CN111007078B - 片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法 - Google Patents

片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法，包括对样品进行剖面制样，再对制样剖面镜检；剖面镜检中对阴极二氧化锰层质量进行检查，检查是否满足如下要求：阴极二氧化锰层内无尺寸大于钽芯短边1/4的局部分层或空洞；对于A壳或B壳尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/6的局部分层或空洞的数量＜4，且不集中在一边；对于C壳及以上尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/8的局部分层或空洞的数量＜4，且不集中在一边。本发明增加阴极二氧化锰层质量控制要求，避免存在类似“固有局部电应力集中”的片式钽电容器用于产品，保证产品装机后的可靠性。

Description

片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法
技术领域
本发明涉及片式钽电容器质量可靠性检测技术领域，一种片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法。
背景技术
钽电容器是电容器中体积小而又能达到较大电容量的产品，在航空、航天和兵器等领域内均被广泛应用，典型应用于电源电路，实现滤波、旁路、去耦、和储能的作用。片式钽电容器是使用最为广泛的钽电容器，包括钽芯11、正极12、钽丝13、负极14、二氧化锰层15、石墨16、银浆17、模压包封料18及正负极引出，如图1所示。
钽电容器由于钽芯表面介质氧化膜具有单向导电特性和整流特性，当对钽电容器施加过载反向电压，氧化膜介质不会像半导体器件的PN结一样立即会击穿失效，但其氧化膜介质会受到伤害，该质量隐患有一定的潜伏期，因此钽电容器的质量与可靠性是由生产厂商的产品设计、生产、检验、筛选和使用方的验收、补充筛选、储运、发放、装调及应用等全过程共同构成。因此在工程应用中，钽电容器装机后失效通常具有偶发性的特点，故障产品击穿位置也较随机，因此故障原因查找较为困难，归零复查难度很高。
二氧化锰作为片式钽电容器的阴极引出材料，是片式钽电容器结构中的重要组成部分。钽芯内部的二氧化锰主要通过热分解硝酸锰生成，一般要重复10～20次，起到阴极电解质的作用。由于目前行业内缺少对片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制的要求，各生产厂家、质量保证机构均未把该项指标纳入批质量控制的范围，以致个别批次产品在加电过程中存在因二氧化锰层孔洞、分层等质量问题引起局部电应力集中的固有缺陷未被提前发现，而是层层闯关到交付使用时才最终暴露，给用户带来了巨大的质量压力和经济损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法，增加阴极二氧化锰层质量控制要求，避免存在类似“固有局部电应力集中”的片式钽电容器用于产品，保证产品装机后的可靠性。
为了达到上述的目的，本发明提供一种片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，对样品进行剖面制样，再对制样剖面镜检；剖面制样：将样品制成纵向剖面，该剖面剖切至发现拒收缺陷或至阳极钽丝点焊点为止；剖面镜检：对阴极二氧化锰层质量进行检查，检查是否满足如下要求：
a)阴极二氧化锰层内无尺寸大于钽芯短边1/4的局部分层或空洞；
b)对于A壳或B壳尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/6的局部分层或空洞的数量＜4，且不集中在一边；
c)对于C壳及以上尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/8的局部分层或空洞的数量＜4，且不集中在一边。
上述片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，其中，所述剖面镜检还包括对钽芯内部结构、阳极点焊质量和阴极引出端质量进行检查，检查是否存在GJB 4027A《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208方法中2.3条中规定的缺陷。
上述片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，其中，所述剖面制样中，采用手工研磨时研磨方向应顺着样品轴向方向进行，以最大限度避免因研磨机械应力引起的分层；研磨原则为先粗磨后细磨，越接近观察点研磨砂纸应越细，粗磨砂纸选择600目～800目，细磨砂纸选择1000目～2000目，转速为300～500转/min。
上述片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，其中，所述片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法还包括在阴极二氧化锰层结构缺陷判别存在争议时，对本批次中已剔除产品进行化学去包封镜检，若化学去包封镜检发现已剔除产品失效具有规律性，则判定本批次产品不符合交付条件；若化学去包封镜检发现已剔除产品失效具有发散性，则从本批次合格产品中抽取5只进行极限浪涌击穿试验，分析极限失效情况，若失效具有规律性，则判定本批次产品不符合交付条件，若失效具有发散性，判定本批次产品符合交付条件。
本发明提供的另一技术方案是一种片式钽电容器质量控制方法，包括上述片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法。
上述片式钽电容器质量控制方法，其中，还包括化学去包封及化学去包封镜检；
化学去包封：利用化学试剂去除模压包封料及阴极引出层，露出阳极钽芯表面的彩色介质氧化膜；
化学去包封镜检：对钽芯的结构、压制和介质氧化膜质量进行检查，质量要求如下：
a)钽芯的形状尺寸应符合设计文件要求；
b)钽芯无翘曲、变形、裂纹和缺块，无棱边毛刺，且表面平整；
c)钽芯表面彩色介质氧化膜颜色与标准色卡及以往批次对比，无异常；彩色介质氧化膜颜色无规律性不均匀，彩色介质氧化膜晶化区域无规律性局部集中；
d)钽芯裸露钽丝表面的，钽丝表面覆有彩色介质氧化膜。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法，参照目前国家军用标准GJB 4027A-2006《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208，保留了原检验要求，并增加对阴极二氧化锰层的检验要求，通过增加对阴极二氧化锰层内孔洞和分层的量化控制，后续可以有效控制因阴极结构缺陷导致产品内部电应力集中的问题，可以使更多潜在质量隐患提前暴露，同时通过提升质量把关可以有效促进生产厂家优化工艺，提高产品的固有可靠性，从而整体上提升产品质量；
本发明的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法，对阴极结构缺陷判别存在争议时提供了分析方法；
本发明的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法，还增加了钽芯质量的检验要求，可以进一步从阳极质量判别一些不易发现的规律性结构缺陷，进一步提高质量控制要求，从而更高地提高产品的固有可靠性，提升产品质量。
附图说明
本发明的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法由以下的实施例及附图给出。
图1是片式钽电容器的示意图。
图2是本发明较佳实施例的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法的流程图。
图3是阴极二氧化锰层合格的实例图。
图4是阴极二氧化锰层孔洞超过控制要求的实例图。
图5是本发明较佳实施例的片式钽电容器质量控制方法的流程图。
具体实施方式
以下将结合图2～图5对本发明的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法作进一步的详细描述。
实施例1
图2所示为本发明较佳实施例的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法的流程图。
参见图2，本实施例的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法包括如下步骤：
S11，样品准备
按照生产批总数的2％，不少于5只不多于10只的原则进行抽样，得到样品。
S12，外观检查
用显微镜(例如放大20倍显微镜)检查样品的结构、标志和外部表面。缺陷判据：样品标识内容应清晰、完整，模压包封料应无暴露内部(钽芯)芯体的裂纹和缺损，引出端(正负极引出端)上应无应力裂纹痕迹，引出端镀层结构及成分应符合规范要求；应无GJB4027A《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208方法中2.2条中规定的缺陷。
样品均通过外观检查，则进入步骤S12；若有样品未通过外观检查，则判定本批次产品不符合交付条件，此时可结束本实施例的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法。
S13，尺寸检查
用符合精度要求的量具对片式钽电容器外形尺寸进行检查，片式钽电容器外形尺寸应符合产品规范要求。
样品均通过尺寸检查，则进入步骤S14；若有样品未通过尺寸检查，则判定本批次产品不符合交付条件，此时可结束本实施例的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法。
S14剖面制样及剖面镜检
S14-1，剖面制样：按照GJB 4152-2001的方法将样品制成纵向剖面，该剖面应剖切至发现拒收缺陷或至阳极钽丝点焊点为止。
本实施例中，先将样品嵌入到环氧树脂中进行固定，待环氧树脂完全固化后进行研磨制样。研磨制样过程中应注意：采用手工研磨时研磨方向应顺着样品轴向方向进行，以最大限度避免因研磨机械应力引起的分层；研磨原则为先粗磨后细磨，越接近观察点研磨砂纸应越细，粗磨砂纸选择600目～800目，细磨砂纸选择1000目～2000目，转速为300～500转/min，当发现拒收缺陷或阳极钽丝点焊点时停止研磨，如制备的剖面质量影响检测可适当进行抛光处理。
S14-2，剖面镜检：对钽芯内部结构、阳极点焊质量和阴极引出端质量进行检查，应无GJB 4027A《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208方法中2.3条中规定的缺陷；对阴极二氧化锰层质量进行检查，阴极二氧化锰层质量应满足如下要求：
a)阴极二氧化锰层内不允许出现尺寸大于钽芯短边1/4的局部分层或空洞；
b)对于A壳或B壳小尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/6的局部分层或空洞不允许出现4处以上，且不能集中在一边；
所述钽芯短边1/4是指钽芯短边长度的1/4，同理，钽芯短边1/6是指钽芯短边长度的1/6；
例如，采用放大50～100倍扫描电子显微镜对样品Ⅰ进行阴极二氧化锰层质量检查，该样品为A壳产品，检查发现该样品钽芯二氧化锰层致密、均匀，无明显空洞，如图3，判定该样品为合格样品；
c)对于C壳及以上大尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/8的局部分层或空洞不允许出现4处以上，且不能集中在一边；
如，采用放大50～100倍扫描电子显微镜对样品Ⅱ进行阴极二氧化锰层质量检查，该样品为F壳产品，钽芯短边尺寸为2000μm，检查发现该样品钽芯一边二氧化锰层内集中出现4处孔洞，尺寸分别为323.9μm、299.3μm、413.8μm、381.5μm，均超过1/8钽芯短边长度(250μm)，如图4，判定该样品为不合格样品。
样品均通过剖面镜检，判定本批次产品符合交付条件；若有样品未通过剖面镜检，判定本批次产品不符合交付条件。
还可能存在一种情况，对样品阴极二氧化锰层质量进行检查，检查结果存在争议(即对样品阴极二氧化锰层质量是否合格存在争议)，无法判定本批次产品是否符合交付条件。此时，可对本批次中已剔除产品进行化学去包封镜检，若化学去包封镜检发现已剔除产品失效具有规律性，则判定本批次产品不符合交付条件；若化学去包封镜检发现已剔除产品失效具有发散性(即失效不具有规律性)，则从本批次合格产品中抽取5只进行极限浪涌击穿试验，分析极限失效情况，若失效具有规律性，则判定本批次产品不符合交付条件，若失效具有发散性，判定本批次产品符合交付条件。所述已剔除产品和所述合格产品是本发明之前，生产厂商进行相关检测检验得到的结果。所述化学去包封镜检可参照实施例2中相关内容。
本实施例的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，参照目前国家军用标准GJB 4027A-2006《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208，保留了原检验要求，增加对阴极二氧化锰层的检验要求，通过增加对阴极二氧化锰层内孔洞和分层的量化控制，后续可以有效控制因阴极结构缺陷导致产品内部电应力集中的问题，并对阴极结构缺陷判别存在争议时提供了分析方法。与现有技术相比，本实施例的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，增加了对片式钽电容器阴极二氧化锰层的检验，可以使更多潜在质量隐患提前暴露，同时通过提升质量把关可以有效促进生产厂家优化工艺，提高产品的固有可靠性，从而整体上提升产品质量。
实施例2
图5所示为本发明较佳实施例的片式钽电容器质量控制方法的流程图。
参见图5，本实施例的片式钽电容器质量控制方法包括如下步骤：
S21，样品准备
按照生产批总数的2％，不少于5只不多于10只的原则进行抽样，得到样品。
S22，外观检查
用显微镜(例如放大20倍显微镜)检查样品的结构、标志和外部表面。缺陷判据：样品标识内容应清晰、完整，模压包封料应无暴露内部(钽芯)芯体的裂纹和缺损，引出端(正负极引出端)上应无应力裂纹痕迹，引出端镀层结构及成分应符合规范要求；应无GJB4027A《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208方法中2.2条中规定的缺陷。
样品均通过外观检查，则进入步骤S23；若有样品未通过外观检查，则判定本批次产品不符合交付条件，此时可结束本实施例的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法。
S23，尺寸检查
用符合精度要求的量具对片式钽电容器外形尺寸进行检查，片式钽电容器外形尺寸应符合产品规范要求。
样品均通过尺寸检查，则进入步骤S24；若有样品未通过尺寸检查，则判定本批次产品不符合交付条件，此时可结束本实施例的片式钽电容器及其阴极二氧化锰层质量控制方法。
S24，将样品平均分成两份，一份用于剖面制样及剖面镜检，另一份用于化学去包封及化学去包封镜检
若步骤S21准备的样品数量无法平均分配，则再增加1只样品。
S25，剖面制样及剖面镜检
S25-1，剖面制样：按照GJB 4152-2001的方法将样品制成纵向剖面，该剖面应剖切至发现拒收缺陷或至阳极钽丝点焊点为止。
本实施例中，先将样品嵌入到环氧树脂中进行固定，待环氧树脂完全固化后进行研磨制样。研磨制样过程中应注意：采用手工研磨时研磨方向应顺着样品轴向方向进行，以最大限度避免因研磨机械应力引起的分层；研磨原则为先粗磨后细磨，越接近观察点研磨砂纸应越细，粗磨砂纸选择600目～800目，细磨砂纸选择1000目～2000目，转速为300～500转/min，当发现拒收缺陷或阳极钽丝点焊点时停止研磨，如制备的剖面质量影响检测可适当进行抛光处理。
S25-2，剖面镜检：对钽芯内部结构、阳极点焊质量和阴极引出端质量进行检查，应无GJB 4027A《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208方法中2.3条中规定的缺陷；对阴极二氧化锰层质量进行检查，阴极二氧化锰层质量应满足如下要求：
a)阴极二氧化锰层内不允许出现尺寸大于钽芯短边1/4的局部分层或空洞；
b)对于A壳或B壳小尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/6的局部分层或空洞不允许出现4处以上，且不能集中在一边；
所述钽芯短边1/4是指钽芯短边长度的1/4，同理，钽芯短边1/6是指钽芯短边长度的1/6；
c)对于C壳及以上大尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/8的局部分层或空洞不允许出现4处以上，且不能集中在一边。
S26，化学去包封及化学去包封镜检
S26-1，化学去包封：利用化学试剂去除模压包封料(环氧包封料)及阴极引出层，露出阳极钽芯表面的彩色介质氧化膜，该制样方法会涉及到浓酸和强氧化剂，应具备相关资质方可操作。
本实施例中，先将样品浸入发烟硝酸，加热沸腾以去除外模压包封料(即外环氧包封料)；再将已去除外环氧包封料的样品放入事前已按照体积比1:3配好的浓硝酸和双氧水的混合溶液中，反应30分钟左右，待阳极钽芯表面的彩色介质氧化膜完全露出即可。该制样方法会涉及到浓酸和强氧化剂，制样全程应有排风系统并做好试验人员的安全防护。
S26-2，化学去包封镜检：对钽芯的结构、压制和介质氧化膜质量进行检查，质量要求如下：
a)钽芯的形状尺寸应符合设计文件要求；
b)钽芯不应存在因烧结和流转等原因造成的钽芯翘曲、变形、裂纹和缺块，不应存在因磨具或脱膜等原因造成的棱边毛刺，不应存在因烧结粘连等原因造成的表面不平整以及其他因工艺考虑不周出现的影响可靠性的缺陷；
c)钽芯表面彩色介质氧化膜颜色与标准色卡及以往批次对比不应存在异常，彩色介质氧化膜颜色不应存在规律性不均匀，彩色介质氧化膜晶化区域不应存在规律性局部集中；
d)阳极钽芯裸露钽丝表面的应覆有彩色介质氧化膜。
与实施例1相比，实施例2又增加了钽芯质量的检验要求，可以进一步从阳极质量判别一些不易发现的规律性结构缺陷，进一步提高质量控制要求，从而更高地提高产品的固有可靠性，提升产品质量。

Claims (5)

1.片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，其特征在于，对样品进行剖面制样，再对制样剖面镜检；
剖面制样：将样品制成纵向剖面，该剖面剖切至发现拒收缺陷或至阳极钽丝点焊点为止；
剖面镜检：对阴极二氧化锰层质量进行检查，检查是否满足如下要求：
a）阴极二氧化锰层内无尺寸大于钽芯短边1/4的局部分层或空洞；
b）对于A壳或B壳尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/6的局部分层或空洞的数量＜4，且不集中在一边；
c）对于C壳及以上尺寸产品，阴极二氧化锰层内尺寸小于钽芯短边1/4、大于钽芯短边1/8的局部分层或空洞的数量＜4，且不集中在一边；
所述片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法还包括在阴极二氧化锰层结构缺陷判别存在争议时，对本批次中已剔除产品进行化学去包封镜检，若化学去包封镜检发现已剔除产品失效具有规律性，则判定本批次产品不符合交付条件；若化学去包封镜检发现已剔除产品失效具有发散性，则从本批次合格产品中抽取5只进行极限浪涌击穿试验，分析极限失效情况，若失效具有规律性，则判定本批次产品不符合交付条件，若失效具有发散性，判定本批次产品符合交付条件。
2.如权利要求1所述的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，其特征在于，所述剖面镜检还包括对钽芯内部结构、阳极点焊质量和阴极引出端质量进行检查，检查是否存在GJB 4027A《军用电子元器件破坏性物理分析方法》工作项目0208方法中2.3条中规定的缺陷。
3.如权利要求1所述的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法，其特征在于，所述剖面制样中，采用手工研磨时研磨方向应顺着样品轴向方向进行，以最大限度避免因研磨机械应力引起的分层；研磨原则为先粗磨后细磨，越接近观察点研磨砂纸应越细，粗磨砂纸选择600目～800目，细磨砂纸选择1000目～2000目，转速为300～500转/min。
4.片式钽电容器质量控制方法，其特征在于，包括权利要求1至3中任一权利要求所述的片式钽电容器阴极二氧化锰层质量控制方法。
5.如权利要求4所述的片式钽电容器质量控制方法，其特征在于，还包括化学去包封及化学去包封镜检；
化学去包封：利用化学试剂去除模压包封料及阴极引出层，露出阳极钽芯表面的彩色介质氧化膜；
化学去包封镜检：对钽芯的结构、压制和介质氧化膜质量进行检查，质量要求如下：
a）钽芯的形状尺寸应符合设计文件要求；
b）钽芯无翘曲、变形、裂纹和缺块，无棱边毛刺，且表面平整；
c）钽芯表面彩色介质氧化膜颜色与标准色卡及以往批次对比，无异常；彩色介质氧化膜颜色无规律性不均匀，彩色介质氧化膜晶化区域无规律性局部集中；
d）钽芯裸露钽丝表面的，钽丝表面覆有彩色介质氧化膜。
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