CN104021940A - 一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，该工艺步骤主要包括阳极芯块和介质膜的加工、阴极半导体的加工、阴极过渡层的加工及阴极引出层的加工；该工艺将形成介电层的阳极芯块浸渍、脱水、热分解低浓度和高浓度硝酸锰溶液，通过在阴极半导体层与阴极引出层间增加一层过渡层，消除了层间接触电阻，使电容器的等效串联电阻减小20％以上；该工艺由于在热分解硝酸锰溶液之前采用了脱水工艺，提高了二氧化锰对阳极芯块内部的填充率，而且取消了低浓度与高浓度硝酸锰的交替浸渍、热分解，使工艺操作更简单、效率更高，适合于工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于电容器制备技术领域，涉及一种电解电容器的阴极制备工艺，尤其是涉及一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺
背景技术
钽电容器因具有体积小、电容量大、漏电流小、寿命长、贮存稳定性好等诸多优异性能而被广泛地应用于国防和其他军事工业领域及民用电子领域中。随着钽电容器的广泛应用，其稀缺的钽矿资源正逐步面临危机。与此相反，钽的同族金属铌的矿藏储量远比钽丰富，铌矿石目前市场价格仅为钽矿石的六分之一左右；而且一氧化铌的电阻比单质态的纯金属铌高2～4个数量级，其制备的电容器在击穿失效时氧化铌高达几千欧姆的电阻又可以阻止通过的电流过大。因此，氧化铌电容器很难达到击穿燃烧或爆炸的程度，可以避免钽电容器应用中用户谈之色变的失效模式。随着钽资源的减少，一氧化铌已成为替代钽作为生产电解电容器的最佳材料。
氧化铌电容器是一种以氧含量为14.5％～15.5％的一氧化铌粉作为核心材料的新型电解电容器，它不但具有钽电容器体积小、容量大、损耗角正切小、电性能稳定的优点，还具有使用电压降幅小、阻燃性能好等特点，因此氧化铌电容器成为温度环境恶劣的汽车发动机、计算机电源部分等应用的首选产品。
氧化铌电容器的工艺流程与传统钽电解电容器生产工艺流程基本相同，由一氧化铌粉经过压制成型、烧结、电化学制备介质膜、阴极电解质制造以及封装等工艺过程后完成产品生产。但现有氧化铌电容器的生产工艺技术还不完善，制作的氧化铌电容器还存在某些缺陷，与理想的状态还有较大差距。如公开号为CN102800480A的中国专利公开了一种铌电容器阴极制备方法，该方法是将氧化铌粉压制成氧化铌电容器阳极芯块，按传统工艺经烧结，阳极形成，形成介电层后，将形成介电层的铌阳极芯块经浸渍低浓度硝酸锰溶液、高浓度硝酸锰溶液、乙酸水溶液中形成处理等7个步骤完成在含介电层的阳极块表面制备二氧化锰阴极层。该方法在进行固体电解质阴极制备时，采用浸渍浓度低的硝酸锰热分解和浸渍浓度高的硝酸锰热分解交替进行的方法制备二氧化锰阴极层，解决了电容量引出不完全、ESR大的难题。但由于工艺较为繁琐，使得生产效率低，不利于实现氧化铌电容器的工业化大批量生产，同时在热分解过程中容易导致硝酸锰飞溅，二氧化锰对阳极芯块内部的填充率较低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有铌电容器阴极制备方法中所存在的步骤，提供了一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，利用该方法制备的氧化铌电容器的ESR显著减小、工艺操作简单、效率高，适合工业化大批量生产。
本发明是通过如下技术方案予以实现的。
一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，它包含以下步骤：
(1)阳极芯块和介质膜的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阳极芯块的压制成型、烧结以及介质膜的电化学制造：
a、压制成型：通过成型机将一定粒径的导电一氧化铌粉压制成长方体形状的阳极芯块；
b、烧结：将压制好的阳极芯块放入真空烧结炉中，在1100℃～1800℃之间烧结成具有一定机械强度阳极芯块；
c、介质膜的电化学制造：将阳极芯块通过阳极钽丝点焊到不锈钢条上，浸入磷酸/乙二醇溶液中，施加电压使之发生电化学反应，使一氧化铌颗粒表面发生氧化反应，形成五氧化二铌作为电容器的电介质；
(2)阴极半导体的加工：
a、将经步骤(1)中处理的阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液，经烘干脱水后在饱和水蒸气中热分解，重复2～5次；
b、将经过步骤a热分解后的阳极芯块进行再形成处理，取出烘干；
c、重复步骤a、b两到三次；
d、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液，取出在饱和水蒸气中热分解；
e、将经过步骤d热分解后的阳极芯块进行再形成处理，取出烘干；
f、将阳极芯块浸渍阴极半导体悬浊液中30s～120s，放入60℃～90℃的烘箱中保温10min～30min，升温至120℃～180℃的烘箱中保温10min～30min，取出后在饱和水蒸气中、温度为200℃～300℃、分解时间5min～15min的条件下进行热分解；
(3)阴极过渡层的加工：
a、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液，取出在饱和水蒸气中热分解，重复1～2次；
b、将阳极芯块浸渍过渡石墨乳，室温放置10min～30min后，放入150℃～250℃的烘箱中保温20min～60min，固化石墨；
c、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液，取出在饱和水蒸气中热分解，重复1～2次；
d、将阳极芯块进行再形成处理，取出烘干；
(4)阴极引出层的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆加工：
a、石墨层的加工：
将阳极芯块浸渍石墨乳3s～10s，深度为阳极芯块高度的60％～90％，室温放置10min～30min后，放入150℃～250℃的烘箱中保温20min～60min，固化石墨；
b、银浆层的加工：
将阳极芯块浸渍银浆3s～10s，深度为阳极芯块高度的50％～80％，室温放置10min～30min后，放入150℃～250℃的烘箱中保温20min～60min，固化银浆；
作为本发明的进一步优选方案，所述各步骤的工艺条件为：
所述步骤(2)中低浓度硝酸锰溶液的条件为：比重为1.05g/cm3～1.3g/cm3；浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～7min；热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；脱水温度为80℃～150℃，脱水时间为5min～20min；
所述步骤(2)和步骤(3)中高浓度硝酸锰溶液的条件为：比重为1.3g/cm3～1.7g/cm3；浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～7min；热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；
所述步骤(2)再形成的条件为：形成液为体积比为0.1％～1％的乙酸水溶液，通电时间10min～60min，通电电压为额定电压的2～3倍，再形成结束后放入100℃～150℃的烘箱中烘干15min；
所述步骤(2)中阴极半导体悬浊液的配制为：在1000ml比重为1.3g/cm3～1.6g/cm3硝酸锰溶中加入500g～1000g二氧化锰粉，气相二氧化硅20g～80g，搅拌24h后使用。
所述步骤(3)中过渡石墨乳的配制：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用。
所述步骤(4)中石墨乳的配制：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明首先在浸渍低浓度硝酸锰溶液后采用了脱水工艺，防止硝酸锰在热分解过程的飞溅，提高了二氧化锰对阳极芯块内部的填充率；其次取消了低浓度与高浓度硝酸锰的交替浸渍、热分解，减少了阳极芯块的加工次数，工艺操作简单、效率更高，适合工业化大批量生产；
(2)本发明在阴极半导体与阴极引出层之间增加了一层过渡层，消除了层间接触电阻，使电容器的等效串联电阻减小20％以上。
具体实施方式
下面结合实施列进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
选取CV值为80000μF·V/g的一氧化铌粉，以直径为Ф0.29的钽丝为阳极引出线，压制规格为10V220μF的氧化铌电容器阳极芯块，并在1500℃/20min下高温高真空烧结多孔性阳极体，将烧结后的阳极体在磷酸水溶液中以40V进行阳极形成，制造电介质层，然后按以下工艺在阳极体表面制备阴极层。
(1)阴极半导体的加工：
a、将阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液：比重为1.05g/cm3；浸渍温度为50℃，浸渍时间为7min；热分解温度为250℃，分解时间5min；脱水温度为85℃，脱水时间为20min；在饱和水蒸气中热分解；重复2次；
b、将阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液：比重为1.2g/cm3；浸渍温度为50℃，浸渍时间为7min；热分解温度为250℃，分解时间5min；脱水温度为85℃，脱水时间为20min；在饱和水蒸气中热分解；重复5次；
c、将阳极芯块浸入0.1％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加25V电压通电20min，再形成结束后放入150℃的烘箱中烘干15min；
d、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.5g/cm3；浸渍温度为50℃，浸渍时间为7min；热分解温度为250℃，分解时间5min；在饱和水蒸气中热分解；重复4次；
e、将阳极芯块浸入0.1％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加25V电压通电20min，再形成结束后放入150℃的烘箱中烘干15mi；
f、将阳极芯块浸渍阴极半导体悬浊液中30s，放入85℃的烘箱中保温20min，升温至135℃的烘箱中保温30min，取出后在饱和水蒸气中、温度为230℃、分解时间10min热分解；阴极半导体悬浊液的配制：在1000ml比重为1.3g/cm3硝酸锰溶中加入1000g二氧化锰粉，气相二氧化硅80g，搅拌24h后使用；
(2)阴极过渡层的加工：
a、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.5g/cm3；浸渍温度为50℃，浸渍时间为7min；热分解温度为230℃，分解时间10min；在饱和水蒸气中热分解；
b、将阳极芯块浸渍过渡石墨乳，室温放置20min后，放入150℃的烘箱中保温30min，固化石墨；过渡石墨乳的配置：在1000ml去离子水中加入200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为10，搅拌24h后使用；
c、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.5g/cm3；浸渍温度为50℃，浸渍时间为7min；热分解温度为230℃，分解时间8min；在饱和水蒸气中热分解；重复2次；
d、将阳极芯块浸入0.1％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加23V电压通电20min，再形成结束后放入150℃的烘箱中烘干15min。
(3)阴极引出层的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆加工：
a、石墨层的加工：
将阳极芯块浸渍石墨乳3s～10s，深度为阳极芯块高度的60％～90％，室温放置10min～30min后，放入150℃的烘箱中保温60min，固化石墨。石墨乳的配制：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用；
b、银浆层的加工：
将阳极芯块浸渍银浆3s～10s，深度为阳极芯块高度的50％～
80％，室温放置10min～30min后，放入150℃的烘箱中保温60min，固化银浆。
实施例2
选取CV值为80000μF·V/g的一氧化铌粉，以直径为Ф0.29的钽丝为阳极引出线，压制规格为4V330μF的氧化铌电容器阳极芯块，并在1500℃/20min下高温高真空烧结多孔性阳极体，将烧结后的阳极体在磷酸水溶液中以16V进行阳极形成，制造电介质层，然后按以下工艺在阳极体表面制备阴极层。
(1)阴极半导体的加工：
a、将阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液：比重为1.10g/cm3；浸渍温度为45℃，浸渍时间为7min；热分解温度为230℃，分解时间10min；脱水温度为120℃，脱水时间为10min；在饱和水蒸气中热分解；重复2次；
b、将阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液：比重为1.15g/cm3；浸渍温度为45℃，浸渍时间为7min；热分解温度为230℃，分解时间10min；脱水温度为120℃，脱水时间为10min；在饱和水蒸气中热分解；重复5次；
c、将阳极芯块浸入0.2％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加10V电压通电40min，再形成结束后放入120℃的烘箱中烘干15min。
d、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.5g/cm3；浸渍温度为45℃，浸渍时间为7min；热分解温度为200℃，分解时间15min；在饱和水蒸气中热分解；重复4次；
e、将阳极芯块浸入0.2％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加10V电压通电40min，再形成结束后放入120℃的烘箱中烘干15min。
f、将阳极芯块浸渍阴极半导体悬浊液中40s，放入85℃的烘箱中保温20min，升温至150℃的烘箱中保温30min，取出后在饱和水蒸气中、温度为200℃、分解时间15min热分解；阴极半导体悬浊液的配制：在1000ml比重为1.5g/cm3硝酸锰溶中加入500g二氧化锰粉，气相二氧化硅20g，搅拌24h后使用；
(2)阴极过渡层的加工：
a、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.3g/cm3；浸渍温度为45℃，浸渍时间为7min；热分解温度为200℃，分解时间15min；在饱和水蒸气中热分解；
b、将阳极芯块浸渍过渡石墨乳，室温放置20min后，放入180℃的烘箱中保温30min，固化石墨；过渡石墨乳的配置：在1000ml去离子水中加入100g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为9，搅拌24h后使用；
c、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.3g/cm3；浸渍温度为45℃，浸渍时间为7min；热分解温度为200℃，分解时间10min；在饱和水蒸气中热分解；重复2次；
d、将阳极芯块浸入0.2％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加8V电压通电40min，再形成结束后放入120℃的烘箱中烘干15min；
(3)阴极引出层的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆加工：
a、石墨层的加工：
将阳极芯块浸渍石墨乳3s～10s，深度为阳极芯块高度的60％～90％，室温放置10min～30min后，放入200℃的烘箱中保温40min，固化石墨。石墨乳的配制：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用；
b、银浆层的加工：
将阳极芯块浸渍银浆3s～10s，深度为阳极芯块高度的50％～80％，室温放置10min～30min后，放入200℃的烘箱中保温40min，固化银浆。
实施例3
选取CV值为80000μF·V/g的一氧化铌粉，以直径为Ф0.29的钽丝为阳极引出线，压制规格为4V470μF的氧化铌电容器阳极芯块，并在1500℃/20min下高温高真空烧结多孔性阳极体，将烧结后的阳极体在磷酸水溶液中以16V进行阳极形成，制造电介质层，然后按以下工艺在阳极体表面制备阴极层。
(1)阴极半导体的加工：
a、将阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液：比重为1.05g/cm3；浸渍温度为48℃，浸渍时间为6min；热分解温度为280℃，分解时间5min；脱水温度为150℃，脱水时间为5min；在饱和水蒸气中热分解；重复2次；
b、将阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液：比重为1.2g/cm3；浸渍温度为48℃，浸渍时间为6min；热分解温度为280℃，分解时间5min；脱水温度为150℃，脱水时间为5min；在饱和水蒸气中热分解；重复5次；
c、将阳极芯块浸入0.3％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加10V电压通电30min，再形成结束后放入150℃的烘箱中烘干15min；
d、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.6g/cm3；浸渍温度为48℃，浸渍时间为6min；热分解温度为280℃，分解时间5min；在饱和水蒸气中热分解；重复3次；
e、将阳极芯块浸入0.1％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加10V电压通电30min，再形成结束后放入150℃的烘箱中烘干15min；
f、将阳极芯块浸渍阴极半导体悬浊液中30s，放入85℃的烘箱中保温20min，升温至135℃的烘箱中保温30min，取出后在饱和水蒸气中、温度为250℃、分解时间8min热分解；阴极半导体悬浊液的配制：在1000ml比重为1.5g/cm3硝酸锰溶中加入700g二氧化锰粉，气相二氧化硅40g，搅拌24h后使用；
(2)阴极过渡层的加工：
a、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.4g/cm3；浸渍温度为48℃，浸渍时间为6min；热分解温度为250℃，分解时间8min；在饱和水蒸气中热分解；
b、将阳极芯块浸渍过渡石墨乳，室温放置20min后，放入150℃的烘箱中保温30min，固化石墨；过渡石墨乳的配置：在1000ml去离子水中加入150g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为9，搅拌24h后使用；
c、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液：比重为1.6g/cm3；浸渍温度为48℃，浸渍时间为6min；热分解温度为250℃，分解时间8min；在饱和水蒸气中热分解；重复2次；
d、阳极芯块浸入0.3％(体积比)乙酸水溶液中再形成，施加8V电压通电30min，再形成结束后放入150℃的烘箱中烘干15min；
(3)阴极引出层的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆加工：
a、石墨层的加工：
将阳极芯块浸渍石墨乳3s～10s，深度为阳极芯块高度的60％～90％，室温放置10min～30min后，放入250℃的烘箱中保温20min，固化石墨。石墨乳的配制：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用；
b、银浆层的加工：
将阳极芯块浸渍银浆3s～10s，深度为阳极芯块高度的50％～80％，室温放置10min～30min后，放入250℃的烘箱中保温20min，固化银浆。
根据实施例1、2、3制备的阳极钽块各100只，随机抽取5只测试产品的等效串联电阻值见表1。
表1实施例在100KHz条件下的ESR
如表1所示，采用本发明所述工艺制备的产品在相同的测试条件下，由于在浸渍低浓度硝酸锰溶液后采取了脱水工艺，防止硝酸锰在热分解过程的飞溅，提高了二氧化锰对阳极芯块内部的填充率。通过在阴极半导体与阴极引出层之间增加了一层过渡层，消除了层间接触电阻，使电容器的等效串联电阻减小20％以上。
Claims (5)
1.一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，其特征在于：它包含以下步骤：
(1)阳极芯块和介质膜的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阳极芯块的压制成型、烧结以及介质膜的电化学制造：
a、压制成型：通过成型机将一定粒径的导电一氧化铌粉压制成长方体形状的阳极芯块；
b、烧结：将压制好的阳极芯块放入真空烧结炉中，在1100℃～1800℃之间烧结成具有一定机械强度阳极芯块；
c、介质膜的电化学制造：将阳极芯块通过阳极钽丝点焊到不锈钢条上，浸入磷酸/乙二醇溶液中，施加电压使之发生电化学反应，使一氧化铌颗粒表面发生氧化反应，形成五氧化二铌作为电容器的电介质；
(2)阴极半导体的加工：
a、将经步骤(1)中处理的阳极芯块浸渍低浓度硝酸锰溶液，经烘干脱水后在饱和水蒸气中热分解，重复2～5次；
b、将经过步骤a热分解后的阳极芯块进行再形成处理，取出烘干；
c、重复步骤a、b两到三次；
d、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液，取出在饱和水蒸气中热分解；
e、将经过步骤d热分解后的阳极芯块进行再形成处理，取出烘干；
f、将阳极芯块浸渍阴极半导体悬浊液中30s～120s，放入60℃～90℃的烘箱中保温10min～30min，升温至120℃～180℃的烘箱中保温10min～30min，取出后在饱和水蒸气中、温度为200℃～300℃、分解时间5min～15min的条件下进行热分解；
(3)阴极过渡层的加工：
a、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液，取出在饱和水蒸气中热 分解，重复1～2次；
b、将阳极芯块浸渍过渡石墨乳，室温放置10min～30min后，放入150℃～250℃的烘箱中保温20min～60min，固化石墨；
c、将阳极芯块浸渍高浓度硝酸锰溶液，取出在饱和水蒸气中热分解，重复1～2次；
d、将阳极芯块进行再形成处理，取出烘干；
(4)阴极引出层的加工：按照如下工艺步骤完成电容器阴极引出层涂覆石墨和银浆加工：
a、石墨层的加工：
将阳极芯块浸渍石墨乳3s～10s，深度为阳极芯块高度的60％～90％，室温放置10min～30min后，放入150℃～250℃的烘箱中保温20min～60min，固化石墨；
b、银浆层的加工：
将阳极芯块浸渍银浆3s～10s，深度为阳极芯块高度的50％～80％，室温放置10min～30min后，放入150℃～250℃的烘箱中保温20min～60min，固化银浆。
2.根据权利要求1所述的一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，其特征在于：
所述步骤(2)中低浓度硝酸锰溶液的条件为：比重为1.05g/cm3～1.3g/cm3；浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～7min；热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；脱水温度为80℃～150℃，脱水时间为5min～20min；
所述步骤(2)和步骤(3)中高浓度硝酸锰溶液的条件为：比重为1.3g/cm3～1.7g/cm3；浸渍温度为20℃～60℃，浸渍时间为5min～7min；热分解温度为200℃～300℃，分解时间5min～15min；
所述步骤(2)再形成的条件为：形成液为体积比为0.1％～1％的乙酸水溶液，通电时间10min～60min，通电电压为额定电压的2～ 3倍，再形成结束后放入100℃～150℃的烘箱中烘干15min。
3.根据权利要求1所述的一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中阴极半导体悬浊液的配制为：在1000ml比重为1.3g/cm3～1.6g/cm3硝酸锰溶中加入500g～1000g二氧化锰粉，气相二氧化硅20g～80g，搅拌24h后使用。
4.根据权利要求1所述的一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中过渡石墨乳的配制：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用。
5.根据权利要求1所述的一种降低氧化铌电容器等效串联电阻的阴极制备工艺，其特征在于：所述步骤(4)中石墨乳的配制为：在1000ml去离子水中加入50g～200g胶体石墨，加入氨水调节溶液PH值为8～11，搅拌24h后使用。
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