CN105271268A - 一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散介孔二氧化硅微球粉及其制备方法，通过预先将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液；再将模版剂加入到水溶性高分子隔离剂预分散液中，调整到合适的PH值搅拌分散均匀；然后将正硅酸乙酯和水溶性高分子隔离剂预分散液搅拌分散均匀。将得到的正硅酸乙酯分散液加入到模版剂分散液中，通过控制温度、搅拌速度、PH值使其充分反应，通过陈化、离心、干燥、马弗炉热处理后得到单分散介孔二氧化硅微球粉。该工艺简单、条件可控性强，且制得的单分散介孔二氧化硅微球粉，颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽，是一种优良的化妆品添加原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔材料的制备方法，特别是涉及一种单分散介孔二氧化硅微米球型粉末制备工艺。
背景技术
单分散介孔二氧化硅微球粉凭借其良好的流动滑爽性、巨大的吸油量、优良的物学稳定性、无毒性、亲水性、表面硅羟基易功能化等优点，已成为材料中的重要一员，在化妆品、塑料、橡胶、涂料、医药和环保等行业有着广泛的应用和发展。
制备二氧化硅微球通常有气相沉积法，反相微乳法，沉淀法以及溶胶-凝胶法等。气相沉积法可以制备单分散性好的二氧化硅微球，但该法所使用仪器设备价格昂贵，且需要对操作条件进行严格控制。反相微乳法的制备过程中则需要使用大量有机溶剂且不易回收，会对环境造成污染。沉淀法所用的原料便宜易得，但制得的二氧化硅微球粒径单分散性较差。
而以溶胶-凝胶法为基础的Stober法是在碱性条件下通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩聚来制备二氧化硅微球，方法简便易操作，成本较低，而且能够得到单分散性较好的纳米级二氧化硅。
专利号：201310725246.0的中国专利公开了一种纳米球形介孔二氧化硅。这种纳米球形介孔二氧化硅，由于纳米级微球有可能被皮肤吸收，且颗粒较细在皮肤上涂抹没有滑爽感，导致其不能满足化妆品原料的一些基本要求。
专利号：201110334880.2的中国专利公开了一种制备多孔二氧化硅微球的方法。通过该方法在经过高温热处理得到的二氧化硅微球粉很容易烧结沾粘成团，两两硬链接在一起。并且微球粉表面粗燥也没有进行任何工艺的表面修饰，导致在皮肤上涂抹不光滑，影响二氧化硅微球粉在化妆品皮肤上使用的滑爽感。
发明内容
针对上述现有单分散介孔二氧化硅微球粉的制备工艺所存在的问题，本发明的主要目的在于提供一种合成原料成本低、操作工艺简单、条件可控性强的单分散介孔二氧化硅微米球型粉末的制备方法；同时在此基础上，进一步的提供单分散无沾粘、表面光滑、在皮肤上涂抹滑爽、吸油的单分散介孔二氧化硅微球粉。
为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，所述制备方法的步骤如下：
(1)将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液；
(2)将模版剂加入去离子水中搅拌溶解后，再加入步骤(1)中得到水溶性高分子隔离剂预分散液，调整溶液的PH值，搅拌分散均匀；
(3)将正硅酸乙酯加入去离子水中搅拌溶解后，再加入步骤(1)中得到水溶性高分子隔离剂预分散液，搅拌分散均匀；
(4)在控制温度和搅拌速度的情况下，将步骤(3)中得到的分散液缓慢的添加到步骤(2)中得到的分散液中，待反应液变成白色浑浊后，停止搅拌，进行陈化；
(5)离心过滤出白色沉淀物，用去离子水多次冲洗离心，移烘箱中烘干得到二氧化硅粉末；
(6)将干燥后得到的二氧化硅粉末置于马弗炉中进行热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
进一步的，所述步骤(1)中将水溶性高分子隔离剂加入到去离子水中，润湿搅拌30分钟左右，充分溶胀搅拌分散均匀。
进一步的，所述水溶性高分子隔离剂为羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、汉生胶、PVA、卡波树脂中的一种或其组合。
进一步的，所述模版剂为十六烷基三甲基溴化铵、A(EO)-7、A(EO)-9、15－S-12、平平加O中的一种或组合
进一步的，所述模版剂：水溶性高分子隔离剂：正硅酸乙酯：去离子水的质量比为1：0.01-0.25：10-50：40-80。
进一步的，所述步骤(4)中的温度控制在成球率高，粒度分布均匀的20-50℃。
进一步的，所述步骤(4)中将步骤(3)中得到的分散液缓慢的添加到步骤(2)中得到的分散液中的反应时间控制在1小时。
进一步的，所述步骤(6)中的热处理温度为600℃，热处理时间为3小时。
基于上述的制备方法将制备得到单分散介孔二氧化硅微球粉
本发明提供的制备工艺，其合成原料成本低、操作工艺简单、条件可控性强。并且基于该工艺进行批量生产简单，马弗炉煅烧尾气无刺激性、无环境污染，可以广泛应用于化妆品、塑料、橡胶、涂料、医药和环保等行业。
同时基于本制备工艺得到的单分散介孔二氧化硅微球粉，呈单分散性，新貌可控，原料成本低、操作工艺简单，颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽，是一种优良的化妆品添加原料。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明。
图1为实施例1中单分散介孔二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片；
图2为实施例2中单分散介孔二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片；
图3为实施例3中单分散介孔二氧化硅微球粉的扫描电子显微照片。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示和实例，进一步阐述本发明。
本发明提供的单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其通过预先将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液；
再将模版剂加入到水溶性高分子隔离剂预分散液中，调整到合适的PH值搅拌分散均匀；
然后将正硅酸乙酯(TEOS)和水溶性高分子隔离剂预分散液调整至合适的PH值搅拌分散均匀。
再者，将得到的正硅酸乙酯分散液加入到模版剂分散液中，通过控制温度、搅拌速度、PH值使其充分反应，通过陈化、离心、干燥、马弗炉热处理后得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
由此制得的单分散介孔二氧化硅微球粉，颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽，是一种优良的化妆品添加原料，批量生产工艺简单，马弗炉煅烧尾气无刺激性、无环境污染。
具有上述原理，本发明制备单分散介孔二氧化硅微球粉的过程如下：
(1)将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液。
具体，称取水溶性高分子隔离剂加入到去离子水中，润湿搅拌30分钟左右，充分溶胀搅拌分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液。
(2)称取模版剂加入去离子水中搅拌溶解后，加入步骤(1)中得到水溶性高分子隔离剂预分散液，调整溶液的PH值，搅拌分散均匀，得到模版剂分散液。
由于不同PH值对二氧化硅微球粒径分布有很大的影响，随着PH值的升高，形成的二氧化硅微球粒径分布将逐渐变大；但PH值太低则正硅酸乙酯水解速率缓慢，反而会使得微球不规整，颗粒分布宽。据此，申请人通过大量的实验和创造性劳动，调整溶液的PH值至8-10。
(3)称取TEOS加入去离子水中搅拌溶解后，加入步骤(1)中得到水溶性高分子隔离剂预分散液，搅拌分散均匀，得到TEOS分散液。
(4)控制温度和搅拌速度的情况下，将步骤(3)中得到的TEOS分散液缓慢的添加到步骤(2)中得到的模版剂分散液中，并控制搅拌速度和反应时间，待反应液变成白色浑浊后，停止搅拌，将其陈化。
对于该步骤进行混合时的温度，如果温度过高制备的二氧化硅微球粒径降低，并有聚团趋势；如果温度过低，会影响正硅酸乙酯的水解和缩合，降低成球率和颗粒度。据此，申请人通过大量的实验和创造性劳动，将混合时的温度控制在20-50℃之间，由此可保证极高的成球率且使得粒度分布均匀。
优选温度为25℃。在混合时，边加边搅拌，在添加完成后，继续保持匀速的缓慢搅拌。
对于搅拌速度的控制，将直接影响球化率和粒度分布，若搅拌过慢不利于正硅酸乙酯的水解分散，若搅拌过快影响二氧化硅微球粉的聚合和球型的完整。据此，申请人通过大量的实验和创造性劳动，将搅拌速度保持在10-50r/min，由此保证较高的球化率，以及保证粒度分布均匀。
另外，对于混合反应时间的控制，将直接影响成球的效率和效果。因为在反应初期，小颗粒的长大速率要大于大颗粒，所以，开始的时候微球的粒径随反应时间的增加而迅速增大。随着正硅酸乙酯的不断被消耗，反应逐渐趋于平缓，延长反应时间也降低了成球的成长速率，增加了能耗。为此，申请人通过大量的实验和创造性劳动，将混合反应时间控制在1小时，实现最佳的成球效果。
再者，进行陈化的时间控制在12-24小时。
(5)离心过滤出白色沉淀，用去离子水多次冲洗离心，移烘箱中烘干，得到干燥的二氧化硅粉末。
(6)将干燥后得到的二氧化硅粉末置于马弗炉中进行热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
其中，热处理温度为600℃，且热处理时间为3小时。在热处理过程中，根据热重图谱，温度在300度左右，模板剂煅烧挥发形成无序的多孔结构，但从粉末的小角X射线衍射图可见，重叠峰向右移，微孔发生了收缩。升至600度煅烧3小时，小角度峰没有在图中显示，表明高温稳定性并且保持孔壁的无定形本质。
本方案在具体实现时，由于不同的正硅酸乙酯浓度将会直接影响二氧化硅微球的粒径，浓度高水解速度也高，生产的三维网链也长，生产核的粒径也大，另外，浓度高微核表面越易沉积，也增大二氧化硅微球的粒径，模板剂的浓度直接影响正硅酸乙酯在水中的分散稳定性和煅烧后多孔结构的孔容积，而水溶性高分子隔离剂的浓度直接影响分散体系的稀稠度，合理的浓度才能完全隔离开一个个单独的微球粉，使其不粘粘在一起。
为此，申请人通过大量的实验和创造性劳动，确定模版剂：水溶性高分子隔离剂：TEOS：去离子水的质量比为1：0.01-0.25：10-50：40-80。
而水溶性高分子隔离剂为羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、汉生胶、PVA、卡波树脂中的一种或其组合。
模版剂可以为十六烷基三甲基溴化铵、A(EO)-7、A(EO)-9、15－S-12、平平加O中的一种或组合。
以下通过具体应用实例来进一步的说明本方案：
实施例1：
该实例中制备单分散介孔二氧化硅微球粉的具体过程如下：
(1)称取0.05克的羧甲基纤维素于16克去离子水中，搅拌分散均匀；将0.8克十六烷基溴化铵于5克去离子水中搅拌分散均匀。将两个分散液相互混合均匀，用有一定浓度的氨水的无水乙醇溶液调整PH值至7.5。
(2)称取0.05克的羧甲基纤维素于16克去离子水中，搅拌分散均匀；将13克正硅酸乙酯(TEOS)于25克去离子水中搅拌分散均匀。将两个分散液混合搅拌均匀。
(3)常温下，25℃左右，将上述步骤(2)中得到的分散液缓慢加入步骤(1)中得到的分散液中，边加边搅拌，且保持搅拌速度230r/min,至白色乳浊液出现，停止搅拌，保持25℃的温度，陈化12小时.
(4)将以上白色沉淀物用800目过滤网离心，离心并多次用去离子水冲洗得白色沉淀。
(5)将白色沉淀于烘箱中105℃干燥2小时，然后移入马弗炉中进行600℃和3小时热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
参见图1，其所示为通过扫描电子显微镜拍摄的本实例制备得到的单分散介孔二氧化硅微球粉的照片。由图可见，该单分散介孔二氧化硅微球粉颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽。
实施例2：
该实例中制备单分散介孔二氧化硅微球粉的具体过程如下：
(1)称取0.05克的羧甲基纤维素于16克去离子水中，搅拌分散均匀；将0.8克十六烷基溴化铵于5克去离子水中搅拌分散均匀。将两个分散液相互混合均匀，用有一定浓度的氨水的无水乙醇溶液调整PH值至8.5。
(2)称取0.05克的羧甲基纤维素于16克去离子水中，搅拌分散均匀；将13克正硅酸乙酯(TEOS)于25克去离子水中搅拌分散均匀。将两个分散液混合搅拌均匀。
(3)常温下，25℃左右，将上述步骤(2)中得到的分散液缓慢加入步骤(1)中得到的分散液中，边加边搅拌，且保持搅拌速度100r/min,至白色乳浊液出现，停止搅拌，保持25℃的温度，陈化12小时。
(4)将以上白色沉淀物用800目过滤网离心，离心并多次用去离子水冲洗得白色沉淀。
(5)将白色沉淀于烘箱中105℃干燥2小时，烘掉粉体中的结合水分。然后移入马弗炉中进行600℃和3小时热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
参见图2，其所示为通过扫描电子显微镜拍摄的本实例制备得到的单分散介孔二氧化硅微球粉的照片。由图可见，该单分散介孔二氧化硅微球粉颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽。
实施例3：
该实例中制备单分散介孔二氧化硅微球粉的具体过程如下：
(1)称取0.10克的羧甲基纤维素于16克去离子水中，搅拌分散均匀；将0.8克十六烷基溴化铵于5克去离子水中搅拌分散均匀。将两个分散液相互混合均匀，用有一定浓度的氨水的无水乙醇溶液调整PH值至7.5。
(2)称取0.10克的羧甲基纤维素于16克去离子水中，搅拌分散均匀；将13克正硅酸乙酯(TEOS)于25克去离子水中搅拌分散均匀。将两个分散液混合搅拌均匀。
(3)控温35℃左右，将上述步骤(2)中得到的分散液缓慢加入步骤(1)中得到的分散液中，边加边搅拌，且保持搅拌速度100r/min,至白色乳浊液出现，停止搅拌，保持35℃的温度，陈化12小时。
(4)将以上白色沉淀物用800目过滤网离心，离心并多次用去离子水冲洗得白色沉淀。
(5)将白色沉淀于烘箱中105℃干燥2小时，然后移入马弗炉中进行600℃和3小时热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
参见图3，其所示为通过扫描电子显微镜拍摄的本实例制备得到的单分散介孔二氧化硅微球粉的照片。由图可见，该单分散介孔二氧化硅微球粉颗粒大小均匀，微球呈单分散性不沾粘，吸油值高，球形表面光滑，涂抹轻盈滑爽。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
(1)将水溶性高分子隔离剂在去离子水中分散均匀，得到水溶性高分子隔离剂预分散液；
(2)将模版剂加入去离子水中搅拌溶解后，再加入步骤(1)中得到水溶性高分子隔离剂预分散液，调整溶液的PH值，搅拌分散均匀；
(3)将正硅酸乙酯加入去离子水中搅拌溶解后，再加入步骤(1)中得到水溶性高分子隔离剂预分散液，搅拌分散均匀；
(4)在控制温度和搅拌速度的情况下，将步骤(3)中得到的分散液缓慢的添加到步骤(2)中得到的分散液中，待反应液变成白色浑浊后，停止搅拌，进行陈化；
(5)离心过滤出白色沉淀物，用去离子水多次冲洗离心，移烘箱中烘干得到二氧化硅粉末；
(6)将干燥后的二氧化硅粉末置于马弗炉中进行热处理，得到单分散介孔二氧化硅微球粉。
2.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将水溶性高分子隔离剂加入到去离子水中，润湿搅拌30分钟左右，充分溶胀搅拌分散均匀。
3.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子隔离剂为羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、汉生胶、PVA、卡波树脂中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述模版剂为十六烷基三甲基溴化铵、A(EO)-7、A(EO)-9、15－S-12、平平加O中的一种或组合
5.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述模版剂：水溶性高分子隔离剂：正硅酸乙酯：去离子水的质量比为1：0.01-0.25：10-50：40-80。
6.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的温度控制在20-50℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中将步骤(3)中得到的分散液缓慢的添加到步骤(2)中得到的分散液中的反应时间控制在1小时，陈化时间控制在12小时。
8.根据权利要求1所述的一种单分散介孔二氧化硅微球粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的热处理温度为600℃，热处理时间为3小时。
9.一种单分散介孔二氧化硅微球粉，其特征在于，所述单分散介孔二氧化硅微球粉根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
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