CN101607764A - 一种无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

一种无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法。该无磷缓蚀阻垢剂主要由A与B合成，A与B摩尔比为2∶1，其中A为含有羧酸基、磺酸基或碳碳双键的低分子有机羧酸或盐，B为乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺中的一种或几种。其制备方法是：首先将A溶解于乙醇，苯，甲苯或二甲苯，将其转入三口烧瓶，再将B与十二烷基苯磺酸钠或乙酸钠缩合，将缩合后的产物倒入上述三口烧瓶，然后控制反应温度，在100－170℃下搅拌1－3h，再在160－200℃下反应2－4h，然后在80－160℃减压蒸馏1－2h，得到棕黄色粘稠状液体即为产品。将该产品用于Q235碳钢的旋转挂片试验，当用量在5mg·L－1时，年腐蚀率可以降低至0.080mm·a－1，缓蚀率高达76.6％。将其与Zn盐溶液复配使用后缓蚀率可以达到83％，其阻垢率达到95％。

Description

一种无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
目前化工生产过程免不了要加热，这就需要大量循环冷却水，然而，由于高温水体对管道的腐蚀，严重影响了管道的使用寿命，另外，由于水中Ca2+，Mg2+等金属离子在管道表面结垢，使管路的导热能力严重降低。而当前的缓蚀阻垢剂大部分是膦系产品，它们的应用导致水体严重富营养化，所以国家限制其使用。因此研究一种缓蚀阻垢效果优越，合成工艺简单的无磷缓蚀阻垢剂有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型的无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，该无磷缓蚀阻垢剂缓蚀阻垢效果都很优越，且合成工艺简单，因此有很好的应用前景。
本发明的一种无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，其主要山A与B合成，A与B摩尔比为2∶1，其中A为含有羧酸基、磺酸基或碳碳双键的低分子有机羧酸或盐，B为含有-NH2，-NH-的有机胺。
其中所述的A为苯甲酸或苯甲酸钠，最佳为苯甲酸。
所述的B剂为乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺中的一种或几。
本发明的无磷缓蚀阻垢剂的合成工艺，其特征在于，首先将A溶解于有机溶剂C，将其转入三口烧瓶，再将B与有机酸盐D缩合，将缩合后的产物倒入上述三口烧瓶，然后控制反应温度，在100-170℃搅拌1-3h，再在160-200℃反应2-4h，然后在80-160℃减压蒸馏1-2h，得到棕黄色粘稠状液体即为产品，
其中所述的有机溶剂C选自乙醇，苯，甲苯或二甲苯；所述的有机酸盐D选自十二烷基苯磺酸钠或乙酸钠。
本发明的无磷缓蚀阻垢剂的应用，将该产品直接加入循环冷却水，用量控制在5mg·L-1左右，并加入5mg·L-1的ZnSO4，即可以对管路及锅炉起到有效的保护作用，效果可以持续3天以上。
本发明的无磷缓蚀阻垢剂能够在碳钢表面形成一层致密保护膜，有效隔绝碳钢与氧气接触，缓蚀效果良好，其次它能与水中Ca2+离子发生螯合反应，阻垢效果优越，该产品用于循环冷却水能够有效阻止管路腐蚀，并且有很好的阻垢效果，从而有效防止管路因结垢而导热能力下降；最后，该产品中不含磷，更是弥补了传统膦系缓蚀剂的不足。
本发明的效益：
1.该产品在较低浓度下即可有较好的缓蚀阻垢效果，延长管道及锅炉的使用寿命，阻垢可以阻止污垢对管道传热性能的影响，阻止了能量的流失。
2.该产品合成工艺简单，原料来源广泛，条件温和，产率较高，产品用量节省，在较低浓度范围就有很好缓蚀阻垢效果，有效节约了处理成本。
3.该产品不含磷，不会引起水体富营养化。
4.将该产品用于Q235碳钢的旋转挂片试验，当用量在5mg·L-1时，年腐蚀率可以降低至0.085mm·a-1，缓蚀率高达70％。将其与Zn盐溶液复配使用后缓蚀率可以达到83％，其阻垢率达到95％。
具体实施方式
实施例1
选用苯甲酸作为A剂，甲苯为溶剂C，乙二胺为B剂，乙酸钠为D剂，在150℃恒温搅拌1h，接着在170℃恒温3h，再在120℃减压蒸馏1h，即可得棕黄色粘稠状液体即为产品1#。
实施例2
选用苯甲酸作为A剂，甲苯为溶剂C，二乙烯三胺为B剂，乙酸钠为D剂，在150℃恒温搅拌1h，接着在170℃恒温3h，再在120℃减压蒸馏1h，即可得棕黄色粘稠状液体即为产品2#。
实施例3
选用苯甲酸钠作为A剂，二甲苯为溶剂C，二乙烯三胺为B剂，十二烷基苯磺酸钠为D剂，在150℃恒温搅拌2h，接着在180℃恒温3h，再在110℃减压蒸馏1h，即可得棕黄色粘稠状液体即为产品3#。
实施例4
选用苯甲酸钠作为A剂，二甲苯为溶剂C，三乙烯四胺为B剂，十二烷基苯磺酸钠为D剂，在150℃恒温搅拌2h，接着在180℃恒温3h，再在110℃减压蒸馏1h，即可得棕黄色粘稠状液体即为产品4#。
实施例5
将实施例1-4制备的4种产品用于Q235钢片旋转挂片实验。实验条件为Ca2+浓度为250mg·L-1，pH值为10，产品浓度5mg·L-1，温度45℃，恒温72h，其缓蚀阻垢结果如下：
  编号   年腐蚀率(mm/a)   缓蚀率(％)   阻垢率(％)
  1#   0.151   55.3   84.6
  2#   0.120   62.5   87.8
  3#   0.085   70.8   91.2
  4#   0.080   76.6   92.0
实施例6
将4#产品与Zn盐复配使用。实验条件为Ca2+浓度为250mg·L-1，pH值为10，产品浓度5mg·L-1，ZnSO4浓度5mg·L-1，温度45℃，恒温72h，测得年腐蚀率为0.072mm·a-1，缓蚀率达到83％，阻垢率达到95％。
实施例7
将3#产品应用于造气炉废水处理，条件为Ca2+浓度为250mg·L-1，pH值为5，产品浓度5mg·L-1，ZnSO4浓度5mg·L-1，温度95℃，恒温12h，测得年腐蚀率0.130mm·a-1，缓蚀率达到58％，阻垢率达到88％。
本发明的无磷缓蚀阻垢剂与传统膦系缓蚀阻垢剂相比，缓蚀效果略有提高，阻垢效果更是明显提高，处理后水更清，铁片上一直保持清洁，基本没有铁锈生成，而后者因为含磷已经被国家禁止使用，所以该无磷缓蚀阻垢剂产品将得到大力推广应用。

Claims (6)

1、一种无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，其主要由A与B合成，A与B摩尔比为2∶1，其中A为含有羧酸基、磺酸基或碳碳双键的低分子有机羧酸或盐，B为含有-NH2，-NH-的有机胺。
2、如要求权利1所述的无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，其中所述的A为苯甲酸或苯甲酸钠。
3、如要求权利1所述的无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，其中所述的A为苯甲酸。
4、如要求权利1所述的无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于，其中所述的B为乙二胺，二乙烯三胺，三乙烯四胺中的一种或几种。
5、权利要求1所述的无磷缓蚀阻垢剂的合成工艺，其特征在于，首先将A溶解于有机溶剂C，将其转入三口烧瓶，再将B与有机酸盐D缩合，将缩合后的产物倒入上述三口烧瓶，然后控制反应温度，在100-170℃搅拌1-3h，再在160-200℃反应2-4h，然后在80-160℃减压蒸馏1-2h，得到棕黄色粘稠状液体即为产品，
其中所述的有机溶剂C选自乙醇，苯，甲苯或二甲苯；所述的有机酸盐D选自十二烷基苯磺酸钠或乙酸钠。
6、权利要求1所述的无磷缓蚀阻垢剂的应用，其特征在于，将该产品直接加入锅炉循环冷却水，用量控制在5mg·L-1，并加入5mg·L-1的ZnSO4，即可以对管路及锅炉起到有效的保护作用，效果可以持续3天以上。
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CN102030420A (zh) * 2011-01-04 2011-04-27 王仲贤 无磷锅炉水处理剂
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