CN104650000A - 一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法 - Google Patents
一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法，其特征在于，2-巯基苯骈噻唑在甲醇溶液中与甲醛和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物，通过官能团置换和反应，合成2-巯基苯骈噻唑的衍生物：引入羟烷基和氨基，增加了水溶性；使其分子中含有两个以上的缓释基团，合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。
Description
技术领域
本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法。
背景技术
随着机械加工业的发展，水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，实用的有机防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，羧基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。
2-巯基苯骈噻唑是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，合成2-巯基苯骈噻唑的衍生物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，并通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制金属的腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：2-巯基苯骈噻唑在甲醇溶液中与甲醛和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物，具体包含以下步骤：
1)．以甲醇溶液为溶剂，2-巯基苯骈噻唑（Ⅰ）与甲醛和羟烷基胺，于60℃～80℃，进行加热回流反应3～5小时，生成2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物（Ⅱ），其主要化学反应为：
式中，R1和R2是彼此独立的羟乙基、羟丙基、羟异丙基、羟丁基、羟异丁基等短链羟烷基或H。
2)．反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，干燥，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生化合物。
进一步的是，所述的2-巯基苯骈噻唑、甲醛和羟烷基胺的摩尔比为1﹕1～1.4﹕1～1.2。
本发明一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法，其特点和优点是：通过官能团置换和反应，合成2-巯基苯骈噻唑的衍生物：引入羟烷基和氨基，增加了水溶性；使其分子中含有两个以上的缓释基团，合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL甲醇，加入32克的2-巯基苯骈噻唑，加热使2-巯基苯骈噻唑完全溶解，开启搅拌，缓慢滴加15.4克37%的甲醛溶液和25.5克二羟异丙基胺，于60℃～80℃下，回流反应4小时，反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，干燥，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生化合物。
实施例2
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL甲醇，加入28克的2-巯基苯骈噻唑，加热使2-巯基苯骈噻唑完全溶解，开启搅拌，缓慢滴加16.2克37%的甲醛溶液和14克单羟异丙基胺，于60℃～80℃下，回流反应3小时，反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，干燥，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生化合物。
实施例3
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL甲醇，加入24克的2-巯基苯骈噻唑，加热使2-巯基苯骈噻唑完全溶解，开启搅拌，缓慢滴加15.4克37%的甲醛溶液和18克二羟乙基胺，于60℃～80℃下，回流反应5小时，反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，干燥，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生化合物。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法，其特征是：2-巯基苯骈噻唑在甲醇溶液中与甲醛和羟烷基胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物，具体包含以下步骤：
1)．以甲醇溶液为溶剂，2-巯基苯骈噻唑与甲醛和羟烷基胺，于60℃～80℃，进行加热回流反应3～5小时，生成2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物；
2)．反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，干燥，制得2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生化合物。
2.根据权利要求1所述的一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法，其特征是：所述的2-巯基苯骈噻唑、甲醛和羟烷基胺的摩尔比为1﹕1～1.4﹕1～1.2。
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| CN201310603217.7A CN104650000A (zh) | 2013-11-26 | 2013-11-26 | 一种2-巯基苯骈噻唑的水溶性次甲基衍生物及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN104650000A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US811860A (en) * | 1905-06-27 | 1906-02-06 | William P Wagy | Briqueting-press. |
| US2358402A (en) * | 1943-09-09 | 1944-09-19 | Us Rubber Co | Fungicidal preparations |
| CN102206825A (zh) * | 2011-04-10 | 2011-10-05 | 李舰 | 一种防锈甘油及其制备方法 |
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2013
- 2013-11-26 CN CN201310603217.7A patent/CN104650000A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| Title |
|---|
| ACS: "RN：51234-16-3", 《STN-REGISTRY数据库》 * |
| ACS: "RN：55480-63-2", 《STN-REGISTRY数据库》 * |
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