CN102250027B - 一种2,4,6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法，三聚硫氰酸是一种来源充足、具有稳定三嗪化学结构的有机化工原料，通过官能团置换和反应，合成一种2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪防锈添加剂，该三聚硫氰酸与甲醛及己内酰胺和氢氧化钠的反应生成物氨基己酸钠进行反应，再经酸析反应后引入羧基，生成2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪化合物。
Description
技术领域
本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法。
背景技术
随着机械加工业的发展，防锈添加剂的应用范围在不断扩大，特别是对防锈添加剂中应用最广的切削液，要求越来越高，实用的防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
三聚硫氰酸是一种来源充足、具有稳定三嗪化学结构的有机化工原料，通过官能团置换和反应，合成一种2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪防锈添加剂。
发明内容
本发明一种2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法，其特征在于具有原料来源充足，并且合成物具有良好的防锈性能、极压性能和抗硬水性能，尤其对钢铁、铸铁等金属具有优异的防锈性能。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：己内酰胺与氢氧化钠反应，其反应生成的氨基己酸钠，三聚硫氰酸、氨基己酸钠和甲醛进行反应，再经酸析反应后引入羧基，具体包含以下步骤：
1)、以水为溶剂，己内酰胺(I)与氢氧化钠于30℃～80℃下反应1～2h，生成氨基己酸钠(II)，其化学反应为：
进一步的是，所述的己内酰胺(I)与氢氧化钠的摩尔比为1∶1～1.5。
2)、三聚硫氰酸与氨基己酸钠(II)和甲醛进行反应，于50℃～80℃温度下反应4～6h，生成三嗪氨甲基硫代三元羧酸钠化合物(III)，其主要化学反应为：
进一步的是，所述的三聚硫氰酸与氨基己酸钠和甲醛的摩尔比为1∶3～3.5∶3。
3)、三嗪氨甲基硫代三元羧酸钠化合物(III)经酸析，于20～50℃反应1～3h，过滤可得2，4，6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪，所述的酸析用酸为盐酸、硝酸、磷酸和硫酸中的一种或几种。
具体实施方式
实施例1
在玻璃烧杯中，加入100克水、132克氢氧化钠和266克己内酰胺，于30℃～80℃下反应2h，制成氨基己酸钠溶液，备用；在装有搅拌装置、回流冷凝器和温度计三口烧瓶中，加入工业酒精30克和126克三聚硫氰酸，缓慢加热使之溶解，分批缓慢加入66克甲醛和已制备的氨基己酸钠溶液，于60℃反应4h，将反应釜中的生成物冷却，加水溶解过滤除去未反应物，再缓慢加入214克36.5％的浓盐酸，于30℃左右反应2h，停止反应，过滤即可得产品。
实施例2
在实验用反应釜中加入120克水、112克氢氧化钠和272克己内酰胺，于30℃～80℃下反应2h，降温制成氨基己酸钠溶液，降温40℃以下，放出备用；在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温控仪的实验用反应釜中，加入工业酒精30克和142克三聚硫氰酸，缓慢加热使之溶解，分批缓慢加入73克甲醛和已制备的氨基己酸钠溶液，于70℃反应5h，将反应釜中的生成物冷却，加水溶解过滤除去未反应物，再缓慢加入240克36.5％的浓盐酸，于40℃左右反应3h，停止反应，过滤即可得产品。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种2,4,6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法，其特征是：所述的2,4,6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的钠盐是具有如下化学结构的化合物：
；
所述的2,4,6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法是：己内酰胺与氢氧化钠反应，其反应生成的氨基己酸钠，三聚硫氰酸、氨基己酸钠和甲醛进行反应，再经酸析反应后引入羧基，具体包含以下步骤：
1)、以水为溶剂，己内酰胺与氢氧化钠于30℃～80℃下反应1～2h，生成氨基己酸钠，己内酰胺与氢氧化钠的摩尔比为1：1～1.5；
2)、三聚硫氰酸与氨基己酸钠和甲醛进行反应,于50℃～80℃温度下反应4～6h，生成三嗪氨甲基硫代三元羧酸钠化合物，三聚硫氰酸与氨基己酸钠和甲醛的摩尔比为1：3～3.5：3；
3)、三嗪氨甲基硫代三元羧酸钠化合物经酸析，于20～50℃反应1～3h，过滤可得2,4,6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪。
2.根据权利要求1所述的一种2,4,6-三(己酸基氨甲基硫代)-均三嗪的制备方法，其特征是：所述的酸析用酸为盐酸、磷酸和硫酸中的一种或几种。
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