CN104649986A - 一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂，在缚酸剂存在下，苯骈三氮唑与二氯乙烯和羟烷基胺进行加热回流反应后，生成苯骈三氮唑的次乙基衍生物，反应物料再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物，通过官能团置换和反应，合成次乙基苯骈三氮唑的水溶性衍生化合物，引入了次乙基和羟烷基，增加了水溶性；合成物是一种有机氮杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。

Description

一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法。               
背景技术
水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，实用的有机防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，羧基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
苯骈三氮唑是一种氮杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，可以合成苯骈三氮唑的衍生物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，苯骈三氮唑氮杂环化合物的衍生物具有紧凑的分子结构，良好的热稳定性，原子半径小，电负性高，吸附在金属表面时易形成分子间氢键，使横向引力增强，提高保护膜的强度，从而更有效地减缓和抑制金属的腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：以四氢呋喃为溶剂，在缚酸剂存在下，苯骈三氮唑与二氯乙烯和羟烷基胺进行加热回流反应后，生成苯骈三氮唑的次乙基衍生物，反应物料再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物， 具体包含以下步骤：
1)．以四氢呋喃为溶剂，在缚酸剂存在下，甲基苯骈三氮唑（Ⅰ）与二氯乙烯和羟烷基胺在50℃～60℃下进行回流反应6～10小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物（Ⅱ），其主要化学反应为：
式中，R1是羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基、羟异丁基等短链羟烷基中的一种；R2是羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基、羟异丁基等短链羟烷基或H中的一种。
2)．反应物料再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物。
进一步的是，所述的甲基苯骈三氮唑、二氯乙烯和羟烷基胺的摩尔比为1～1.2﹕1～1.5﹕1。
所述的四氢呋喃溶剂的用量是甲基苯骈三氮唑用量的80%～130%。
所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种，其用量为甲基苯骈三氮唑用量的80%～110%。
本发明一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法，其特点和优点是：通过官能团置换和反应，合成次乙基苯骈三氮唑的水溶性衍生化合物，引入了次乙基和羟烷基，增加了水溶性；合成物是一种有机氮杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。 
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入30mL四氢呋喃溶剂，加入24克的甲基苯骈三氮唑，加热使甲基苯骈三氮唑完全溶解，加入20克研细的缚酸剂碳酸钠，再分批加入17.5克二氯乙烷和13.6克单异丙醇胺，50℃～60℃下进行回流反应8～10小时，生成生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，反应物料经过蒸馏除去溶剂四氢呋喃后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物。 
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入35mL四氢呋喃溶剂，加入27克的甲基苯骈三氮唑，加热使甲基苯骈三氮唑完全溶解，加入18克氢氧化钠，再分批加入21.5克二氯乙烷和19.5克单异丙醇胺，50℃～60℃下进行回流反应7～9小时，生成生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，反应物料经过蒸馏除去溶剂四氢呋喃后，再用150mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入42mL四氢呋喃溶剂，加入29克的甲基苯骈三氮唑，加热使甲基苯骈三氮唑完全溶解，加入30.6克氢氧化钾，再分批加入26.4克二氯乙烷和11.1克单乙醇胺，50℃～60℃下进行回流反应6～8小时，生成生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，反应物料经过蒸馏除去溶剂四氢呋喃后，再用170mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法，其特征是：以四氢呋喃为溶剂，在缚酸剂存在下，苯骈三氮唑与二氯乙烯和羟烷基胺进行加热回流反应后，生成苯骈三氮唑的次乙基衍生物，反应物料再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物， 具体包含以下步骤：
1)．以四氢呋喃为溶剂，在缚酸剂存在下，甲基苯骈三氮唑与二氯乙烯和羟烷基胺在50℃～60℃下进行回流反应6～10小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物；
2)．反应物料再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物。
2.根据权利要求1所述的一种苯骈三氮唑的水溶性次乙基衍生化合物及其制备方法，其特征是：，所述的甲基苯骈三氮唑、二氯乙烯和羟烷基胺的摩尔比为1～1.2﹕1～1.5﹕1；所述的四氢呋喃溶剂的用量是甲基苯骈三氮唑用量的80%～130%；所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种，其用量为甲基苯骈三氮唑用量的80%～110%。
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