CN102453589B - 一种非硫磷型油溶性有机钼添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非硫磷型油溶性有机钼添加剂，采用的技术方案是：其制备方法包括如下步骤：将蓖麻油和二乙醇胺置于容器中，于90～100℃负压的条件下反应4～5小时，然后加油酸，反应2～4小时，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺.将制备的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺与钼酸铵混合，搅拌均匀然后加羟乙基乙二胺，在温度70～80℃左右减压到100～150mmHg高，反应4～5小时，然后加入聚乙二醇洗涤，分离出过渡层；降温，过滤，得到棕红色非硫磷型油溶性有机钼，含量Mo7.5％，N3.5％.本发明生产方法简单，成本低，产品钼结构稳定，油溶性极佳，产率高，对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体地说涉及一种非硫磷型油溶性有机钼润滑油、脂添加剂类化合物的合成。
背景技术
非硫磷型有机钼添加剂是一种油溶性钼氨络合物，与二烷基二硫代磷酸钼(MoDTP)以及硫磷氮钼、二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)等都是市场上应用极广的有机钼产品。
与二烷基二硫代磷酸钼、硫磷氮钼和二烷基二硫代氨基甲酸钼的不同点是非硫磷型有机钼添加剂的分子结构中不含磷与硫。也是润滑油特别是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗敏剂。
为了增加润滑油的减摩抗磨效果，通常在润滑油中添加少量的润滑油添加剂，传统的润滑油添加剂为硫、磷或氯型抗磨剂，此种添加剂对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。特别是含硫、磷或氯等元素的润滑油添加剂在生产、使用过程中，会排放大量的废水、废气和污染物，因而对环境造成污染。
近年来，随着汽车工业的迅速发展，特别是节能减排、低碳环保的呼声日益强烈，迫使许多石油添加剂公司，都在斥巨资研究非硫磷型有机钼。
但遗憾的是市场上现有的非硫磷型有机钼的油溶性极差，只能应用在酯上，而且生产工艺复杂，收率低；偶尔应用在润滑油中的非硫磷型有机钼也要有大量的T154的存在，这样就限制了它的广泛应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种生产方法简单，成本低，油溶性好，产率高的非硫磷型油溶性有机钼添加剂。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：其特征在于其制备方法包括如下步骤：
1)混合酰胺的合成
将蓖麻油和二乙醇胺置于容器中，于90～100℃负压的条件下反应4～5小时，然后加油酸，真空条件下温度100℃继续反应2～4小时，测量PH值达到7左右，反应停止。得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺：
优选的，蓖麻油与二乙醇胺的重量比是：100∶50～65；
蓖麻油酰胺与油酸的重量比是：100∶20～30；
2)非硫磷型油溶性有机钼添加剂的合成
将将制备的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺与钼酸铵混合，搅拌均匀然后加羟乙基乙二胺，在温度70～80℃左右减压到100～150mmHg高，反应4～5小时，然后调高温度到100～120℃，减压到50mm～80mmHg高再反应2～3小时。待温度降低到70℃以下用聚乙二醇洗，加温到100℃，油真空一个小时，分出沉淀层，分离出过渡层：降温，过滤，得到棕红色非硫磷型油溶性有机钼，含量Mo7.5，N3.5％。
优选的：(混合蓖麻油醇酰胺和油酸酰胺)与钼酸铵的重量比是：100∶25～30；(混合蓖麻油醇酰胺和油酸酰胺和钼酸铵)与羟乙基乙二胺的重量比是：100∶15～20；
本发明中，首先以蓖麻油为基础与二乙醇胺合成蓖麻油酰胺再加入油酸生产蓖麻油酰胺和油酸酰胺的混合酰胺，最后与钼酸胺反应，在加入羟乙基乙二胺的情况下两步减压法，制成非硫磷型油溶性有机钼润滑油添加剂。
本发明的有益效果是：本发明不象传统的硫、磷或氯型抗磨剂那样对摩擦副材料具有腐蚀性和选择性。本发明通过两步减压蒸馏，使钼含量达到最佳值、钼结构稳定制备的产品，具有良好的水解稳定性和极佳的油溶性。
具体实施方式
实施例1
1、混合酰胺的合成
将蓖麻油100克和二乙醇胺60克，置于500ml三口瓶中，于100℃，减压到150mmHg高，反应4.5小时，降温到40℃然后加入40克油酸，加热到100℃，真空条件下再反应3个小时，测量PH值，此时是7左右，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；
2、非硫磷型油溶性有机钼添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的蓖麻油酰胺和油酸酰胺100克，加入25克钼酸铵，搅拌均匀，然后加入25克羟乙基乙二胺；减压至100mmHg，80℃反应4小时；再减压到60mmHg，逐渐加热到110℃，反应2小时；降温至60℃，加入30克聚乙二醇，真空条加下，加热到100℃反应1个小时，分出沉淀层，分离出过渡层，降温到60℃过滤、包装，即得棕红色非硫磷型油溶性有机钼，含量Mo7.5％，N3.5％，产率为90.2％。
实施例2
1、混合酰胺的合成
将蓖麻油100克和二乙醇胺50克，置于500ml三口瓶中，于90℃，减压到150mmHg高，反应4小时，降温到40℃然后加入30克油酸，加热到100℃，真空条件下再反应3个小时，测量PH值，此时是7左右，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；
2、非硫磷型油溶性有机钼添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺100克，加入30克钼酸铵，搅拌均匀，然后加入20克羟乙基乙二胺；减压至1200mmHg，80℃反应5小时；再减压到80mmHg，逐渐加热到110℃，反应3小时；降温至60℃，加入35克聚乙二醇，真空条件下，加热到100℃反应1个小时，分出沉淀层，分离出过渡层，降温到60℃过滤、包装，即得棕红色非硫磷型油溶性有机钼，含量Mo8％，N3.6％，产率为89％。
实施例3
1、混合酰胺的合成
将蓖麻油100克和二乙醇胺65克，置于500ml三口瓶中，于90℃，减压到120mmHg高，反应4小时，降温到40℃然后加入19.5克油酸，加热到100℃，真空条件下再反应4个小时，测量PH值，此时是7左右，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；
2、非硫磷型油溶性有机钼添加剂的合成
在装有机械搅拌器、温度计和蒸馏头的500ml三口烧瓶中，取上述制备的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺150克，加入12克钼酸铵，搅拌均匀，然后加入35克羟乙基乙二胺；减压至150mmHg，80℃反应3小时；再减压到50mmHg逐渐加热到120℃，反应3小时；降温至70℃，加入50克聚乙二醇，真空条件下，加热到100℃反应1个小时，分出沉淀层，分离出过渡层，降温到60℃过滤、包装，即得棕红色非硫磷型油溶性有机钼，含量Mo7.8％，N3.7％.产率为88.2％。
Claims (2)
1.一种非硫磷型油溶性有机钼添加剂，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
1)混合酰胺的合成
将蓖麻油和二乙醇胺置于容器中，蓖麻油和二乙醇胺的重量比是100∶50～65，于90℃～100℃负压的条件下反应4～5小时，生成蓖麻油酰胺，然后加油酸，蓖麻油酰胺与油酸的重量比是：100∶20～30，调整pH值达到7，真空条件下温度100℃继续反应2～4小时，得到混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺；
2)非硫磷型油溶性有机钼添加剂的合成
将制备的混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺与钼酸铵混合，(混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺)与钼酸铵的重量比是：100∶25～30；搅拌均匀然后加羟乙基乙二胺，(混合蓖麻油酰胺和油酸酰胺和钼酸铵)与羟乙基乙二胺的重量比是：100∶15～20；在温度70～80℃，减压到100～150mmHg高，反应4～5小时，然后调高温度到100～120℃，减压到50～80mmHg高再反应2～3小时，待温度降低到70℃以下用聚乙二醇洗，加温到100℃、抽真空一个小时，分出沉淀层，分离出过渡层；降温，过滤，得到棕红色非硫磷型油溶性有机钼，含量Mo7.5％，N3.5％。
2.按照权利要求1所述的非硫磷型油溶性有机钼添加剂，
其特征在于：在非硫磷型油溶性有机钼添加剂的合成步骤中，降温后，加入聚乙二醇洗，过滤。
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