CN111892060A - 一种介孔二氧化硅微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介孔二氧化硅微球的制备方法，主要包括，取乳化剂加入到去离子水中混合，并搅拌形成混合溶液，取硅源加入到混合溶液中搅拌形成水包油乳液，将碱性水溶液添加到乳液中，搅拌使有机硅胚体固化为球形颗粒，将球形颗粒，固液分离得到的粉体A，将水分排除，得到粉体B，将粉体B在炉体中煅烧，粉体B中的有机物排除，获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值好，同时可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性和润肤性好。
Description
技术领域
本发明涉及无机粉体材料技术领域，具体为一种介孔二氧化硅微球的制备方法。
背景技术
介孔球形二氧化硅具有多孔结构和大的比表面和大孔容等优点，生物相容性良好，可用于石油化工、催化载体、分离纯化、化妆品等领域，在化妆品中多孔的球形氧化硅，孔径贯通，孔容积大，吸附性能好，改善皮肤油光和粘着感，不油腻、爽滑，可应用于乳液、膏霜、口红、粉饼、粉底霜等彩妆产品。
介孔二氧化硅微球主要是利用阳离子表面活性剂溶液中通过自组装合成多孔二氧化硅微球，专利CN201010301055.8中通过将表面活性剂溶于去离子水中，然后向去离子水中加入乙醇并加温搅拌，最后依次加入硅氧烷和有机硅氧烷，制备二氧化硅介孔球形材料，以及溶胶-凝胶法制备二氧化硅介孔微球，专利CN201110296905.4中提出一种制备方法，将长链有机硅烷与正硅酸乙酯加入到去离子水、氨水及无水乙醇混合溶液中，搅拌混合，然后干燥煅烧得到氧化硅介孔微球。以上的制备方法都需要利用大量的有机试剂醇，成本高、污染大，反应时间也比较长，因此为克服以上工艺的缺点，本发明提出一种制备球形介孔氧化硅微球的新工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种介孔二氧化硅微球的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：
S1，取乳化剂0.1-1份加入到10-100份的去离子水中混合，并搅拌形成混合溶液；
S2，取硅源1-50份加入到所述混合溶液中搅拌形成水包油乳液；
S3，将1-10份浓度为0.1％-50％碱性水溶液添加到所述乳液中，搅拌使有机硅胚体固化为球形颗粒；
S4，将所述球形颗粒，固液分离得到的粉体A，且将所述粉体A在60°-200°下干燥1-24小时，将水分排除，得到粉体B；
S5，将所述粉体B在炉体中煅烧，且所述炉体内部温度在1-36小时升至300°-800°，保温1-12小时，将所述粉体B中的有机物排除，获得介孔的球形氧化硅微粉。
进一步地，硅源至少为以下之一，有机硅烷聚合物、有机硅树脂。
进一步地，步骤S3中搅拌时间为10-180分钟。
进一步地，固液分离至少为以下之一压滤、离心分离、沉降分离。
进一步地，炉体至少包括以下之一，窑炉、箱式炉、隧道炉和辊道炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值好，同时可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性和润肤性好。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供一种技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：取乳化剂0.1份加入到10份的去离子水中混合，并搅拌均匀形成混合溶液；再取有机硅烷聚合物1份加入到混合溶液中利用搅拌机进行搅拌，在乳化剂的作用下，把水相和油相混合均匀，形成水包油的稳定乳液；其后将1份浓度为0.1％碱性水溶液添加到乳液中，继续搅拌10分钟使有机硅胚体固化为球形颗粒；将球形颗粒，利用压滤进行固液分离得到的粉体A，且将粉体A在60°下干燥1小时，将水分排除，得到粉体B；将粉体B在窑炉中煅烧，且所述箱式炉内部温度在1小时升至300°，并且保温1小时，将粉体B中的有机物排除，继而获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值可达60ml/100g，可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性与润肤性好，可应用于化妆品领域。
实施例2：
本发明提供一种技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：取乳化剂0.3份加入到30份的去离子水中混合，并搅拌均匀形成混合溶液；再取有机硅烷聚合物3份加入到混合溶液中利用搅拌机进行搅拌，在乳化剂的作用下，把水相和油相混合均匀，形成水包油的稳定乳液；其后将3份浓度为0.3％碱性水溶液添加到乳液中，继续搅拌30分钟使有机硅胚体固化为球形颗粒；将球形颗粒，利用离心分离使其固液分离得到的粉体A，且将粉体A在180°下干燥3小时，将水分排除，得到粉体B；将粉体B在窑炉中煅烧，且所述窑炉内部温度在3小时升至500°，并且保温3小时，将粉体B中的有机物排除，继而获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值可达70-180ml/100g，可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性与润肤性好，可应用于化妆品领域。
实施例3：
本发明提供一种技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：取乳化剂0.2份加入到20份的去离子水中混合，并搅拌均匀形成混合溶液；再取有机硅树脂10份加入到混合溶液中利用搅拌机进行搅拌，在乳化剂的作用下，把水相和油相混合均匀，形成水包油的稳定乳液；其后将2份浓度为0.2％碱性水溶液添加到乳液中，继续搅拌30分钟使有机硅胚体固化为球形颗粒；将球形颗粒，利用离心分离使其固液分离得到的粉体A，且将粉体A在120°下干燥6小时，将水分排除，得到粉体B；将粉体B在窑炉中煅烧，且所述隧道炉内部温度在24小时升至600°，并且保温12小时，将粉体B中的有机物排除，继而获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值可达85ml/100g，可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性与润肤性好，可应用于化妆品领域。
实施例4：
本发明提供一种技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：取乳化剂0.8份加入到80份的去离子水中混合，并搅拌均匀形成混合溶液；再取有机硅树脂20份加入到混合溶液中利用搅拌机进行搅拌，在乳化剂的作用下，把水相和油相混合均匀，形成水包油的稳定乳液；其后将8份浓度为30％碱性水溶液添加到乳液中，继续搅拌120分钟使有机硅胚体固化为球形颗粒；将球形颗粒，利用离心分离使其固液分离得到的粉体A，且将粉体A在200°下干燥20小时，将水分排除，得到粉体B；将粉体B在窑炉中煅烧，且所述辊道炉内部温度在28小时升至700°，并且保温10小时，将粉体B中的有机物排除，继而获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值可达80ml/100g，可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性与润肤性好，可应用于化妆品领域。
实施例5：
本发明提供一种技术方案：一种介孔二氧化硅微球的制备方法，包括以下步骤：取乳化剂1份加入到100份的去离子水中混合，并搅拌均匀形成混合溶液；再取有机硅树脂50份加入到混合溶液中利用搅拌机进行搅拌，在乳化剂的作用下，把水相和油相混合均匀，形成水包油的稳定乳液；其后将10份浓度为50％碱性水溶液添加到乳液中，继续搅拌180分钟使有机硅胚体固化为球形颗粒；将球形颗粒，利用沉降分离使其固液分离得到的粉体A，且将粉体A在200°下干燥24小时，将水分排除，得到粉体B；将粉体B在窑炉中煅烧，且所述辊道炉内部温度在36小时升至800°，并且保温12小时，将粉体B中的有机物排除，继而获得介孔的球形氧化硅微粉，本发明工艺原料简单，工艺温和、设备简单，工业化生产十分便利，制备的介孔球形二氧化硅粒度分布均匀，颗粒球形率高，球形度高，流动性好，吸油值可达90ml/100g，可根据有机硅的分子量进行调整，爽滑性与润肤性好，可应用于化妆品领域。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取乳化剂0.1-1份加入到10-100份的去离子水中混合，并搅拌形成混合溶液；
S2，取硅源1-50份加入到所述混合溶液中搅拌形成水包油乳液；
S3，将1-10份浓度为0.1％-50％碱性水溶液添加到所述乳液中，搅拌使有机硅胚体固化为球形颗粒；
S4，将所述球形颗粒，固液分离得到的粉体A，且将所述粉体A在60°-200°下干燥1-24小时，将水分排除，得到粉体B；
S5，将所述粉体B在炉体中煅烧，且所述炉体内部温度在1-36小时升至300°-800°，保温1-12小时，将所述粉体B中的有机物排除，获得介孔的球形氧化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述硅源至少为以下之一，有机硅烷聚合物、有机硅树脂。
3.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：步骤S3中搅拌时间为10-180分钟。
4.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述固液分离至少为以下之一压滤、离心分离、沉降分离。
5.根据权利要求1所述的一种介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于：所述炉体至少包括以下之一，窑炉、箱式炉、隧道炉和辊道炉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201106 |