CN115558533B - 纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂及其应用。该分散剂包括萘磺酸盐缩聚物和低分子量聚乙烯亚胺，低分子量聚乙烯亚胺的分子量为200～20000。本发明的萘系分散剂通过在煤表面的吸附，影响煤颗粒间的空间位阻、静电作用和亲水性，从而引起浆体流变特性的改变，增加流动性，促进煤粒在水中的分散；同时，减少煤粒间的阻力，起到适当降黏作用，从而解决纳米级物料黏度过高问题，同时保证纳米碳氢燃料浆体在储存和运输过程中性态的稳定，同时还可以降低成本，达到廉价、高效的目的。
Description
技术领域
本发明涉及环保燃料领域，具体而言，涉及一种纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂及其应用。
背景技术
纳米碳氢燃料是利用先进的纳米粉碎技术及设备，对煤炭进行前置处理与精细化、纳米化处理及附氢赋能后，制备的一种基本颗粒粒度为微纳米级，具有较高比表面积和表面活性的煤基流体燃料，是一种高效、清洁的新型环保燃料，具有燃烧效率高、污染物排放低等特点。煤属于疏水性物质，煤粉经纳米机组机械分散后所形成的颗粒粒径极小，比表面积和表面能较大，在水中容易发生聚沉或分离现象，通过在超细粉体悬浮体中添加分散剂，阻止颗粒之间的团聚，达到降低纳米碳氢燃料浆体黏度和物料稳定分散的目的，以保证纳米碳氢燃料浆料在储存与运输期间保持性态均匀。然而，纳米碳氢燃料粒径为微纳米级，超细颗粒表面活性与普通粒径的水煤浆有明显不同，分散剂的使用也有显著不同。目前我国主要在水煤浆的分散剂技术上进行了研究，对纳米碳氢燃料分散剂的研究几乎为零。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂及其应用，以解决现有技术中没有适用于纳米碳氢燃料的分散剂的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂，包括萘磺酸盐缩聚物和低分子量聚乙烯亚胺，低分子量聚乙烯亚胺的分子量为200～20000。
进一步地，按重量份数计，萘系分散剂包括12～28份的萘磺酸盐缩聚物和8～12份的低分子量聚乙烯亚胺。
进一步地，萘磺酸盐缩聚物为萘磺酸甲醛缩合物钾盐和/或萘磺酸甲醛缩合物钠盐。
根据本发明的另一方面，提供了一种纳米碳氢燃料前置浆料的制备方法，将本发明的萘系分散剂作为分散剂，并分为三部分，分别为第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂，制备方法包括：步骤S1，对原料煤进行预粉碎，得到预粉碎原料；步骤S2，将预粉碎原料、水与第一部分萘系分散剂混合，进行第一剪切乳化，得到第一混合浆料；步骤S3，将第一混合浆料与第二部分萘系分散剂混合，进行第二剪切乳化，得到第二混合浆料；步骤S4，将第二混合浆料与第三部分萘系分散剂混合，进行第三剪切乳化，得到第三混合浆料；步骤S5，将第三混合浆料进行纳米粉碎，得到纳米碳氢燃料前置浆料。
进一步地，按重量百分比计，原料煤包括碳52～55％、氧化铝15～20％、二氧化硅15～20％、氧化钙0.5～1.0％、氧化铁1.0～2.0％，余量为杂质。
进一步地，以纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，萘系分散剂的总添加量为2.0～4.0‰；优选地，以纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，萘系分散剂中，萘磺酸盐缩聚物的添加量为1.2～2.8wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的添加量为0.8～1.2‰。
进一步地，按重量百分比计，第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂的重量比为(10～20):(25～40):(40～60)。
进一步地，纳米碳氢燃料前置浆料的固体浓度为61～63％，D50≤1.0μm；优选地，D50≤0.8μm。
进一步地，第一剪切乳化的时间为5～15分钟，第二剪切乳化的时间为5～15分钟，第三剪切乳化的时间为5～15分钟。
进一步地，第一剪切乳化、第二剪切乳化和第三剪切乳化的设备为搅拌机，功率为0.5～5千瓦，转速为5000～15000转/min。
在纳米碳氢燃料的制备过程中使用本发明的萘系分散剂时，其中的萘磺酸盐缩合物分子结构中含有疏水性的萘环和亲水性的磺酸基团，配合低分子量聚乙烯亚胺对纳米粒子良好的分散作用，得到的萘系分散剂具有较好的降黏效果和分散性能。本发明的萘系分散剂通过在煤表面的吸附，影响煤颗粒间的空间位阻、静电作用和亲水性，从而引起浆体流变特性的改变，增加流动性，促进煤粒在水中的分散；同时，减少煤粒间的阻力，起到降黏作用，从而解决纳米级物料黏度过高问题，保证纳米碳氢燃料浆体在储存和运输过程中性态的稳定。本发明将具有不同优势的分散剂复配后，可以使纳米碳氢燃料表现出适宜的较低的表观黏度以及较高的稳定性，得到性能更加优良的纳米碳氢燃料，同时还可以降低成本，达到廉价、高效的目的。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
需要说明的是，纳米碳氢燃料的表观黏度和稳定性的关系跟常规认知不同，物料在微纳米状态的时候，很多物理特性和化学特性与常规状态下有根本性的不同。纳米碳氢燃料的成品粒径为微纳米级，由于超细颗粒比表面积大，其电子效应、羟基效应、范德华力等对颗粒的影响呈几何系数上升，这促使颗粒之间彼此吸引并挤压，即发生团聚现象。其在流体中主要表现为黏度进一步增大，此时重力对流体的作用微乎其微。对纳米碳氢燃料而言，添加分散剂的作用主要是改变其流动性，表征分散剂效果的主要指标是表观黏度。发明人经大量试验对比发现，纳米碳氢燃料有表观黏度越大稳定性越好，表观黏度越小稳定性越差的趋势，但是，过高的黏度会影响纳米碳氢燃料的应用，过低的黏度又会使得纳米碳氢燃料重新受到重力影响产生沉降，因此，需要使用合适的分散剂，以控制纳米碳氢燃料的黏度在适宜的范围内，较佳的为280～320mPa.s，从而使其在保有纳米物料的特性的基础上，同时具有良好的分散性能和稳定性。
正如本发明背景技术中所述，现有技术中存在没有适用于纳米碳氢燃料的分散剂的问题。为了解决上述问题，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种纳米碳氢燃料制备用萘系分散剂，包括萘磺酸盐缩聚物和低分子量聚乙烯亚胺，低分子量聚乙烯亚胺的分子量为200～20000。
影响纳米碳氢燃料成品品性的因素主要有三点：原料煤质、浆体固含量以及浆体粒度分布。其中，浆体粒度分布主要与纳米碳氢燃料颗粒的分散状态有关，分散比较充分时，浆体的粒度分布比较均匀，纳米碳氢燃料成品品性也更好。本发明的萘系分散剂中的萘磺酸盐缩合物分子结构中含有疏水性的萘环和亲水性的磺酸基团，配合低分子量聚乙烯亚胺得到的萘系分散剂具有较好的降黏效果和分散性能。本发明的萘系分散剂通过在煤表面的吸附，影响煤颗粒间的空间位阻、静电作用和亲水性，当加入分散剂后，分散剂分子的疏水基能够与煤粒表面结合，亲水基朝向水中定向排列，把水分子吸附在在煤粒表面，从而降低煤—水界面的吉布斯自由能，使煤粒稳定悬浮于水中，从而提高纳米碳氢燃料浆体的浓度和流动性，引起浆体流变特性的改变，促进煤粒在水中的分散；同时，减少煤粒间的阻力，起到降黏作用，从而解决纳米级物料颗粒团聚现象，保证纳米碳氢燃料浆体在储存和运输过程中性态的稳定。本发明将具有不同优势的分散剂复配后，在协同增效的作用下，可以使纳米碳氢燃料表现出较低的表观黏度以及较高的稳定性，得到性能更加优良的纳米碳氢燃料，同时还可以降低成本，达到廉价、高效的目的。
相同组分的分散剂，配比不同、应用方法不同，都会对纳米碳氢燃料的成品品性有较大影响。在一种优选的实施方式中，按重量份数计，萘系分散剂包括12～28份的萘磺酸盐缩聚物和8～12份的低分子量聚乙烯亚胺。上述组成的萘系分散剂更适用于本发明的纳米碳氢燃料制备过程，能够更好地发挥组分间的协同增效特性，使得浆体的分散效果更佳。
典型但非限制性的，在本申请提供的萘系分散剂中，萘磺酸盐缩聚物的重量份数如为12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份或任意两个数值组成的范围值；低分子量聚乙烯亚胺的重量份数如为8份、9份、10份、11份、12份或任意两个数值组成的范围值。
在一种优选的实施方式中，萘磺酸盐缩聚物为萘磺酸甲醛缩合物钾盐和/或萘磺酸甲醛缩合物钠盐；优选地，萘磺酸盐缩聚物的分子量为230。萘磺酸盐缩聚物可以使用本领域已知的各种具体化合物，上述萘磺酸盐缩聚物可以使得萘系分散剂具有更好的亲水亲油作用，进一步促使煤表面张力下降，降低煤粉间的聚结，从而增强纳米碳氢燃料浆体的分散流动性。
在本发明又一种典型的实施方式中，还提供了一种纳米碳氢燃料前置浆料的制备方法，其中，纳米碳氢燃料前置浆料附氢后可得纳米碳氢燃料，将本发明的萘系分散剂作为分散剂，并分为三部分，分别为第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂，制备方法包括：步骤S1，对原料煤进行预粉碎，得到预粉碎原料；步骤S2，将预粉碎原料、水与第一部分萘系分散剂混合，进行第一剪切乳化，得到第一混合浆料；步骤S3，将第一混合浆料与第二部分萘系分散剂混合，进行第二剪切乳化，得到第二混合浆料；步骤S4，将第二混合浆料与第三部分萘系分散剂混合，进行第三剪切乳化，得到第三混合浆料；步骤S5，将第三混合浆料进行纳米粉碎，得到纳米碳氢燃料前置浆料。由于使用了本发明的萘系分散剂，并在纳米碳氢燃料前置浆料制备的不同阶段进行分散，使得煤粒在水中能够得到均匀分散，纳米级物料的颗粒团聚现象减少，从而提高纳米碳氢燃料前置浆料的流动性，保证纳米碳氢燃料前置浆料在储存和运输过程中性态的稳定。
按含碳量分类，煤炭主要分为矸石、中煤、末煤、精煤等，含碳量不同，以及主要灰成分比如二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化铁等的含量不同时，制备的纳米碳氢燃料适用的分散剂有显著不同。因为粉体在微纳米状态下，超细颗粒表面活性会有明显增强，不同组成成分的浆体产生的团聚和沉降状态有明显差异。不同类型的分散剂很大程度上影响着纳米碳氢燃料的性能，分散剂与纳米碳氢燃料浆体之间存在着明显的匹配性，一种分散剂可能仅适用于符合要求的某种浆体，对其有良好的分散、降黏效果，但对不匹配的纳米碳氢燃料浆体的分散效果微乎其微。因此，在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，原料煤包括碳52～55％、氧化铝15～20％、二氧化硅15～20％、氧化钙0.5～1.0％、氧化铁1.0～2.0％，余量为杂质。原料煤依次经过预粉碎和纳米粉碎，即得纳米碳氢燃料成品，本发明的分散剂用于纳米粉碎阶段，是一种以萘系为主的复配型分散剂，上述原料煤更适用于本发明的萘系分散剂。
为进一步改善纳米碳氢燃料的浆体粒度分布，在一种优选的实施方式中，以纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，萘系分散剂的总添加量为2.0～4.0‰，优选地，以纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，萘系分散剂中，萘磺酸盐缩聚物的添加量为1.2～2.8wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的添加量为0.8～1.2‰。其中，纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重是指浆体固含量。发明人发现，当本发明的萘系分散剂的用量低于上述范围时，不能显著改善煤粒表面的润湿性，分散能力有限，煤粒黏度过高；但萘系分散剂用量高于上述范围时，又会使得较多的分散剂作用于煤粒表面，表水性太强，形成过厚的水化膜，反而阻碍了煤粒的流动。因此，本发明限定萘系分散剂的添加量在上述范围内时，分散剂对纳米碳氢燃料的分散降黏效果最佳。
典型但非限制性的，以纳米碳氢燃料的固体干重计，萘系分散剂的添加量为2.2‰、2.5‰、3.0‰、3.5‰、4.0‰或任意两个数值组成的范围值，萘磺酸盐缩聚物的添加量为1.2‰、1.4‰、1.6‰、1.8‰、2.0‰、2.2‰、2.4‰、2.6‰、2.8wt‰或任意两个数值组成的范围值，低分子量聚乙烯亚胺的添加量为0.8‰、0.9‰、1.0‰、1.1‰、1.2‰或任意两个数值组成的范围值。
本发明优选采用分步放入的方式进行萘系分散剂的添加，在一种优选的实施方式中，按重量百分比计，第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂的重量比为(10～20):(25～40):(40～60)，本发明通过分三次完成萘系分散剂的加入，可以使得纳米碳氢燃料前置浆料的分散更加彻底，也更适合本发明的萘系分散剂发挥分散降黏效果。
使用本发明的萘系分散剂已经可以得到具有较低的表观黏度以及较高的稳定性的纳米碳氢燃料前置浆料，在一种优选的实施方式中，纳米碳氢燃料前置浆料的固体浓度为61～63％，D50≤1.0μm；优选地，D50≤0.8μm，浆料的悬浮稳定性更佳。
在一种优选的实施方式中，第一剪切乳化的时间为5～15分钟，第二剪切乳化的时间为5～15分钟，第三剪切乳化的时间为5～15分钟，从而进一步改善萘系分散剂对纳米碳氢燃料前置浆料的分散降黏效果。
上述剪切乳化处理的设备使用本领域常用设备即可，为进一步提高本发明的萘系分散剂对纳米碳氢燃料前置浆料的分散效果，得到浆体粒度分布更均匀的纳米碳氢燃料前置浆料，在一种优选的实施方式中，第一剪切乳化、第二剪切乳化和第三剪切乳化的设备为搅拌机，功率为0.5～5千瓦，转速为5000～15000转/min。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
本实施例选用内蒙古准格尔矿区末煤为原料煤制备纳米碳氢燃料。以纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，萘系分散剂加入量为3.0‰，萘磺酸盐缩聚物的用量为2.0wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的用量为1.0‰，其中，萘磺酸甲醛缩合物钠盐的分子量为230，低分子量聚乙烯亚胺的分子量为10000。按重量百分比计，第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂的重量比为15:35:50。
(1)将末煤原料通过预破碎得到预粉碎原料，其中，按重量百分含量计，末煤具体成分为含碳量53％；氧化铝含量18％；二氧化硅含量16％；氧化钙含量0.5％；氧化铁含量1.5％，余量为杂质；
(2)将预粉碎原料、水与第一部分萘系分散剂混合，进行5分钟剪切乳化，得到第一混合浆料；
(3)将第一混合浆料与第二部分萘系分散剂混合，进行10分钟剪切乳化，得到第二混合浆料；
(4)将第二混合浆料与第三部分萘系分散剂混合，进行10分钟剪切乳化，得到第三混合浆料；
(5)将第三混合浆料进行纳米粉碎，得到纳米碳氢燃料前置浆料；
上述剪切乳化均选用1千瓦的搅拌机，转速均为8000转/min。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，萘系分散剂的总添加量为1.5‰，萘磺酸盐缩聚物的用量为1.0wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的用量为0.5‰。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，萘系分散剂的总添加量为4.5‰，萘磺酸盐缩聚物的用量为3.0wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的用量为1.5‰。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，萘系分散剂的总添加量为2.0‰，萘磺酸盐缩聚物的用量为1.2wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的用量为0.8‰。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，萘系分散剂的总添加量为4.0‰，萘磺酸盐缩聚物的用量为2.8wt‰，低分子量聚乙烯亚胺的用量为1.2‰。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，按重量百分比计，第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂的重量比为10:30:60。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，按重量百分比计，第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂的重量比为20:40:40。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，按重量百分比计，第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂的重量比为15:25:60。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，三次剪切乳化的时间均为10分钟，搅拌机功率为5千瓦，转速为15000转/min。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，三次剪切乳化的时间均为15分钟，搅拌机功率为0.5千瓦，转速为5000转/min。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，萘系分散剂仅包括萘磺酸盐缩聚物。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，萘系分散剂仅包括低分子量聚乙烯亚胺。
将实施例1至10和对比例1至2的分散剂进行性能测试：
(1)按GBT18856.5-2008水煤浆试验方法第五部分：稳定性测试，将纳米碳氢燃料静置10天后测试其静态稳定性。将一定量均匀的纳米碳氢燃料试样置于容器中，在规定条件下静置10d后，先倾斜容器使纳米碳氢燃料自由流出，然后将容器垂直倒置8Min，称量容器内的残留物质量，以纳米碳氢燃料的残留物占纳米碳氢燃料试样的质量分数表示纳米碳氢燃料的静态稳定性。
(2)按GBT18856.5-2008水煤浆试验方法第四部分：表观黏度测试方法，测试在剪切速率为100s-1下纳米碳氢燃料的表观黏度。表观粘度使用德国哈克VT550型旋转黏度计，在剪切率为100s-1时所记录的10组数据的平均值。
实施例1至10和对比例1至2的分散剂的性能测试结果见表1。
表1
实验结果显示，与对比例和未添加分散剂的纳米碳氢燃料原样浆体相比，添加本发明分散剂的浆体静置10天稳定性良好，浆体的分散性有所改善，说明本发明分散剂对浆体有一定的分散作用。实验结果显示，加入本发明分散剂的纳米碳氢燃料前置浆料与未添加的原浆相比，表观黏度更低，说明本发明分散剂对纳米碳氢燃料浆体有一定的降黏作用。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明的萘系分散剂通过在煤表面的吸附，影响煤颗粒间的空间位阻、静电作用和亲水性，从而引起浆体流变特性的改变，增加流动性，促进煤粒在水中的分散；同时，减少煤粒间的阻力，起到降黏作用，从而解决纳米级物料颗粒团聚现象，保证纳米碳氢燃料浆体在储存和运输过程中性态的稳定。本发明将具有不同优势的分散剂复配后，在协同增效的作用下，可以使纳米碳氢燃料表现出较低的表观黏度以及较高的稳定性，得到性能更加优良的纳米碳氢燃料，同时还可以降低成本，达到廉价、高效的目的。此外，可以看出，当各组分含量或者工艺参数在本发明优选范围内时，分散剂的分散效果更佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种纳米碳氢燃料前置浆料的制备方法，其特征在于，将萘系分散剂作为分散剂，并分为三部分，分别为第一部分萘系分散剂、第二部分萘系分散剂和第三部分萘系分散剂，所述萘系分散剂包括萘磺酸盐缩聚物和低分子量聚乙烯亚胺，所述低分子量聚乙烯亚胺的分子量为200~20000；其中，按重量份数计，所述萘系分散剂包括14~28份的萘磺酸盐缩聚物和8~12份的低分子量聚乙烯亚胺；其中，所述萘磺酸盐缩聚物为萘磺酸甲醛缩合物钾盐和/或萘磺酸甲醛缩合物钠盐；按重量百分比计，所述第一部分萘系分散剂、所述第二部分萘系分散剂和所述第三部分萘系分散剂的重量比为（10~20）:（25~40）:（40~60）；所述制备方法包括：
步骤S1，对原料煤进行预粉碎，得到预粉碎原料；
步骤S2，将所述预粉碎原料、水与所述第一部分萘系分散剂混合，进行第一剪切乳化，得到第一混合浆料；
步骤S3，将所述第一混合浆料与所述第二部分萘系分散剂混合，进行第二剪切乳化，得到第二混合浆料；
步骤S4，将所述第二混合浆料与所述第三部分萘系分散剂混合，进行第三剪切乳化，得到第三混合浆料；
步骤S5，将所述第三混合浆料进行纳米粉碎，得到所述纳米碳氢燃料前置浆料；
所述纳米碳氢燃料前置浆料的D50≤1.0μm；
其中，所述萘磺酸盐缩聚物的分子量为230。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量百分比计，所述原料煤包括碳52~55%、氧化铝15~20%、二氧化硅15~20%、氧化钙0.5~1.0%、氧化铁1.0~2.0%，余量为杂质。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，以所述纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，所述萘系分散剂的总添加量为2.0~4.0‰。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，以所述纳米碳氢燃料前置浆料的固体干重计，所述萘系分散剂中，所述萘磺酸盐缩聚物的添加量为1.2~2.8wt‰，所述低分子量聚乙烯亚胺的添加量为0.8~1.2‰。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳氢燃料前置浆料的固体浓度为61~63%。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳氢燃料前置浆料的D50≤0.8μm。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一剪切乳化的时间为5~15分钟，所述第二剪切乳化的时间为5~15分钟，所述第三剪切乳化的时间为5~15分钟。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一剪切乳化、所述第二剪切乳化和所述第三剪切乳化的设备为搅拌机，功率为0.5~5千瓦，转速为5000~15000转/min。
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