CN104017009A - 一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法,将妥尔油和二乙醇胺置于容器中,于100℃~120℃反应4~5小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇,在回流装置中50℃-60℃反应2-3小时,然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至260mmHg-270mmHg,70℃-80℃反应1~1.5小时;再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg,逐渐加热到90℃-100℃,反应3~4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。本发明生产方法简单,成本低,产品耐水解,产率高,对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油添加剂及其制备方法,具体地说涉及一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术
为了增加润滑油的减摩抗磨效果,通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂,传统的润滑油添加剂为硫、磷或氯型抗磨剂,此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。特别是含硫、磷或氯等元素的润滑油添加剂在生产、使用过程中,会排放大量的废水、废气和污染物,因而对环境造成污染。
氮化硼型硼酸酯是一类重要的含硼化合物,近年来,主要在润滑油添加剂和汽车制动液等方面应用。目前,作为润滑油添加剂的硼酸酯类产品在应用过程中存在的主要问题是:产品的耐水解性差,在生产过程中,需要大量的溶剂将反应过程中产生的水份带走,如需要以大量的甲苯、丙酮或丁醇等溶剂作为带水剂,不仅生产工艺复杂,而且生产成本较高,同样由于大量有机溶剂的应用,对环境造成污染。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种生产方法简单,成本低,产品耐水解性高,对环境友好,产率高的一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,以妥尔油与二乙醇胺合成酰胺,加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应,在不同温度下两次减压,制成氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
具体地说,所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,包括如下步骤:
1)妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中,于100℃~120℃反应4~5小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇,在回流装置中50℃-60℃反应2-3小时,然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至260mmHg-270mmHg,70℃-80℃反应1~1.5小时;再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg,逐渐加热到90℃-100℃,反应3~4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
所述步骤1)中妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1-1.5:2-3。
所述步骤2)中水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1-1.5;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100-120:30-40;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1-1.4:1-1.2;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100ml的混合物加入20-25克硼酸。
优选,所述妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2;水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100:30-40;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1:1-1.2;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100ml的混合物加入20-25克硼酸。
上述的制备方法制备的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
本发明的有益效果是:本发明不象传统的硫、磷或氯型抗磨剂那样对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性;本发明避免了其他硼酸酯以甲苯、丙酮、丁醇等溶剂作为带水剂,大大简化了生产工艺,降低了生产成本。本发明通过两步稳定减压蒸馏,将反应过程中产生的水分带走,并促使酰胺中氮原子螯合配位,填入硼中的空轨道,因而制备的产品,具有良好的水解稳定性;经验证,常温常压下,敞口放置不存在水解。本发明还具有优异的抗氧化安定性,使用的原料都是无毒无害无污染的产品,在生产、使用过程中没有废水、废气、废渣等的排放,是一种环境友好型的绿色润滑油添加剂。
具体实施方式
本发明的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,以妥尔油与二乙醇胺合成酰胺,加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应,在不同温度下两次减压,制成氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
具体地说,所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,包括如下步骤:
1)妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中,于100℃~120℃反应4~5小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇,在回流装置中50℃-60℃反应2-3小时,然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至260mmHg-270mmHg,70℃-80℃反应1~1.5小时;再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg,逐渐加热到90℃-100℃,反应3~4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
所述步骤1)中妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1-1.5:2-3。
所述步骤2)中水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1-1.5;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100-120:30-40;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1-1.4:1-1.2;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100ml的混合物加入20-25克硼酸。
优选,所述妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2;水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100:30-40;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1:1-1.2;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100ml的混合物加入20-25克硼酸。
上述的制备方法制备的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
本发明中,首先以妥尔油为基础与二乙醇胺合成酰胺,最后把它加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应在不同温度下两次减压制成新型环保氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
硼酸酯中的硼是缺电子原子,它有一个空的轨道,很容易受到孤对电子的进攻。所以,硼酸酯很容易被水分解。本发明采用螯合配位方式,用两步减压法促使酰胺中氮原子螯合配位,填入硼中的空轨道,生成氮化硼这一稳定结构—含氮硼酸酯,从而避免了硼酸酯的水解。
氮化硼型硼酸酯一般在应用时只占最终产品的一部分。例如,作为润滑油添加剂时含氮硼酸酯只占润滑油的1.0-2.0%。因此需要解决相容性问题。分子中的长链部分使硼酸酯易溶于稀释剂中,本发明中合成的氮化硼型硼酸酯保留了此类基团,根据相似者相溶的原理,易与稀释剂混溶,解决了相溶性差的问题。
下面结合和具体实施方式对本发明作进一步详细说明:
实施例1
1、妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油100克和二乙醇胺40克置于容器中,于100℃反应4小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;所述的妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头和回流管的500ml四口烧瓶中将水杨醛24克与正丁胺7克混合后加乙醇9克,在60℃反应2小时;然后撤掉回流管,加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺40克并加入16克硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至270mmHg,80℃反应1小时;再减压到稳定压力70mmHg,逐渐加热到100℃,反应3小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
产品中硼含量的测定:按照SH/T0227-92标准,添加剂中硼含量的测定法测定,硼含量为0.998%。
产品的水解稳定性的考察:采用敞口观察法,取干燥的50mL烧杯,加入30毫升的产品,在空气中观察液体开始变浑浊的时间,变浑浊表示已水解生成固态硼酸等物质,以此时间来判断水解稳定性。实验证明,本发明具有很好的水解性,常温常压下敞口放置不存在水解。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定,设定载荷(温度20℃,负荷392N,速度1450R/min,时间30min)下的极压和减摩抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球,试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比,直接采用润滑油,磨斑直径达到0.8mm。润滑油中添加本实施例制备的产品1%,磨斑直径达到0.42mm。
实施例2
1、妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油120克和二乙醇胺55克置于容器中,于120℃反应4小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;所述的妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2.5;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头和回流管的500ml四口烧瓶中将水杨醛24克与正丁胺14克混合后加乙醇12克,在50℃反应3小时;然后撤掉回流管,加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺50克并加入24克硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至260mmHg,70℃反应1.5小时;再减压到稳定压力60mmHg,逐渐加热到90℃,反应4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
产品中硼含量为1.0%;产品的水解稳定性的考察:不存在水解;产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:负荷392N载荷下具有良好的极压和减摩抗磨性能,加量1%磨斑直径0.40mm。
实施例3
1、妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油200克和二乙醇胺110置于容器中,于100℃反应5小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;所述的妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1.2:3;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头和回流管的500ml四口烧瓶中将水杨醛24克与正丁胺10克混合后加乙醇11克,在60℃反应2小时;然后撤掉回流管,加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺42克并加入20克硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至260mmHg高,75℃反应1.5小时;再减压到稳定压力70mmHg高,逐渐加热到95℃,反应4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
产品中硼含量为1.1%;产品的水解稳定性的考察:不存在水解;产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:负荷392N载荷下具有良好的极压和减摩抗磨性能,加量1%磨斑直径0.40mm。
实施例4
1、妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油150克和二乙醇胺70克置于容器中,于110℃反应4.5小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;所述的妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2.6;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头和回流管的500ml四口烧瓶中将水杨醛24克与正丁胺12克混合后加乙醇10克,在60℃反应3小时;然后撤掉回流管,加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺40克并加入18克硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至265mmHg,70℃反应1小时;再减压到稳定压力65mmHg,逐渐加热到100℃,反应4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
产品中硼含量为1.0%;产品的水解稳定性的考察:不存在水解;产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:负荷392N载荷下具有良好的极压和减摩抗磨性能,加量1%磨斑直径0.42mm。
综上所述,本发明的内容并不局限在上述的实施例中,相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例,但这种实施例都包括在本发明的范围之内。
Claims (6)
1.一种氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,以妥尔油与二乙醇胺合成酰胺,加到水杨醛和正丁胺、乙醇体系中与硼酸反应,在不同温度下两次减压,制成氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)妥尔油二乙醇酰胺的合成
将妥尔油和二乙醇胺置于容器中,于100℃~120℃反应4~5小时,得到妥尔油二乙醇酰胺;
2)氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的合成
将水杨醛与正丁胺混合后加乙醇,在回流装置中50℃-60℃反应2-3小时,然后加入上述制备的妥尔油二乙醇酰胺并加入硼酸混合,搅拌均匀;稳定压力至260mmHg-270mmHg,70℃-80℃反应1~1.5小时;再减压到稳定压力60mmHg-70mmHg,逐渐加热到90℃-100℃,反应3~4小时;降温,过滤,得到淡黄色液体。
3.根据权利要求2所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1-1.5:2-3。
4.根据权利要求2所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1-1.5;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100-120:30-40;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1-1.4:1-1.2;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100ml的混合物加入20-25克硼酸。
5.根据权利要求2所述的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂的制备方法,其特征在于,所述妥尔油和二乙醇胺的摩尔比是1:2;水杨醛与正丁胺的摩尔比是1-2:1;水杨醛与正丁胺的混合物与乙醇的配比的体积比是100:30-40;水杨醛、正丁胺、乙醇的混合物和酰胺的配比的体积比是1:1-1.2;水杨醛、正丁胺、乙醇、酰胺的混合物与硼酸的配比是每100ml的混合物加入20-25克硼酸。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的氮化硼型硼酸酯润滑油添加剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140903 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |