CN110564481A - 一种包含石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种包含石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用，其中包含石墨烯的油溶性浆料能够同时稳定分散钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象；该包含石墨烯的油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、便于实现；该包含石墨烯的油溶性浆料用于润滑油或润滑脂中能够增加润滑油或润滑脂的抗摩擦性能。

Description

一种包含石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种包含石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用，尤其涉及一种同时稳定分散有钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用。
背景技术
摩擦磨损是普遍存在的自然现象，由于表面过度摩擦造成的能量过度损耗是当今整个世界能量浪费的最主要形式之一。润滑则是降低摩擦，减少损耗的有效方法。目前市场上的润滑油高端产品被国外技术垄断，以石墨稀为代表的纳米功能性润滑材料体系可以有效的降低表面摩擦磨损，因此，高效润滑抗磨材料的研发与应用迫在眉睫。
石墨烯化学性质稳定，具有较大的比表面积，是迄今为止发现的最薄最强韧的材料。氧化锆，具有高强度、高断裂韧性以及优秀的隔热性能以及耐高温性能等。所以其在工业应用广泛，比如陶瓷、传感器等。纳米形态的氧化锆更有利于提高其应用性能。但是由于石墨烯与氧化锆都不易分散于有机溶剂中，应用受到限制。
CN106147295A公开了一种石墨烯浆料，各组分及含量为：溶剂80-90wt％、烷基化改性石墨烯5-15wt％、油性分散剂2-7wt％；该发明提供的石墨烯油溶性浆料利用烷基化改性剂在石墨烯片层表面接入烷基链，烷基化改性后的石墨烯更加亲油，然后再油性分散剂的作用下，分散于有机溶剂中，实现了石墨烯在油性溶剂中的高分散性以及稳定性，但是其无法解决将钇稳定的氧化锆纳米粒子稳定分散在油溶性浆料中的技术问题。
CN106519248A公开了一种油溶性聚胺、分散卤化碳材料的方法及含有卤化碳材料的混合物，该油溶性聚胺为接支聚合物，且包括聚胺骨架和连接在所述聚胺骨架的化学结构包括聚乙烯亚胺、多乙烯多胺、聚烯丙胺、聚乙烯胺、多聚赖氨酸等中的至少一种，所述油溶性接枝链段包括羟基链段和羟氧基链段中的至少一种；该方法提供的油溶性聚胺能够用于分散卤化碳材料，其未提及能够分散石墨烯和钇稳定的氧化锆纳米粒子。
因此，提供一种能够同时稳定分散钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料非常有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包含石墨烯的油溶性浆料及其制备方法和应用，其中油溶性浆料能够同时稳定分散钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象；该油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、便于实现；该油溶性浆料用于润滑油或润滑脂中能够增加润滑油或润滑脂的抗摩擦性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种包含石墨烯的油溶性浆料，所述包含石墨烯的油溶性烃胺以及分散于油溶性烃胺中的金属元素稳定的氧化锆纳米粒子、石墨烯和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物。
本发明中石墨烯和金属元素稳定的氧化锆纳米粒子均不易分散于油溶性有机溶剂中，通过石墨烯和金属元素稳定的氧化锆纳米粒子二者协同使用，相互促进其在油相中的分散，从而得到能够同时稳定分散有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料；聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物能够有效地将金属元素稳定的氧化锆纳米粒子分散于油溶性烃胺，形成的分散体系稳定性高，能够长期储存而不发生沉降。
在本发明中，所述金属元素稳定的氧化锆纳米粒子包括钇稳定的氧化锆纳米粒子、镁稳定的氧化锆纳米粒子、钙稳定的氧化锆纳米粒子或铝稳定的氧化锆纳米粒子中的任意一种或至少两种的组合，优选钇稳定的氧化锆纳米粒子。
在本发明中，所述钇稳定的氧化锆纳米粒子的制备方法与CN104876265A公开的制备方法相同。
在本发明中，所述氧化锆纳米粒子的粒径为10-50nm，例如10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm等。
本发明中氧化锆粒子的粒径优选为10-50nm，是因为在该粒径范围内可以和石墨烯形成更好的发生协同作用，促进石墨烯和纳米粒子均匀稳定分散在油溶性羟胺中，当粒径不在本发明限定的范围之内，则分散效果及协同润滑效果不好。
在本发明中，所述氧化锆纳米粒子的晶型为四方晶型和单斜晶型的混合。
在本发明中，所述氧化锆纳米粒子中四方晶型和单斜晶型的质量比为(3-10):1，例如3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。
在本发明中，氧化锆纳米粒子的晶型为四方晶型和单斜晶型的混合，是因为摩擦挤压过程中，混合晶型会发生相变增韧，保证氧化锆纳米粒子的强度，若选用单一的晶型，则会影响润滑效果。
在本发明中，所述石墨烯的粒径为1-10μm，例如1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等。
在本发明中，所述聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物包括第一嵌段、第二嵌段和第三嵌段，其中第一嵌段为聚异丁烯，第二嵌段为聚丙乙醇，第三嵌段为聚异丁烯。
在本发明中，所述聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物的制备方法与CN104722242B中公开的制备方法相同。
优选地，所述第一嵌段的数均分子量为100-300，例如100、120、150、170、200、220、250、270、300等，优选200。
优选地，所述第二嵌段的数均分子量为200-400，例如200、220、250、270、300、320、350、370、400等，优选300。
优选地，所述第三嵌段的数均分子量为100-300，例如100、120、150、170、200、220、250、270、300等，优选200。
在本发明中，所述油溶性烃胺包括伯胺、仲胺、叔胺或环胺中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述油溶性烃胺包括格尔伯特伯胺、脂肪胺或多聚脂肪胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述格尔伯特伯胺具有如下结构：
其中，R1为含1-20个碳原子的直链或支链烃基，1-20个碳原子包括1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子、6个碳原子、7个碳原子、8个碳原子、9个碳原子、10个碳原子、11个碳原子、12个碳原子、13个碳原子、14个碳原子、15个碳原子、16个碳原子、17个碳原子、18个碳原子、19个碳原子、20个碳原子。
优选地，所述脂肪胺具有如下结构：
其中，R2为含4-20个碳原子的直链或支链烃基，R3和R4各自独立地选自氢原子、甲基或乙基，其中4-20个碳原子包括4个碳原子、5个碳原子、6个碳原子、7个碳原子、8个碳原子、9个碳原子、10个碳原子、11个碳原子、12个碳原子、13个碳原子、14个碳原子、15个碳原子、16个碳原子、17个碳原子、18个碳原子、19个碳原子、20个碳原子。
在本发明中，所述脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺。
在本发明中，所述脂肪胺包括油酸胺、欧芹酸胺、芥酸胺、亚油酸胺、亚麻酸胺、蓖麻油酸胺、10-十一碳烯酸胺、十八碳三烯酸胺、斑鸠菊酸胺、檀香烯酸胺、二十碳烯酸胺、α-桐酸胺、石榴酸胺、油酸酰胺霍夫曼降级胺、欧芹酸酰胺霍夫曼降级胺、芥酸酰胺霍夫曼降级胺、亚油酸酰胺霍夫曼降级胺、亚麻酸酰胺霍夫曼降级胺、蓖麻油酸酰胺霍夫曼降级胺、10-十一碳烯酸霍夫曼降级胺、十八碳三烯酸酰胺霍夫曼降级胺、斑鸠菊酸酰胺霍夫曼降级胺、檀香烯酸霍夫曼降级胺、5-二十碳烯酸酰胺霍夫曼降级胺、α-桐酸酰胺霍夫曼降级胺或石榴酸酰胺霍夫曼降级胺中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，所述多聚脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺的均聚物或共聚物。
在本发明中，所述油溶性浆料中金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为(2-4):1，例如2:1、2.2:1、2.5:1、2.7:1、3:1、3.2:1、3.5:1、3.7:1、4:1等，优选3:1。
在本发明中，所述金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:(8-12)，例如1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10、1:10.5、1:11、1:11.5、1:12等，优选1:10。
在本发明中，优选金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:(8-12)是因为可以更好的分散氧化锆纳米粒子，若二者的质量比不在本发明限定的范围之内，则分散不均匀或者含量达不到。
在本发明中，所述石墨烯和油溶性烃胺的质量比为1:(80-120)，例如1:80、1:85、1:90、1:95、1:100、1:105、1:110、1:115、1:120等，优选1:100。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的包含石墨烯的油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物混合，得到混合物A；
(2)将石墨烯分散液和油溶性烃胺混合，得到混合物B；
(3)将步骤(1)得到混合物A以及步骤(2)得到的混合物B混合，得到同时稳定分散有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
本发明中油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、绿色环保、便于实现，适用于工业大规模的生产应用。
在本发明中，步骤(1)所述混合的方式为超声分散。
在本发明中，步骤(1)所述混合的时间为30-90min，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min等，优选60min。
在本发明中，步骤(2)所述石墨烯分散液为石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液。
在本发明中，步骤(2)所述石墨烯分散液的浓度为0.1-1％，例如0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％等，优选0.5％。
在本发明中，步骤(2)所述混合的时间为10-60min，例如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60mn等。
在本发明中，步骤(2)所述混合是在搅拌条件下进行的。
在本发明中，步骤(3)所述混合的时间为10-60min，例如10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60mn等。
在本发明中，步骤(3)所述混合是在搅拌条件下进行的。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将金属元素稳定的氧化锆纳米粒子加入到聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中超声分散，分散的时间为30-90min，得到含有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子的混合物；
S2、将浓度为0.1-1％的石墨烯的丙酮分散液和油溶性烃胺在搅拌条件下混合，混合的时间为10-60min，得到石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到含有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子的混合物以及步骤(2)得到的石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为10-60min，得到同时稳定分散有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
本发明的目的之三在于提供一种润滑油，所述润滑油包括如目的之一所述的包含石墨烯的油溶性浆料。
本发明的目的之四在于提供一种润滑脂，所述润滑脂包括如目的之一所述的包含石墨烯的油溶性浆料。
本发明中制备得到的油溶性浆料应用于润滑油或润滑脂中，能够提高润滑油或润滑脂的耐摩擦性能。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明中的油溶性浆料能够同时稳定分散金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯，且能够保持较久时间内不会发生沉降分散等现象；该油溶性浆料的制备方法简单、原料易得、价格低廉、便于实现；该油溶性浆料用于润滑油或润滑脂中能够增加润滑油或润滑脂的抗摩擦性能(在196.2N的压力下摩擦系数低至0.016)。
附图说明
图1(A)是实施例1中油溶性浆料的分散效果图；
图1(B)是实施例1中油溶性浆料倒置的分散效果图；
图2(A)是实施例1中石墨烯在油酸胺中的分散效果图；
图2(B)为实施例1中石墨烯在加入聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物后在油酸胺中的分散图；
图2(C)为实施例1中石墨烯在加入钇稳定的氧化锆纳米粒子后在油酸胺中的分散图；
图3为对比例1中油溶性浆料的分散效果图；
图4为对比例2中油溶性浆料的分散效果图；
图5为对比例3中油溶性浆料的分散效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种油溶性浆料，所述油溶性浆料包括所述油溶性烃胺以及分散于油溶性烃胺中的钇稳定的氧化锆纳米粒子、石墨烯和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物；其中，钇稳定的氧化锆纳米粒子中氧化锆纳米粒子的粒径为25nm，氧化锆纳米粒子的晶型为四方晶型和单斜晶型的混合，四方晶型和单斜晶型的质量比为5:1；石墨烯的粒径为5μm；聚(异丁烯-b-丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中第一嵌段聚异丁烯的数均分子量为200，第二嵌段聚丙氧基的数均分子量为300，第三嵌段聚异丁烯的数均分子量为200；油溶性羟胺为油酸胺；钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为3:1，钇稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:10，石墨烯和油酸胺的质量比为1:100。
本实施例还提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将钇稳定的氧化锆纳米粒子加入到聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中超声分散，分散的时间为60min，得到钇稳定的氧化锆纳米粒子的分散液；
S2、将浓度为0.5％的石墨烯的丙酮分散液和油溶性烃胺在搅拌条件下混合，混合的时间为30min，得到石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到钇稳定的氧化锆纳米粒子的分散液以及步骤(2)得到的石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为30min，得到同时稳定分散有钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
图1(A)为本实施例中油溶性浆料的分散效果图，图1(B)为本实施例中油溶性浆料倒置的分散效果图，从图1(A)和图1(B)可以看出，该油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
图2(A)为石墨烯在油酸胺中的分散效果图，图2(B)为石墨烯通过加入聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物在油酸胺中的分散效果图，图2(C)为石墨烯通过加入钇稳定的氧化锆纳米粒子在油酸胺中的分散效果图；通过图2(A)、图2(B)、图2(C)和图1(A)的对比可知，通过在油溶性浆料中加入钇稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物，能够促进石墨烯在油溶性羟胺中的分散。
将上述的油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法测试润滑油摩擦系数，其中四球法实验的参考标准为SH/T0762-2005。通过该测试方法，测得其在196.2N的压力下摩擦系数为0.016。
实施例2
本实施例提供一种油溶性浆料，所述油溶性浆料包括所述油溶性烃胺以及分散于油溶性烃胺中的钇稳定的氧化锆纳米粒子、石墨烯和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物；其中，钇稳定的氧化锆纳米粒子的粒径为10nm，氧化锆纳米粒子的晶型为四方晶型和单斜晶型的混合，其中四方晶型和单斜晶型的质量比为3:1；石墨烯的粒径为1μm；聚(异丁烯-b-丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中第一嵌段聚异丁烯的数均分子量为100，第二嵌段聚丙氧基的数均分子量为200，第三嵌段聚异丁烯的数均分子量为100；油溶性羟胺为亚油酸酰胺霍夫曼降级胺；钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为2:1，钇稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:8，石墨烯和油酸胺的质量比为1:80。
本实施例还提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将钇稳定的氧化锆纳米粒子加入到聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中超声分散，分散的时间为30min，得到钇稳定的氧化锆纳米粒子的分散液；
S2、将浓度为0.1％的石墨烯的丙酮分散液和油溶性烃胺在搅拌条件下混合，混合的时间为10min，得到石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到钇稳定的氧化锆纳米粒子的分散液以及步骤(2)得到的石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为10min，得到同时稳定分散有钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行四球法实验，测试方法与实施例1相同，测得摩擦系数为0.021。
实施例3
本实施例提供一种油溶性浆料，所述油溶性浆料包括所述油溶性烃胺以及分散于油溶性烃胺中的钇稳定的氧化锆纳米粒子、石墨烯和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物；其中，钇稳定的氧化锆纳米粒子的粒径为50nm，氧化锆纳米粒子的晶型为四方晶型和单斜晶型的混合，四方晶型和单斜晶型的质量比为10:1；石墨烯的粒径为10μm；聚(异丁烯-b-丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中第一嵌段聚异丁烯的数均分子量为300，第二嵌段聚丙氧基的数均分子量为400，第三嵌段聚异丁烯的数均分子量为300；油溶性羟胺为格尔伯特伯胺，其结构式为钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为4:1，钇稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:12，石墨烯和油酸胺的质量比为1:120。
本实施例还提供一种油溶性浆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将钇稳定的氧化锆纳米粒子加入到聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中超声分散，分散的时间为90min，得到钇稳定的氧化锆纳米粒子的分散液；
S2、将浓度为1％的石墨烯的丙酮分散液和油溶性烃胺在搅拌条件下混合，混合的时间为60min，得到石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到钇稳定的氧化锆纳米粒子的分散液以及步骤(2)得到的石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为60min，得到同时稳定分散有钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.018。
实施例4
与实施例1的区别仅在于将实施例1中钇稳定的氧化锆纳米粒子替换为镁稳定的氧化锆纳米粒子，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中镁稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现镁稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.026。
实施例5
与实施例1的区别仅在于将实施例1中钇稳定的氧化锆纳米粒子替换为钙稳定的氧化锆纳米粒子，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.024。
实施例6
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为1:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.025。
实施例7
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为8:1，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.029。
实施例8
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:5，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的分散性略差，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯会发生略微沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.023。
实施例9
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:15，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的分散性略差，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯会发生略微沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.025。
实施例10
与实施例1的区别仅在于石墨烯和油溶性烃胺的质量比为1:50，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.025。
实施例11
与实施例1的区别仅在于石墨烯和油溶性烃胺的质量比为1:150，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.024。
实施例12
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子中氧化锆粒子的粒径为1nm，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯会发生略微沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.025。
实施例13
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子中氧化锆粒子的粒径为100nm，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的分散性会略微偏差，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯发生略微沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.028。
实施例14
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子中氧化锆粒子的晶型为四方晶型，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.031。
实施例15
与实施例1的区别仅在于钇稳定的氧化锆纳米粒子中氧化锆粒子的晶型为单斜晶型，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本实施例制备的油溶性浆料中钇稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均具有非常好的分散性，并将油溶性浆料静置2个月，发现钙稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯均未发生沉降。
将油溶性浆料制备成润滑油，进行往复实验，实验过程与实施例1相同，测得摩擦系数为0.029。
对比例1
与实施例1的区别仅在于用同等质量的氧化锆纳米粒子替换钇稳定的氧化锆纳米粒子，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
图3为本对比例中油溶性浆料的分散效果图，从图3和图1(B)的对比可以看出，通过将实施例1和对比例1中得到的油溶性浆料，发现对比例1中瓶子底部出现部分的沉淀物，说明用氧化锆纳米粒子替换钇稳定的氧化锆纳米粒子，油溶性浆料的分散性较差，且将其放置2个月后，也会发现底部有较大量的沉淀物。
对比例2
与实施例1的区别仅在于用同等质量的钇稳定的氧化锆纳米粒子替换钇稳定的氧化锌纳米粒子，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
图4为本对比例中油溶性浆料的分散效果图，从图4和图1(B)的对比可以看出，通过将钇稳定的氧化锆纳米粒子替换钇稳定的氧化锌纳米粒子，则石墨烯和钇稳定的氧化锌纳米粒子在油酸胺底部有部分沉淀，说明其不能较好的分散在油酸胺中。
对比例3
与实施例1的区别仅在于用同等质量的聚酰胺替代聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
图5为本对比例中油溶性浆料的分散效果图，从图5和图1(B)的对比可以看出，对比例3的样品瓶在倒置后，发现瓶底部有部分的沉淀出现，说明用其他的聚合物替代聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物，则石墨烯和钇稳定的氧化锆纳米粒子在油酸胺中的分散性较差。
对比例4
与实施例1的区别仅在于用同等质量的α-次磷酸锆替代石墨烯，其余组成以及制备方法均与实施例1相同。
本对比例中将石墨烯替换为α-次磷酸锆，其在钇稳定的氧化锆纳米粒子以及聚(异丁烯-b-丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物的作用下，也不能较好的分散在油酸胺中。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种包含石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述包含石墨烯的油溶性浆料包括油溶性烃胺以及分散于油溶性烃胺中的金属元素稳定的氧化锆纳米粒子、石墨烯和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的包含石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述金属元素稳定的氧化锆纳米粒子包括钇稳定的氧化锆纳米粒子、镁稳定的氧化锆纳米粒子、钙稳定的氧化锆纳米粒子或铝稳定的氧化锆纳米粒子中的任意一种或至少两种的组合，优选钇稳定的氧化锆纳米粒子；
优选地，所述金属元素稳定的氧化锆纳米粒子中氧化锆纳米粒子的粒径为10-50nm；
优选地，所述氧化锆纳米粒子的晶型为四方晶型和单斜晶型的混合；
优选地，所述氧化锆纳米粒子中四方晶型和单斜晶型的质量比为(3-10):1；
优选地，所述石墨烯的粒径1-10μm。
3.根据权利要求1或2所述的包含石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物包括第一嵌段、第二嵌段和第三嵌段，其中第一嵌段为聚异丁烯，第二嵌段为聚丙乙醇，第三嵌段为聚异丁烯；
优选地，所述第一嵌段的数均分子量为100-300，优选200；
优选地，所述第二嵌段的数均分子量为200-400，优选300；
优选地，所述第三嵌段的数均分子量为100-300，优选200。
4.根据权利要求1-3任一项所述的包含石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述油溶性烃胺包括伯胺、仲胺、叔胺或环胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述油溶性烃胺包括格尔伯特伯胺、脂肪胺或多聚脂肪胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述格尔伯特伯胺具有如下结构：
其中，R1为含1-20个碳原子的直链或支链烃基；
优选地，所述脂肪胺具有如下结构：
其中，R2为含4-20个碳原子的直链或支链烃基，R3和R4各自独立地选自氢原子、甲基或乙基中的任意一种；
优选地，所述脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺；
优选地，所述脂肪胺包括油酸胺、欧芹酸胺、芥酸胺、亚油酸胺、亚麻酸胺、蓖麻油酸胺、10-十一碳烯酸胺、十八碳三烯酸胺、斑鸠菊酸胺、檀香烯酸胺、二十碳烯酸胺、α-桐酸胺、石榴酸胺、油酸酰胺霍夫曼降级胺、欧芹酸酰胺霍夫曼降级胺、芥酸酰胺霍夫曼降级胺、亚油酸酰胺霍夫曼降级胺、亚麻酸酰胺霍夫曼降级胺、蓖麻油酸酰胺霍夫曼降级胺、10-十一碳烯酸霍夫曼降级胺、十八碳三烯酸酰胺霍夫曼降级胺、斑鸠菊酸酰胺霍夫曼降级胺、檀香烯酸霍夫曼降级胺、5-二十碳烯酸酰胺霍夫曼降级胺、α-桐酸酰胺霍夫曼降级胺或石榴酸酰胺霍夫曼降级胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述多聚脂肪胺为含有碳碳双键的不饱和脂肪伯胺的均聚物或共聚物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的包含石墨烯的油溶性浆料，其特征在于，所述油溶性浆料中金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的质量比为(2-4):1，优选3:1；
优选地，所述金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-丙乙醇-b-异丁烯)嵌段共聚物的质量比为1:(8-12)，优选1:10；
优选地，所述石墨烯和油溶性烃胺的质量比为1:(80-120)，优选1:100。
6.根据权利要求1-5任一项所述的包含石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物混合，得到混合物A；
(2)将石墨烯分散液和油溶性烃胺混合，得到混合物B；
(3)将步骤(1)得到混合物A以及步骤(2)得到的混合物B混合，得到同时稳定分散有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
7.根据权利要求6所述的包含石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式为超声分散；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为30-90min，优选60min；
优选地，步骤(2)所述石墨烯分散液为石墨烯在二甲基甲酰胺中的分散液；
优选地，步骤(2)所述石墨烯分散液的浓度为0.1-1％，优选0.5％；
优选地，步骤(2)所述混合的时间为10-60min；
优选地，步骤(2)所述混合是在超声条件下进行的；
优选地，步骤(3)所述混合的时间为10-60min；
优选地，步骤(3)所述混合是在搅拌条件下进行的。
8.根据权利要求6或7所述的包含石墨烯的油溶性浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将金属元素稳定的氧化锆纳米粒子加入到聚(异丁烯-b-乙/丙氧基-b-异丁烯)嵌段共聚物中超声分散，分散的时间为30-90min，得到含有金属元素钇稳定的氧化锆纳米粒子的混合物；
S2、将浓度为0.1-1％的石墨烯的二甲基甲酰胺分散液和油溶性烃胺在搅拌条件下混合，混合的时间为10-60min，得到石墨烯的分散液；
S3、将步骤(1)得到含有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子的混合物以及步骤(2)得到的石墨烯的分散液在搅拌条件下混合，混合的时间为10-60min，得到同时稳定分散有金属元素稳定的氧化锆纳米粒子和石墨烯的油溶性浆料。
9.一种润滑油，其特征在于，所述润滑油包括权利要求1-5中任一项所述的包含石墨烯的油溶性浆料。
10.一种润滑脂，其特征在于，所述润滑脂包括权利要求1-5中任一项所述的包含石墨烯的油溶性浆料。
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