CN102219799B - 一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法 - Google Patents

一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机化学合成技术领域,尤指一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法,三聚氯氰是一种含氮杂环有机化工原料,来源充足,价格低廉,具有稳定的化学结构,利用其氯原子活性较强的特性,通过官能团置换和反应,合成一种含氮杂环有机硼酸酯防锈润滑剂。该含氮杂环有机硼酸酯的制备方法为:三聚氯氰与双羟乙基胺反应,引入水溶性羟乙基氨基基团,其反应生成的含多羟乙基氨基化合物与硼酸进行酯化反应,再加入双羟乙基胺进行酯化反应并引入水溶性羟基,生成含氮杂环有机硼酸酯化合物。

Description

一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域,尤指一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法。
背景技术
随着机械加工业的发展,防锈润滑剂的应用范围在不断扩大,特别是对防锈润滑剂中应用最广的切削液,要求越来越高,随着社会的发展,生态环境意识的不断加强和世界性的能源短缺问题,油基切削液逐渐被水基切削液所替代。实用的防锈润滑剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物,其缓蚀性能的大小,主要取决于分子结构,对分子吸附在金属表面起着关键作用。
三聚氯氰是一种含氮杂环有机化工原料,来源充足,价格低廉,具有稳定的化学结构,利用其氯原子活性较强的特性,通过官能团置换和反应,合成一种含氮杂环有机硼酸酯防锈润滑剂。
发明内容
本发明一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法,其特征在于具有造价低廉、原料来源充足,并且合成物具有良好的润滑、防锈和抗硬水性能。
为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为:三聚氯氰与双羟乙基胺反应,引入水溶性羟乙基氨基基团,其反应生成的含多羟乙基氨基化合物与硼酸进行酯化反应,再加入双羟乙基胺进行酯化反应并引入水溶性羟基,具体包含以下步骤:
1)、以工业酒精为溶剂,三聚氯氰(I)和双羟乙基胺在碱催化剂作用下,于60℃~80℃下反应6~9h,生成含多羟乙基氨基化合物(II),其化学反应为:
进一步的是,所述的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种;所述的三聚氯氰和双羟乙基胺的摩尔比为1∶3~3.5。
2)、含多羟乙基氨基化合物(II)与硼酸在130℃~160℃温度下,加热反应4~6h,生成含硼化合物(III),其主要化学反应为:
进一步的是,所述的含多羟乙基氨基化合物与硼酸的摩尔比为1∶1~1.5。
3)、含硼化合物(III)与过量双羟乙基胺于130℃~160℃温度下,加热反应3~6h,生成含氮杂环有机硼酸酯化合物(IV),其主要化学反应为:
进一步的是,所述的含硼化合物与双羟乙基胺的摩尔比为1∶1.5~2.5;所述的含氮杂环有机硼酸酯化合物(IV)含有的-NH(C2H4O)2B(OC2H4)2NH基团具有如下结构式:
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计三口烧瓶中,加入工业酒精60克和245克双羟乙基胺,在43克氢氧化钾和81克碳酸钠催化剂作用下,分批加入142克三聚氯氰于75℃反应7h,将反应釜中的反应混合物冷却,旋转蒸除溶剂,加水溶解过滤除去未反应的三聚氯氰,再加入48克硼酸,于150℃反应4h,停止加热,加入148克双羟乙基胺后,加热至140℃保温反应3h,降温至80℃以下,即可得产品。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温控仪的反应釜中,加入工业酒精60千克和218千克双羟乙基胺,在107千克碳酸钠催化剂作用下,分批加入125千克三聚氯氰,于75℃反应9h,将反应釜中的反应混合物冷却,蒸除溶剂后,加水溶解过滤除去未反应的三聚氯氰,保留滤液旋除水分,再加入43千克硼酸,于150℃反应4h,停止加热,加入133千克双羟乙基胺后,加热至140℃保温反应4h,降温至80℃以下,即可得产品。
以上所述,实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明技术的精神的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法,其特征是:所述的含氮杂环有机硼酸酯是具有以下通式结构的化合物:
所述的含氮杂环有机硼酸酯的制备方法是:三聚氯氰与双羟乙基胺反应,引入水溶性羟乙基氨基基团,其反应生成的含多羟乙基氨基化合物与硼酸进行酯化反应,再加入双羟乙基胺进行酯化反应并引入水溶性羟基,生成含氮杂环有机硼酸酯化合物,具体包含以下步骤:
1)、以工业酒精为溶剂,三聚氯氰和双羟乙基胺在碱催化剂作用下,于60℃~80℃下反应6~9h,生成含多羟乙基氨基化合物,三聚氯氰和双羟乙基胺的摩尔比为1:3~3.5;
2)、含多羟乙基氨基化合物与硼酸在130℃~160℃温度下,加热反应4~6h,生成含硼化合物,含多羟乙基氨基化合物与硼酸的摩尔比为1:1~1.5;
3)、含硼化合物与过量双羟乙基胺于130℃~160℃温度下,加热反应3~6h,生成含氮杂环有机硼酸酯化合物,含硼化合物与双羟乙基胺的摩尔比为1:1.5~2.5。
2.根据权利要求1所述的一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法,其特征是:所述的工业酒精用量为三聚氯氰质量的35%~55%。
3.根据权利要求1所述的一种含氮杂环有机硼酸酯的制备方法,其特征是:所述的催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钾中的一种或几种,其用量为三聚氯氰质量的65%~85%。
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