CN101597535A - 一种新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂 - Google Patents

一种新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂。采用的技术方案是:有机含氮硼酸酯润滑油添加剂,其制备方法包括如下步骤:将植物油和二乙醇胺置于容器中,于100~130℃反应3~5小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;所述的植物油是蓖麻油或色拉油或蓖麻油和色拉油任意比的混合体;将制备的混合植物油二乙醇酰胺与硼酸混合,搅拌均匀;减压至100~170mmHg,60~80℃反应0.5~1.5小时;再减压到70~100mmHg,逐渐加热到100~130℃,反应3~6小时;降温,过滤。本发明生产方法简单,成本低,产品耐水解性高,产率高,对环境友好。

Description

一种新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体地说涉及一种润滑油添加剂的合成。
背景技术
为了增加润滑油的减摩抗磨效果,通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂,传统的润滑油添加剂为硫、磷或氯型抗磨剂,此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。特别是含硫、磷或氯等元素的润滑油添加剂在生产、使用过程中,会排放大量的废水、废气和污染物,因而对环境造成污染。
有机硼酸酯是一类重要的含硼化合物,近年来,主要在润滑油添加剂和汽车制动液等方面应用。目前,作为润滑油添加剂的硼酸酯类产品在应用过程中存在的主要问题是:产品的耐水解性差,在生产过程中,需要大量的溶剂将反应过程中产生的水份带走,如需要以大量的甲苯、丙酮或丁醇等溶剂作为带水剂,不仅生产工艺复杂,而且生产成本较高,同样由于大量有机溶剂的应用,对环境造成污染。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种生产方法简单,成本低,产品耐水解性高,对环境友好,产率高的有机含氮硼酸酯润滑油添加剂。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂,其制备方法包括如下步骤:
1)混合植物油二乙醇酰胺的合成
将植物油和二乙醇胺置于容器中,于100~130℃反应3~5小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;
所述的植物油是蓖麻油或色拉油或蓖麻油和色拉油任意比的混合体;
优选的,植物油和二乙醇胺的重量比为:100∶10~25;
2)含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成
将制备的混合植物油二乙醇酰胺与硼酸混合,搅拌均匀;减压至100~170mmHg,60~80℃反应0.5~1.5小时;再减压到70~100mmHg,逐渐加热到100~130℃,反应3~6小时;降温,过滤。
优选的,混合植物油二乙醇酰胺与硼酸的配比为:每100ml的混合植物油二乙醇酰胺加入5~8克的硼酸。
上述的新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂的制备方法中,在含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成步骤中,降温后,还可以加入基础油充分搅拌,过滤。
优选的,基础油的加入量为:每100ml的混合植物油二乙醇酰胺加入20~40ml的基础油。基础油为环烷基型基础油。
本发明中,首先以植物油为基础与二乙醇胺合成酰胺,最后与硼酸反应制成新型含氮硼酸酯润滑油添加剂。
硼酸酯中的硼是缺电子原子,它有一个空的轨道,很容易受到孤对电子的进攻。所以,硼酸酯很容易被水分解。本发明采用螯合配位方式,在形成硼酸酯时有孤对电子填入空轨道,与成酯的羟基形成螯合配位,因而使整个分子的水解速度相对减缓。
硼酸酯一般在应用时只占最终产品的一部分。例如,作为润滑油添加剂时硼酸酯只占润滑油的1.0-2.0%。因此需要解决相容性问题。分子中的长链部分使硼酸酯易溶于稀释剂中,本发明中合成的硼酸酯保留了此类基团,根据相似者相溶的原理,易与稀释剂混溶,解决了相溶性差的问题。
本发明的有益效果是:本发明不象传统的硫、磷或氯型抗磨剂那样对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。避免了以甲苯、丙酮、丁醇等溶剂作为带水剂,大大简化了生产工艺,降低了生产成本。本发明通过两步减压蒸馏,将反应过程中产生的水分带走,因而体系中,含水量很少,制备的产品,具有良好的水解稳定性,经验证,1080小时而不水解。本发明还具有优异的抗氧化安定性,使用的原料都是无毒无害无污染的产品,在生产、使用过程中没有废水、废气、污染物等的排放,是一种环境友好型的绿色润滑油添加剂。
具体实施方式
实施例1
1、混合植物油二乙醇酰胺的合成
将植物油和二乙醇胺按重量比100∶18,置于500ml三口瓶中,于120℃反应4.5小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;
其中,植物油是蓖麻油和色拉油按重量比9∶1的混合体;
2、含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中,取上述制备的混合植物油二乙醇酰胺150ml,加入8.67克硼酸,搅拌均匀;减压至150mmHg,70℃反应1.0小时;再减压到100mmHg,逐渐加热到100℃,反应4小时;降温至70℃,过滤、包装,即得含氮硼酸酯润滑油添加剂,产率为90.2%。
产品中硼含量的测定:按照SH/T0227-92标准,添加剂中硼含量的测定法测定,硼含量为0.998%。
产品的水解稳定性的考察:采用敞口观察法,取干燥的50mL烧杯,加入30毫升的产品,在空气中观察液体开始变浑浊的时间,变浑浊表示已水解生成固态硼酸等物质,以此时间来判断水解稳定性。实验证明,本发明具有很好的水解性,时间大于1080小时。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:利用四球机测定,设定载荷(温度20℃,负荷392N,速度1450R/min,时间30min)下的极压和减摩抗磨性能,四球试验所用的钢球为直径12.7mm的GCR钢球,试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比,直接采用润滑油,磨斑直径达到0.8mm,润滑油中添加本实施例制备的产品,磨斑直径达到0.38mm。
实施例2
1、混合植物油二乙醇酰胺的合成
将植物油和二乙醇胺按重量比100∶20,置于500ml三口瓶中,于120℃反应4小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;
其中,植物油是蓖麻油和色拉油按重量比1∶9的混合体;
2、含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中,取上述制备的混合植物油二乙醇酰胺100ml,加入7.51克硼酸,搅拌均匀;减压至150mmHg,70℃反应1.0小时;再减压到100mmHg,逐渐加热到100℃,反应4小时;降温至70℃,加入30ml基础油充分搅拌,过滤、包装,即得含氮硼酸酯润滑油添加剂,产率为93.2%。
产品中硼含量为1.0%;产品的水解稳定性的考察:时间大于1080小时;产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:负荷392N载荷下具有良好的极压和减摩抗磨性能。
实施例3
1、混合植物油二乙醇酰胺的合成
将蓖麻油和二乙醇胺按重量比100∶10,置于500ml三口瓶中,于100℃反应5小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;
2、含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中,取上述制备的混合植物油二乙醇酰胺100ml,加入5.0克硼酸,搅拌均匀;减压至100mmHg,80℃反应0.5小时;再减压到70mmHg,逐渐加热到130℃,反应3小时;降温至70℃,过滤、包装,即得含氮硼酸酯润滑油添加剂,产率为88.5%。
产品中硼含量为0.997%;产品的水解稳定性的考察:时间大于1080小时;产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:负荷392N载荷下具有良好的极压和减摩抗磨性能。
实施例4
1、混合植物油二乙醇酰胺的合成
将色拉油和二乙醇胺按重量比100∶25,置于500ml三口瓶中,于130℃反应3小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;
2、含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中,取上述制备的混合植物油二乙醇酰胺100ml,加入8.0克硼酸,搅拌均匀;减压至170mmHg,60℃反应1.5小时;再减压到100mmHg,逐渐加热到100℃,反应6小时;降温至70℃,加入40ml基础油充分搅拌均匀,过滤、包装,即得含氮硼酸酯润滑油添加剂,产率为91.6%。
产品中硼含量为1.0%;产品的水解稳定性的考察:时间大于1080小时;产品的减摩抗磨性和承载能力的考察:负荷392N载荷下具有良好的极压和减摩抗磨性能。

Claims (4)

1、一种新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂,其特征在于其制备方法包括如下步骤:
1)混合植物油二乙醇酰胺的合成
将植物油和二乙醇胺置于容器中,于100~130℃反应3~5小时,得到混合植物油二乙醇酰胺;
所述的植物油是蓖麻油或色拉油或蓖麻油和色拉油任意比的混合体;
2)含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成
将制备的混合植物油二乙醇酰胺与硼酸混合,搅拌均匀;减压至100~170mmHg,60~80℃反应0.5~1.5小时;再减压到70~100mmHg,逐渐加热到100~130℃,反应3~6小时;降温,过滤。
2、按照权利要求1所述的新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂,其特征在于:在含氮硼酸酯润滑油添加剂的合成步骤中,降温后,加入基础油充分搅拌,过滤。
3、按照权利要求1或2所述的新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂,其特征在于:
植物油和二乙醇胺的重量比是:100∶10~25;
混合植物油二乙醇酰胺与硼酸的配比是:每100ml的混合植物油二乙醇酰胺加入5~8克的硼酸。
4、按照权利要求2所述的新型有机含氮硼酸酯润滑油添加剂,其特征在于:基础油的加入量为:每100ml的混合植物油二乙醇酰胺加入20~40ml的基础油。
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