间的比例为1000ml:900～1800g:15～100g；
e.在温度为210℃、氧含量为13％的水蒸气中分解7分钟；
f.重复步骤d、步骤e 4次；
g.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝浸入浓度为50％的硝酸锰溶液(重量比)中8分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
h.在210℃、氧含量为9％的水蒸气中分解7分钟；
i.重复步骤g、步骤h 2次；
j.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入装有浓度为0.01％乙酸电解液的形成槽内，使用100V的直流电压，以100mA/g的电流密度对阳极钽丝进行补形成，提高电容器的耐压能力和降低电容器的漏电流；
k.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入150℃的烘箱中烘干15分钟；
l.在二氧化锰层表面涂覆石墨和银浆层作为阴极引出层。
(6)正负极引出：把涂覆过银浆的坯块按规定的尺寸从不锈钢条上切割下来，然后将坯块的阳极钽丝焊接到阳极引出线上、坯块的阴极引出层使用导电银膏粘接到阴极引出线上作为钽电容器的正、负极，再放入220℃的烘箱中固化30min；
(7)封装：使用阻燃模压料在170℃条件下，在精密的模具内将产品封装成为符合标准规定的形状和尺寸，即得到轴向模压钽电容器。
为了使制得的电容器更趋完善，还需对上述制得的电容器进行后续处理，具体步骤如下：
a.使用激光打印规格和正极标志；
b.在85℃烘箱内对电容器施加1.2倍额定电压进行老炼2～6小时；
c.按照标准规定对老炼后的电容器进行电参数测量；
d.对电容器的正负极引出线进行整形；
e.检验后包装入库或使用。
实施例2：
以CA43型高频轴向模压钽电容器50V1nF为例，如图1和2所示，该电容器的结构为：在模压料封装外壳2内设置钽电容器基体3、阴极引出线4和阳极引出线1。所述钽电容器基体3为阳极钽丝31，聚四氟乙烯片32，被覆在阳极钽丝31表面的二氧化锰层33，涂覆在二氧化锰层33表面的石墨层34，及涂覆在石墨层34表面的银浆层35。钽电容器基体3的银浆层35与阴极引出线4电连接，钽电容器基体3内的阳极钽丝31焊接在阳极引出线1上形成电连接阳极钽丝的直径为钽电容器基体采用比容为32000μF·V/g的钽粉，通过1300℃真空烧结形成阳极坯块，再通过电介质形成、阴极制备和封装等处理制得轴向模压钽电容器。
制作出的钽电容器采用“钽丝”作为阳极，在钽丝的介质氧化膜上直接被覆二氧化锰层，缩短了钽丝阳极到阴极层的路径，特别是当频率大于或等于100KHz时，本发明所制备钽电容器的电容量的衰减量仅仅为现有钽电容器的50％以下，提高了钽电容器的高频性能。
制备以上高频轴向模压电容器，具体按下述步骤进行：
(1)制备阳极坯块：将比容为32000μF·V/g的钽粉末、直径为阳极钽丝为原料压制成型，烧结温度比标准烧结温度1450℃低150℃，即控制在1300℃，使烧结后的钽块具有一定的机械强度，阳极钽丝与钽块之间的拉拔力在0.5～1.5kg范围内；
(2)点焊：按照一定的尺寸要求将烧结后的阳极钽块焊接到不锈钢条上，要求将聚四氟乙烯片套在钽丝上；
(3)拔钽块、组架：将点焊好的阳极钽块拔掉，仅在钽丝上保留聚四氟乙烯片，将拔掉阳极坯块的不锈钢条插入形成框架中，便于批量生产；
(4)制备电介质层：在75℃条件下，将点焊组架的阳极钽丝放入装有浓度为0.1％的硝酸电解液的形成槽内，使用180V的直流电压，以20mA/g的电流密度在所述阳极钽丝上形成电介质层，形成的介质层厚度需达到电容器耐压所规定的介质层厚度；
(5)制备阴极层：包括以下步骤：
a.将形成电介质层后的阳极钽丝浸入浓度为30％的硝酸锰溶液(重量比)中6分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
b.在温度为280℃、氧含量为11％的水蒸气中分解5分钟；
c.重复步骤a、步骤b 7次；
d.将表面被覆有二氧化锰的钽丝浸入强化液中20秒，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；所述强化液中包括浓度为50％的硝酸锰溶液(重量比)、二氧化锰粉和二氧化硅，所述硝酸锰溶液、二氧化锰粉和二氧化硅之间的比例为1000ml:(900～1800)g:(15～100)g；
e.在温度为220℃、氧含量为15％的水蒸气中分解6分钟；
f.重复步骤d、步骤e 3次；
g.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝浸入浓度为40％的硝酸锰溶液(重量比)中7分钟，浸入深度与阳极钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
h.在温度为220℃、氧含量为15％的水蒸气中分解7分钟；
i.重复步骤g、步骤h 3次；
j.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入装有浓度为0.015％硝酸电解液的形成槽内，使用110V的直流电压，以150mA/g的电流密度对阳极钽丝进行补形成，提高电容器的耐压能力和降低电容器的漏电流；
k.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入135℃的烘箱中烘干20分钟；
l.在二氧化锰层表面涂覆石墨和银浆层作为阴极引出层。
(6)正负极引出：把涂覆过银浆的坯块按规定的尺寸从不锈钢条上切割下来，然后将坯块的阳极钽丝焊接到阳极引出线上、坯块的阴极引出层使用导电银膏粘接到阴极引出线上作为钽电容器的正、负极，放入210℃的烘箱中固化40min；
(7)封装：使用阻燃模压料在160℃条件下，在精密的模具内将产品封装成为符合标准规定的形状和尺寸，即得到轴向模压钽电容器。
为了使制得的电容器更趋完善，还需对上述制得的电容器进行后续处理，具体步骤如下：
a.使用激光打印规格和正极标志；
b.在85℃烘箱内对电容器施加1.2倍额定电压进行老炼2～6小时；
c.按照标准规定对老炼后的电容器进行电参数测量；
d.对电容器的正负极引出线进行整形；
e.检验后包装入库或使用。
根据实施例1、实施例2制备的钽电容器，与现有工艺制备的CA43型50V0.22μF、25V1μF电容器在不同频率条件下测试产品的电容量，以100Hz条件下测试的电容量作为基准，通过计算可以得出如表1所示在各频率条件下测试的电容量衰减数据。
表1 现有工艺和本发明工艺在不同频率条件下测试的电容量对比
从表1的计算结果可以看出，本发明工艺生产的高频钽电容器以钽丝为阳极，缩短钽丝阳极到阴极层的距离，在高频特别是100KHz及以上频率条件下测试的电容量衰减明显缓慢，衰减量仅为现有工艺的50％以下，提高了钽电容器的高频性能。
Claims (8)
1.一种轴向模压钽电容器，包括模压料封装外壳(2)及设置在模压料封装外壳(2)内的钽电容器基体(3)、阴极引出线(4)和阳极引出线(1)；其特征在于：所述钽电容器基体(3)为套有聚四氟乙烯片(32)的阳极钽丝(31)，所述阳极钽丝(31)一端表面被覆有二氧化锰层(33)，所述二氧化锰层(33)表面依次涂覆有石墨层(34)和银浆层(35)，所述银浆层(35)与阴极引出线(4)电连接；所述阳极钽丝(31)的另一端与阳极引出线(1)电连接；
所述的轴向模压钽电容器的制造方法，包括以下步骤：
A、按现有工艺完成混粉、压制成型、烧结得到钽电容器的阳极钽块，所述烧结温度比标准烧结温度1450℃低150℃，即控制在1300℃；
B、按现有工艺方法在自动点焊机上将烧结后的阳极钽块焊接到不锈钢条上，并将聚四氟乙烯片套在阳极钽丝上；
C、点焊好后将阳极钽丝上的阳极钽块拔掉，仅在阳极钽丝上保留聚四氟乙烯片；
D、按现有工艺方法组架，并形成电介质层；
E、在形成电介质层后的阳极钽丝表面制备二氧化锰阴极层；
F、按现有工艺方法在二氧化锰层表面完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆、粘接以及模压封装。
2.如权利要求1所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述阳极钽丝(31)的直径为
3.如权利要求1所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述阳极引出线(1)和阴极引出线(4)均为镀锡或镀锡铅镍线。
4.如权利要求1所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述模压料封装外壳(2)为阻燃模压料。
5.如权利要求1所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述步骤E中制备二氧化锰阴极层的步骤为：
a.将形成电介质层后的阳极钽丝浸入浓度为8～72％的硝酸锰溶液中3～8分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
b.在温度为220～300℃、氧含量为8％～12％的水蒸气中分解3～8分钟；
c.重复步骤a、步骤b至少5次；
d.将表面被覆有二氧化锰的钽丝浸入强化液中10～180秒，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
e.在温度为200～280℃、氧含量为13％～15％的水蒸气中分解3～8分钟；
f.重复步骤d、步骤e 3～5次；
g.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝浸入浓度为10～72％的硝酸锰溶液中3～8分钟，浸入深度与钽丝上的聚四氟乙烯片平齐；
h.在温度为200～280℃、氧含量为13％～15％的水蒸气中分解3～8分钟；
i.重复步骤g、步骤h 1～3次；
j.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入装有浓度为0.01％～0.1％的硝酸或乙酸电解液的形成槽内，使用20～300V的直流电压，以50～500mA/g的电流密度对阳极钽丝进行补形成；
k.将被覆有二氧化锰的阳极钽丝放入120～200℃的烘箱中烘干10～20分钟。
6.如权利要求5所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述步骤A中采用的钽粉比容为15000～200000μF·V/g，烧结温度控制在1100～1400℃范围内。
7.如权利要求6所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述阳极钽丝与钽块之间的拉拔力在0.5～1.5kg范围内。
8.如权利要求5所述的轴向模压钽电容器，其特征在于：所述步骤d中的强化液中包括浓度为50％的硝酸锰溶液、二氧化锰粉和二氧化硅，所述硝酸锰溶液、二氧化锰粉和二氧化硅之间的比例为1000ml:(900～1800)g:(15～100)g。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |