CN102250029B - 一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法，三聚氯氰是一种来源充足、价格低廉、具有稳定三嗪化学结构的有机化工原料，利用其氯原子活性较强的特性，通过官能团置换等反应，合成一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸防锈添加剂：三聚氯氰与羟乙基乙二胺反应，引入羟乙基乙二胺基基团，其反应生成的含羟乙基乙二胺基化合物与氯乙酸进行取代反应后，再经酸析反应引入羧基，生成三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸化合物。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法。
背景技术
随着机械加工业的发展，防锈添加剂的应用范围在不断扩大，特别是对防锈添加剂中应用最广的切削液，要求越来越高，实用的防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
三聚氯氰是一种来源充足、价格低廉、具有稳定三嗪化学结构的有机化工原料，利用其氯原子活性较强的特性，通过官能团置换等反应，合成一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸防锈添加剂。
发明内容
本发明一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法，其特征在于具有造价低廉、原料来源充足，并且合成物具有良好的防锈和抗硬水性能，尤其对钢铁、铸铁等金属具有优异的防锈性能。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：三聚氯氰与羟乙基乙二胺反应，引入羟乙基乙二胺基基团，其反应生成的含羟乙基乙二胺基化合物与氯乙酸进行取代反应，再经酸析反应引入羧基，生成三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸化合物，具体包含以下步骤：
1)、三聚氯氰(I)和羟乙基乙二胺在碱催化剂作用下，于60℃～80℃温度下反应3～5h，生成含羟乙基乙二胺基化合物(II)，其化学反应为：
其中，化合物(II)是一种多组分混合物，所述的M1、M2和M3是彼此独立的以下基团中的一种，
-NHCH2CH2NHCH2CH2OH
进一步的是，所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种；所述的三聚氯氰和羟乙基乙二胺的摩尔比为1∶3～3.5。
2)、含羟乙基乙二胺基化合物(II)与氯乙酸在碱催化剂作用下，于50℃～70℃温度下反应4～6h，生成含羟乙基乙二胺基多元羧酸钠化合物(III)，其主要化学反应为：
其中，含羟乙基乙二胺基多元羧酸钠化合物(III)是一种多组分混合物，所述的Q1、Q2和Q3是彼此独立的以下基团中的一种，
进一步的是，所述的碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种；所述的含羟乙基乙二胺基化合物与氯乙酸的摩尔比为1∶4～6。
3)、含羟乙基乙二胺基多元羧酸钠化合物(III)经酸析，于20℃～50℃温度下反应1～3h，过滤除去水分可得三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计三口烧瓶中，以水为溶剂，加入178克羟乙基乙二胺，在21克氢氧化钠和63克碳酸钠催化剂作用下，分批加入105克三聚氯氰于65℃反应5h，向三口烧瓶中的反应混合物中，边滴加氢氧化钠溶液边加入273克氯乙酸，保持碱性条件下于60℃反应4h，降温至50℃以下，加水溶解过滤保留滤液，再向滤液中加入盐酸溶液后，保持酸性条件下于40℃反应2h，过滤除去水分即可得产品。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温控仪的反应釜中，加入212千克羟乙基乙二胺，分批加入125千克饱和碳酸钠水溶液和125千克三聚氯氰，于75℃反应5h，向反应釜中的混合物中，一边加入饱和碳酸钠水溶液一边加入335千克氯乙酸，保持碱性条件下于60℃反应4h，降温至50℃以下，加水溶解过滤保留滤液，再向滤液中加入盐酸溶液后，保持酸性条件下于30～50℃反应3h，过滤除去水分即可得产品。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法，其特征是：所述的三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的钠盐是具有如下化学结构的化合物：
其中，Q1、Q2和Q3是彼此独立的以下基团中的一种，
；
所述的三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法是：三聚氯氰与羟乙基乙二胺反应，引入羟乙基乙二胺基基团，其反应生成的含羟乙基乙二胺基化合物与氯乙酸进行取代反应后，再经酸析反应引入羧基，生成三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸化合物，具体包含以下步骤：
1)、三聚氯氰和羟乙基乙二胺在碱催化剂作用下，于60℃～80℃温度下反应3～5h，生成含羟乙基乙二胺基化合物，三聚氯氰和羟乙基乙二胺的摩尔比为1：3～3.5；
2)、含羟乙基乙二胺基化合物与氯乙酸在碱催化剂作用下，于50℃～70℃温度下反应4～6h，生成含羟乙基乙二胺基多元羧酸钠化合物，含羟乙基乙二胺基化合物与氯乙酸的摩尔比为1：4～6；
3)、含羟乙基乙二胺基多元羧酸钠化合物经酸析，于20℃～50℃温度下反应1～3h，过滤除去水分可得三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸。
2.根据权利要求1所述的一种三嗪羟乙基乙二胺基多元羧酸的制备方法，其特征是：所述的碱催化剂是氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钾中的一种或几种。
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