CN114774181A - 极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑油的技术领域，提供了一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法。本发明先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C18H37 C6H5 B(O CH2CH2)2N，再与纳米六方氮化硼进行配位反应，制得C18H37 C6H5 B(O CH2CH2)2N→BN。该极压抗磨添加剂中B原子的亲核反应活性低，可降低含硼组分的流失，并且有机长链的引入可促进纳米六方氮化硼在基础油中的良好分散，而且硼酸酯分解形成的氧化物膜与氮化硼形成的润滑膜相互补充，可提高保护膜的致密性，添加该极压抗磨添加剂可明显提高润滑油的承载能力和抗磨能力。
Description
技术领域
本发明属于润滑油的技术领域，提供了一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法。
背景技术
机械在运转过程中，其运动副之间的摩擦力是一种有害力，不仅会造成动力的浪费，降低机械效率，而且会使运动副磨损，削弱零件的强度，降低运动精度和工作可靠性，缩短机械的寿命。采用润滑油改善材料的摩擦磨损性能，不仅可促使机械设备向高速、重载、高精度方向发展，而且可延长机械设备使用寿命，对资源节约和环境保护都具有重要意义。
极压抗磨剂是润滑油添加剂的核心品种，可提高润滑油的耐磨性及承载能力，常用的有硫系、磷系、硫-磷系、磷-氮系、氯系、钼系、硼酸盐系、稀土化合物等。其中，硼酸酯可通过分解形成氧化物抗磨膜，具有良好的耐氧化性能、防锈性能、防腐蚀性能、密封性能等，并且其无毒无害，是一种安全环保的抗磨添加剂，但是，硼酸酯分子中含有缺电子的B原子，容易与亲核试剂（如水）作用，释放出硼酸而从基础油中析出，导致含硼组分的流失，降低使用效率。现有技术已有对硼酸酯分子进行改性，可提高其稳定性，但改性硼酸酯形成的氧化物膜致密度降低，对极压抗磨性能产生不利影响。
纳米材料也可作为极压抗磨剂，如纳米金属、纳米石墨、纳米氧化物、纳米氢氧化物、纳米硫化物等。其中，二维层状材料（如石墨烯、六方氮化硼、二硫化钼、磷酸锆等）可通过形成纳米保护膜起到良好的极压抗磨作用。纳米六方氮化硼具有类石墨烯层状结构，层间易滑移，具有优于石墨烯的化学稳定性和抗氧化性，并且适于在高负荷下使用，但是，纳米六方氮化硼在基础油中分散性差，易于团聚，明显影响其使用效果。
发明内容
可见，作为极压抗磨剂，硼酸酯具有易与亲核试剂作用降低使用效率的缺陷，改性硼酸酯具有形成的氧化物润滑膜的致密度较低的缺陷，纳米六方氮化硼具有在基础油中分散性差的缺陷。针对这种情况，本发明提出一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法，以克服上述缺陷，提高润滑油的承载能力和抗磨能力。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
其一，本发明提供了一种极压抗磨添加剂，先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，再与纳米六方氮化硼进行配位反应，制得C18H37 C6H5 B (OCH2CH2)2N→BN，即极压抗磨添加剂。
具体的，所述极压抗磨添加剂的制备包括以下步骤：
（1）将3.5-3.6重量份苯硼酸加入200-300重量份甲苯中，滴加0.03-0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热回流反应一定时间，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N；
（2）将50-60重量份纳米六方氮化硼加入200-300重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，在搅拌状态下反应一定时间，然后转移到行星式球磨机中进行球磨，再离心分离，真空干燥，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即所述润滑油用极压抗磨添加剂。
所述纳米六方氮化硼可采用现有技术制备，如超声波剥离法、微波水热法、机械剥离法、溶剂热法等，也可使用市售产品。
优选的，步骤（1）所述回流反应的加热温度为130-140℃，反应时间为15-18h。
优选的，步骤（2）所述反应温度为室温，时间为20-40min。
优选的，步骤（2）所述球磨的转速为300-400r/min，球料比为15-20:1，时间为2-3h。
优选的，步骤（2）所述离心分离的转速为1800-2000r/min，时间为10-12min。
优选的，步骤（2）所述真空干燥的温度为80-90℃，时间为24-48h。
本发明还提供了上述方法制得的极压抗磨添加剂。
其二，本发明提供了一种含有上述极压抗磨添加剂的极压抗磨润滑油。该润滑油的制备方法为：将极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油。所述极压抗磨添加剂、基础油的重量比为0.5-2:100。也可根据性能需求在基础油中加入其他添加剂。
本发明先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N（结构式如附图1所示），由附图1可见，在C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N中，一方面，B原子与两个O相连，由于O原子具有孤对电子，对B原子具有给电子效应，降低了B原子被其他亲核试剂进攻的倾向；另一方面，由于B原子与两个环相连，具有较大的位阻效应，增加了B原子与其他亲核试剂反应的难度。因此，C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N中的B原子的亲核反应活性降低，可降低含硼组分的流失，提高硼酸酯作为极压抗磨剂的利用效率。
公知的，六方氮化硼的B原子具有空轨道，可与富余孤对电子的原子发生配位反应。由附图1可见，C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N中的N原子具有孤对电子，因此，本发明进一步以C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N与纳米六方氮化硼进行配位反应，二者结合后，一方面，纳米六方氮化硼的表面引入了有机长链（- C18H37），有利于纳米六方氮化硼在基础油中良好分散，防止团聚，可更好地发挥极压抗磨作用；另一方面，硼酸酯分解形成的氧化物膜与氮化硼形成的润滑膜相互补充，提高了保护膜的致密性，可进一步提高极压抗磨效果。
本发明提供了一种极压抗磨添加剂、极压抗磨润滑油及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：本发明先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，再与纳米六方氮化硼进行配位反应，制得C18H37 C6H5 B (OCH2CH2)2N→BN。该极压抗磨添加剂中B原子的亲核反应活性低，可降低含硼组分的流失，并且有机长链的引入可促进纳米六方氮化硼在基础油中的良好分散，而且硼酸酯分解形成的氧化物膜与氮化硼形成的润滑膜相互补充，可提高保护膜的致密性，添加该极压抗磨添加剂可明显提高润滑油的承载能力和抗磨能力。
附图说明
图1为本发明步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N的结构式。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将3.6重量份苯硼酸加入280重量份甲苯中，滴加0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至130℃回流反应18h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N；
（2）以50重量份纳米六方氮化硼加入200重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，搅拌状态，室温反应40min，然后转移到行星式球磨机中，以300r/min球磨3h，以1800 r/min离心分离10min，90℃下真空干燥24h，制得C18H37C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即极压抗磨添加剂。
以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为2:100。
实施例2
（1）将3.55重量份苯硼酸加入250重量份甲苯中，滴加0.04重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至135℃回流反应16h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N；
（2）以55重量份纳米六方氮化硼加入250重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，搅拌状态，室温反应20-40min，然后转移到行星式球磨机中，以350r/min球磨2.5h，以1800 r/min离心分离10min，90℃下真空干燥24h，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即极压抗磨添加剂。
以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为1.5:100。
实施例3
（1）将3.5重量份苯硼酸加入250重量份甲苯中，滴加0.03重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至140℃回流反应17h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N；
（2）以50重量份纳米六方氮化硼加入200重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，搅拌状态，室温反应40min，然后转移到行星式球磨机中，以300r/min球磨2h，以1800 r/min离心分离10min，90℃下真空干燥24h，制得C18H37C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即极压抗磨添加剂。
以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为1:100。
实施例4
（1）将3.6重量份苯硼酸加入200重量份甲苯中，滴加0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热至135℃回流反应18h，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N；
（2）以50重量份纳米六方氮化硼加入300重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，搅拌状态，室温反应20min，然后转移到行星式球磨机中，以300r/min球磨3h，以1800 r/min离心分离10min，90℃下真空干燥24h，制得C18H37C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即极压抗磨添加剂。
以柴油机油CC30为基础油，将上述极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，极压抗磨添加剂、基础油的重量比为0.5:100。
对比例1
按实施例3的工艺制备C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，直接将C18H37 C6H5 B (OCH2CH2)2N加入柴油机油CC30基础油中，C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N、基础油的重量比为1.5:100。
对比例2
直接将纳米六方氮化硼加入柴油机油CC30基础油中，纳米六方氮化硼、基础油的重量比为1.5:100。
对比例3
按实施例3的工艺制备C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N与纳米六方氮化硼未进行配位反应结合，而是直接加入柴油机油CC30基础油中，C18H37 C6H5 B(O CH2CH2)2N、纳米六方氮化硼、基础油的重量比为0.28:1.22:100。
上述实施例和对比例中使用的纳米六方氮化硼为湿法球磨制备，采用转速350r/min，时间6h，球料比50:1。
性能测试：以MQ-800型四球机、GCr15二级标准钢球测试摩擦性能，按照GB/T3142的标准测试三次取平均值，以最大无卡咬负荷PB评价润滑油的承载能力，以294N、30min的磨斑直径WSD评价润滑油的抗磨能力。实施例1-4、对比例1-3的测试结果如表1所示。
表1：
Claims (10)
1.一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于：所述极压抗磨添加剂是先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，再与纳米六方氮化硼进行配位反应，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即极压抗磨添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体的制备步骤：
（1）将3.5-3.6重量份苯硼酸加入200-300重量份甲苯中，滴加0.03-0.05重量份98%浓硫酸，开启磁力搅拌，然后加入10重量份十八烷基二乙醇胺，在氮气保护下加热回流反应一定时间，过滤除去过量苯硼酸，然后旋转除去甲苯，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，结构式为
；
（2）将50-60重量份纳米六方氮化硼加入200-300重量份甲苯中，开启磁力搅拌，加入步骤（1）制得的C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，在搅拌状态下反应一定时间，然后转移到行星式球磨机中进行球磨，再离心分离，真空干燥，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N→BN，即所述润滑油用极压抗磨添加剂。
3.根据权利要求2所述一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述回流反应的加热温度为130-140℃，反应时间为15-18h。
4.根据权利要求2所述一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述反应温度为室温，时间为20-40min。
5.根据权利要求2所述一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述球磨的转速为300-400r/min，球料比为15-20:1，时间为2-3h。
6.根据权利要求2所述一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述离心分离的转速为1800-2000r/min，时间为10-12min。
7.根据权利要求2所述一种极压抗磨添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述真空干燥的温度为80-90℃，时间为24-48h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的极压抗磨添加剂。
9.一种极压抗磨润滑油的制备方法，将极压抗磨添加剂加入基础油中，搅拌分散均匀，得到极压抗磨润滑油，其特征在于：所述极压抗磨添加剂是先以苯硼酸与十八烷基二乙醇胺反应，制得C18H37 C6H5 B (O CH2CH2)2N，再与纳米六方氮化硼进行配位反应而制得；所述极压抗磨添加剂、基础油的重量比为0.5-2:100。
10.如权利要求9的制备方法制备得到的极压抗磨润滑油。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB794380A (en) * | 1956-02-06 | 1958-04-30 | Shell Res Ltd | Improved oils |
| US3143528A (en) * | 1961-03-29 | 1964-08-04 | Foster Grant Co Inc | Alkanolamines, alkanolamine borates and alkanolamine boronates as additives for polyamides |
| US4400284A (en) * | 1980-06-12 | 1983-08-23 | Union Oil Company Of California | Boron derivatives as lubricant additives |
| CN103113959A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-22 | 上海交通大学 | 高水解稳定性有机硼酸铵盐极压抗磨添加剂及其制备方法 |
| CN103289126A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-11 | 淮南市博豪塑料制品有限公司 | 一种高分子复合材料改质增强剂硼酸酯及其制备方法 |
| CN104017009A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-03 | 天津舜能化学品有限公司 | 一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法 |
| CN110819023A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-21 | 西安交通大学 | 一种低介电损耗的树脂基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112011384A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-01 | 安徽省路驰环保科技有限公司 | 含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油 |
| CN112410096A (zh) * | 2019-08-23 | 2021-02-26 | 天津科技大学 | 一种高抗磨减摩润滑油添加剂芳香类含氮硼酸酯的制备 |
-
2022
- 2022-05-05 CN CN202210478653.5A patent/CN114774181A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB794380A (en) * | 1956-02-06 | 1958-04-30 | Shell Res Ltd | Improved oils |
| US3143528A (en) * | 1961-03-29 | 1964-08-04 | Foster Grant Co Inc | Alkanolamines, alkanolamine borates and alkanolamine boronates as additives for polyamides |
| US4400284A (en) * | 1980-06-12 | 1983-08-23 | Union Oil Company Of California | Boron derivatives as lubricant additives |
| CN103113959A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-22 | 上海交通大学 | 高水解稳定性有机硼酸铵盐极压抗磨添加剂及其制备方法 |
| CN103289126A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-11 | 淮南市博豪塑料制品有限公司 | 一种高分子复合材料改质增强剂硼酸酯及其制备方法 |
| CN104017009A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-03 | 天津舜能化学品有限公司 | 一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法 |
| CN112410096A (zh) * | 2019-08-23 | 2021-02-26 | 天津科技大学 | 一种高抗磨减摩润滑油添加剂芳香类含氮硼酸酯的制备 |
| CN110819023A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-02-21 | 西安交通大学 | 一种低介电损耗的树脂基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN112011384A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-01 | 安徽省路驰环保科技有限公司 | 含改性纳米六方氮化硼的减摩剂及其制备方法和润滑油 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| JIANCHANG LI等: "《Hydrolytic stability and tribological properties of N-containing heterocyclic borate esters as lubricant additives in rapeseed oil》", 《TRIBOLOGYINTERNATIONAL》 * |
| 刘广龙,胡役芹,孙霞,郑发正: "含氮硼酸酯添加剂的研究现状" * |
| 李雪梅;杨义勇;: "硼类化合物极压抗磨润滑油添加剂的研究进展" * |
| 胡晓兰等: "硼酸酯水解稳定性研究与应用", 《材料导报》 * |
| 魏文德 主编: "《有机化工原料大全（第二版） 下卷》", 31 August 1999, 化学工业出版社 * |
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