CN112011384A - 含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油 - Google Patents

含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油 Download PDF

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Abstract

本发明适用于纳米润滑添加剂领域，提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油，该减摩剂包括以下组分：改性纳米六方氮化硼、清洁剂、稳定剂、含氮硼酸酯；其中，改性纳米六方氮化硼为聚多巴胺和长链烷基胺改性的纳米六方氮化硼。本发明通过选择多功能无毒的含氮硼酸酯为基础减摩剂，其不仅具有极好的极压抗磨减摩性，而且具有很好的氧化安定性，同时还具有很好的密封适应性，无毒无臭，有利于环境保护，比磷系、硫系添加剂性能更优越。另外，本发明通过选择经贻贝仿生表面修饰的改性纳米六方氮化硼作为纳米润滑添加剂，利用纳米颗粒的滚珠效应、自修复效应增加含氮硼酸酯的减摩性能。

Description

含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油
技术领域
本发明属于纳米润滑添加剂领域，尤其涉及一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油。
背景技术
工程材料因为摩擦磨损、腐蚀而从材料的自由表面开始损坏，统计表明世界上三分之一甚至一半的能源是消耗在克服摩擦上面，减少摩擦、降低磨损对于国民经济发展有着重要的意义。而纳米颗粒作为纳米润滑添加剂可以大大改善润滑油的性能，这是由于其在摩擦接触面上可以实现“滚珠”效应、成膜效应以及自修复效应，从而减少了摩擦，降低了磨损，提高了能量的利用效率和零件的使用寿命。纳米颗粒作为新型润滑减摩剂有着广阔的前景，是目前主要研究热点。
纳米六方氮化硼(h-BN)耐高温、耐腐蚀、抗氧化性能强，可以在任意环境中保持低摩擦系数；白色无毒且对环境友好；h-BN纳米球形颗粒形状更为规则、硬度适中、力学性能优秀，可以在摩擦过程中长时间实现“滚珠”效应，使摩擦形式保持滚动摩擦。纳米h-BN球形颗粒作为润滑添加剂有着许多明显的优势和广阔的前景，但纳米粒子则会因为其尺寸小、高表面能及静电力作用等特性而显示出聚集的趋势，团聚仍是阻碍纳米润滑添加剂发展的首要问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其包括以下按照质量百分数计的组分：改性纳米六方氮化硼3％～20％、清洁剂0.2％～2％、稳定剂1％～8％，余量为含氮硼酸酯，各组分的质量百分数之和为100％；所述改性纳米六方氮化硼为聚多巴胺和长链烷基胺改性的纳米六方氮化硼。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述减摩剂包括以下按照质量百分数计的组分：改性纳米六方氮化硼9％～15％、清洁剂1％～1.5％、稳定剂3％～5％，余量为含氮硼酸酯，各组分的质量百分数之和为100％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述改性纳米六方氮化硼的粒径为60～100nm。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述的稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；所述的清洁剂为苯酚钙/镁。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述改性纳米六方氮化硼的改性方法包括以下步骤：
将纳米六方氮化硼置于缓冲液与无水乙醇的混合溶液中进行分散，得到分散液；
往分散液中添加盐酸多巴胺进行搅拌反应后，再经固液分离和洗涤干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼；其中，搅拌速率为800～1200r/min，搅拌温度为55～65℃，搅拌时间为6～8h；
将聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于长链烷基胺的乙醇溶液中进行搅拌反应后，再经固液分离，得到所述改性纳米六方氮化硼。其中，固液分离的离心速度为8000～12000r/min。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述长链烷基胺为十八烷基胺。长链烷基胺的乙醇溶液中长链烷基胺的浓度为10～15mmol/L。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述缓冲液为8～12mmol/L的Tris缓冲液。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的减摩剂的制备方法，其包括以下步骤：
按照上述各组分的质量百分数，称取改性纳米六方氮化硼、清洁剂、稳定剂，余量为含氮硼酸酯，备用；
将改性纳米六方氮化硼辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，得到所述减摩剂。
其中，辅助分散是采用石油醚辅助分散。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的减摩剂，其最大无卡咬负荷PB值为559～696N，烧结负荷PD值为1568～2450N，平均摩擦系数为0.083～0.088，磨斑直径为0.51～0.68mm。
本发明实施例的另一目的在于提供一种润滑油，其包括基础油以及上述的减摩剂。
在本发明中，由于纳米h-BN的化学惰性导致颗粒表面缺少修饰位点，增加了其分散难度。而聚多巴胺是第一种可以使几乎所有化学性质的材料表面功能化的粘合剂聚合物，聚多巴胺与材料无关的表面改性特性可实现各种类型材料的功能化。聚多巴胺上丰富的儿茶酚和氨基赋予纳米h-BN高度活性的表面以进一步官能化，可以二次修饰实现纳米h-BN的分散。与通常需要强碱、氧化剂、特殊有机溶剂和其他苛刻的实验条件的方法相比，这种在室温下的简便和绿色方法可作为优先选择。这一通用的表面修饰方法满足现代新材料、新技术的需求，促进了新材料的发展和传统产业的升级，为纳米摩擦领域开启了新的篇章。
本发明实施例提供的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，通过选择多功能无毒的含氮硼酸酯为基础减摩剂，其不仅具有极好的极压抗磨减摩性，而且具有很好的氧化安定性，同时还具有很好的密封适应性，无毒无臭，有利于环境保护，比磷系、硫系添加剂性能更优越。另外，本发明通过选择性能优异改性纳米六方氮化硼作为纳米润滑添加剂，利用纳米颗粒的滚珠效应、自修复效应增加含氮硼酸酯的减摩性能。其中，少量添加稳定剂可以确保得到长时间稳定分散的改性纳米六方氮化硼。
另外，本发明实施例提供的减摩剂的制备方法，原料廉价易得，产物易于分离，溶剂能回收循环使用，反应步骤短，操作简单，有利于大规模工业化生产，且副产物是水，提高了环境友好性。本发明还利用贻贝仿生修饰方法，在纳米六方氮化硼颗粒表面氧化聚合生成聚多巴胺，利用聚多巴胺丰富的反应活性位点，在其表面接枝长链烷基胺，以获得了分散性良好的改性纳米六方氮化硼。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为80nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到10mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散30min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在60℃下空气气氛中进行搅拌反应6h后，转速设为1000r/min，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声30min进行物理分散后，再加入到10mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼3g、清洁剂1g、稳定剂3g、含氮硼酸酯93g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例2
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为80nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到10mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散30min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在60℃下空气气氛中进行搅拌反应6h后，转速设为1000r/min，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声30min进行物理分散后，再加入到10mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼6g、清洁剂1g、稳定剂3g、含氮硼酸酯90g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例3
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为80nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到10mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散30min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在60℃下空气气氛中进行搅拌反应7h后，转速设为1000r/min，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声30min进行物理分散后，再加入到10mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼9g、清洁剂1.5g、稳定剂3.5g、含氮硼酸酯86g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例4
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为80nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到10mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散35min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在60℃下空气气氛中进行搅拌反应7h后，转速设为1000r/min，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声35min进行物理分散后，再加入到15mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼12g、清洁剂1.5g、稳定剂3.5g、含氮硼酸酯83g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例5
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为80nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到10mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散35min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在55～65℃下空气气氛中进行搅拌反应8h后，转速设为1000r/min，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声35min进行物理分散后，再加入到15mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用10000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼15g、清洁剂1.5g、稳定剂3.5g、含氮硼酸酯80g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例6
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为60nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到8mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散30min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在55℃下空气气氛中进行搅拌反应6h后，转速设为800r/min，再采用8000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声30min进行物理分散后，再加入到12mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用8000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼3g、清洁剂0.2g、稳定剂1g、含氮硼酸酯95.8g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例7
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、将粒径为100nm、纯度≥99.9％纳米六方氮化硼加入到12mmol/L的Tris缓冲液(pH＝8.5)与无水乙醇的混合溶液中进行超声分散30min，得到分散液。
S2、往上述分散液中添加盐酸多巴胺，通过恒温磁力搅拌器在65℃下空气气氛中进行搅拌反应6h后，转速设为1200r/min，再采用12000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼。
S3、将上述聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于无水乙醇中超声30min进行物理分散后，再加入到15mmol/L十八烷基胺的乙醇溶液中，通过磁力搅拌器在室温条件下进行搅拌反应12h后，再采用12000r/min的转速进行离心固液分离，然后依次使用酒精、去离子水进行洗涤，最后在60℃下进行真空干燥，得到改性纳米六方氮化硼。
S4、称取上述改性纳米六方氮化硼20g、清洁剂2g、稳定剂8g、含氮硼酸酯70g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S5、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例8
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取上述实施例5得到的改性纳米六方氮化硼9g、清洁剂1g、稳定剂3g、含氮硼酸酯87g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S2、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实施例9
该实施例提供了一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其制备方法包括以下步骤：
S1、称取上述实施例5得到的改性纳米六方氮化硼15g、清洁剂1.5g、稳定剂5g、含氮硼酸酯78.5g，备用；其中，稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；清洁剂为苯酚钙/镁；稳定剂、清洁剂和含氮硼酸酯均为分析纯。
S2、将上述称取的改性纳米六方氮化硼采用石油醚辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，即可得到减摩剂。
实验例：
将上述实施例1～5制得的减摩剂按照5wt％的比例分别加入到5组基础油中制成5组润滑油油样，然后，将5组润滑油油样分别进行四球摩擦实验，以测试润滑油油样的最大无卡咬负荷PB值、烧结负荷PD值、平均摩擦系数以及磨斑直径，其测试结果如表1所示，其中初始样品为现有减摩剂的实验参数，添加比例仍为5wt％。
表1
Figure BDA0002660663740000111
由表1可知，本发明实施例提供的减摩剂具有优异的减摩性、承载能力，以及良好的抗磨性能，其满足市面上对减摩剂的要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，包括以下按照质量百分数计的组分：改性纳米六方氮化硼3%~20%、清洁剂0.2%~2%、稳定剂1%~8%，余量为含氮硼酸酯，各组分的质量百分数之和为100%；所述改性纳米六方氮化硼为聚多巴胺和长链烷基胺改性的纳米六方氮化硼。
2.根据权利要求1所述的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，所述减摩剂包括以下按照质量百分数计的组分：改性纳米六方氮化硼9%~15%、清洁剂1%~1.5%、稳定剂3%~5%，余量为含氮硼酸酯，各组分的质量百分数之和为100%。
3.根据权利要求1或2所述的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，所述改性纳米六方氮化硼的粒径为60~100nm。
4.根据权利要求1或2所述的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，所述的稳定剂为聚异丁烯丁二酰亚胺；所述的清洁剂为苯酚钙/镁。
5.根据权利要求1所述的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，所述改性纳米六方氮化硼的改性方法包括以下步骤：
将纳米六方氮化硼置于缓冲液与无水乙醇的混合溶液中进行分散，得到分散液；
往分散液中添加盐酸多巴胺进行搅拌反应后，再经固液分离和洗涤干燥，得到聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼；
将聚多巴胺修饰的纳米六方氮化硼置于长链烷基胺的乙醇溶液中进行搅拌反应后，再经固液分离，得到所述改性纳米六方氮化硼。
6.根据权利要求1或5所述的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，所述长链烷基胺为十八烷基胺。
7.根据权利要求5所述的一种含改性纳米六方氮化硼的减摩剂，其特征在于，所述缓冲液为8~12mmol/L的Tris缓冲液。
8.一种如权利要求1~7中任一项所述的减摩剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照上述各组分的质量百分数，称取改性纳米六方氮化硼、清洁剂、稳定剂，余量为含氮硼酸酯，备用；
将改性纳米六方氮化硼辅助分散在含氮硼酸酯中后，再加入清洁剂、稳定剂进行混合，得到所述减摩剂。
9.一种如权利要求8所述制备方法制得的减摩剂，其特征在于，所述减摩剂的最大无卡咬负荷PB值为559~696N，烧结负荷PD值为1568~2450N，平均摩擦系数为0.083~0.088，磨斑直径为0.51~0.68mm。
10.一种润滑油，包括基础油，其特征在于，还包括如权利要求1~7、9中任一项所述的减摩剂。
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