CN102219799B - 一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法，三聚氯氰是一种含氮杂环有机化工原料，来源充足，价格低廉，具有稳定的化学结构，利用其氯原子活性较强的特性，通过官能团置换和反应，合成一种含氮杂环有机硼酸酯防锈润滑剂。该含氮杂环有机硼酸酯的制备方法为：三聚氯氰与双羟乙基胺反应，引入水溶性羟乙基氨基基团，其反应生成的含多羟乙基氨基化合物与硼酸进行酯化反应，再加入双羟乙基胺进行酯化反应并引入水溶性羟基，生成含氮杂环有机硼酸酯化合物。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法。
背景技术
随着机械加工业的发展，防锈润滑剂的应用范围在不断扩大，特别是对防锈润滑剂中应用最广的切削液，要求越来越高，随着社会的发展，生态环境意识的不断加强和世界性的能源短缺问题，油基切削液逐渐被水基切削液所替代。实用的防锈润滑剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
三聚氯氰是一种含氮杂环有机化工原料，来源充足，价格低廉，具有稳定的化学结构，利用其氯原子活性较强的特性，通过官能团置换和反应，合成一种含氮杂环有机硼酸酯防锈润滑剂。
发明内容
本发明一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法，其特征在于具有造价低廉、原料来源充足，并且合成物具有良好的润滑、防锈和抗硬水性能。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：三聚氯氰与双羟乙基胺反应，引入水溶性羟乙基氨基基团，其反应生成的含多羟乙基氨基化合物与硼酸进行酯化反应，再加入双羟乙基胺进行酯化反应并引入水溶性羟基，具体包含以下步骤：
1)、以工业酒精为溶剂，三聚氯氰(I)和双羟乙基胺在碱催化剂作用下，于60℃～80℃下反应6～9h，生成含多羟乙基氨基化合物(II)，其化学反应为：
进一步的是，所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种；所述的三聚氯氰和双羟乙基胺的摩尔比为1∶3～3.5。
2)、含多羟乙基氨基化合物(II)与硼酸在130℃～160℃温度下，加热反应4～6h，生成含硼化合物(III)，其主要化学反应为：
进一步的是，所述的含多羟乙基氨基化合物与硼酸的摩尔比为1∶1～1.5。
3)、含硼化合物(III)与过量双羟乙基胺于130℃～160℃温度下，加热反应3～6h，生成含氮杂环有机硼酸酯化合物(IV)，其主要化学反应为：
进一步的是，所述的含硼化合物与双羟乙基胺的摩尔比为1∶1.5～2.5；所述的含氮杂环有机硼酸酯化合物(IV)含有的-NH(C2H4O)2B(OC2H4)2NH基团具有如下结构式：
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计三口烧瓶中，加入工业酒精60克和245克双羟乙基胺，在43克氢氧化钾和81克碳酸钠催化剂作用下，分批加入142克三聚氯氰于75℃反应7h，将反应釜中的反应混合物冷却，旋转蒸除溶剂，加水溶解过滤除去未反应的三聚氯氰，再加入48克硼酸，于150℃反应4h，停止加热，加入148克双羟乙基胺后，加热至140℃保温反应3h，降温至80℃以下，即可得产品。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温控仪的反应釜中，加入工业酒精60千克和218千克双羟乙基胺，在107千克碳酸钠催化剂作用下，分批加入125千克三聚氯氰，于75℃反应9h，将反应釜中的反应混合物冷却，蒸除溶剂后，加水溶解过滤除去未反应的三聚氯氰，保留滤液旋除水分，再加入43千克硼酸，于150℃反应4h，停止加热，加入133千克双羟乙基胺后，加热至140℃保温反应4h，降温至80℃以下，即可得产品。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法，其特征是：所述的含氮杂环有机硼酸酯是具有以下通式结构的化合物：
；
所述的含氮杂环有机硼酸酯的制备方法是：三聚氯氰与双羟乙基胺反应，引入水溶性羟乙基氨基基团，其反应生成的含多羟乙基氨基化合物与硼酸进行酯化反应，再加入双羟乙基胺进行酯化反应并引入水溶性羟基，生成含氮杂环有机硼酸酯化合物，具体包含以下步骤：
1)、以工业酒精为溶剂，三聚氯氰和双羟乙基胺在碱催化剂作用下，于60℃～80℃下反应6～9h，生成含多羟乙基氨基化合物，三聚氯氰和双羟乙基胺的摩尔比为1：3～3.5；
2)、含多羟乙基氨基化合物与硼酸在130℃～160℃温度下，加热反应4～6h，生成含硼化合物，含多羟乙基氨基化合物与硼酸的摩尔比为1：1～1.5；
3)、含硼化合物与过量双羟乙基胺于130℃～160℃温度下，加热反应3～6h，生成含氮杂环有机硼酸酯化合物，含硼化合物与双羟乙基胺的摩尔比为1：1.5～2.5。
2.根据权利要求1所述的一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法，其特征是：所述的工业酒精用量为三聚氯氰质量的35%～55%。
3.根据权利要求1所述的一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法，其特征是：所述的催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钾中的一种或几种，其用量为三聚氯氰质量的65%～85%。
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