CN103965072B - 一种癸二酰基谷氨酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种癸二酰基谷氨酸的合成方法，其特征是：以甲苯为溶剂，癸二酸与氯化亚砜催化条件下进行回流反应3～5小时，生成癸二酰氯和癸二酸酰氯；癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物在缚酸剂存在下，加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中，进行反应，生成的癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠混合物用水进行稀释，缓慢加入酸液酸化，用水洗涤产物至中性，得癸二酰基二谷氨酸和癸二酰基单谷氨酸，即癸二酰基谷氨酸的混合物。
Description
技术领域
本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种癸二酰基谷氨酸的合成方法。
背景技术
防锈添加剂是金属加工液中的一种重要添加剂，在金属加工过程中起到防止腐蚀的作用，在切削过程中，加工后的工件表面是金属材料的新生表面，具有化学活性，很容易氧化，因没有保护，与环境介质、水、空气及其所含离子发生作用，或因切削液分解氧化产生的腐蚀产物，如氧气、二氧化硫、二氧化碳、硫化氢、氯离子、酸性和碱性物质等接触，极易发生腐蚀，同时，机床与上述物质接触的部位也会产生腐蚀，在工件加工后或工序存放期间，如果加工液没有一定的防锈能力，工件也会受到空气中的水分及腐蚀介质的侵蚀，从而产生化学腐蚀和电化学腐蚀，造成工件生锈，现代制造业对加工液的性能要求日益严格，必须加入各种缓蚀剂予以调节改善其防腐蚀性能，缓蚀剂的选择对切削液的使用性能至关重要。
加工液配制使用时，通常情况下一般采用自来水，水的硬度严重影响缓蚀剂的防锈性能，这是由于在切削液中含有的脂肪酸盐与硬水中的钙、镁离子结合，形成了不溶于水的脂肪酸皂，析出沉淀，使脂肪酸性缓蚀剂失去防锈活性。随着现代机械设备性能的不断提高，环境要求日趋苛刻，生产、生活中需要使用高性能的防锈添加剂，不仅对防锈性、水溶性有较高要求，对润滑性、耐硬水性也有更高要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种癸二酰基谷氨酸的合成方法。
本发明的技术解决方案是：以甲苯为溶剂，癸二酸与氯化亚砜催化条件下进行回流反应3～5小时，生成癸二酰氯和癸二酸酰氯；癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物在缚酸剂存在下，加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中，进行反应，生成的癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠混合物用水进行稀释，缓慢加入酸液酸化，用水洗涤产物至中性，得癸二酰基二谷氨酸和癸二酰基单谷氨酸，即癸二酰基谷氨酸的混合物。具体包含以下步骤：
1)．以甲苯为溶剂，癸二酸（Ⅰ）与氯化亚砜按摩尔比1﹕2～3进行投料，稀土三氟甲基磺酸盐为催化剂，用碳酸钠溶液吸收尾气，搅拌条件下，于70℃～80℃进行反应4～6小时，生成癸二酰氯（Ⅱ）和癸二酸酰氯（Ⅲ），反应完毕后，蒸馏回收甲苯，其主要化学反应为：
2)．在缚酸剂存在下，癸二酸（Ⅰ）、癸二酰氯（Ⅱ）和癸二酸酰氯（Ⅲ）的混合物，分批缓慢加入到谷氨酸钠（Ⅳ）的丙酮与水的混合溶剂中，使反应体系温度控制在5℃～15℃，混合物加完后，升温至45℃～55℃进行反应4～6小时，生成癸二酰基二谷氨酸钠（Ⅴ）和癸二酰基单谷氨酸钠（Ⅵ）的混合物，反应完毕后，蒸馏回收有机溶剂丙酮，其主要化学反应为：
3)．反应生成物用水进行稀释，缓慢加入酸液酸化，调pH至1.0左右，析出固体产物，用水洗涤产物至中性，得癸二酰基二谷氨酸（Ⅶ）和癸二酰基单谷氨酸（Ⅷ），即癸二酰基谷氨酸的混合物，其主要化学反应为：
进一步的是，所述的稀土三氟甲基磺酸盐用量为癸二酸用量的1%～2%。
所述的甲苯用量为氯化亚砜用量的85%～100%。
所述的丙酮与水的体积比为1﹕1.
所述的缚酸剂是20%的氢氧化钠溶液。
所述的谷氨酸钠与癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯混合物的摩尔比为1.2～1.8﹕1。
所述的酸液是稀硫酸溶液或盐酸溶液。
本发明一种癸二酰基谷氨酸的合成方法，其特点和优点是：尽量减少氯化亚砜的用量，减少对设备的腐蚀；原料来源充足，成本较低；合成物是一种酰胺有机多元羧酸，可起到良好的防锈作用和润滑作用；并且具有与钙、镁离子形成的稳定络合物的作用；反应操作简单易行，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将36克癸二酸和50克甲苯投入到耐腐蚀反应器中，加入0.7克稀土三氟甲基磺酸盐和45克氯化亚砜，搅拌下搅拌下于75℃～80℃回流反应3小时，反应完毕后，蒸馏回收甲苯；在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的四颈瓶中，加入60克谷氨酸钠、60克丙酮与水的混合溶剂，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调节PH在9.5～10，充分搅拌下，再分批缓慢加入癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物，使反应体系温度控制在5℃～15℃，癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物加完后，升温至40℃～55℃进行反应6小时，反应完毕后，蒸馏回收有机溶剂丙酮；反应物料用水进行稀释，缓慢加入酸液酸化，调pH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，制得癸二酰基谷氨酸。
实施例2
将32克癸二酸和52克甲苯投入到耐腐蚀反应器中，加入0.5克稀土三氟甲基磺酸盐和56克氯化亚砜，搅拌下搅拌下于70℃～75℃回流反应5小时，反应完毕后，蒸馏回收甲苯；在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的四颈瓶中，加入60克谷氨酸钠、60克丙酮与水的混合溶剂，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调节PH在9.5～10，充分搅拌下，再分批缓慢加入癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物，使反应体系温度控制在5℃～15℃，癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物加完后，升温至40℃～55℃进行反应4小时，反应完毕后，蒸馏回收有机溶剂丙酮；反应物料用水进行稀释，缓慢加入酸液酸化，调pH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，制得癸二酰基谷氨酸。
实施例3
将30克癸二酸和44克甲苯投入到耐腐蚀反应器中，加入0.3克稀土三氟甲基磺酸盐和45克氯化亚砜，搅拌下搅拌下于70℃～80℃回流反应4小时，反应完毕后，蒸馏回收甲苯；在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的四颈瓶中，加入60克谷氨酸钠、60克丙酮与水的混合溶剂，用浓度为20%的氢氧化钠溶液调节PH在9.5～10，充分搅拌下，再分批缓慢加入癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物，使反应体系温度控制在5℃～15℃，癸二酸、癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物加完后，升温至40℃～55℃进行反应5小时，反应完毕后，蒸馏回收有机溶剂丙酮；反应物料用水进行稀释，缓慢加入酸液酸化，调pH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，制得癸二酰基谷氨酸。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种癸二酰基谷氨酸的合成方法， 其特征是 ： 以甲苯为溶剂， 癸二酸与氯化亚砜催化条件下进行回流反应 3 ～ 5 小时， 生成癸二酰氯和癸二酸酰氯 ； 癸二酸、 癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物在缚酸剂存在下， 加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中， 进行反应，生成的癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠混合物用水进行稀释， 缓慢加入酸液酸化， 用水洗涤产物至中性， 得癸二酰基二谷氨酸和癸二酰基单谷氨酸， 即癸二酰基谷氨酸的混合物 ； 具体包含以下步骤 ：
1)．以甲苯为溶剂， 癸二酸与氯化亚砜按摩尔比 1 ﹕ 2 ～ 3 进行投料， 稀土三氟甲基磺酸盐为催化剂， 用碳酸钠溶液吸收尾气， 搅拌条件下， 于 70 ℃～ 80 ℃进行反应 4 ～ 6 小时，生成癸二酰氯和癸二酸酰氯， 反应完毕后， 蒸馏回收甲苯 ；
2)．在缚酸剂存在下， 癸二酸、 癸二酰氯和癸二酸酰氯的混合物， 分批缓慢加入到谷氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中， 使反应体系温度控制在 5 ℃～ 15 ℃， 混合物加完后， 升温至 45 ℃～ 55 ℃进行反应 4 ～ 6 小时， 生成癸二酰基二谷氨酸钠和癸二酰基单谷氨酸钠的混合物， 反应完毕后， 蒸馏回收有机溶剂丙酮 ；
3)．反应生成物用水进行稀释， 缓慢加入酸液酸化， 调 pH 至 1.0 左右， 析出固体产物，用水洗涤产物至中性， 得癸二酰基二谷氨酸 和癸二酰基单谷氨酸， 即癸二酰基谷氨酸的混合物。
2.根据权利要求 1 所述的一种癸二酰基谷氨酸的合成方法， 其特征是 ： 所述的稀土三氟甲基磺酸盐用量为癸二酸用量的 1% ～ 2% ； 所述的甲苯用量为氯化亚砜用量的 85% ～100% ； 所述的丙酮与水的体积比为 1 ﹕ 1 ； 所述的缚酸剂是 20% 的氢氧化钠溶液 ； 所述的谷氨酸与癸二酸、 癸二酰氯和癸二酸酰氯混合物的摩尔比为 1.2 ～ 1.8 ﹕ 1 ； 所述的酸液是稀硫酸溶液或盐酸溶液。
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