CN110591413A - 耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆的制备方法，包括以下步骤：将有机颜料悬浮液与有机硅单体细乳液混合超声均质化，在催化剂的作用下反应后再经离心、干燥处理后得到具有一定黏度的有机颜料固体色浆。本发明以有机颜料悬浮液为制备起点，通过细乳液聚合法将有机硅大分子包覆到有机颜料表面，制得一系列具有耐光降解、不扬尘、易分散有机颜料固体色浆。本发明所设计的制备方法是以现有有机颜料生产线为参考，成本低廉、过程简单、实施方便快捷，可直接用于现有工业化有机颜料生产线，具有极强的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及改性颜料的制备及工业化方法，具体为一种一步法制备一种耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆的制备方法。
背景技术
商品化的有机颜料是一种由细小(50-500nm)有色晶体构成的聚集体或团聚体，呈粉末状。目前，在使用有机颜料时普遍存在两个问题：一是绝大部分有机颜料使用前要在使用介质(水或者油性溶剂)中进行分散，而分散过程存在加料过程扬尘，分散过程耗能，耗时和着色不易均匀等问题；二是有机颜料在长时间阳光照射下易被光降解，失去原有的色光。
为了克服这些弊端，目前国内外学者采用了许多方法(例如，制备颜料衍生物、表面活性剂改性、制备颜料胶囊等)对颜料进行改性处理。其中，对颜料进行聚合物包覆，制备有机颜料胶囊是十分有效的一种方法，但依然存在一些问题。
首先，几乎所有公开的有关颜料胶囊制备的论文及专利，制备技术的起始物质均为商品化的颜料干粉、颜料分散液或者颜料滤饼。而制作这些商品化物质的过程中就进行了相应的加料、分散等操作，造成了扬尘等问题，因此现有的这些颜料包覆方式均未彻底解决加料过程中的扬尘和耗时问题，只是把扬尘和耗时的操作转移到上一工段；分散过程节能也极为有限。
其次，现有方法对颜料的包覆大多采用了丙烯酸酯类聚合物或者苯丙聚合物。丙烯酸酯类聚合物或者苯丙聚合物均是以C-C链为主的聚合物本身较易被光降解老化，其耐光降解性能并没有很大程度的提升。
最后，目前颜料聚合物包覆多以制备水性涂料乳液为主，水性涂料乳液的运输、贮藏成本高，贮藏稳定性也远不如固态物质，故颜料胶囊乳液较难工业化、市场化。
发明内容
为解决现有技术所存在的问题，本发明的个目的是提供一种耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆的制备方法。该方法以偶氮类颜料生产过程中偶合反应后的颜料悬浮液为改性颜料制备起点，在悬浮液中添加有机硅单体，通过开环聚合在颜料表面包覆一层有机硅低聚物。既提高了颜料的耐光降解能力和亲水性，又适当增加了颜料的表面黏性和质量，在洗涤干燥后得到较疏松、不扬尘、高耐光降解能力、可快速在水中均匀分散的固体色浆。
为实现本发明的上述目的，其技术方案是包括以下步骤：
1)有机硅单体与含有乳化剂的水相混合均匀后，经过超声得到单体乳液A；
2)颜料悬浮液B与A相混合搅拌，再经过超声形成均匀稳定的细乳液，之后将细乳液升温到一定温度后，滴加硅烷偶联剂、催化剂，反应一段时间，得到初级颜料改性悬浮液C。
3)将初级颜料改性悬浮液C进行离心洗涤，待上层清液电导率下降到一定程度后，在低压下进行旋转蒸发除水得到耐光降解、易分散的粘稠膏状有机颜料固体色浆。
进一步设置是，步骤1)中所述的有机硅单体为八甲基环四硅氧烷(D4)与十甲基环五硅氧烷(D5)。
D4、D5是合成有机硅聚合的单体，其价格低廉、性质稳定，在催化剂的作用下可发送开环聚合形成以硅氧链段为主的有机硅聚合物。本发明的目标是在颜料晶体表面包覆有较薄一层的聚二甲基硅氧烷，既可以对颜料晶体形成有效的保护，又可以增加颜料晶体表面的黏度，使得颜料在干粉状态下不易扬尘。但由于大分子的聚硅氧烷具有较大的黏度，因此过多的聚硅氧烷会使得颜料颗粒团聚、粒径变大，为保证颜料的色光和商品化质量，聚二甲基硅氧烷的含量不宜过多，否则不仅会改变颜料的色光，而且会造成颜料晶体之间严重团聚。因此，为保证改性颜料在干燥后扔具有较好的可分散性，聚硅氧烷含量不宜过多。经过实验优化，本发明中有机硅聚合单体质量占比为颜料悬浮液固含量的5～20％，最优化比例为10～18％。
本发明采用的颜料悬浮液固含量在5.0～7.6％，颜料悬浮液中主要成分是大量的原生颜料纳米晶体，另外还有大量盐类(如氯化钠、氢氧化钠等)。颜料悬浮液的固含量无法过高，因为过高的固含量会使得生产的颜料晶体团聚严重。而过低的固含量则会严重影响生产效率。经过实验优化，本发明中有机硅聚合单体质量占比为颜料悬浮液固含量的5.0～7.6％，最优化比例为6.0～7.2％。
进一步设置是，步骤1)中，所述的乳化剂十二烷基苯磺酸(DBSA)，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)，壬酚基聚氧乙烯醚(OP-10)三者混合，乳化剂总质量约为有机硅单体质量的2.0～5.0％。
上述三种乳化剂按照以下比例复配(总共为10份)
十二烷基苯磺酸2～3份
十二烷基苯磺酸钠3～4份
壬酚基聚氧乙烯醚3～4份
离子型乳化剂SDBS和非离子型乳化剂OP-10复配使用可以有效提高乳化体系的稳定性，同时DBSA作为乳化剂和催化剂主要引发D4、D5聚合。
步骤1)中，所述的偶氮类颜料包括颜料黄93，颜料黄95，颜料黄83，颜料黄128，颜料红144，颜料红166，颜料红214，颜料红242，颜料红262，颜料红23，颜料红41等。本发明主要针对偶氮染料红与黄两种颜色的不同结构颜料进行改性制备。偶氮红、黄颜料的耐光性能较差，故本发明选用了几种常用的偶氮颜料进行改性，可有效提高该类偶氮颜料的耐光降解能力和附加值。
所述细乳液的反应温度区间为80～90℃，反应时间为8～10h，催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、高锰酸的混合物，具体比例在1：1～2:3～4:6～9之间。本发明中的催化剂配制是综合考虑了颜料和有机硅单体的性质，可以有效、快速地催化有机硅单体进行反应，同时黏附在颜料颗粒表面。
颜料改性悬浮液经低压旋转蒸发后残留水分的质量分数在5～10％之间，由于有机硅聚合物高分子具有一定的缠结能力和交联能力，因此需要在颜料颗粒之间保留一些水分作为一定的阻隔作用，防止颜料颗粒硬团聚，影响再分散性。
本发明核心的创新点就在于直接采用偶合反应后的颜料悬浮液作为改性颜料的制备起点。颜料悬浮液的特点是含有大量的原生颜料纳米晶体，由于未经过干燥，故原生纳米晶体之间可以保持较好的分散。而现在的商品颜料加工过程中需要对颜料悬浮液进行干燥、过滤等，会造成原生颜料纳米晶体发生不可逆的硬团聚，这种硬团聚无论后续使用何种分散方式与分散工艺均不能再解聚。而且在此加工过程中还会出现团聚、扬尘等问题，会增加空气PM2.5指数。
本发明具体以偶氮类颜料生产过程中偶合反应后的颜料悬浮液为颜料胶囊的制备起点，在颜料悬浮液中添加有机硅单体，通过开环聚合在颜料表面包覆一层有机硅低聚物。既提高了颜料的耐光降解能力和亲水性，又适当增加了颜料的表面黏性和质量，在洗涤干燥后得到较疏松、不扬尘、高耐光降解能力、可快速在水中均匀分散的固体色浆。
本发明提供的制备方法主要是与颜料生产公司的生产过程相结合，在颜料生产的现有设备中完成改性颜料的工业化。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中改性颜料的制备是以偶氮颜料制备过程中偶合反应结束后的颜料悬浮液作为原料进行制备起点与现有的许多改性方法是以商品化颜料分散液、滤饼等均有较大差异。该原料节省了耗能严重、过程复杂的颜料商品化操作，可直接制得改性颜料固体色浆。
(2)本发明将有机硅单体吸附于颜料纳米晶体表面后利用开环聚合的方式，在颜料纳米晶体表面包覆上一层薄型的聚二甲基硅氧烷层，可有效提高偶氮颜料的耐光性能和表面黏度，提升偶氮颜料耐光牢度的同时降低了颜料粉末的扬尘能力。
(3)本发明所制备有机颜料固体色浆中，有机颜料的质量占整个固体色浆的质量超过80％，因而完全适用于现有的各类有机颜料使用工艺，无需做出较大改变，应用性强。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例
根据表1所示投料比例和条件，制备耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆，步骤如下：
(1)将有机硅单体，加入含有乳化剂水中，进行超声均质化，得到均匀的有机硅单体乳液A。
(2)颜料悬浮液B与A相混合搅拌，之后在超声功率200W～300W的条件下，超声均质化15min～20min，之后将细乳液升温到80～90℃下滴加硅烷偶联剂、催化剂，反应8～10h，得到初级颜料改性悬浮液C。
(3)将初级颜料改性悬浮液C进行3次离心洗涤，离心转速为15000rpm，离心10min中，待上层清液电导率下降到20μS/m后，在低压下进行旋转蒸发除水得到耐光降解、易分散的粘稠膏状有机颜料固体色浆。
表1
对比例
根据表1所示投料比例和条件，制备对比样，步骤如下：
将颜料悬浮液与含有乳化剂水进行混合、搅拌，之后在超声功率200W的条件下，超声均质化10min，之后将细乳液升温到80～90℃下反应8～10h。然后离心洗涤三次，干燥后得到对比样。
表2
将实施例1～11得到的固体色浆与对比例1～11得到的未包覆有机颜料进行，耐光性(GB/T 1710-2008)测试，结果如表3所示。
表3实施例与对比例耐光性测试结果
由表3可知，本发明实施例1～11得到的有机硅包覆颜料的固体色浆与对比例1～11得到的未包覆有机颜料相比，本发明聚硅氧烷层具有一定保护能力和粘附能力，可使有机颜料较难扬尘，同时增强了颜料对恶劣化学环境(强光、强酸等)影响。因此可以赋予有机颜料更高的耐候性，大大提高颜料的品质。
将实施例1～11得到的固体色浆与对比例1～11得到的未包覆有机颜料进行分散性测试，即分别将10g实施例1～11得到的固体色浆和10g对比例1～11得到的未包覆有机颜料加入到100g水中，搅拌15分钟(搅拌速率为500rpm)后测试评价粒径。结果如表4所示。
表4实施例与对比例水分散性测试结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| 平均粒径/μm | 2.24 | 2.36 | 3.24 | 3.68 | 2.57 | 3.38 | 3.58 | 3.7 | 3.98 | 4.12 | 3.54 |
| 对比例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| 平均粒径/μm | 13.25 | 18.24 | 18.35 | 16.35 | 18.1 | 19.24 | 23.25 | 24.35 | 23.35 | 24.35 | 36.37 |
由表4可知，本发明实施例1～11得到的有机硅包覆颜料的固体色浆与对比例1～11得到的未包覆有机颜料相比，本发明聚硅氧烷层具有一定保护能力和粘附能力，可使有机颜料较难扬尘，同时聚硅氧烷层可以防止颜料颗粒产生过多的硬团聚，从而保证固体色浆在水中的易分散能力。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种耐光降解、不扬尘、易分散的有机颜料固体色浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)有机硅单体与含有乳化剂的水相混合均匀后，经过超声得到单体乳液A；
(2)颜料悬浮液B与A相混合搅拌，再经过超声形成均匀稳定的细乳液，之后将细乳液升温到80～90℃后，滴加硅烷偶联剂、催化剂，反应一段时间，得到初级颜料改性悬浮液C，所述颜料悬浮液B是指偶氮颜料生产过程中偶合反应后未经过处理的颜料悬浮液；
(3)将初级颜料改性悬浮液C进行离心洗涤，待上层清液电导率下降到20μS/m后，在低压下进行旋转蒸发除水得到粘稠膏状有机颜料固体色浆。
2.根据权利要求1所示的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机硅单体为八甲基环四硅氧烷(D4)或/与十甲基环五硅氧烷(D5)；
所述D4的结构式如式I所示；D5的结构式如式II所示：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述颜料悬浮液B中颜料颗粒粒径在10～90nm之间，含有大量的盐组分电导率大于2000μS/m。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中颜料悬浮液B中颜料颗粒含量占其质量比为5～7.6％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1)中，所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基硫酸钠、壬酚基聚氧乙烯醚三者混合，乳化剂总质量为有机硅单体质量的2.0～5.0％；
上述三种乳化剂按照以下比例复配，以质量份数计
十二烷基苯磺酸 2～3份
十二烷基硫酸钠 3～4份
壬酚基聚氧乙烯醚 3～4份。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的偶氮颜料包括颜料黄93、颜料黄95、颜料黄83、颜料黄128、颜料红144、颜料红166、颜料红214、颜料红242、颜料红262、颜料红23或颜料红41中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机硅单体与颜料悬浮液B中颜料颗粒的组分比例的质量比为：
有机硅单体 5～20％
颜料颗粒 80～95％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中单体乳液A的均质化条件为：超声时间为15～20min，超声功率为200～300W，步骤(2)中悬浮液C的反应温度区间为80～90℃，反应时间为8～10h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中悬浮液C经低压旋转蒸发后残留水分的质量分数在5～10％之间。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中催化剂为盐酸、硫酸、醋酸、高锰酸的混合物，其总用量为有机硅单体的0.5～1.0wt％，4种物质比例为1：1～2:3～4:6～9。
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