CN113493618A - 用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法 - Google Patents

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CN113493618A CN202010179320.3A CN202010179320A CN113493618A CN 113493618 A CN113493618 A CN 113493618A CN 202010179320 A CN202010179320 A CN 202010179320A CN 113493618 A CN113493618 A CN 113493618A
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Abstract

本发明涉及一种用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法、包含所述颜料颗粒的色母粒和树脂组合物。所述方法包括以下步骤：I)将颜料和水混合，形成水性悬浮液；II)将所得水性悬浮液与蜡乳液在50‑90℃范围内的温度下混合形成含颜料的乳液，其中颜料与蜡的重量比例不超过2；III)使含颜料的乳液破乳以形成固相和水相；和IV)过滤除去水相并在40‑90℃范围内的温度下干燥固相以得到蜡包覆型颜料颗粒。本发明的方法采用过滤和常规干燥替代喷雾干燥，缩短了工艺流程，并且节约了能源，得到的蜡包覆型颜料颗粒分散性好、无尘、易流动。

Description

用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法
技术领域
本发明涉及颜料处理领域。具体地，本发明涉及用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法以及包含所述蜡包覆型颜料颗粒的色母粒和树脂组合物。
背景技术
颜料通常合成为粉末形式。粉末由尺寸为亚微米至约100微米的非常小的颗粒组成。粉末颜料具有非常小的颗粒尺寸并因此容易起尘。起尘是在制造和进一步处理粉末时的一个关键因素。起尘导致仪器、装置和产品的污染，这样产品转换通常需要非常昂贵且费事的清洁。另外，工作场所卫生和缓解保护法规和章程正变得越来越严格。这导致要求颜料处理者能够提供非起尘颜料形式。
在当今的色母粒行业中，预处理颜料越来越受欢迎。它的优点如下：颜料更容易分散在塑料树脂中，从而达到更高的色强度，在纺丝应用中具有更好的分散性、无尘、环境和设备污染小。
针对预处理颜料的生产，现有工艺一般采用干混、挤水转相或喷雾干燥法。干混法通过色粉和蜡添加剂简单混合制得，处理后的颜料呈粉状，容易起尘，且分散性较差。挤水转相工艺是指在水相中沉淀出来的颜料粒子不经干燥、粉碎步骤，直接转到非水溶剂相中的过程，处理后的颜料分散性较好，但颜料状态为粉状，容易起尘。
CN1507477A公开了一种用于生产颜料粒剂的方法，其包括将有机颜料的含水悬浮液与蜡状添加剂的含水乳液混合，随后使含水乳液凝固和将如此得到的水分散体喷雾干燥。所得颜料粒剂由蜡涂覆的有机颜料组成，其可无尘使用并可容易地分散在应用介质中。
然而，喷雾干燥法的缺点是能耗高，需要很大的场地安置生产设备，产能有限。
因此，需要一种用于生产非起尘颜料的方法，其不需要使用传统喷雾干燥方法以节约能源。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种用于生产非起尘颜料的方法，其不需要使用传统喷雾干燥方法以节约能源，并且得到颜料的性能例如色强度和分散性好。
本发明的另一目的是缩短非起尘颜料的生产工艺流程。
根据本发明的第一方面，提供一种用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
I)将颜料和水混合以形成水性悬浮液；
II)将所得水性悬浮液与蜡乳液在50-90℃范围内的温度下混合形成含颜料的乳液，其中颜料与蜡的重量比例不超过2；
III)使含颜料的乳液破乳以形成固相和水相；和
IV)过滤除去水相并在40-90℃范围内的温度下干燥固相以得到蜡包覆型颜料颗粒。
根据本发明的第二方面，提供一种蜡包覆型颜料颗粒，其特征在于，其通过上述方法获得。
根据本发明的第三方面，提供一种色母粒，其特征在于，其包含载体树脂和上述蜡包覆型颜料颗粒。
根据本发明的第三方面，提供包含一种树脂组合物，其特征在于，其包含基础树脂和作为颜料添加剂的上述蜡包覆型颜料颗粒或色母粒。
和现有技术相比，本发明的方法采用过滤和常规干燥替代喷雾干燥，缩短了工艺流程，并且节约了能源，得到的蜡包覆型颜料颗粒色强度和分散性好、无尘、易流动。
具体实施方案
在下文中，将更全面地体现本发明的各方面以及更进一步的目的、特征和优点。
根据本发明的第一方面，提供一种用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
I)将颜料和水混合以形成水性悬浮液；
II)将所得水性悬浮液与蜡乳液在50-90℃范围内的温度下混合形成含颜料的乳液，其中颜料与蜡的重量比例不超过2；
III)使含颜料的乳液破乳以形成固相和水相；和
IV)过滤除去水相并在40-90℃范围内的温度下干燥固相以得到蜡包覆型颜料颗粒。
在所述水性悬浮液中，颜料的种类没有特别限定，条件是其不溶于水。
例如，所述颜料可以是偶氮颜料(如单偶氮颜料、双偶氮颜料)、萘酚颜料和金属配合物颜料以及多环颜料(如异吲哚啉酮颜料和二氢异吲哚颜料)、二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮颜料、硫靛颜料、喹酞酮颜料、蒽醌颜料、二噁嗪颜料、酞氰颜料、喹吖啶酮颜料、苝颜料、萘环酮颜料、二酮吡咯并吡咯颜料和偶氮次甲基颜料。
在本申请中，术语“不溶于水”是指在标准大气条件下(20℃、1atm)下在水中的溶解度不超过0.01g。
在所述水性悬浮液中，颜料的含量没有特别限定，条件是其不影响将所得水性悬浮液与蜡乳液混合形成含颜料的乳液的操作。
优选地，在所述水性悬浮液中，颜料的含量为1重量％-20重量％，基于所述水性悬浮液的总重量计。
优选地，在所述水性悬浮液中，颜料的粒径为0.5μm-20μm，更优选地，1.5μm-10μm，最优选地，1.9μm-5μm。
如本文所使用的术语“蜡”通常定义为在室温下为固体，但在超过40℃的温度下熔融或软化而不分解的材料。它们通常是有机的并且在室温下不溶于水，但可在某些非极性有机溶剂中形成糊料和凝胶。
优选地，可用于所述蜡乳液中的蜡的分子量在400至25,000g/mol范围内，并具有在40℃至150℃范围内的熔点。
优选地，所述蜡选自氧化聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸共聚蜡或其混合物。
在一些实施方案中，所述蜡选自氧化聚乙烯蜡。
优选地，所述氧化聚乙烯蜡具有不高于0.99g/cm3、优选0.90-0.97g/cm3的密度。
优选地，所述氧化聚乙烯蜡具有1-100mg KOH/g、优选5-80mg KOH/g、更优选7-35mg KOH/g范围内的酸值。
在一些实施方案中，所述蜡选自氧化聚乙烯蜡，其具有在70℃-170℃、优选90℃-150℃范围内的熔点，500-10,000g/mol、优选1000-5000g/mol范围内的数均分子量，以及1-100mg KOH/g、优选5-50mg KOH/g范围内的酸值。
在一个优选实施方案中，所述蜡选自密度为0.90-0.95g/cm3、酸值在7-35mg KOH/g范围内的低密度氧化聚乙烯蜡。
作为合适的氧化聚乙烯蜡的实例，可提及来自霍尼韦尔公司的A-C系列氧化聚乙烯蜡，例如A-C 629、A-C 680、A-C 673、A-C 655和A-C656。
在一些实施方案中，所述蜡选自乙烯-丙烯酸共聚物蜡，其具有在70℃-130℃、优选90℃-110℃范围内的熔点，500-10,000g/mol、优选1000-5000g/mol范围内的数均分子量，以及10-200mg KOH/g、优选35-150mg KOH/g范围内的酸值。
作为合适的乙烯-丙烯酸共聚物蜡的实例，可提及来自霍尼韦尔公司的A-C 540、A-C 580和A-C 5120。
优选地，所述蜡乳液中，蜡的含量为10重量％-50重量％，更优选20重量％-40重量％，基于所述蜡乳液的总重量计。
优选地，所述蜡乳液中所用的乳化剂包括阴离子型型乳化剂，例如油酸盐、硬脂酸盐、月桂酸盐、松香油皂、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、木质素磺酸盐和硫酸酯盐等。
优选地，所述蜡乳液中乳化剂的量为0重量％-8重量％，基于所述蜡乳液的总重量计。
可采用本领域技术人员熟知的常规方法和原料来制备所述蜡乳液。
优选地，在步骤II)中，将所得水性悬浮液与蜡乳液在60-90℃下混合5-60分钟。
优选地，步骤II)在80-90℃下进行。
更优选地，步骤II)在85-90℃下进行。
优选地，将50-98重量份、优选65-90重量份的水性悬浮液与2-50重量份、优选10-35重量份蜡乳液混合。
优选地，所述颜料与所述蜡的重量比例在1.5-2范围内。
在将所得水性悬浮液与蜡乳液混合形成含颜料的乳液后，蜡已部分或完全沉积到颜料上或至少与颜料接触。
优选地，在步骤III)中，通过加酸使乳液破乳。
优选地，所述酸选自乙酸、草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸和硝酸。
在使含颜料的乳液破乳以形成固相和水相的过程中，蜡与颜料接触并完全或部分地沉积在颜料颗粒上。
优选地，所述过滤采用抽滤装置进行。
优选地，所述干燥采用常规干燥设备进行。
如前所述，现有技术利用喷雾干燥得到蜡包覆型颜料颗粒，而本发明采用过滤和常规干燥得到蜡包覆型颜料颗粒。
根据本发明的第二方面，提供一种蜡包覆型颜料颗粒，其特征在于，其通过上述方法获得。
在一些实施方案中，所得颗粒可呈近似球形的形状。
在一些实施方案中，所得蜡包覆型颜料颗粒的粒径在0.05-6mm范围内。
在现有技术中，所得蜡包覆型颜料颗粒是无尘和自由流动的，其在树脂材料例如聚乙烯、聚丙烯等中的分散性能与粉状颜料相同。通过本发明方法获得蜡包覆型颜料颗粒是无尘和自由流动的，其在树脂材料例如聚乙烯、聚丙烯等中的分散性能优于色粉的分散性能。
此外，通过本发明方法获得蜡包覆型颜料颗粒的色强度以及在树脂材料例如聚乙烯、聚丙烯中的分散性能优于目前采用干混工艺和挤水换相工艺获得颜料颗粒的分散性能。
根据本发明的第三方面，提供一种色母粒，其特征在于，其包含载体树脂和上述蜡包覆型颜料颗粒。
在一些实施方案中，所述载体树脂选自聚乙烯、聚丙烯等。
制备色母粒的方法是本领域中熟知的。本领域技术人员可以根据实际需要确定色母粒中颜料的含量，例如10-50重量％。
根据本发明的第三方面，提供包含一种树脂组合物，其特征在于，其包含基础树脂和作为颜料添加剂的上述蜡包覆型颜料颗粒或色母粒。
在一些实施方案中，所述基础树脂选自聚乙烯、聚丙烯等。
当所述树脂组合物中使用色母粒作为颜料添加剂时，优选地，所述基础树脂与所述色母粒中的载体树脂为同一种树脂。
本领域技术人员可以根据实际需要选择颜料添加剂的量。
本申请中所述的“包含”和“包括”涵盖还包含或包括未明确提及的其它要素的情形以及由所提及的要素组成的情形。
除非另外限定，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域技术人员通常理解的相同意义。当本说明书中术语的定义与本发明所属领域技术人员通常理解的意义有矛盾时，以本文中所述的定义为准。
除非另有说明，否则在说明书和权利要求书中使用的表达成分的量、温度、粒径等的所有数值被理解为在被术语“约”修饰。因此，除非有相反指示，否则在这里阐述的数值参数是能够根据需要获得的所需性能来变化的近似值。
实施例
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。应该理解一些实施例仅为示意性的，不构成对本发明范围的限定。
所用原料
颜料：酞菁蓝(15∶3)滤饼，固含量为46.5重量％。
蜡：
A-C 629：低密氧化聚乙烯蜡，可从霍尼韦尔公司公司获得；
A-C 580：乙烯-丙烯酸共聚物蜡，可从霍尼韦尔公司公司获得；
A-C 540：乙烯-丙烯酸共聚物蜡，可从霍尼韦尔公司公司获得。
测试与评价
颜料粒径：
采用微米粒度仪测试。
分散性：
用颜料制备物与低密度聚乙烯混合，颜料含量与低密度聚乙烯的比例为1mg/150g，采用双辊压片法制得含颜料的聚乙烯薄片。目视观察未分散的色点大小和数量。肉眼观察未见未分散色点为最优，评级为5，以此类推，最差评级为1。
色强度：
用色差仪测试上述双辊压片法制得的聚乙烯薄片色强度。
压滤值：
压滤值测试参考BS EN13900-5：2005测试方法进行，通过测试在过滤网前挤压产生的初始压力和最大压力之间的差值，计算该压力差值与颜料质量的比值，进而评价颜料在塑料树脂中的分散程度。用颜料与低密度聚乙烯树脂混合制备颜料含量为30％的色母粒，称取83.33g该色母粒，加入916.67g低密度聚乙烯树脂，混合均匀后投入到设备中，通过测试在过滤网前挤压产生的初始压力P0和最大压力Pmax之间的差值，计算差值与颜料质量的比值。压滤值FPV＝(Pmax-P0)/25。
实施例1(E1)
将120g酞菁蓝(15∶3)(固含量为46.5重量％)和450g水混合并加热至85℃，保持1小时，得到含颜料的水性悬浮液，用粒径仪测试颜料粒径为4.6μm。
向所得水性悬浮液中加入124g蜡乳液(A-C 629)(乳液固含量为30重量％)，在85℃下搅拌混合20分钟，得到含颜料的乳液，其中颜料：蜡的重量比例为1.5。
向含颜料的乳液中加入4g乙酸进行破乳，以形成固相和水相。此时，观察到固相与水相之间形成清晰地分层，蜡沉积在颜料表面形成包覆层。
继续15分钟后，过滤除去水相，得到滤液清澈透明，并用适量水冲洗滤饼。将湿滤饼放入80-90℃烘箱中干燥，得到蜡包覆型颜料颗粒。
对所得蜡包覆型颜料颗粒在聚乙烯中的分散性和色强度进行测试，结果显示于表1中。
所得蜡包覆型颜料为粒径为0.1-3mm颗粒，颜料含量60重量％，无尘、分散性好、色强度高且能够自由流动。
实施例2-3(E2-E3)和对比实施例1(CE1)
参考实施例1进行实施例2-3和对比实施例1，所不同的是水性悬浮液和蜡乳液在不同温度下混合以得到含颜料的乳液。
对所得蜡包覆型颜料颗粒在聚乙烯中的分散性进行评价并测试色强度和粒径，结果显示于表1中。
表1
No. 温度(℃) 分散性 色强度 最终粒径(mm)
E1 85 5 105.21 0.1-3
E2 75 4 99.40 0.06-2
E3 65 4 97.16 0.07-1.5
CE1 30 1 56.62 0.02-0.8
从表1可以看出，随着温度的降低，颜料分散性变差，色强度变弱。
对比实施例2-4(CE2-CE4)和发明实施例4-7(E4-E7)
参考实施例1进行对比实施例2-4和发明实施例4-7，观察颜料与蜡比例对所得蜡包覆型颜料颗粒性能的影响。
对所得蜡包覆型颜料颗粒在聚乙烯中的分散性进行评价并测试色强度和粒径，结果显示于表2中。
表2
Figure BDA0002417553020000081
NA：未测试
*：颜料粒径(D50/μm)是指在水性悬浮液中的颜料粒径。
从表2可以看出，颜料和蜡的比例在1.5-2之间时，色强度和分散性最优。
实施例8-12(E8-E12)
参考实施例1进行实施例8-12，观察水性悬浮液中的颜料粒径对所得蜡包覆型颜料颗粒性能的影响。
对所得蜡包覆型颜料颗粒在聚乙烯中的分散性进行评价并测试色强度和粒径，结果显示于表3中。
表3
Figure BDA0002417553020000091
NA：未测试
从表3可以看出，当初始粒径在1.9μm-4.6μm时，分散度和色强度都较好。
发明实施例13(E13)
参考实施例8进行发明实施例13，并与发明实施例8和发明实施例11进行比较以观察蜡的种类对所得蜡包覆型颜料颗粒性能的影响。
对所得蜡包覆型颜料颗粒在聚乙烯中的分散性进行评价并测试色强度，结果显示于表4中。
表4
No. 蜡 分散性 色强度
E13 A-C 580 5 107.92
E8 A-C 629 5 107.01
E11 A-C 629/A-C 580(5∶2) 5 109.23
从表4可以看出采用低密氧化聚乙烯蜡和乙烯-丙烯酸共聚蜡获得的蜡包覆型颜料颗粒都具有较好的性能。
另外，将发明实施例5(E5)和发明实施例8(E8)中所得的蜡包覆型颜料颗粒与采用现有技术中的挤水转相工艺和色粉与蜡粉干混工艺获得颜料颗粒的压滤值、分散性和色强度进行比较，参见表5。
表5
FPV(压滤值) 分散性 色强度
E8 0.68 5 107.01
E5 0.76 4 106.35
挤水转相工艺 1.52 3 100
色粉与蜡粉干混工艺 6.76 2 64.15
从表5可以看出通过本发明方法获得蜡包覆型颜料颗粒的色强度以及在聚乙烯中的分散性能优于目前采用干混工艺和挤水换相工艺获得颜料颗粒的分散性能。
虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。

Claims (12)

1.一种用于生产蜡包覆型颜料颗粒的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
I)将颜料和水混合以形成水性悬浮液；
II)将所得水性悬浮液与蜡乳液在50-90℃范围内的温度下混合形成含颜料的乳液，其中颜料与蜡的重量比例不超过2；
III)使含颜料的乳液破乳以形成固相和水相；和
IV)过滤除去水相并在40-90℃范围内的温度下干燥固相以得到蜡包覆型颜料颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述水性悬浮液中，颜料的含量为1重量％-20重量％，基于所述水性悬浮液的总重量计。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述蜡选自氧化聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸共聚物蜡或其混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述蜡乳液中，蜡的含量为10重量％-50重量％，优选20重量％-40重量％，基于所述蜡乳液的总重量计。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤II)中，将所得水性悬浮液与蜡乳液在60-90℃下混合5-60分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述颜料与所述蜡的重量比例在1.5-2范围内。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤II)在80-90℃下进行。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤III)中，通过加酸使乳液破乳，优选地，所述酸选自乙酸、草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸和硝酸。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述过滤采用抽滤装置进行。
10.一种蜡包覆型颜料颗粒，其特征在于，其通过权利要求1-9中任一项所述的方法获得。
11.一种色母粒，其特征在于，其包含载体树脂和根据权利要求10所述的蜡包覆型颜料颗粒，优选地，所述载体树脂选自聚乙烯和聚丙烯。
12.一种树脂组合物，其特征在于，其包含基础树脂和作为颜料添加剂的根据权利要求10所述的蜡包覆型颜料颗粒或根据权利要求11所述的色母粒，优选地，所述基础树脂选自聚乙烯和聚丙烯。
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