CN104649985A - 一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法 - Google Patents

一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法，其特征是：在酸催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物。通过官能团置换和反应，合成2，5-二巯基噻二唑的衍生物，引入次甲基和羟烷基，增加了水溶性；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。

Description

一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法
技术领域
本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法。               
背景技术
随着机械加工业的发展，水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，实用的有机防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，羧基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
甲基苯骈三氮唑是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，可以合成甲基苯骈三氮唑的衍生物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，并通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制金属的腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：在酸催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，具体包含以下步骤：
1)．以乙酸为溶剂，在酸催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑（Ⅰ）与甲醛和羟烷基胺，于50℃～70℃下进行反应3～5小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物（Ⅱ），其主要化学反应为：
式中，R1和R2是彼此独立的羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基、羟异丁基等短链羟烷基或H。
2)．反应物料经过蒸馏除去溶剂乙酸后，再用去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物化合物。 
进一步的是，所述的甲基苯骈三氮唑、甲醛和羟烷基胺的摩尔比为1﹕1～1.6﹕2～4。
所述的催化剂是盐酸、硫酸、磷酸中的一种。
本发明一种甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法，其特点和优点是：通过官能团置换和反应，合成2，5-二巯基噻二唑的衍生物，引入次甲基和羟烷基，增加了水溶性；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。 
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入80mL乙酸，加入21克的甲基苯骈三氮唑，加热使甲基苯骈三氮唑完全溶解，加入5克的硫酸，再分批加入40%的甲醛溶液12克和23.7克一异丙醇胺，于20～30℃下进行反应2～3小时，之后再于60℃～70℃进行加热回流反应3～5小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，反应物料经过蒸馏除去溶剂乙酸后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物化合物。 
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL乙酸，加入24克的甲基苯骈三氮唑，加热使甲基苯骈三氮唑完全溶解，加入6克的盐酸，再分批加入37%的甲醛溶液20.5克和56克二乙醇胺，于15～25℃下进行反应2～3小时，之后再于55℃～65℃进行加热回流反应3～4小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，反应物料经过蒸馏除去溶剂乙酸后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物化合物。 
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入150mL乙酸，加入27克的甲基苯骈三氮唑，加热使甲基苯骈三氮唑完全溶解，加入10克的磷酸，再分批加入40%的甲醛溶液24克和49克单乙醇胺，于10～20℃下进行反应2～3小时，之后再于50℃～60℃进行加热回流反应3～4小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，反应物料经过蒸馏除去溶剂乙酸后，再用150mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物化合物。 
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法，其特征是：在酸催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物，具体包含以下步骤：
1)．以乙酸为溶剂，在酸催化剂存在下，甲基苯骈三氮唑与甲醛和羟烷基胺，于50℃～70℃下进行反应3～5小时，生成甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物；
2)．反应物料经过蒸馏除去溶剂乙酸后，再用去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物化合物。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性的甲基苯骈三氮唑的次甲基衍生物及其制备方法，其特征是：所述的甲基苯骈三氮唑、甲醛和羟烷基胺的摩尔比为1﹕1～1.6﹕2～4。
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